CN111559912A - 一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废电池回收利用技术领域，公开了一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，包括以下步骤：S1、将报废锂电池制成电池粉；S2、把电池粉放入到反应釜中，进行浸出反应，再经过压滤机的压滤、萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，得到高纯度石墨烯浆料；S3、将石墨烯浆料烘干后，在高温下进行煅烧，使其生成石油焦和针状焦；S4、对石油焦和针状焦进行破碎和研磨；S5、在混捏机上进行热混捏，得到高纯度石墨生坯。本发明通过超声波场进行电池粉浆液搅拌，搅拌后再加入氢氟酸进行浸出反应，除去原料中的杂质，再经过压滤机的压滤、萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，得到高纯度石墨烯浆料，从而使得工艺流程简单，后续的水处理大大减少。

Description

一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法
技术领域
本发明涉及废电池回收利用技术领域，具体是一种回收废旧锂电池制作高纯 石墨的方法。
背景技术
中国专利公开了一种磷酸铁锂电池正极废片回收方法(授权公告号CN103280610B)， 该专利技术使用较低浓度的酸碱和常规化学品，用简单有效的方式回收磷酸铁锂废旧锂电 池正极片中的铝、铁和锂，使用简单有效的设备和方法回收其有经济效益的原料，但是其 后续的水处理流程较大，环境的污染较严重，且得到的石墨烯浆料纯度不高。因此，本领 域技术人员提供了一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，以解决上述背景技术中提出 的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，以解决上 述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，包括以下步骤：
S1、将不合格锂电池卷芯、报废锂电池作为原材料进行破碎、筛分、磁选后， 制成电池粉；
S2、把电池粉放入到反应釜中，向反应釜中加入水、浓硫酸、双氧水和亚硫 酸钠，再使用超声波场进行搅拌，搅拌后再加入氢氟酸进行浸出反应，除去原料 中的二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙等杂质，然后，再经过压滤机的压滤、 萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，将铁、铝、铜等金属元素分离，得到高纯度 石墨烯浆料；
S3、将石墨烯浆料烘干后，在高温下进行煅烧，排出所有的水分和挥发分， 使其生成石油焦和针状焦，从而提高焦炭的密度、机械强度和导电性，增加了焦 炭的化学稳定性和抗氧化性能，煅烧的温度控制在1250～1350℃；
S4、使用破碎机对石油焦和针状焦进行破碎，使其粒径控制在0.5～20mm， 得到颗粒料，使用研磨机对一部分颗粒料进行研磨，使其粒径≤0.075mm，得到 细粉料，再使其筛分机分别对颗粒料和细粉料进行筛分处理，剔除粒径超标的物 料；
S5、选煤沥青作为粘结剂，把颗粒料：细粉料：粘结剂按照45：30：25的 比例进行配比，并在高速混合机内进行混合，然后，在混捏机上进行热混捏，热 混捏的温度控制在130～150℃之间，最后，在2550～2650℃、8～10MPa下热压 成型，得到高纯度石墨生坯。
作为本发明进一步的方案：所述煅烧设备可以采用罐式煅烧炉、回转窑和电 煅烧炉，所述煅烧后的石油焦的真密度≥2.07g/cm3，石油焦的电阻率≤550μ Ω·m，所述煅烧后针状焦的真密度≥2.12g/cm3，针状焦的电阻率≤500μ Ω·m。
作为本发明再进一步的方案：所述浸出反应产生的废气和粉尘通过碱液喷淋 塔处理后进行排放，从而减少了空气的污染。
作为本发明再进一步的方案：所述萃取后产生的废渣进入化浆釜用水反复洗 涤，所述洗涤的方式可以采用多级逆流水洗，经过多次洗涤后，待滤渣洗至中性 后泵入压滤机进行压滤，得到铁铝渣作为固废处理。
作为本发明再进一步的方案：所述萃取的萃取剂可以选用P204萃取剂、P507 萃取剂、C272萃取剂，从而可以减小萃取有机质的粘度，以便更好分离，提高 萃取效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
通过超声波场进行电池粉浆液搅拌，搅拌后再加入氢氟酸进行浸出反应，除 去原料中的二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙等杂质，再经过压滤机的压滤、 萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，将铁、铝、铜等金属元素分离，得到高纯度 石墨烯浆料，从而使得工艺流程简单，后续的水处理大大减少，减少了环境的污 染，且得到的石墨烯浆料纯度高。
附图说明
图1为一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法的工作流程示意图；
具体实施方式
请参阅图1，本发明实施例中，一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法， 包括以下步骤：
S1、将不合格锂电池卷芯、报废锂电池作为原材料进行破碎、筛分、磁选后， 制成电池粉；
S2、把电池粉放入到反应釜中，向反应釜中加入水、浓硫酸、双氧水和亚硫 酸钠，再使用超声波场进行搅拌，搅拌后再加入氢氟酸进行浸出反应，除去原料 中的二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙等杂质，然后，再经过压滤机的压滤、 萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，将铁、铝、铜等金属元素分离，得到高纯度 石墨烯浆料；
S3、将石墨烯浆料烘干后，在高温下进行煅烧，排出所有的水分和挥发分， 使其生成石油焦和针状焦，从而提高焦炭的密度、机械强度和导电性，增加了焦 炭的化学稳定性和抗氧化性能，煅烧的温度控制在1250～1350℃；
S4、使用破碎机对石油焦和针状焦进行破碎，使其粒径控制在0.5～20mm， 得到颗粒料，使用研磨机对一部分颗粒料进行研磨，使其粒径≤0.075mm，得到 细粉料，再使其筛分机分别对颗粒料和细粉料进行筛分处理，剔除粒径超标的物 料；
S5、选煤沥青作为粘结剂，把颗粒料：细粉料：粘结剂按照45：30：25的 比例进行配比，并在高速混合机内进行混合，然后，在混捏机上进行热混捏，热 混捏的温度控制在130～150℃之间，最后，在2550～2650℃、8～10MPa下热压 成型，得到高纯度石墨生坯。
优先的，煅烧设备可以采用罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉，煅烧后的石油 焦的真密度≥2.07g/cm3，石油焦的电阻率≤550μΩ·m，煅烧后针状焦的真密 度≥2.12g/cm3，针状焦的电阻率≤500μΩ·m。
优先的，浸出反应产生的废气和粉尘通过碱液喷淋塔处理后进行排放，从而 减少了空气的污染。
优先的，萃取后产生的废渣进入化浆釜用水反复洗涤，洗涤的方式可以采用 多级逆流水洗，经过多次洗涤后，待滤渣洗至中性后泵入压滤机进行压滤，得到 铁铝渣作为固废处理。
优先的，萃取的萃取剂可以选用P204萃取剂、P507萃取剂、C272萃取剂， 从而可以减小萃取有机质的粘度，以便更好分离，提高萃取效果。
对比例：市场上普通的高纯度石墨，切割成相同体积(20x10x10mm)的小块， 取100个，并分成四组，每组20个；
实施例：同理，将制得的高纯度石墨生坯切割成相同体积(20x10x10mm)的 小块，取100个，并分成四组，每组20个；
1、利用电阻率测定仪分别对实施例和对比例的一组20个小块进行电阻率的 测定，记录测定的电阻率值，并分别计算其平均值；
2、利用热导率测定仪分别对实施例和对比例的一组20个小块进行热导率的 测定，记录测定的热导率值，并分别计算其平均值；
3、利用电子天平分别对实施例和对比例的一组20个小块进行重量的称量， 并记录称量的质量，将称量后的小块放置到真密度测试仪中,用氦气作介质,在测 量室逐渐加压到一个规定值,然后氦气膨胀进入膨胀室内,两个过程的平衡压力 由仪器自动记录,根据质量守恒定律,通过标准球校准测量室和膨胀室的体积后, 再确定试料的体积,计算出真密度，再分别计算出实施例和对比例真密度的平均 值；
4、根据实施例和对比例小块的真密度与体积密实公式计算出孔隙率；孔隙 率＝(真密度-体积密度)/真密度，再分别计算出实施例和对比例孔隙率的平均 值。
表1：实施例和对比例的主要性能指标分析结果：
Figure BDA0002492603320000041
从表1中可以分析得出，实施例的电阻率和孔隙率均小于对比例的电阻率和 孔隙率，实施例的热导率和真密度均大于对比例的热导率和真密度，进而可以得 出实施例全面优于对比例。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发 明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围 之内。

