CN110408959B - 一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，将铝电解废旧阴极炭块进行破碎、筛分处理，获得备用颗粒；将备用颗粒与无机盐助剂混匀后进行机械活化获得活化物料；将活化物料于保护性气氛中焙烧，烟气经除尘、水洗后收集CO2气体，烧结物料冷却后水洗至中性，固液分离后得到滤渣、滤液；将滤渣干燥得到炭粉；将CO2气体加压通入滤液中调整pH值至析出冰晶石，固液分离后的滤液经蒸发结晶析出氟化钠，剩余溶液去除水分后即为无机盐助剂，经干燥后返回步骤一循环使用。本发明可使废旧阴极炭块中有价元素转化为纯度较高的炭粉和电解质产品，并能够实现无机盐助剂、烟气的循环利用，适于铝电解废旧阴极炭块的工业化清洁处置。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，属于铝电解工业固废综合利用技术领域。
技术背景
阴极炭块作为铝电解槽的核心部分，在电解铝生产过程中会受到NaF、Na3AlF6等电解质和铝液的连续渗透，通常为保证生产的正常进行，电解铝厂需定期(3～8年)更换阴极炭块和其它内衬材料。因此,废旧阴极炭块已成为铝电解工业连续排出且不可避免的固体废弃物。
废旧阴极炭块除含有50％～75％的炭质材料外，还含有大量的电解质组分(Na3AlF6、NaF、CaF2等)、少量的氰化物(NaCN、Na4Fe(CN)6)，其中炭质材料富含80％～90％的优质石墨炭资源，具有极高的回收利用价值，而氰化物和大部分氟化物具有极强的可溶性和渗透性，当废旧阴极炭块进行露天堆存或无保护掩埋时，会随雨水逐渐向周围的土壤、地表水和地下水进行迁移，造成土壤和水质污染，具有严重的环境污染风险。但由于长期以来，我国多采用堆存或填埋方式处理铝电解生产过程中排出的废旧阴极炭块，未能实现系统、有效、安全的综合利用，浪费了大量的优质炭和电解质资源。因此，实现废旧阴极炭块的无害化处置和有价组分的综合回收利用，对于我国铝电解行业的资源循环利用和可持续发展具有重要的现实意义。
业内学者和相关企业针对铝电解废旧阴极炭块的无害化处置和综合回收利用开展了大量的研究：
专利ZL201210511925.3公开了一种电解铝废阴极料渣高温煅烧方法，工艺流程为：将电解铝废阴极料渣破碎、球磨，通过浮选，分离出碳粉，再经过磁选去除其中的含铁杂质，将碳粉通过煅烧炉进行煅烧，除去碳粉中的氟化盐和硫，得到高纯度碳粉。
专利ZL201010140908.4公开了一种从电解铝废阴极炭块中回收炭的方法，包括以下步骤：将电解铝废阴极炭块破碎粉磨至-0.074mm占50～90％，将磨好的废阴极炭粉加入水中配成浆体进行水浸，搅拌浸出10～180分钟后过滤，滤饼经洗涤后过滤，滤液经过蒸发得到氟化钠，蒸馏水回用；将水浸浸出渣进行浮选废阴极炭块，浮选泡沫为含少量氟化物的炭粉，浮选水回用。
目前关于铝电解废旧阴极炭块中炭和电解质的综合回收利用工艺较多，但由于难以使炭与其它有价元素高效分离，造成炭和电解质等有价组分的回收效率和产物纯度较低，未能得到工业化应用。
发明内容
针对现有铝电解废旧阴极炭块中难以使炭与其它有价元素高效分离，造成炭和电解质等有价组分的回收效率和产物纯度较低的不足，本发明的目的在于提供一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，实现了废旧阴极炭块中毒性物质的定向转化和安全降解以及烟气、无机盐助剂的循环利用，获得了纯度较高的炭粉和电解质。
为了实现上述技术目的，本发明提供一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，包括下述步骤：
步骤一
将铝电解废旧阴极炭块进行破碎、筛分处理，获得备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与无机盐助剂按质量比1:0.5-5混匀后进行机械活化获得活化物料；
步骤三
将步骤二所得活化物料于保护性气氛中加热至500-1300℃，保温0.5-10h，烟气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后水洗至中性，固液分离后得到滤渣、滤液；
步骤四
将步骤三所得滤渣干燥，得到炭粉；
步骤五
将步骤三收集的CO2气体加压通入步骤三所得滤液中调整pH值至析出冰晶石产品，固液分离后的滤液经蒸发结晶析出氟化钠产品，剩余溶液去除水分后即为无机盐助剂，经干燥后返回步骤一循环使用。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤一中，所述备用颗粒中，粒径小于0.15mm的颗粒占备用颗粒总质量的50％-90％。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤二中，所述无机盐助剂选自Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的至少一种，优选为Na2CO3。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤二中，所述机械活化采用行星磨、搅拌磨或滚筒磨，优选为行星磨。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤二中，所述机械活化时间为0.5-12h，优选为4-8h；活化介质与活化物料质量比为5:1-30:1，优选为10:1-20:1；转速为50-400r/min，优选为100-300r/min。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤三中，所述保护性气氛为氩气、氦气、氮气中的至少一种，优选为氩气。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤三中，所述反应温度为800-1100℃，保温时间为2-6h。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤三中，所述水洗温度为20-80℃，优选为40-60℃；水洗时间为20-120min，优选为40-80min。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤五中，所述CO2气体加压至0.05-0.30MPa，优选为0.10-0.20MPa；通气时间为0.1-5h，优选为0.5-3h。
