JP5706457B2 - 金属混合溶液からの金属の分離回収方法 - Google Patents
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Description
工程(1):前記硫酸酸性水溶液に、亜硫酸ガスと空気又は酸素ガスからなる混合ガスを吹き込みながら、炭酸カルシウムを添加して酸化中和処理に付し、生成された鉄及びアルミニウムを含有する沈殿物(a)を除去する。
工程(2):前記工程(1)で得られた酸化中和処理後液に、水酸化カルシウムを添加して中和処理に付し、ニッケル及びコバルトを含有する混合水酸化物を分離回収する。
工程(3):前記工程(2)で得られた混合水酸化物を、濃度50質量%以上の硫酸溶液中で溶解処理に付し、生成されたマンガン及び石膏を含有する沈殿物(b)を除去してニッケル及びコバルトの濃縮液を得る。
工程(4):前記工程(3)で得られた濃縮液を、燐酸エステル系酸性抽出剤を用いて溶媒抽出処理に付し、ニッケルを含有する抽出残液とコバルトを含有する逆抽出液を得る。
工程(5):前記工程(4)で得られた抽出残液に、中和剤を添加して中和処理に付し、生成された水酸化ニッケルを分離回収する。
工程(1):リチウム、マンガン、ニッケル、及びコバルトからなる金属群Aと、銅、アルミニウム及び鉄からなる金属群Bとを含有する金属混合水溶液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤及びカルボン酸系抽出剤を含有する第一混合抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該金属混合溶液から金属群Bに属する金属分を分離する工程、
工程(2):工程(1)後の抽出残液に対して、燐酸エステル系抽出剤及びオキシム系抽出剤を含有する第二混合抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液から更に金属群Bに属する金属分を分離すると共にマンガンも分離する工程、
工程(3):工程(2)後の抽出残液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からコバルトを分離する工程、
工程(4):工程(3)後の抽出残液に対して、カルボン酸系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からニッケルを分離する工程、
を順に行うことを含む金属混合水溶液からの金属の分離回収方法である。
工程(1):リチウム、マンガン、ニッケル、及びコバルトからなる金属群Aと、銅、アルミニウム及び鉄からなる金属群Bとを含有する金属混合水溶液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤及びカルボン酸系抽出剤を含有する第一混合抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該金属混合溶液から金属群Bを分離する工程、
工程(2):工程(1)後の抽出残液に対して、燐酸エステル系抽出剤及びオキシム系抽出剤を含有する第二混合抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液から更に金属群Bを分離すると共にマンガンも分離する工程、
工程(3):工程(2)後の抽出残液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からコバルトを分離する工程、
工程(4):工程(3)後の抽出残液に対して、カルボン酸系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からニッケルを分離する工程、
を順に行うことを含む。
本発明が処理対象とする金属混合水溶液は、リチウム、マンガン、ニッケル、及びコバルトからなる金属群Aと、銅、アルミニウム及び鉄からなる金属群Bとを含有する。当該要件を満足する限りにおいて特に制限はないが、典型的には、リチウムイオン電池の正極活物質を含む廃材を硫酸等で酸浸出して得られた浸出後液である。具体例としては、正極活物質メーカーから出てくる廃正極活物質、電池メーカーから出てくる正極活物質(場合によっては負極活物質及び溶剤(PVDFやNMP)が混練されている)を焼却・乾燥したもの、アルミニウム箔等の集電体にバインダーを介して正極活物質が接着された正極材、正極材から正極活物質を分離したもの、一般に電池滓や電池破砕粉と呼ばれる電池そのものを焼却・破砕・篩別などして正極活物質を分離したようなものを硫酸等で酸浸出して得られた浸出後液である。
本発明においては、二段階の溶媒抽出操作によって金属群Bを分離する点が特徴の一つである。工程(1)を実施することで、金属混合水溶液から大部分の金属群Bは分離されるが、工程(1)後の抽出残液(水相)に対して工程(2)を更に実施することで、金属群Bとマンガンを除く金属群Aとの分離性を向上させるという利点が得られる。
工程(2)を終えた段階で、金属群Bは金属混合溶液からほとんど分離除去されている。また、マンガンも大部分が分離されている。従って、工程(2)後の抽出残液中にはリチウム、コバルト、及びニッケルが主として含まれている。工程(3)以降ではこれら金属群Aに属する金属の分離回収を行う。
