CN114314616A - 一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，所述工艺包括选矿、焙烧、浸出、结晶、浸出渣酸浸、制备氧化铝、W型分子筛。本发明的目的是提供一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，以克服富钾板岩利用成本较高，副产物产值较低，开发利用技术存在各种缺陷的问题。
Description
技术领域
本发明涉及固废综合利用技术领域，尤其涉及一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺。
背景技术
全世界水溶性钾盐主要产于加拿大、俄罗斯、白俄罗斯和德国等国。我国水溶性钾盐资源很少，仅占世界储量的2.2％，对外依存度较高。我国非水溶性钾矿资源丰富，且种类繁多，如钾长石、明矾石、霞石、绿豆岩等，预计其资源总量超过200亿t。钾长石是其中最重要的一种，是许多含钾硅铝盐岩石的主要组分。如果此类非水溶性钾矿资源得以高效利用，可有效解决我国水溶性钾盐资源的不足。
内蒙古含有丰富的钾矿资源，白云鄂博矿主、东矿上盘开采境界内已探明的富钾板岩储量为3.4亿吨，其中富钾板岩矿石1.56亿吨，属于特大型钾矿资源。富钾板岩的主要成分为钾长石，是一种非水溶性的钾、铝、硅资源，K2O平均品位为10.58％。为了弥补我国水溶性钾盐的不足，开发白云鄂博非水溶性钾矿资源具有重要的意义。
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发明内容
本发明的目的是提供一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，以克服富钾板岩利用成本较高，副产物产值较低，开发利用技术存在各种缺陷的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，包括选矿、焙烧、浸出、结晶、浸出渣酸浸、制备氧化铝、W型分子筛；具体包括如下步骤：(1)钾长石经一段颚式破碎机粗破破碎至-50mm，混匀后再经二段颚式破碎机破碎，破碎至-10mm后，混匀后再经辊式破碎机细破至-3mm，然后将破碎产品进行多次混匀、缩分，试样经过磨矿至-200目为81％，制得试验用样；
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(3)步骤(2)所得钾长石精矿与氢氧化钠混合物作为助剂按照1:0.5-1.5混合均匀，在350-500℃下焙烧(20-90)min，在60-95℃下浸出1-4.5h，过滤，钾的浸出率可达到90％以上；
(4)步骤(3)所得滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节pH，pH控制在8-10，除去滤液中的99.9％以上的铝和硅，过滤，滤液K2O/Na2O＝(1：7)-(1：10)；
(5)步骤(3)所得浸出渣经10-25％盐酸或硫酸按照液固比1:2-10,在70-150℃保温40-240min，过滤；
(6)步骤(5)所得酸化滤渣可以制备W型分子筛；
(7)步骤(5)所得浸出液用氢氧化钠进行调节pH至14，过滤，除去Fe2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等金属阳离子，滤液中添加10-25％盐酸(或硫酸)溶液调节pH至8.35-11，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
(8)步骤(4)中通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，通过离子交换法获得碳酸钾产品含量大于98.5％。
(7)步骤(4)所得通二氧化碳滤渣制备W型分子筛。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本工艺采用选矿方法降低了焙烧样量，提高了氧化钾的含量，进一步降低成本；本工艺采用选矿方法降低了给料中硫的含量，降低了焙烧的污染；本工艺采用选矿方法，获得了硫精矿产品；本工艺采用低温焙烧，温度较低节约成本；本工艺采用的助剂来源广泛且成本低；本工艺采用浸出渣研发生产氧化铝产品；本工艺产品为碳酸钠和碳酸钾；本工艺实现了资源的综合利用；本工艺是无废绿色高效利用非水溶性钾资源的工艺。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺流程图。
具体实施方式
在以下的实施例中，使用的原料为国内内蒙古白云鄂博的钾长石，其主要成分有：氧化钾10.26％，氧化钠1.46％，氧化铝13.11％，硫2.34％，氧化硅55.57％，TFe含量4.32％。
