CN112707394A - 一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，属于铝电解固废资源回收技术领域。本发明将铝电解废阴极破碎粉磨至粒径小于0.15mm，粉体与碱性溶液配成浆体后在电解槽中处理，电解槽阴极间断性通入O2，处理后的废阴极通过过滤、烘干得到纯度高的石墨粉。本发明电解槽阴极通氧气产生的O3可以氧化脱除溶液中的氰化物，碱性溶液与废阴极中部分非炭杂质反应生成可溶物而与石墨分离。该工艺流程简单、不产生二次污染，适于处理含氰化物量低的铝电解废阴极。

Description

一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法
技术领域
本发明涉及一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，属于铝电解固废资源回收技术领域。
背景技术
废阴极是铝电解工业的重要废弃物。废阴极中含有大量的炭质材料、氟化物、氧化铝、氢氧化铝以及其他有价组分。受风吹、日晒、雨淋的作用，其毒害物质将转移，进入大气，渗入土壤和地下水，将破坏生态环境，严重影响人类健康和动植物生长。铝电解废阴极中含有大量有毒物质氟化物和氰化物，按国家标准《固体废液—浸出毒性浸出方法》制备的废阴极浸出液中可容氟化物F-含量可达2000～6000g/L、氰化物CN-含量可达10～40mg/L，远高于国家《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》规定的排放标准。
专利ZL201610499122.9公开了一种超声波辅助浮选加压碱浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，属于铝电解固废资源综合利用技术领域。本发明将铝电解废旧阴极炭块破碎粉磨后通过超声波预处理，超声波预处理粉料通过浮选得到电解质渣和炭渣，浮选废水回用；电解质渣经微波加热除去炭杂质得到纯度高的电解质粉，炭渣通过加压碱浸溶解除去可溶物得到纯度高的炭粉；碱浸滤液调整pH并加入漂白粉，过滤得到电解质，滤液回用。本发明通过超声波预处理、微波加热和加压碱浸技术的协同辅助作用，实现了铝电解废旧阴极综合回收利用。
专利CN202010427145.5公开了一种利用炼钢转炉处理电解铝废阴极碳块废弃物的方法，包括步骤：1)将待处理的电解铝废阴极碳块危险废物进行初步破碎；2)将破碎后的电解铝废阴极碳块危险废物与氧化钙按比例充分混合，并通过钢球磨制粉系统制粉，并将磨制后的粉体挤压成型；3)转炉炼钢过程中，将成型的电解铝废阴极碳块和氧化钙加入转炉中，作为转炉炼钢过程中的造渣剂、增碳剂，电解铝废阴极炭块危险废物中所含的氰化物在转炉内高温环境下分解成CO2和N2、碳元素分解为CO2，并释放出热量，氟元素与钙元素及其与元素生成转炉炉渣。
专利ZL201610499164.2公开了一种超声波辅助碱浸处理铝电解废旧阴极炭块的方法，属于铝电解固废资源回收技术领域。本发明将铝电解废旧阴极炭块破碎后加入碱液中浸出，过滤得到炭粉和第一滤液；碱浸过程在超声波发生器中进行；将CO2通入第一滤液，析出晶体，过滤得到冰晶石、氢氧化铝混合物和第二滤液，第二滤液回用。
专利CN202010059668.9公开了一种铝电解废阴极炭块的回收方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行破碎、筛分，得到炭颗粒；(2)将炭颗粒与硫酸溶液混合得到浆料A，然后加压浸出得到浆料B；(3)将浆料B蒸发浓缩到水分质量百分比低于8％，得到浆料C；(4)向浆料C中加入浓硫酸得到浆料D，然后在150～300℃下焙烧0.5～10小时,之后于300～600℃下焙烧0.5～8小时，得到焙烧炭；(5)将焙烧炭与浸出剂混合浸出，过滤洗涤得到纯化炭。
到目前为止，还未见在低温下(不高于100摄氏度)不添加助剂快速分解氰化物的安全快速处理铝电解废阴极的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，包括下述步骤：
步骤一
将铝电解废阴极破碎粉磨，得到粒径小于0.15mm的备用粉料；
步骤二
将步骤一所得备用粉料与碱溶液混合成浆体，置于电解槽中保温；
步骤三
控制电解槽外加电压2.1-2.3V，向步骤二电解槽阴极处间断性通入O2，反应一定时间后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与0.5-1.5mol/L盐酸按液固比5-10：1混合，在40-70℃下反应90-180min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤二中，备用粉料与酸性溶液混合成浆体，碱液溶质为NaOH、KOH、LiOH中的至少一种、优选NaOH，溶液中OH-浓度1-3mol/L，液固比5-10:1。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤三中，电解槽阴阳极材料均选择石墨。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤三中，O2通入量为0.01-0.1L/min，通气时长1-5min，通气间隔1-10min。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤三中，通电与通气同时启停。
本发明一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，步骤三中，电解槽碱浸温度20-60℃，碱浸时间60-180min，碱浸液固比5-10:1。
作为优选方案，步骤三中，控制电解槽外加电压为2.1V，向步骤二电解槽阴极处间隔7min通入O2持续3min，通电与通气同时启停，O2流量0.05L/min，反应150min后过滤，得到石墨粉和滤液。
作为优选方案，步骤四中，将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在60℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
作为优选方案，步骤三所得滤液中氰化物浓度为4.53mg/L。
本发明具有以下有益效果：
1.电解槽外加电场促进了离子的移动，减少了溶液搅拌带来的热量损失。
2.电解阴极通入O2产生的O3可以在较低温度(低于60摄氏度甚至是室温)将溶液中的氰化物氧化成无害物质。
3.氰化物氧化和碱液浸出的协同作用，使得废阴极中的可溶物最大程度地溶解于碱液中得到石墨粉，且不需要单独步骤进行氰化物无害化处理，该工艺流程简单、不产生二次污染，适于处理铝电解废阴极。
4.本发明所设计的工艺适用于工业化处理铝电解槽废阴极炭块；其操作简单，工艺可控；同时还可以在处理过程中赋予产品新的功能，如用作锂电池电极或钠离子电池电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L(按国家标准《固体废液—浸出毒性浸出方法》HJ/T299-2007制备分析，下同)。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比8:1配成浆体，氢氧化钠浓度1.2mol/L，置于电解槽中保温50℃；
步骤三
控制电解槽外加电压为2.1V，向步骤二电解槽阴极处间隔7min通入O2持续3min，通电与通气同时启停，O2流量0.5L/min，如此循环操作；反应150min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在60℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为96.12％，氰根和氰离子分解率为90.21％。
对比例1
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比8:1配成浆体，氢氧化钠浓度1.2mol/L，置于电解槽中保温50℃；
步骤三
向步骤二电解槽中间隔7min通入O2持续3min，O2流量0.5L/min，如此循环操作；反应150min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在60℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为94.81％，氰根和氰离子分解率为31.74％。
对比例2
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比8:1配成浆体，氢氧化钠浓度1.2mol/L，置于电解槽中保温50℃；
步骤三
控制电解槽外加电压为2.1V，隔7min通电持续3min，如此循环操作；反应150min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在60℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为94.65％(且钠含量为0.33wt％)，氰根和氰离子分解率为24.87％。
实施例2
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比5:1配成浆体，氢氧化钠浓度3mol/L，置于电解槽中保温20℃；
步骤三
控制电解槽外加电压为2.3V，向步骤二电解槽阴极处间隔1min通入O2持续3min，通电与通气同时启停，O2流量1L/min，如此循环操作；反应180min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在70℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为95.84％，氰根和氰离子分解率为84.08％。
实施例3
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比10:1配成浆体，氢氧化钠浓度1.8mol/L，置于电解槽中保温60℃；
步骤三
控制电解槽外加电压为2.2V，向步骤二电解槽阴极处间隔5min通入O2持续5min，通电与通气同时启停，O2流量0.1L/min，如此循环操作；反应60min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与0.5mol/L盐酸按液固比8：1混合，在40℃下反应180min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为95.63％，氰根和氰离子分解率为82.72％。
实施例4
取国内某厂铝电解槽废阴极1000g，测得主要元素含量为(wt％)：C61.06、Al7.09、O5.47、F14.37、Na8.71；CN-浓度46.28mg/L。
步骤一
将铝电解槽废阴极炭块破碎，得到粒径小于0.15mm的备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与氢氧化钠溶液按液固比8:1配成浆体，氢氧化钠浓度1mol/L，置于电解槽中保温40℃；
步骤三
控制电解槽外加电压为2.1V，向步骤二电解槽阴极处间隔10min通入O2持续1min，通电与通气同时启停，O2流量0.3L/min，如此循环操作；反应110min后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三所得石墨粉与1.5mol/L盐酸按液固比5：1混合，在60℃下反应90min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
实验所得石墨粉纯度为95.17％，氰根和氰离子分解率为86.34％。