工程(3)後の抽出残液に対して、カルボン酸系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からニッケルを分離する。カルボン酸系抽出剤としては、限定的ではないがネオデカン酸、ナフテン酸等が挙げられ、ニッケルの抽出能力の理由によりネオデカン酸が好ましい。
リチウムイオン電池の電池破砕粉を硫酸浸出して得られる浸出後液を模した種々の金属を含む抽出前液(pH:2.2)を用意した。各金属の濃度は表1に示してある。
なお、各金属の濃度はICPにより測定した。
(1)2−エチルヘキシルホスホン酸2−エチルヘキシル(商品名:PC−88A)を5.0体積%、ネオデカン酸(ヘキシオンスペシャルティーケミカルズ 商品名:VA−10)を20.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤
(2)2−エチルヘキシルホスホン酸2−エチルヘキシル(商品名:PC−88A)を25.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤
(3)ネオデカン酸(ヘキシオンスペシャルティーケミカルズ 商品名:VA−10)を25.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤
を用意した。
PC−88Aを単独で使用した抽出剤ではpHを1から6.5まで変化させた。AlとFeはほとんど同じ抽出率を示し、pHが2を超えたあたりから急上昇し、pH3.0でほぼ100%となった。CuはpH2.0から抽出され、pH3.5でほぼ100%であった。Mnの抽出率はpHと共に上昇し、pH3付近で約50%程度となり、pH4を超えたあたりからはほぼ100%となった。CoはpH3付近まではほとんど抽出されなかったが、pH4の手前で抽出率が上昇し、pH5を超えたあたりからは100%近くに到達した。NiはpH4を超えるまではほとんど抽出されず、pH5付近で抽出率が50%に達し、pH6を超えたあたりで100%近くに到達した。LiはpH6付近までほとんど抽出されなかった。
VA−10を単独で使用した抽出剤ではpHを1.5から3.25まで変化させた。pH2付近からFeの抽出率が徐々に上昇し、pH2.5で約20%、pH2.8では水酸化物が発生し、抽出率は不明であった。一方、Fe以外の金属成分の抽出率はpHに関わらず極めて低かった。
一方、PC−88AとVA−10を混合した抽出剤を用いると、Feが抽出されるpH領域が低pH側に移動した。具体的にはpH2.5でも約80%の抽出率を得ることができ、pH3では95%以上の抽出率となった。AlについてはpH2.5で約40%に上昇し、pH3.0では約80%に到達した。一方、Mn、Co及びNiが抽出されるpH領域は高pH側に移動した。具体的には、MnはpHが4まで上昇しても抽出率が20%以下であり、CoはpHを4まで上昇させても抽出率が5%以下であり、Niは4.5まで上昇させてもほとんど抽出されなかった。CuはpH3を超えた辺りから抽出され初め、pH4では約70%が抽出された。LiはpH6付近まではほとんど抽出されなかった。
金属群A(Li、Mn、Ni、Co)と金属群B(Cu、Al、Fe)の分離効率の観点からは、平衡pH=3±0.2が好ましいことが分かる。
(1)ジ−2−エチルヘキシルリン酸(商品名:D2EHPA)を21.0体積%、5−ノニルサリチルアルドキシム(商品名:ACORGA M5640)を4.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤
(2)ジ−2−エチルヘキシルリン酸(商品名:D2EHPA)を25.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤
(3)5−ノニルサリチルアルドキシム(商品名:ACORGA M5640)を25.0体積%、灯油を75.0体積%含有する抽出剤
D2EHPAを単独で使用した抽出剤では、pHを2.0から4.0まで変化させた。Mn、Al及びCuの抽出率が相対的に高かった。Mnは、pH2で抽出率が約65%であり、pH4では95%以上となった。Alは、pH2で抽出率が約45%であり、pH4では95%以上となった。Cuは、pH2で抽出率が約20%であり、pH4では90%以上となった。Feは、pH2.0で90%近く抽出され、pH2.5でほぼ100%の抽出率となった一方、Ni及びLiはpH2.0〜4.0の範囲においては抽出率が10%以下であった。CoはpH3付近まではほとんど抽出されなかったが、pH3.5付近から抽出率が20%を超えた。
ACORGA M5640を単独で使用した抽出剤では、pHを0.5から4.0まで変化させた。Cuの抽出率はpHと共に上昇し、pH2.0で約100%近くにまで到達した。また、FeはpH2付近から抽出され初め、pH2.5で約20%、pH3.5で約50%に上昇した。その他の金属成分に関してはほとんど抽出されなかった。
一方、D2EHPAとACORGA M5640を混合した抽出剤を用いてもpH3.0で銅の抽出率は80%を超えており、混合した抽出剤でも銅の抽出が可能であることが分かる。また、D2EHPAよりも低pH側でCuが抽出でき、Cuの取り残しによる後工程へのCuの混入も低減できると考えられる。
