CN115228276B - 基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的co2矿化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。其技术方案是：用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液；将页岩提钒尾渣烘干，于研磨设备中进行机械活化，得到活化尾渣，将活化尾渣与上清液混合，得到活化尾浆；按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6～3)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封，超声分散，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。本发明具有工艺简单、生产成本低、环境友好、能耗低和试剂耗量小的特点，所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂在矿化过程中能实现对钙元素的充分利用。
Description
技术领域
本发明属于CO2矿化剂技术领域。具体涉及一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。
背景技术
引起全球变暖的主要因素是大量排放的温室气体，其中特别是二氧化碳(CO2)气体，对全球气候的影响最为严重。温室气体的排放量随着工业生产和人民生活过程中不可替代的化石燃料消耗的增加而持续增加，寻求一种工业规模的解决办法，以尽量减少大气中的二氧化碳浓度，利用固体废弃物捕获和储存二氧化碳是一种很有前途的控制工业碳排放的策略。页岩提钒尾渣是提钒工业固体废弃物的主要来源，每提取一吨五氧化二钒便会排放120-150吨钒尾渣，由于钒尾渣中含有钙类化合物，因此具有封存CO2的潜力和价值。
“用钙基大宗工业固废磷石膏强碳酸化固定工业废气中的CO2的方法”(CN102627309A)专利技术，该技术通过热水洗涤磷石膏，加入氨水进行碱溶反应，即可通入CO2进行碳酸化固定反应。该工艺解决了大宗固废磷石膏和CO2废气的处理问题，但反应过程中需在不断补充氨水药剂的同时，保持反应体系的PH值为8.0～9.5，对氨水药剂的消耗量较高，提高了生产成本。
“一种用于捕集烟气中二氧化碳的吸收剂”(CN201610370732.9)专利技术，提供了一种用于捕集烟气中二氧化碳的吸收剂的制备方法，该方法需要用到羟乙基二胺、仲胺、烷基醇胺、对苯二酚等多种有机溶剂，其中部分有机溶剂属于危险化学品，对环境有危害，对水体也可造成污染，具有腐蚀性和刺激性，因此该方法对环境不友好。
“一种利用富钙废液矿化固定CO2的方法”(CN103521056A)专利技术，该技术将有机胺制得的萃取剂按体积比1～4∶1加入到富钙废液中制得矿化剂并对CO2进行矿化固定，该技术虽然引入了有机萃取剂对矿化反应进行促进，但矿化剂中钙的提取率最高仅为92％，无法将钙元素完全利用，对钙的利用不充分。
“利用蛇纹石中镁资源对CO2进行矿化封存的方法”(CN201811104085.2)专利技术，提供了一种蛇纹石中镁资源对CO2进行矿化封存的方法，实现了对温室气体CO2的矿化封存和金属镍与铁的富集；但在对蛇纹石预处理的过程中，需要球磨、过筛、在500～700℃下煅烧，并使用最高浓度为质量浓度70wt.％和最大固液比为1∶100(g/L)的硫酸溶液对蛇纹石进行浸出，然后加热浓缩，冷却结晶，才可得到待矿化的原料；该方法制备矿化剂的工艺繁琐，且能耗较高，所需试剂耗量大。
综上所述，现有的CO2矿化工艺或矿化剂的制备方式虽能达到矿化固定CO2的目的，但存在生产成本高、环境不友好、对钙的利用不充分、工艺繁琐、能耗较高和试剂耗量大等技术缺陷。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、环境友好、工艺简单、能耗低和试剂耗量小的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂制备方法，所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂在矿化过程中能实现对钙元素的充分利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡0.5～6h，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液。
步骤二、将页岩提钒尾渣在60～120℃条件下烘干4～12小时，再置于研磨设备中进行机械活化5～30秒，得到活化尾渣；然后将所述上清液与所述活化尾渣按液固比为(1～5)m3/Kg混合，得到活化尾浆。
步骤三、按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6～3)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封；在40～100kHz条件下超声处理5～50min，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。
所述页岩提钒尾矿浆的液固比为(1～5)m3/Kg；所述页岩提钒尾矿浆的固体中Ca含量＞5wt％。
所述碱性调节剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种以上。
所述氨氮废液的化学成分为硫酸铵、氯化铵、氨水和氢氧化铵中的一种以上；所述氨氮废液的pH＞7。
由于采用上述技术方案，本发明与现有CO2矿化工艺或矿化剂的制备方式相比，所产生的有益效果是：
1、本发明用碱性调节剂将提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡，固液分离，得到预处理尾渣和上清液；将预处理尾渣烘干，置于研磨设备中进行机械活化，得到活化尾渣；将氨氮废液加入所述活化尾浆中，超声分散，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂(以下简称“CO2矿化剂”)。本发明无需对原料进行高温焙烧、高温浸出、加热浓缩等高耗能的操作，故工艺简单、能耗低和生产成本低。
2、本发明采用页岩提钒尾渣与氨氮废液作为主要原料制备矿化剂，这些原料均为提钒过程中所产生的废料，因此所制备的CO2矿化剂的不仅生产成本低，且节约资源和环境友好。
3、本发明由于对页岩提钒尾渣进行机械活化，增大了原料颗粒的比表面积，使其反应活性更强，且控制氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6～3)∶1，并进行了超声处理，促进了固CO2物质的生成；所制备的CO2矿化剂在对CO2进行矿化的过程中对钙的利用率高达99％以上，促进了CO2矿化剂中钙的利用，实现对钙元素的充分利用。
4、本发明采用的药剂仅为碱性调节剂，且在原料pH值低于7时才使用，若原料本身的pH值大于7，则无需使用药剂调节；故整个工艺过程中无需添加其他有机或无机化学药剂进行反应，也不需要使用药剂对原料进行浸出等预处理操作，因此药剂耗量极低或不使用药剂，故本发明不仅能降低成本和缩短生产周期，且有利于环境保护。
因此，本发明具有工艺简单、生产成本低、环境友好、能耗低和试剂耗量小的特点，所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂在矿化过程中能实现对钙元素的充分利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述页岩提钒尾矿浆的固体中Ca含量＞5wt％；
所述氨氮废液的pH＞7。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。本实施例所述CO2矿化剂制备方法的具体步骤是：
步骤一、用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡2.5～4.5h，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液。
