CN113426808B - 一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，并分别加入NaOH溶液进行湿法球磨，得到废阴极浆料和废槽衬浆料；将废阴极浆料和废槽衬浆料分别加入NaOH溶液进行加压碱浸，在加压碱浸过程中加入浸出液体积2‰～4‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸完成后卸压，排出的氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；浸出物过滤得到浸出液和浸出渣，浸出渣经过逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀后过滤，滤渣经煅烧形成氟化铝；滤液冷冻结晶，得到芒硝。本发明可对废阴极炭块和废槽衬均进行无害化处置和资源综合利用，回收得到氟化盐。

Description

一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法
技术领域
本发明属于铝电解大修渣无害化处置和资源综合利用技术领域，具体涉及一种回收铝电解大修渣中氟化盐的方法。
背景技术
大修渣是铝电解生产过程中，由于高温电解质对铝电解槽内衬的渗透、腐蚀，导致铝电解槽内衬结构发生变形、破裂等，高温铝液和电解质从这些变形和破裂的裂缝渗入槽内衬，从而导致电解槽无法正常生产而停槽修复时产生的。由于新铝电解槽在使用3～6年后就需要停槽大修，电解槽内衬长期在高温下与电解质发生电化学反应，吸附了大量的氟化物和一定量的氰化物等有害物质，大修渣如不妥善处置，会污染地表水和地下水，并且释放出有害的气体污染大气，因此，大修渣是铝电解生产过程中不可避免的固体危害废弃物。大修渣主要包括有废阴极和废槽衬，废阴极为经过电解质侵蚀的石墨质阴极，废阴极的主要成分是石墨化程度达到85％左右的炭质材料，通常炭占比65％左右，氟化物占比30％左右，氟化物基本以Na3AlF6、NaF、CaF2的形式存在，含有微量的NaCN等。废槽衬为经过电解质侵蚀的干式防渗料等耐火材料，废槽衬的主要成分是NaAlSiO4(俗称：霞石)，氟化物基本以NaF的形式存在，含有极少量的Na3AlF6和βAl2O3等。
对于大修渣的无害化处置和资源综合利用，国内有高校学者在利用加压浸出方法进行大修渣的无害化处置和资源综合利方面做了大量研究。
专利CN201610499122.9公开了一种超声波辅助浮选加压碱浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，是将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒；将备用颗粒与水配成浆体通过超声波预处理，预处理后物料进行浮选，浮选得到炭渣、电解质渣和废水，废水返回浮选过程循环使用，备用颗粒与水配成浆体，液固比为1-3:1；所述超声波频率选择25-40KHz，功率50-600W，处理时间5-60min；将电解质渣微波辐射加热，得到电解质粉，炭渣进行加压碱液浸出，过滤，得到炭粉和滤液；将滤液调整pH，产生沉淀，过滤分离得到滤渣和尾液，所得尾液返回重复利用。
专利CN201610498578.3公开了一种超声波辅助加压酸浸回收铝电解废旧阴极中炭的方法，是将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用粉料；将备用粉料与水配成浆体通过超声波预处理，超声波预处理过程中备用粉料与水液固比为1-3:1，超声波频率选择25KHz或40KHz，超声波功率50-600W，超声波处理时间5-60min；将预处理后物料进行加压酸液浸出，浸出后过滤，得到炭粉和滤液，酸浸过程在高压釜中进行，进行加压酸液浸出时，控制浸出温度为100-300℃，控制浸出时间为30-180min，控制液固质量比为5-10:1，控制搅拌速率200-800r/min；将滤液蒸发结晶，产生沉淀，过滤分离得到钠盐、铝盐混合物和蒸馏水，蒸馏水回用。
专利CN201711218634.4公开了一种超声波碱浸和加压酸浸联合处理电解铝废阴极炭块的方法，该方法包括破碎粉磨、超声波碱浸和加压酸浸三个工序，将超声波碱浸和加压酸浸联合运用，使两者协同作用，高效、绿色的将炭素材料和氟化物分离循环利用，减少环境危害，环保效益和经济效益显著，实现了电解铝废阴极炭块的无害处理及其资源化利用。
专利CN201910675919.3一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，该方法是将铝电解废旧阴极炭块进行破碎、筛分处理，获得备用颗粒；将备用颗粒与无机盐助剂混匀后进行机械活化获得活化物料；将活化物料于保护性气氛中焙烧，烟气经除尘、水洗后收集CO2气体，烧结物料冷却后水洗至中性，固液分离后得到滤渣、滤液；将滤渣干燥得到炭粉；将CO2气体加压通入滤液中调整pH值至析出冰晶石，固液分离后的滤液经蒸发结晶析出氟化钠，剩余溶液去除水分后即为无机盐助剂，经干燥后返回循环使用。
综合分析上述现有技术可看出，现有技术仅关注对废阴极炭块进行处置，无较好的废槽衬的处理方法，没有可对废阴极炭块和废槽衬均进行无害化处置和资源综合利用的可行的方法，同时，现有技术也存在工艺复杂、设备投资大、超声波装置大型化难等诸多技术难题，制约了加压碱浸工艺的进一步推广。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可对废阴极炭块和废槽衬均进行无害化处置和资源综合利用，且工艺复杂、设备投资小的铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，所述铝电解大修渣为电解铝生产过程电解槽阴极内衬维修、更换产生的废阴极和废槽衬，所述大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，步骤如下：
(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；
(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入NaOH溶液进行湿法球磨，得到废阴极浆料和废槽衬浆料；
(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入NaOH溶液进行加压碱浸，在加压碱浸过程中加入浸出液体积2‰～4‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源；
(4)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣经过逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为5～6，中和沉淀温度为80℃～100℃；中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化3h～5h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min；陈化完全后过滤得到的滤渣经470℃～500℃煅烧3h～5h，形成氟化铝；滤液在-8℃～-3℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。