Claims (9)

1.一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一
将铝电解废阴极破碎粉磨，得到粒径小于0.15mm的备用粉料；
步骤二
将步骤一所得备用粉料与碱溶液混合成浆体，置于电解槽中，电解槽在水浴锅中保温；
步骤三
控制电解槽外加电压2.1-2.3V，向步骤二电解槽阴极处间断性或连续性通入O2，反应一定时间后过滤，得到石墨粉和滤液；
步骤四
将步骤三得到的石墨粉与0.5-1.5mol/L盐酸按液固比5-10：1混合，在40-70℃下反应90-180min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
2.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤二中，备用粉料与碱性溶液混合配成浆体，碱液溶质为NaOH、KOH、LiOH中的至少一种，溶液中OH-浓度1-3mol/L，液固比为5-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤三中，电解槽阴阳极材料均选择石墨。
4.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤三中O2通入量为0.01-0.1L/min，通气时长1-5min，通气间隔1-10min。
5.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤三中，外电源通电与通气同时启停。
6.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于，步骤三中，电解槽碱浸温度20-60℃，碱浸时间60-180min。
7.根据权利要求1所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于：
步骤三中，控制电解槽外加电压为2.1V，向步骤二电解槽阴极处间隔7min通入O2持续3min，通电与通气同时启停，O2流量0.05L/min，反应150min后过滤，得到石墨粉和滤液。
8.根据权利要求7所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于：步骤四中，将步骤三所得石墨粉与1mol/L盐酸按液固比10：1混合，在60℃下反应120min，过滤分离，得到纯化后石墨粉和尾液，尾液与步骤三滤液混合处理。
9.根据权利要求8所述的一种碱性条件下电解除氰并回收石墨的方法，其特征在于：步骤三所得石墨粉中氰根和氰离子分解率为90.21％。
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