CN103326088A - 一种废旧锂离子电池的综合回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种废旧锂离子电池的综合回收方法，涉及锂离子电池。将废旧锂离子电池经过防爆磁力破碎和雾化喷淋破碎，分离外壳与电池材料；在恒温焙烧炉中，高温负压、炭化焙烧去除隔膜及负极；采用离心粉碎机，将外壳与正极材料进行分级回收，分离外壳与含钴镍正极材料；利用正极材料本身特点采用常压H2SO4加亚硫酸钠浸出；浸出液加入碳酸盐调节pH值，加入氟化盐进行初步除去Ca和Mg；采用P204萃取除杂，除去Fe、Cu、Zn、Ca、Mg等杂质，并用P507选择性萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤2.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液。高效、简便、生产成本低、适用性广、附加值高。

Description

一种废旧锂离子电池的综合回收方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池，尤其是涉及一种废旧锂离子电池的综合回收方法。 
背景技术
随着锂离子电池应用领域扩大，产能不断提高，废旧锂离子电池日益增多，资源的有效合理利用和环境治理迫在眉睫，从我国能源战略安全角度，电动汽车的发展已经列于“十一五”期间的相关产业化规划。电池产能扩大，由此引发的资源短缺和环境问题日益严峻。因此，进行废旧电池的回收，再生与资源化利用具有紧迫性。同时废弃电池造成严重的金属环境污染及综合治污与废弃物循环利用已列于环境重点问题。目前，我国的废旧电池回收率远远低于发达国家50%的回收利用率，特别是随着经济发展，锂离子电池得到广泛的应用和发展，而同时所带来的资源短缺和环境问题日渐凸显，废旧电池的回收处理成为人们目前普遍关注的问题之一。 
目前，对于废旧电池回收，国内回收废旧电池主要有火法和湿法两种方式，主要针对于锌锰电池、镍氢电池、镍镉电池等，随着正极材料型号和种类改变，原有处理废旧电池的工艺相对不适用，急需研究出能处理废旧离子电池的回收工艺。 
锂离子电池材料因本身电压高、比容量高、循环性好、体积轻等优点，锂离子电池得到广泛引用，被公认为是最有前景的电池，市场占有份额日益增大，开发废旧锂离子电池综合回收工艺迫在眉睫。 
中国专利CN101318712公开一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，该方法将废锂电池置于食盐水中进行放电；将放电后的废锂电池机械破碎；破碎后放入超声波搅拌清洗；清洗后格筛分离；滤液Co、Li的浸出；净化除Fe3+；净化除Cu2+；草酸铵沉钴；最后去离子水清洗过滤的草酸钴沉淀在烘干箱中烘干，然后置于马弗炉中600℃下热处理2h，即得到Co2O3粉末。 
中国专利CN1953269公开一种废旧锂离子电池的回收方法。将电池完全放出电量，分离电池的正极、负极和隔膜。将分离出的正极剪成碎片，置于N－甲基吡咯烷酮溶液中，50～100℃温度下搅拌，分离出铝箔，过滤出正极活性材料，真空干燥，得到正极活性材料粗产品； 然后与Li2CO3机械球磨混合均匀，在空气或氧气气氛中高温煅烧10～24h，冷却研磨后得到LiCoO2。 
中国专利CN102534223A公开一种从废旧锂离子电池中回收有价金属的方法，所述有价金属为镍、钴、锰、铜、铁中的几种。该方法以废旧锂离子电池为原料，通过烘干、过筛、磁选、浸出、除杂、结晶等步骤回收镍钴锰铜铁等有价金属。 
中国专利CN101519726公开一种直接焙烧处理废旧锂离子电池及回收有价金属的方法，特别是针对以钴酸锂为正极材料的废旧锂离子电池的回收处理。首先在500～850℃温度下焙烧除去电池中有机隔膜材料和电极材料上的有机粘结剂，将经过焙烧的电池材料破碎后与硫酸钠(或硫酸钾)、浓硫酸混合调浆，在电炉内350～600℃温度下进行二次热处理，使废旧锂离子电池中的钴、铜和锂等金属转变为易溶于水的硫酸盐，用水或稀硫酸溶液浸出后，再用有机萃取剂分别从浸出液中提取钴、铜，并获得铜和钴产品。用碳酸钠从脱除了钴和铜的浸出液中沉淀金属锂后，浸出液再返回处理热二次热处理物料。 