进一步地，上述步骤(1)所述将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上。
进一步地，上述步骤(2)所述将废阴极和废槽衬颗粒料分别加入NaOH溶液进行湿法球磨时，加入体积浓度100g/L的NaOH溶液，液固比控制在0.5:1～0.7:1；球磨时间20min～30min，球磨至浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上。
进一步地，上述步骤(3)所述将废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入浸出设备中加入NaOH溶液进行加压碱浸时，NaOH的体积浓度为50g/L～150g/L，液固比为3：1～8：1；控制压力为0.5MPa～3.0MPa，加压温度为110℃～130℃，加压时间为60min～180min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min。
进一步地，将上述步骤(4)所得芒硝进行煅烧，然后加入NaOH溶液进行碱溶，碱溶后的浆液静置澄清，澄清后的上清液通过三效蒸发结晶，结晶体为硫化钠，结晶液为纯水。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：
(1)将废阴极和废槽衬加入NaOH碱性溶液进行湿法球磨，充分使废阴极和废槽衬中的难溶的氟化盐晶格变大，提升整体的反应活性，从而提升加压浸出效率，采用湿法球磨相比干法球磨，加压浸出氟等有害元素的浸出率可提升10％以上。
(2)废阴极和废槽衬采用加压浸出，能在密闭的反应容器将反应温度提高到溶液沸点以上，本发明控制反应温度110℃～130℃，能将氟等有害元素的浸出时间从常压浸出的24h缩短到2h，大幅提升了浸出速度。此外本发明所述的废阴极和废槽衬与NaOH反应能产生大量气体，自生得到浸出所需压力，生产时无需外界再提供压力源，可大幅度降低生产成本。
(3)本发明方法制备得到氟化铝产品，而不是目前产能过剩的冰晶石和电解质等过剩产品。氟化铝为电解铝企业日常消耗的辅料，可做到产品在电解铝企业就地消耗，大幅度的节约了电解铝企业的生产成本。
(4)采用本发明方法，废阴极浸出液过滤得到的滤渣和废槽衬浸出液过滤得到的滤渣经过干燥，浸出渣氟化物未超过国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》的＜100mg/L的标准浓度限值要求；浸出渣氰化物未超过国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》的＜5mg/L的标准浓度限值要求；浸出渣pH值未在《危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》标准限值规定的≥12.5或＜2的范围内。浸出渣已完全达到一般固废的要求。
(5)本发明提供了一种可对废阴极炭块和废槽衬均进行无害化处置和资源综合利用的可行方法，其工艺复杂、设备投资小，产业化前景好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，所述铝电解大修渣为电解铝生产过程电解槽阴极内衬维修、更换产生的废阴极和废槽衬，所述大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，如图1所示，步骤如下：
(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；
(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入体积浓度100g/L的NaOH溶液进行湿法球磨，液固比控制在0.6:1，球磨时间20min左右，得到废阴极浆料和废槽衬浆料。浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上；
(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入体积浓度为100g/L的NaOH溶液进行加压碱浸，控制液固比为5：1，在加压碱浸过程中加入浸出液体积3‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源，控制压力为2MPa，加压温度为120℃，加压时间为120min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率2000r/min。
在加压碱浸过程，废槽衬中的AlN遇水发生水解反应，产生氨气。反应式如下：
AlN+3H2O＝Al(OH)3+NH3↑
Al4C3+12H2O＝4Al(OH)3+3CH4↑
Al2O3+2NaOH＝2NaAlO2+H2O
Na4Fe(CN)6+2NaOH＝6NaCN+Fe(OH)2
NaF部分水解，NaF+H2O＝NaOH+HF↑
破氰的化学反应式如下：
2NaCN+5H2O2＝2NaHCO3+N2↑+4H2O
(4)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣采用沉降槽、平盘过滤机、带式过滤机、板框压滤机等任一种设备进行逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为6，中和沉淀温度为90℃。中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化5h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率2000r/min。中和沉淀的化学反应式如下：
0.76Al3 ++3.24AlF2 +→2Al2F3.24(OH)2.76·H2O↓
陈化完全后过滤得到的滤渣成分为Al2F3.2；(OH)2.76·H2O，过滤得到的滤渣经470℃煅烧5h，形成氟化铝，可用作铝电解生产的辅料。滤液在-5℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。芒硝利用炭还原生产硫化钠，具体方法是将芒硝进行煅烧，然后加入NaOH溶液进行碱溶，碱溶后的浆液静置澄清，澄清后的上清液通过三效蒸发结晶，结晶体为硫化钠，结晶液为纯水。
经过上述方法得到的废阴极浸出渣经过国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》，氟化物最低浓度为23.4mg/L，氰化物最低浓度为0.004mg/L，浸出渣pH值8.5，浸出渣已完全达到一般固废的要求。
实施例2
一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，步骤如下：
(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；