本发明一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，步骤五中，所述pH值范围为7-14，优选为9-12；析出冰晶石产品时间为10min-12h，优选为30min-6h。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用机械活化不仅能够使废旧阴极炭块与无机盐助剂充分混匀，还能进一步降低废旧阴极炭块的粒度，增强反应活性，有利于提高废旧阴极炭块中炭与电解质等杂质的分离程度。
2、本发明通过添加无机盐助剂对废旧阴极炭块进行高温烧结，无机盐助剂高温下形成熔体对铝电解废阴极炭块进行渗透，进而与其中的杂质发生反应，不仅可使多种氟化物转化为电解质产品进入滤液，还能实现NaCN、Na4Fe(CN)6等氰化物的分解，实现无害化处置，并使炭与伴生复杂难处理铝硅酸盐高效分离。3、本发明利用烧结过程产生的CO2气体调整步骤三所述滤液pH值，析出冰晶石产品，并能去除步骤三所述滤液中含Al、Si、Fe杂质，同时使滤液中过量无机盐助剂形成的NaOH/KOH重新转化为Na2CO3/NaHCO3/K2CO3/KHCO3，然后通过蒸发结晶实现氟化钠和无机盐助剂的有效分离，不仅能够获得高纯度(大于97％)的冰晶石和氟化钠产品，还能实现无机盐助剂、烟气的循环利用。
4、本发明所得炭粉纯度均能达到96％以上。
综上所述，本发明通过对上述工艺进行集成耦合，实现了废旧阴极炭块中毒性物质的定向转化和安全降解以及烟气、无机盐助剂的循环利用，获得了纯度较高的炭粉和电解质。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明作进一步说明，需要指出的是，本发明的保护范围不限于下列实施例中所列出的情况。实施例中所用的铝电解废旧阴极炭块中碳含量为74.10％、电解质含量为25.90％。
实施例1
称取铝电解废旧阴极炭块30g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占90％，与Na2CO3按质量比1:2加入行星式球磨机中混匀、活化6h，球料比15:1、转速250r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在1000℃电阻炉中氩气保护下烧结6h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度50℃、水洗时间40min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为96.11％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.10MPa、通气时间1h，调整pH值范围9-10，析出时间为40min，得到纯度为97.2％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为98.5％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
实施例2
称取铝电解废旧阴极炭块100g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占90％，与Na2CO3按质量比1:2加入行星式球磨机中混匀、活化8h，球料比20:1、转速300r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在1050℃电阻炉中氩气保护下烧结5h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度65℃、水洗时间70min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为96.20％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.10MPa、通气时间0.5h，调整pH值范围10-11，析出时间为60min，得到纯度为97.0％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为98.1％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
实施例3
称取铝电解废旧阴极炭块60g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占80％，与Na2CO3按质量比1:1.5加入行星式球磨机中混匀、活化4h，球料比13:1、转速220r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在990℃电阻炉中氩气保护下烧结6h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度80℃、水洗时间30min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为96.01％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.20MPa、通气时间1h，调整pH值范围9.5-10.5，析出时间为2h，得到纯度为97.8％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为98.8％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
实施例4
称取铝电解废旧阴极炭块80g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占80％，与Na2CO3按质量比1:2.5加入行星式球磨机中混匀、活化8h，球料比20:1、转速200r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在1100℃电阻炉中氩气保护下烧结3h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度60℃、水洗时间60min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为96.28％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.18MPa、通气时间1.5h，调整pH值范围11-12，析出时间为4h，得到纯度为98.2％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为99.1％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
