CN111747395A - 一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法 - Google Patents

一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝电解废阴极微波焙烧‑水热碱浸深度除氟的方法，涉及铝电解废旧阴极处理技术领域。所述方法具体步骤为：将废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分；将获得的废旧阴极炭块在保护气氛环境中进行微波高温焙烧；在焙烧后的废旧阴极炭块降温过程中通入氧气去除氰化物，然后采用磨样机进行粉磨；将粉磨后的炭粉加入到一定浓度的碱性溶液中，装入水热反应罐中并在微波加热条件下进行碱液浸出处理。采用微波高温焙烧实现冰晶石的一次高效物理分离，并通过微波水热碱液浸出实现二次深度除氟，去除铝电解废旧阴极炭块中氟化物、氰化物等危害物质，实现铝电解废阴极炭块的无害化回收，从而达到减少环境污染、实现循环利用及增值化目的。

Description

一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法
技术领域
本发明涉及铝电解废旧阴极处理技术领域，具体涉及一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法。
背景技术
我国是世界上最大的铝生产国，而冰晶石-氧化铝熔盐电解是生产铝的主要的方法，在电解过程中，由于金属钠的生成，使其通过向具有多孔结构的铝电解槽阴极炭块材料内部渗透，并与碳发生反应。而且随着冰晶石、氧化铝、氟化钠、氟化钙等物质进入阴极炭块中，阴极炭块杂质含量过高会导致电流效率的降低以及阴极膨胀、破损，因此铝电解阴极炭块需要定期对其更换。
废旧阴极炭块中，主要为碳质材料和电解质成分，其中碳质材料含量为30～70％，石墨化程度高达80～90％；电解质成分含量为30～70％，主要成分为冰晶石、氟化钠、氟化钙、氰化物等，富含石墨化碳及氟盐的矿物材料。
废旧阴极含有氟化物、氰化物等有毒物质,氟化物主要以NaF、CaF2、Na3AlF6等形式存在，属于危险废弃物，按国家标准《固体废液-浸出毒性浸出方法》(HJ/T299-2007)制备的阴极浸出液中可溶氟化物F-含量可达2000～6000g/L、氰化物CN-含量可达10～40mg/L，远高于国家《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)规定的排放量。目前我国废旧阴极多数采用露天堆放，废旧阴极中的氟化物、氰化物对土地、水体、大气造成潜在的危害，需对其进行无害化处理。
近年来，国内外对铝电解大修渣的处理处置技术研究较多，对于废旧阴极炭块目前研究出来主要有浮选分离法、化学分离法、燃烧法。浮选工艺为一粗-三精-二扫流程，浮选碳洗涤、脱水后烘干得到品位75％～80％左右的炭产品，含氟废水用氯化钙固氟，含氰废水用次氯酸钠或次氯酸钙进行氧化处理后返回使用。此过程工艺流程复杂，浮选液难以重复利用。化学分离法主要是在碱性条件下，废旧阴极中电解质、氧化铝与氢氧化钠反应，进入溶液，同时，氟化钠被浸出。浸出渣进一步处理获得较高品位的石墨化碳产品，浸出液加入氧化剂除氰化物后可获得冰晶石产品。这种方法容易造成二次污染，且污水难以处理，难以实现产业化。燃烧法主要采用天然气焚烧，焚烧温度为1300℃，废旧阴极中氟以HF挥发，回收制得氟化铝，焚烧产生的玻璃态熔渣可用作建筑辅助材料。但是普通马弗炉及管式炉具有处理时间长，升温速率慢，保温时间长等劣势。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，利用碳基材料的吸波能力强的特点，利用微波实现快速升温，保温时间也极大程度上的缩减来进行一次处理，再通过微波水热进行深度处理，可实现含氟化物及碳的回收利用，解决高温处理升温速率慢，保温时间长及处理不彻底等问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于包括如下步骤：
a)破碎筛分：将废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm范围内的直接进入高温微波焙烧，粒度大于3cm则返回再次进行破碎，粒度小于1cm进入粉磨工艺；
b)微波高温焙烧处理：将步骤a)中获得的废旧阴极炭块放入坩埚中，将坩埚放入高温微波设备中，在保护气氛环境中进行微波高温焙烧处理，高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却；
c)清理与粉磨：将步骤b)焙烧后的废旧阴极炭块采用磨样机进行粉磨，获得一定粒度的碳粉；
d)微波水热：将步骤c)中粉磨后的炭粉加入到一定浓度的碱性溶液中，然后装入水热反应罐中并在微波加热条件下进行碱液浸出处理。
更进一步的技术方案是所述步骤b)中微波高温焙烧设备使用红外或热电偶测温，设备功率为3kW以下，焙烧温度为1100～1300℃，保温时间为20～80min。