步骤二、将页岩提钒尾渣在80～100℃条件下烘干6～9小时，再置于研磨设备中进行机械活化15～25秒，得到活化尾渣；然后将所述上清液与所述活化尾渣按液固比为(1～3)m3/Kg混合，得到活化尾浆。
步骤三、按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(1.2～2)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封；在60～80kHz条件下超声处理20～35min，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。
本实施例中：
所述页岩提钒尾矿浆的液固比为(1～3)m3/Kg；
所述碱性调节剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种。
所述氨氮废液的化学成分为硫酸铵、氯化铵、氨水和氢氧化铵中的一种。
实施例2
一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。本实施例所述CO2矿化剂制备方法的具体步骤是：
步骤一、用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡0.5～2.5h，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液。
步骤二、将页岩提钒尾渣在60～80℃条件下烘干9～12小时，再置于研磨设备中进行机械活化5～15秒，得到活化尾渣；然后将所述上清液与所述活化尾渣按液固比为(3～4)m3/Kg混合，得到活化尾浆。
步骤三、按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6～1.5)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封，在40～60kHz条件下超声处理5～20min，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。
本实施例中：
所述页岩提钒尾矿浆的液固比为(3～4)m3/Kg；
所述碱性调节剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的两种物质的化合物。
所述氨氮废液的化学成分为硫酸铵、氯化铵、氨水和氢氧化铵中的两种物质的混合物。
实施例3
一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。本实施例所述CO2矿化剂制备方法的具体步骤是：
步骤一、用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡4.5～6h，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液。
步骤二、将页岩提钒尾渣在100～120℃条件下烘干4～7小时，再置于研磨设备中进行机械活化22～30秒，得到活化尾渣；然后将步骤一所述上清液与所述活化尾渣按液固比为(4～5)m3/Kg混合，得到活化尾浆。
步骤三、按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(2～3)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封，在80～100kHz条件下超声处理35～50min，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。
本实施例中：
所述页岩提钒尾矿浆的液固比为(4～5)m3/Kg；
所述碱性调节剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的三种物质的化合物。
所述氨氮废液的化学成分为硫酸铵、氯化铵、氨水和氢氧化铵中的三种或四种物质的化合物。
本具体实施方式与现有CO2矿化工艺或矿化剂的制备方式相比，所产生的有益效果是：
1、本具体实施方式用碱性调节剂将提钒尾矿浆的pH值调至7～8，震荡，固液分离，得到预处理尾渣和上清液；将预处理尾渣烘干，置于研磨设备中进行机械活化，得到活化尾渣；将氨氮废液加入所述活化尾浆中，超声分散，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂(以下简称“CO2矿化剂”)。本具体实施方式无需对原料进行高温焙烧、高温浸出、加热浓缩等高耗能的操作，故工艺简单、能耗低和生产成本低。
2、本具体实施方式采用页岩提钒尾渣与氨氮废液作为主要原料制备矿化剂，这些原料均为提钒过程中所产生的废料，因此所制备的CO2矿化剂的不仅生产成本低，且节约资源和环境友好。
3、本具体实施方式由于对页岩提钒尾渣进行机械活化，增大了原料颗粒的比表面积，使其反应活性更强，且控制氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6～3)∶1，并进行了超声处理，促进了固CO2物质的生成；所制备的CO2矿化剂在对CO2进行矿化的过程中对钙的利用率高达99％以上，促进了CO2矿化剂中钙的利用，实现对钙元素的充分利用。
4、本具体实施方式采用的药剂仅为碱性调节剂，且在原料pH值低于7时才使用，若原料本身的pH值大于7，则无需使用药剂调节；故整个工艺过程中无需添加其他有机或无机化学药剂进行反应，也不需要使用药剂对原料进行浸出等预处理操作，因此药剂耗量极低或不使用药剂，故本具体实施方式不仅能降低成本和缩短生产周期，且有利于环境保护。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、生产成本低、环境友好、能耗低和试剂耗量小的特点，所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂在矿化过程中能实现对钙元素的充分利用。
Claims (3)
1.一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂制备方法，其特征在于：所述CO2矿化剂制备方法的具体步骤是：
步骤一、用碱性调节剂将页岩提钒尾渣矿浆的pH值调至7~8，震荡0.5~6h，固液分离，得到页岩提钒尾渣和上清液；
步骤二、将页岩提钒尾渣在60~120℃条件下烘干4~12小时，再置于研磨设备中进行机械活化5~30秒，得到活化尾渣；然后将所述上清液与所述活化尾渣按液固比为(1~5)m3/Kg混合，得到活化尾浆；
步骤三、按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6~3)∶1，将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中，密封；于40~100kHz条件下超声处理5~50min，制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂；
所述页岩提钒尾渣矿浆的液固比为(1~5)m3/Kg；所述页岩提钒尾渣矿浆的固体中Ca含量＞5wt%；
所述碱性调节剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种以上；
所述氨氮废液的化学成分为硫酸铵、氯化铵、氨水和氢氧化铵中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂制备方法，其特征在于：所述氨氮废液的pH＞7。
3.一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂，其特征在于：所述基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂是根据权利要求1~2中任一项所述基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂制备方法所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。
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