CN113025832B - 一种红土镍矿提取镍同时矿化co2的方法 - Google Patents

一种红土镍矿提取镍同时矿化co2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，其方法包括：(1)将破碎后的红土镍矿与绿矾、添加剂在一定温度下混和焙烧使红土镍矿中的镍镁元素转化为相应的硫酸盐；(2)将第一步获得的焙烧产物用水浸出，得到硫酸盐浸出液与富含SiO2、Fe2O3的浸出渣；(3)向浸出液中加入硫化钠，获得硫化镍产品及沉淀母液；(4)将第三步获得的母液加入氨水并通入CO2生成碳酸镁实现CO2矿化。

Description

一种红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法
技术领域
本发明属于CO2减排及矿产资源综合利用领域，主要涉及一种红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法。
背景技术
自工业革命以来，化石燃料的使用产生了大量的温室气体，主要包括二氧化碳，一氧化二氮，甲烷，臭氧和氯氟烃。2018年人为温室气体排放量达到51.8Gt，比1990年增长了57％，并以2.9％的速度在不断增长。其中CO2排放量最大，达到了37Gt，约占温室气体总排放增量的72％，这意味着CO2对全球变暖的“贡献”也最大。据美国国家海洋和大气管理局地球系统研究实验室记录，1980年大气中CO2浓度仅为340ppm，21世纪以来大上升速度加快，平均每年上升2ppm，截至2020年12月大气中CO2的浓度达到412ppm，并以2.94ppm/年的速率不断增长。CO2的大量排放引起的温室效应将对全球气候及生态系统产生严重的影响，包括：全球变暖、冰川融化、海平面上升、海水酸化、极端天气等。因此，如何降低CO2排放或者有效利用CO2，已经引起了全球研究者及政策制定者们的关注。CO2矿物封存，又称CO2矿化，它是模拟并加速自然界中岩石的风化过程，是利用二氧化碳与含钙镁硅酸盐矿物进行反应使之以稳定的碳酸盐 (CaCO3/MgCO3)形式而永久的封存。硅镁型红土镍矿是一种含镁硅酸盐矿物 (主要物相为蛇纹石Mg3Si2O5(OH)4，15％～40％MgO，0.8％～3％NiO)，不仅适用于CO2矿化，同时也是重要的镍资源。专利CN109399675A利用红土镍矿与硫酸进行错流浸取并结晶获得七水硫酸镁，再将七水流酸镁结晶溶解在水中，添加蛇纹石粉末，并通入CO2气体，制备碳酸氢镁溶液。之后，加热碳酸氢镁溶液获得碳酸镁实现CO2矿化封存和金属镍与铁的富集。芬兰赫尔辛基理工大学Teir 等采用无机酸(HCl、H2SO4、HNO3)和有机酸(HCOOH、CH3COOH)作为助剂浸出红土镍矿，并在碱性条件下矿化CO2。以硫酸为例，首先在70℃下采用2 mol/L的硫酸浸出蛇纹石，几乎所有的Mg可以提取到浸出液，同时约有65％的 Fe以及3％的Si被提取。进一步采用NaOH调节pH除去浸出液中的Fe后进行碳酸化反应，Mg的碳酸化率达94％。但是该过程中消耗的酸和碱过多，每净减排一吨CO2需要2～4吨的酸及2.4吨的碱，尽管矿化产物为轻质碳酸镁或轻质碳酸钙具有一定的经济价值，但是矿化过程整体经济性仍然不高。芬兰奥伯学术大学Zevenhoven等将蛇纹石和硫酸铵在400～500℃进行混合焙烧，浸出后得到富含硫酸镁和硫酸亚铁的溶液，随后通入焙烧烟气调节pH除去铁等杂质并将硫酸镁转化为氢氧化镁，氢氧化镁在高温流化床中与CO2反应，生成碳酸镁，实现 CO2矿化，但是硫酸铵的循环能耗过高。为了降低矿化过程能耗，提升经济性，选择适合的助剂同时回收红土镍矿中的有价镍元素是关键。
硫酸亚铁(绿矾)是硫酸法钛白生产中排放的主要固体废弃物之一，每生产 1t钛白将副产约3.5t七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。2020年我国硫酸法钛白产量约为320万吨，排放的绿矾1100万吨。绿矾中含有锰、钙、铝、镁、钛、锌等杂质，需要采用重结晶等复杂工序进行提纯，成本较高。通过绿矾热分解的方法制酸，能耗较高，制酸成本高于现有的硫磺制酸。随着钛白粉行业的快速发展，副产物绿矾的利用问题亟待解决。
基于上述，本发明利用钛白固废绿矾为助剂，将其与红土镍矿混合焙烧，并添加少量助剂，提取并分离红土镍矿中的镍镁元素进入溶液，分别制备成高附加值镍产品和用于矿化CO2，浸出渣为氧化铁和二氧化硅。该工艺采用工业固废作为助剂，浸出渣用于钢铁冶炼，避免其循环问题；同时该过程中不浸出铁，不涉及铁去除问题。该路线将钛白固废处理、CO2减排及红土镍矿提镍三个不经济的任务耦合为生产硫酸及高附加值镍产品的过程，真正做到了CO2矿化利用，这为利用自然界大量非碱性硅酸盐、硅铝酸盐等天然矿物和工业废渣矿化CO2提供了新的方法。
发明内容
本发明针对CO2矿化能耗高、红土镍矿提取镍以及钛白工业固废处理问题，提供一种红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法。
本发明所述红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，以红土镍矿及绿矾为原料，工艺步骤依次如下：
1、绿矾分解红土镍矿
将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾及添加剂均匀混合，控制红土镍矿与绿矾质量比为1:1～8；将混合料在500～800℃下焙烧30～240min，得到固体产物；
2、焙烧产物浸出
将步骤1得到的固体产物用水在25～100℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
3、浸出液中镍的回收
将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在20～60℃下加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
4、富镁溶液矿化
向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到9～12，并控制溶液温度为20～60℃通入CO2，反应30～120min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化。
上述方法是利用绿矾热分解产生的SO2同步地与红土镍矿反应，通过SO2对矿物的侵蚀，使其中的金属元素转化为相应的硫酸盐，即硫酸镁和硫酸镍，而绿矾分解成为氧化铁与矿物中的二氧化硅浸出后进入浸出渣，与硫酸盐分离。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)本工艺采用工业固废作为助剂，避免了其循环问题，总体能耗大大降低；(2)本工艺反应条件温和，CO2封存量大； (3)本工艺原料为钛白固废绿矾，来源广泛，实现了废物的有效利用，既减小了环境污染又节约了生产成本；(4)本发明工艺简单，操作方便，无废渣排放不会造成二次污染，生产成本低，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于下面的实施例。
下面各实例所采用的红土镍矿的主要化学组成(质量百分比)为51.8％SiO2、39.9％MgO、5.3％Fe2O3、1.2％NiO，XRD分析结果表明该高炉渣中主要物相是蛇纹石Mg3Si2O5(OH)4。
实施例一
(1)将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾及硫酸钠均匀混合，控制红土镍矿与绿矾质量比为1:4；硫酸钠含量为总物料质量的5％；将混合料在650℃下焙烧180min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的固体产物用水在100℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
(3)将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在20℃下加入与浸出液中镍离子等摩尔量的硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
(4)向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到12，并控制溶液温度为20℃通入CO2，反应120min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化，CO2的封存量达175kg/t红土镍矿。
实施例二
(1)将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾、硫化铁、硫磺均匀混合，控制红土镍矿与绿矾质量比为1:1；硫化铁和硫磺含量分别为总物料质量的1％和5％；将混合料在500℃下焙烧240min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的固体产物用水在25℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
(3)将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在60℃下加入与浸出液中镍离子两倍摩尔量的硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
(4)向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到9，并控制溶液温度为60℃通入CO2，反应30min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化，CO2的封存量达151kg/t红土镍矿。
实施例三
(1)将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾及硫酸钾均匀混合，控制红土镍矿与绿矾质量比为1:8；硫酸钾含量为总物料质量的25％；将混合料在900℃下焙烧30min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的固体产物用水在60℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
(3)将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在40℃下加入与浸出液中镍离子三倍摩尔量的硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
(4)向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到10，并控制溶液温度为40℃通入CO2，反应120min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化，CO2的封存量达193kg/t红土镍矿。
实施例四
(1)将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾、硫酸钠、硫化铁均匀混合，控制红土镍矿与绿矾质量比为1:3；硫酸钠及硫化铁含量均为总物料质量的10％；将混合料在700℃下焙烧90min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的固体产物用水在80℃下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣(主要成分为Fe2O3、SiO2)和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
(3)将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在40℃下加入与浸出液中镍离子等摩尔量的硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
(4)向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到11，并控制溶液温度为50℃通入CO2，反应90min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化，CO2的封存量达185kg/t红土镍矿。