そして、Li、Ni、Coとの分離効率の観点からは、平衡pH=3付近が好ましいことが分かる。
(工程1)
表2で示す抽出前液に対して、例1の(1)と同じ抽出剤を用いて平衡pHを3.0として溶媒抽出を行った。溶媒抽出は、抽出前液と抽出剤をO/A比=3になるように向流多段ミキサーセトラー(抽出段数:2段)を使用して混合撹拌(400rpm)することにより行った。各抽出段における撹拌時間は15分とした。抽出時の液温は25〜30℃に維持した。工程(1)後の抽出残液(水相)中の各金属濃度及び各金属の抽出率を表3に示す。抽出率は次式により算出した。
抽出率(%)={1−(抽出残液中の金属量)/(抽出前液中の金属量)}×100
工程(1)後の抽出残液に対して、例2の(1)と同じ抽出剤を用いて平衡pHを3.0として溶媒抽出を行った。溶媒抽出は、工程(1)後の抽出残液と抽出剤をO/A比=3になるように向流多段ミキサーセトラー(抽出段数:3段)を使用して混合撹拌(400rpm)することにより行った。各抽出段における撹拌時間は15分とした。抽出時の液温は25〜30℃に維持した。工程(2)後の抽出残液(水相)中の各金属濃度及び各金属の抽出率を表4に示す。
2−エチルヘキシルホスホン酸2−エチルヘキシル(商品名:PC−88A)を25.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤を用意した。工程(2)後の抽出残液に対して、この抽出剤を用いて平衡pHを5.0として溶媒抽出を行った。溶媒抽出は、工程(2)後の抽出残液と抽出剤をO/A比=3になるように向流多段ミキサーセトラー(抽出段数:5段)を使用して混合撹拌(400rpm)することにより行った。各抽出段における撹拌時間は15分とした。抽出時の液温は25〜30℃に維持した。工程(3)後の抽出残液(水相)中の各金属濃度及び各金属の抽出率を表5に示す。
ネオデカン酸(ヘキシオンスペシャルティーケミカルズ 商品名:VA−10)を25.0体積%、直鎖系炭化水素が主成分の有機溶剤(商品名:Shellsol D70)を75.0体積%を含有する抽出剤を用意した。工程(3)後の抽出残液に対して、この抽出剤を用いて平衡pHを7.0として溶媒抽出を行った。溶媒抽出は、工程(3)後の抽出残液と抽出剤をO/A比=3になるように向流多段ミキサーセトラー(抽出段数:2段)を使用して混合撹拌(400rpm)することにより行った。各抽出段における撹拌時間は15分とした。抽出時の液温は25〜30℃に維持した。工程(4)後の抽出残液(水相)中の各金属濃度及び各金属の抽出率を表6に示す。
Claims (6)
- 工程(1):リチウム、マンガン、ニッケル、及びコバルトからなる金属群Aと、銅、アルミニウム及び鉄からなる金属群Bとを含有する金属混合水溶液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤及びカルボン酸系抽出剤を含有する第一混合抽出剤を使用して平衡pHを2.5〜4.0として溶媒抽出し、当該金属混合溶液から金属群Bに属する金属分を分離する工程、
工程(2):工程(1)後の抽出残液に対して、燐酸エステル系抽出剤及びオキシム系抽出剤を含有する第二混合抽出剤を使用して平衡pHを2.5〜4.0として溶媒抽出し、当該抽出残液から更に金属群Bに属する金属分を分離すると共にマンガンも分離する工程、
工程(3):工程(2)後の抽出残液に対して、ホスホン酸エステル系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からコバルトを分離する工程、
工程(4):工程(3)後の抽出残液に対して、カルボン酸系抽出剤を使用して溶媒抽出し、当該抽出残液からニッケルを分離する工程、
を順に行うことを含む金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。 - 第一混合抽出剤が2−エチルヘキシルホスホン酸2−エチルヘキシルとネオデカン酸を含有する請求項1に記載の金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。
- 第一混合抽出剤において、ホスホン酸エステル系抽出剤:カルボン酸系抽出剤=1:10〜4:1(体積比)である請求項1又は2に記載の金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。
- 第二混合抽出剤がジ−2−エチルヘキシルリン酸とアドキシム系抽出剤を含有する請求項1〜3の何れか一項に記載の金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。
- 第二混合抽出剤において、燐酸エステル系抽出剤:オキシム系抽出剤=1:1〜1:50(体積比)である請求項1〜4の何れか一項に記載の金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。
- 前記金属混合溶液がリチウムイオン電池の正極活物質を含む廃材を酸浸出して得られた浸出後液である請求項1〜5の何れか一項に記載の金属混合水溶液からの金属の分離回収方法。
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