Claims (5)

1.一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将不合格锂电池卷芯、报废锂电池作为原材料进行破碎、筛分、磁选后，制成电池粉；
S2、把电池粉放入到反应釜中，向反应釜中加入水、浓硫酸、双氧水和亚硫酸钠，再使用超声波场进行搅拌，搅拌后再加入氢氟酸进行浸出反应，除去原料中的二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙等杂质，然后，再经过压滤机的压滤、萃取剂的萃取以及筛分机的筛分后，将铁、铝、铜等金属元素分离，得到高纯度石墨烯浆料；
S3、将石墨烯浆料烘干后，在高温下进行煅烧，排出所有的水分和挥发分，使其生成石油焦和针状焦，从而提高焦炭的密度、机械强度和导电性，增加了焦炭的化学稳定性和抗氧化性能，煅烧的温度控制在1250～1350℃；
S4、使用破碎机对石油焦和针状焦进行破碎，使其粒径控制在0.5～20mm，得到颗粒料，使用研磨机对一部分颗粒料进行研磨，使其粒径≤0.075mm，得到细粉料，再使其筛分机分别对颗粒料和细粉料进行筛分处理，剔除粒径超标的物料；
S5、选煤沥青作为粘结剂，把颗粒料：细粉料：粘结剂按照45：30：25的比例进行配比，并在高速混合机内进行混合，然后，在混捏机上进行热混捏，热混捏的温度控制在130～150℃之间，最后，在2550～2650℃、8～10MPa下热压成型，得到高纯度石墨生坯。
2.根据权利要求1所述的一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，其特征在于，所述煅烧设备可以采用罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉，所述煅烧后的石油焦的真密度≥2.07g/cm3，石油焦的电阻率≤550μΩ·m，所述煅烧后针状焦的真密度≥2.12g/cm3，针状焦的电阻率≤500μΩ·m。
3.根据权利要求1所述的一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，其特征在于，所述浸出反应产生的废气和粉尘通过碱液喷淋塔处理后进行排放，从而减少了空气的污染。
4.根据权利要求1所述的一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，其特征在于，所述萃取后产生的废渣进入化浆釜用水反复洗涤，所述洗涤的方式可以采用多级逆流水洗，经过多次洗涤后，待滤渣洗至中性后泵入压滤机进行压滤，得到铁铝渣作为固废处理。
5.根据权利要求1所述的一种回收废旧锂电池制作高纯石墨的方法，其特征在于，所述萃取的萃取剂可以选用P204萃取剂、P507萃取剂、C272萃取剂，从而可以减小萃取有机质的粘度，以便更好分离，提高萃取效果。
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