发明内容
本发明的目的在于提供高效、简便、生产成本低、适用性广、附加值高的一种废旧锂离子电池的综合回收方法。 
本发明包括以下步骤： 
1）将废旧锂离子电池经过防爆磁力破碎和雾化喷淋破碎，分离外壳与电池材料； 
2）在恒温焙烧炉中，高温负压、炭化焙烧去除隔膜及负极； 
3）采用离心粉碎机，将外壳与正极材料进行分级回收，分离外壳与含钴镍正极材料； 
4）利用正极材料本身特点采用常压H2SO4加亚硫酸钠浸出； 
5）浸出液加入碳酸盐调节pH值，加入氟化盐进行初步除去Ca和Mg； 
6）采用P204萃取除杂，除去Fe、Cu、Zn、Ca、Mg等杂质，并用P507选择性萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤2.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液。 
在步骤1）中，所述防爆磁力破碎可采用带有磁力防爆装置的对辊剪切式破碎机对废旧锂离子电池进行破碎；所述雾化喷淋破碎可采用高压液体雾化喷淋装置对废旧锂离子电池进行破碎。 
在步骤2）中，所述恒温焙烧炉的负压可控制≤－2000Ｐa，所述炭化焙烧的时间可为2～6h。 
在步骤3）中，所述离心粉碎机的离心叶轮转速可为2000～5000rpm。 
在步骤4）中，所述亚硫酸钠的加入量为理论量的1.5～3.0倍，所述理论量是Co3+还原为Co2+所需的亚硫酸钠量。 
在步骤5）中，所述氟化盐可采用氟化钠等。 
本发明实现了各类含钴镍废锂离子电池回收与综合利用，解决了废旧锂离子电池回收安全问题，与废旧电池处理技术相比具有成本低、经济效益高、方法简便、无污染等优点，实现了钴镍废料回收率大于96.0%，同时回收的有价金属可满足锂离子电池原材料要求，该发明降低废旧电池给环境带来的污染，为二次电池的低成本化提供了一条新途径。 
附图说明
图1各硫酸浓度浸出时间与总金属浸出率的关系图。在图1中，横坐标为时间（h），纵坐标为总金属浸出率（%）；各标记为：■2.0mol/LH2SO4，●3.0mol/LH2SO4，▲4.0mol/LH2SO4。 
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。 
实施例1 
复合废旧锂离子电池经防爆磁力破碎法与雾化喷淋破碎相结合技术进行破碎后，进入恒温电阻炉中进行热处理，控制负压－2000Pa，焙烧时间为4h，冷却后采用高速离心破碎机进行破碎分级，控制离心破碎机转速3200rpm，分离后含钴镍废料加入3mol/L硫酸溶液，并同时加入亚硫酸钠，亚硫酸使用量为理论使用量的2.0倍，通蒸汽加热控制浸出温度为80℃，浸出15h后固液分离得到含钴镍溶液(3.0mol/LH2SO4与金属浸出率关系图见图1)，加入碳酸钠调pH至4.0，再加入氟化钠进行初步除杂Ca、Mg，控制Ca、Mg≤10ppm，除杂钴镍溶液经P204萃取除杂后，采用P507萃取进行钴镍分离（P507对钴镍离子萃取能力不同，对钴镍进行选择性萃取），制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤1.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液，作为锂离子电池原材料。 
实施例2 
复合废旧电池经防爆磁力破碎法与雾化喷淋破碎相结合技术进行破碎后，进入恒温电阻炉中进行热处理，控制负压－3000Pa，焙烧时间为3h，冷却后采用高速离心破碎机进行破碎分级，控制离心破碎机转速4200rpm，分离后含钴镍废料加入2mol/L硫酸溶液，并同时加入亚硫酸钠，亚硫酸使用量为理论使用量的1.6倍，通蒸汽加热控制浸出温度为90℃，浸出16h后固液分离得到含钴镍溶液，(2.0mol/LH2SO4与金属浸出率关系图见图1)，加入碳酸氢钠调 pH至4.5，再加入氟化钠进行初步除杂Ca、Mg，控制Ca、Mg≤10ppm，除杂钴镍溶液经P204萃取除杂后，采用P507萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤2.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液，作为锂离子电池原材料。 