如图1所示，一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，钾长石矿石进过三段破碎至3mm，磨矿至-200目含量81％，磁选-反浮选获得合格的钾长石精矿。在磁场强度为145KA/m时磁选，可获得磁选尾矿中K2O含量为10.79％，TFe品位为4.2％，硫的品位为1.21％，氧化钾的回收率可达到93.72％。磁选尾矿与中矿混合作为浮选给矿，经过反浮选，捕收剂异丁基黄药和混合胺的混合物用量0.45kg/t、调整剂草酸与硫酸铜的混合物用量1.3kg/t，可获得氧化钾品位大于12.02％，收率大于86.86％，硫的品位为0.2％，铁的品位为4.1％。浮选尾矿与中矿混合作为焙烧给料。
示例一
选矿获得的钾长石精矿与焙烧助剂氢氧化钠混合，按照1：0.8混合，在500℃下焙烧1h，在85℃下浸出3.5小时，氧化钾的浸出率可达到90％；
焙烧浸出滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节pH，pH控制在8.5，过滤，滤液K2O/Na2O(1：7)～(1：10)；
焙烧浸出渣经10％盐酸(或硫酸)按照液固比1:10,在85℃保温120min，过滤。酸化滤渣，可以制备W型分子筛；
酸化浸出液，用氢氧化钠进行调节pH至14，过滤，滤液中添加10％盐酸(或硫酸)调节溶液pH至8.35，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，碳酸钾产品含量大于98.5％；
焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤渣，制备W型分子筛。
示例二
选矿获得的钾长石精矿与焙烧助剂氢氧化钠混合，按照1：1.5混合，在500℃下焙烧1h，在85℃下浸出3.5小时，氧化钾的浸出率可达到95％以上；
焙烧浸出滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节pH，pH控制在10.5，过滤，滤液K2O/Na2O(1：7)～(1：10)；
焙烧浸出渣经10％盐酸(或硫酸)按照液固比1:10,在85℃保温120min，过滤。酸化滤渣，可以制备W型分子筛；
酸化浸出液，用氢氧化钠进行调节pH至14，过滤，滤液中添加10％盐酸(或硫酸)调节溶液pH至10.5，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，碳酸钾产品含量大于98.5％；
焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤渣，制备W型分子筛。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)钾长石破碎至-3mm，然后将破碎产品进行多次混匀、缩分，经过磨矿至-200目为81％，制得试验用样；
(2)将步骤(1)所得钾长石试验用样经磁选—反浮选工艺，得钾长石精矿；
(3)步骤(2)所得钾长石精矿与氢氧化钠混合物作为助剂按照1:0.5-1.5混合均匀，在350-500℃下焙烧20-90min，在60-95℃下浸出1-4.5h，过滤，钾的浸出率可达到90％以上；
(4)步骤(3)所得滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节pH，pH控制在8-10，除去滤液中的99.9％以上的铝和硅，过滤，滤液K2O/Na2O＝(1：7)-(1：10)；
(5)步骤(3)所得浸出渣经10％-25％盐酸或硫酸按照液固比1:2-10,在70-150℃保温40-240min，过滤；
(6)步骤(5)所得酸化滤渣可以制备W型分子筛。
(7)步骤(5)所得浸出液用氢氧化钠进行调节pH至14，过滤，除去金属阳离子，滤液中添加10-25％盐酸或硫酸溶液调节pH至8.35-11，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
(8)上述步骤(4)中通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，通过离子交换法获得碳酸钾产品含量大于98.5％；
(9)上述步骤(4)所得通二氧化碳滤渣，制备W型分子筛。
2.根据权利要求1所述的从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，步骤(1)中，钾长石经一段颚式破碎机粗破破碎至-50mm，混匀后再经二段颚式破碎机破碎，破碎至-10mm后，混匀后再经辊式破碎机细破至-3mm。
3.根据权利要求1所述的从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，钾长石精矿中K2O为品位大于12.02％，收率大于86.86％；硫品位小于0.2％。
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