更进一步的技术方案是所述步骤b)中采用的坩埚中部设置有隔离网，隔离网上分布有直径小于0.5cm的通孔。
更进一步的技术方案是所述步骤c)中粉磨后的炭粉粒径小于50目。
更进一步的技术方案是所述步骤d)中碱性溶液为NaOH、LiOH、KOH中的至少一种，浓度为0.1～1.2mol/L。
更进一步的技术方案是所述步骤d)中水热反应罐有四氟或聚四氟乙烯透波材料制成，罐内固液比1：2～15，微波加热条件具体为压力为0.5～1.5Mpa，功率为1000～2000W，反应温度为90～220℃，升温速率为5～30℃/min，保温时间为10～80min。
更进一步的技术方案是所述步骤b)中保护性气体为氩气、氮气中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.微波环境下，废旧阴极炭块中各物质的吸波性能不同，其中炭的吸波性能较强，使得炭块在微波下迅速升温，达到除炭块以外其他各物质的熔点，主要是氟化物(NaF、CaF2、Na3AlF6)达到其熔点，使得其与周围碳的键层打开，最终以白色液体流出，通过隔离网留在坩埚底部，从而达到将大部分氟化物去除的目的，此过程氟化物的去除率高达40～80％，大大缩短了后续处理过程，且过程中氰化物在降温过程中被氧化形成无毒气体可直接排放，过程中无有毒气体产生。
2.在微波水热过程中通过微波水热的均匀性及各物质吸波性能的不同使其动力学反应加剧，在高温高压下使得碱液与氟化物加速反应，有效的去除废旧阴极炭块中的氟化物，处理后氟化物的除去率高达85～98％，同时反应加快使得处理时间缩短。
3.将废旧阴极炭块进行破碎后颗粒粒径限制在1～3cm之间，能够在短时间充分的使各个氟化物析出，颗粒粒径太大不利于快速析出,颗粒粒径太小则会受保护气体的影响，容易随着气体被吹出。
4.本方法利用碳基材料的吸波能力强的特点，利用微波实现快速升温，保温时间也极大程度上的缩减来进行一次处理，大大缩短了反应的时间，再通过微波水热进行深度处理，可实现含氟化物及碳的回收利用，可制得高精碳粉，用于实验室的研究，同时对于降低能耗及回收碳和其附属产物提供了一种新的思路。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图2为实施例6中未处理的废旧阴极炭块的面扫描电镜图。
图3为实施例6中未处理的废旧阴极炭块的的EDS能谱图。
图4为实施例6中深度除氟后的废旧阴极炭块的面扫描电镜图。
图5为实施例6中深度除氟后的废旧阴极炭块的的EDS能谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
破碎筛分：将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm直接进入高温微波焙烧，大于3cm再次进行破碎，小于1cm进入粉磨。
高温微波热处理：首先将破碎后的炭块放入石英坩埚的隔离网上，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温处理，微波设备采用红外测温，其功率为1000W，焙烧温度为1100℃，保温时间为20min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
清理与粉磨：将高温微波设备处理后的炭块会有少量白色的固体附着在其表面，将其进行清理。清理结束后，用小型磨矿机将其粉磨到粒度55～100目的碳粉。留在隔离网下方的白色晶体物质主要为冰晶石，可以直接回收再利用。
微波水热：将步骤b)经清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到NaOH溶液中，NaOH溶液浓度为0.1mol/L，固液比为1:2。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，微波水热的反应温度为90℃，压力为0.5Mpa，功率为1000W，升温速率为5℃/min，保温时间为10min。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后，获得除氟率为85％的碳粉。
实施例2
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
破碎筛分：将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm直接进入高温微波焙烧，大于3cm再次进行破碎，小于1cm进入粉磨。
高温微波热处理：首先将破碎后的炭块放入石英坩埚的隔离网上，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温处理，微波设备采用红外测温，其功率为1500W，焙烧温度为1150℃，保温时间为30min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