Claims (4)

1.一种红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将细磨至150μm以下的红土镍矿与绿矾按质量比1:1～8均匀混合，并加入硫化铁、硫磺、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种添加剂得到混合料，其中添加剂加入比例为总混合料质量的2.5％～25％，将混合料在500～900℃下焙烧30～240min，得到固体产物；
步骤2：将步骤1得到的固体产物用水在一定温度下浸出，浸出浆料经固液分离，得到滤渣，其主要成分为Fe2O3、SiO2，和含硫酸镁及硫酸镍的浸出液；
步骤3：将步骤2得到的浸出液送至沉淀池在一定温度下加入一定量的硫化钠进行沉淀反应，得到硫化镍产品和沉淀母液；
步骤4：向步骤3得到的沉淀母液中加入缓慢加入氨水，使母液pH升高到一定值，并控制一定的溶液温度通入CO2，反应一段时间，获得浑浊液，过滤，得到碳酸镁沉淀，实现CO2矿化。
2.根据权利要求1所述红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，其特征在于步骤2所述固体产物水浸温度为25～100℃、浸出时间为10～180min、液固质量比为0.5～8:1。
3.根据权利要求1所述红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，其特征在于步骤3所述的温度为20～60℃，硫化钠与浸出液中镍含量的摩尔比为1～3:1。
4.根据权利要求1所述红土镍矿提取镍同时矿化CO2的方法，其特征在于步骤4所述的加氨水后母液的pH为9～12，溶液温度为20～60℃，反应时间为30～120min。
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