(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入体积浓度100g/L的NaOH溶液进行湿法球磨，液固比控制在0.5:1，球磨时间30min，得到废阴极浆料和废槽衬浆料。浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上；
(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入体积浓度为150g/L的NaOH溶液进行加压碱浸，控制液固比为3：1，在加压碱浸过程中加入浸出液体积2‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源，控制压力为0.5MPa，加压温度为130℃，加压时间为60min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率1500r/min。
在加压碱浸过程，废槽衬中的AlN遇水发生水解反应，产生氨气。
(4)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣进行逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为5，中和沉淀温度为80℃。中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化4h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率1500r/min。
陈化完全后过滤得到的滤渣成分为Al2F3.2；(OH)2.76·H2O，过滤得到的滤渣经500℃煅烧3h，形成氟化铝。滤液在-8℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。
经过上述得到的废槽衬浸出渣经过国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》，氟化物最低浓度为13.5mg/L，氰化物最低浓度为0.004mg/L；浸出渣pH值到达pH值8.3，浸出渣已完全达到一般固废的要求。
实施例3
一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，步骤如下：
(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；
(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入体积浓度100g/L的NaOH溶液进行湿法球磨，液固比控制在0.7:1，球磨时间20min，得到废阴极浆料和废槽衬浆料。浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上；
(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入体积浓度为50g/L的NaOH溶液进行加压碱浸，控制液固比为8：1，在加压碱浸过程中加入浸出液体积4‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源，控制压力为3MPa，加压温度为110℃，加压时间为180min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min。在加压碱浸过程，废槽衬中的AlN遇水发生水解反应，产生氨气。
(5)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣进行逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为5.5，中和沉淀温度为100℃。中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化3h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min。
陈化完全后过滤得到的滤渣成分为Al2F3.2；(OH)2.76·H2O，过滤得到的滤渣经480℃煅烧4h，形成氟化铝。滤液在-3℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。

Claims (5)

1.一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，所述铝电解大修渣为电解铝生产过程电解槽阴极内衬维修、更换产生的废阴极和废槽衬，所述大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，步骤如下：
(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；
(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入NaOH溶液进行湿法球磨，得到废阴极浆料和废槽衬浆料；
(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入NaOH溶液进行加压碱浸，在加压碱浸过程中加入浸出液体积2‰～4‰的破氰药剂H2O2进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源；
(4)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣经过逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为5～6，中和沉淀温度为80℃～100℃；中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化3h～5h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min；陈化完全后过滤得到的滤渣经470℃～500℃煅烧3h～5h，形成氟化铝；滤液在-8℃～-3℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述将废阴极和废槽衬颗粒料分别加入NaOH溶液进行湿法球磨时，加入体积浓度100g/L的NaOH溶液，液固比控制在0.5:1～0.7:1；球磨时间20min～30min，球磨至浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(3)所述将废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入浸出设备中加入NaOH溶液进行加压碱浸时，NaOH的体积浓度为50g/L～150g/L，液固比为3：1～8：1；控制压力为0.5MPa～3.0MPa，加压温度为110℃～130℃，加压时间为60min～180min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，将上述步骤(4)所得芒硝进行煅烧，然后加入NaOH溶液进行碱溶，碱溶后的浆液静置澄清，澄清后的上清液通过三效蒸发结晶，结晶体为硫化钠，结晶液为纯水。
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