清理与粉磨：将高温微波设备处理后的炭块会有少量白色的固体附着在其表面，将其进行清理。清理结束后，用小型磨矿机将其粉磨到粒度100～200目的碳粉。留在隔离网下方的白色晶体物质主要为冰晶石，可以直接回收再利用。
微波水热：将步骤清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到LiOH溶液中，LiOH溶液浓度为0.5mol/L，固液比为1:8。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，微波水热的压力为0.6Mpa，功率为1200W，升温速率为20℃/min，反应温度为120℃，保温时间为30min。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后获得除氟率为90％的碳粉。
实施例3
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
破碎筛分：将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm直接进入高温微波焙烧，大于3cm再次进行破碎，小于1cm进入粉磨。
高温微波热处理：首先将破碎后的炭块放入石英坩埚的隔离网上，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温处理，微波设备采用红外测温，其功率为2500W，焙烧温度为1200℃，保温时间为50min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
清理与粉磨：将高温微波设备处理后的炭块会有少量白色的固体附着在其表面，将其进行清理。清理结束后，用小型磨矿机将其粉磨到粒度150～300目的碳粉。留在隔离网下方的白色晶体物质主要为冰晶石，可以直接回收再利用。
微波水热：将步骤清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到KOH溶液中，KOH溶液浓度为0.8mol/L，固液比为1:10。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，微波水热的压力为0.8Mpa，功率为1500W，升温速率为25℃/min，保温时间为50min，反应温度为180℃。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后获得除氟率为92％的碳粉。
实施例4
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
破碎筛分：将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm直接进入高温微波焙烧，大于3cm再次进行破碎，小于1cm进入粉磨。
高温微波热处理：首先将破碎后的炭块放入石英坩埚的隔离网上，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温处理，微波设备采用热电偶测温，其功率为3000W，焙烧温度为1300℃，保温时间为60min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
清理与粉磨：将高温微波设备处理后的炭块会有少量白色的固体附着在其表面，将其进行清理。清理结束后，用小型磨矿机将其粉磨到粒度200～350目的碳粉。留在隔离网下方的白色晶体物质主要为冰晶石，可以直接回收再利用。
微波水热：将步骤清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到NaOH和KOH的混合溶液中，溶液浓度为1.0mol/L，固液比为1:12。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，微波水热的压力为1.0Mpa，功率为1800W，升温速率为15℃/min，保温时间为65min，反应温度为200℃。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后获得除氟率为92％的碳粉。
实施例5
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
破碎筛分：将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm直接进入高温微波焙烧，大于3cm再次进行破碎，小于1cm进入粉磨。
高温微波热处理：首先将破碎后的炭块放入石英坩埚的隔离网上，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温处理，微波设备采用红外测温，其功率为3000W，焙烧温度为1300℃，保温时间为80min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