实施例3 
复合废旧电池经防爆磁力破碎法与雾化喷淋破碎相结合技术进行破碎后，进入恒温电阻炉中进行热处理，控制负压－4000Pa，焙烧时间为3h，冷却后采用高速离心破碎机进行破碎分级，控制离心破碎机转速2800rpm，分离后含钴镍废料加入三元复合废旧电池加入4mol/L硫酸溶液，并同时加入亚硫酸钠，亚硫酸使用量为理论使用量的1.8倍，通蒸汽加热控制浸出温度为90℃，浸出10h后固液分离得到含钴镍溶液(4.0mol/LH2SO4与金属浸出率关系图见图1)，加入碳酸钙调pH至3.5，再加入氟化钠进行初步除杂Ca、Mg，控制Ca、Mg≤10ppm，除杂钴镍溶液经P204萃取除杂后，采用P507萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤1.5mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液，作为锂离子电池原材料。 
实施例4 
复合废旧电池经防爆磁力破碎法与雾化喷淋破碎相结合技术进行破碎后，进入恒温电阻炉中进行热处理，控制负压－4500Pa，焙烧时间为5h，冷却后采用高速离心破碎机进行破碎分级，控制离心破碎机转速3600rpm，分离后含钴镍废料加入三元复合废旧电池加入3.5mol/L硫酸溶液，并同时加入亚硫酸钠，亚硫酸使用量为理论使用量的2.5倍，通蒸汽加热控制浸出温度为90℃，浸出20h后固液分离得到含钴镍溶液，再加入氟化钠进行初步除杂Ca、Mg，控制Ca、Mg≤10ppm，除杂钴镍溶液经P204萃取除杂后，采用P507萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤1.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液，作为锂离子电池原材料。 

Claims (8)

1.一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将废旧锂离子电池经过防爆磁力破碎和雾化喷淋破碎，分离外壳与电池材料；
2）在恒温焙烧炉中，高温负压、炭化焙烧去除隔膜及负极；
3）采用离心粉碎机，将外壳与正极材料进行分级回收，分离外壳与含钴镍正极材料；
4）利用正极材料本身特点采用常压H2SO4加亚硫酸钠浸出；
5）浸出液加入碳酸盐调节pH值，加入氟化盐进行初步除去Ca和Mg；
6）采用P204萃取除杂，除去Fe、Cu、Zn、Ca、Mg等杂质，并用P507选择性萃取进行钴镍分离，制备得到Fe、Cu、Zn、Ca、Mg杂质均≤2.0mg/L高纯硫酸镍和高纯硫酸钴溶液。
2.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤1）中，所述防爆磁力破碎采用带有磁力防爆装置的对辊剪切式破碎机对废旧锂离子电池进行破碎。
3.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤1）中，所述雾化喷淋破碎采用高压液体雾化喷淋装置对废旧锂离子电池进行破碎。
4.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤2）中，所述恒温焙烧炉的负压控制≤－2000Ｐa。
5.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤2）中，所述炭化焙烧的时间为2～6h。
6.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤3）中，所述离心粉碎机的离心叶轮转速为2000～5000rpm。
7.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤4）中，所述亚硫酸钠的加入量为理论量的1.5～3.0倍。
8.如权利要求1所述一种废旧锂离子电池的综合回收方法，其特征在于在步骤5）中，所述氟化盐采用氟化钠。
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