清理与粉磨：将高温微波设备处理后的炭块会有少量白色的固体附着在其表面，将其进行清理。清理结束后，用小型磨矿机将其粉磨到粒度60～200目的碳粉。留在隔离网下方的白色晶体物质主要为冰晶石，可以直接回收再利用。
微波水热：将步骤清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到NaOH和LiOH混合溶液中，溶液浓度为1.2mol/L，固液比为1:15。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，微波水热的压力为1.5Mpa，功率为2000W，升温速率为30℃/min，保温时间为80min，反应温度为220℃。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后获得除氟率为96％的碳粉。
实施例6
本实施例中采用的废旧阴极炭块组成成分中，称取20g样品，其中按照重量百分比含碳58.4％、氧14.7％、氟12.7％、钠9.37％、钙0.8％余量为氧化铝及其微量元素。
步骤如图1所示，将铝电解废旧阴极炭块进行破碎，将炭块破碎到1～3cm获得炭块。然后将干燥破碎后的炭块放入石英坩埚中，再将坩埚放入高温微波设备中通入氩气进行高温焙烧，其功率为3000W，温度为1300℃，保温时间为80min。高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却，通过氧气将氰化物氧化去除。
将高温微波设备处理后的炭块用小型磨矿机将其粉磨到粒度100～200目的碳粉。将清理及粉磨后的中得到的炭精粉加入到LiOH和KOH的混合溶液中，溶液浓度为0.9mol/L，固液比为1:10。再将其整体转移到消解罐中，然后放入微波水热仪中进行处理，本实施例中采用密闭式智能微波消解仪型号为MWD-600来进行，微波水热的压力为1Mpa，功率为1500W，升温速率为20℃/min，保温时间为60min。
洗涤过滤，将滤液进行蒸发，将炭精粉进行干燥检测后获得除氟率为98％的碳粉。
未经处理废旧阴极炭块的面扫描电镜图和EDS能谱图分别如图2、3所示，图中可明显的看出各元素分布杂乱无章但是相同元素都富集在一起，炭的比例较高，也能明显的看出有F-元素，图3的EDS能谱图也证明了这一点。深度除氟后的废旧阴极炭块的面扫描电镜图和EDS能谱图分别如图4、5所示，图中可以明显的看出基本只有碳元素，其余元素很少，接近完全去除，EDS能谱也能明显的看出炭的峰最高其余各峰很小。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的范围之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于包括如下步骤：
a)破碎筛分：将废旧阴极炭块进行破碎，破碎后进行筛分，粒度在1～3cm范围内的直接进入高温微波焙烧，粒度大于3cm则返回再次进行破碎，粒度小于1cm进入粉磨工艺；
b)微波高温焙烧处理：将步骤a)中获得的废旧阴极炭块放入坩埚中，将坩埚放入高温微波设备中，在保护气氛环境中进行微波高温焙烧处理，高温焙烧完成后在废旧阴极炭块降温到400℃时，停止保护气体的通入并通入少量氧气，降温300℃时停止氧气通入，直到废旧阴极炭块冷却；
c)清理与粉磨：将步骤b)焙烧后的废旧阴极炭块采用磨样机进行粉磨，获得一定粒度的碳粉；
d)微波水热：将步骤c)中粉磨后的炭粉加入到一定浓度的碱性溶液中，然后装入水热反应罐中并在微波加热条件下进行碱液浸出处理。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤b)中微波高温焙烧设备使用红外或热电偶测温，设备功率为3kW以下，焙烧温度为1100～1300℃，保温时间为20～80min。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤b)中采用的坩埚中部设置有隔离网，隔离网上分布有直径小于0.5cm的通孔。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤c)中粉磨后的炭粉粒径小于50目。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤d)中碱性溶液为NaOH、LiOH、KOH中的至少一种，浓度为0.1～1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤d)中水热反应罐有四氟或聚四氟乙烯透波材料制成，罐内固液比1：2～15，微波加热条件具体为压力为0.5～1.5Mpa，功率为1000～2000W，反应温度为90～220℃，升温速率为5～30℃/min，保温时间为10～80min。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解废阴极微波焙烧-水热碱浸深度除氟的方法，其特征在于：所述步骤b)中保护性气体为氩气、氮气中的至少一种。
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