实施例5
称取铝电解废旧阴极炭块120g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占70％，与Na2CO3按质量比1:1.5加入行星式球磨机中混匀、活化6h，球料比15:1、转速280r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在950℃电阻炉中氩气保护下烧结5h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度30℃、水洗时间20min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为96.05％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.25MPa、通气时间0.5h，调整pH值范围10.5-11.5，析出时间为3h，析出纯度为98.1％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为98.9％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
对比例1
称取铝电解废旧阴极炭块100g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占90％，与Na2CO3按质量比1:0.1加入行星式球磨机中混匀、活化8h，球料比20:1、转速300r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在1050℃电阻炉中氩气保护下烧结5h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度65℃、水洗时间70min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为89.15％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.10MPa、通气时间0.5h，调整pH值范围10-11，析出时间为60min，得到纯度为92.08％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为91.26％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
对比例2
称取铝电解废旧阴极炭块60g，破碎至粒径小于0.15mm的颗粒占80％，与Na2CO3按质量比1:1.5加入行星式球磨机中混匀、活化4h，球料比13:1、转速220r/min。
将活化物料置于刚玉坩埚中，在450℃电阻炉中氩气保护下烧结6h，废气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后用去离子水洗至中性，水洗温度80℃、水洗时间30min，固液分离后得到滤渣、滤液；
将滤渣充分干燥得到纯度为85.32％的炭粉；
将收集的CO2气体加压通入滤液，气体压力0.20MPa、通气时间1h，调整pH值范围9.5-10.5，析出时间为2h，得到纯度为89.5％的冰晶石，通过蒸发结晶析出纯度为87.4％的氟化钠，剩余溶液去除水分后得到Na2CO3，充分干燥后返回机械活化工序循环使用。
Claims (9)
1.一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将铝电解废旧阴极炭块进行破碎、筛分处理，获得备用颗粒；
步骤二
将步骤一所得备用颗粒与无机盐助剂按质量比1:0.5-5混匀后进行机械活化获得活化物料；所述无机盐助剂选自Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的至少一种；
步骤三
将步骤二所得活化物料于保护性气氛中加热至500-1300℃，保温0.5-10h，烟气经除尘、水洗处理后收集CO2气体，烧结物料冷却后水洗至中性，固液分离后得到滤渣、滤液；
步骤四
将步骤三所得滤渣干燥，得到炭粉；
步骤五
将步骤三收集的CO2气体加压通入步骤三所得滤液中调整pH值至析出冰晶石产品，固液分离后的滤液经蒸发结晶析出氟化钠产品，剩余溶液去除水分后即为无机盐助剂，经干燥后返回步骤二循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤一中，所述备用颗粒中，粒径小于0.15mm的颗粒占备用颗粒总质量的50%-90%。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤二中，所述机械活化采用行星磨、搅拌磨或滚筒磨。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤二中，所述机械活化时间为0.5-12h，活化介质与活化物料质量比为5:1-30:1，转速为50-400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤三中，所述保护性气氛为氩气、氦气、氮气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤三中，加热至800-1100℃，保温2-6h。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤三中，所述水洗温度为20-80℃，水洗时间为20-120min。
8.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤五中，所述CO2气体加压至0.05-0.30 MPa，通气时间为0.1-5h。
9.根据权利要求1所述的一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法，其特征在于：步骤五中，所述pH值范围为7-14，析出冰晶石产品时间为10min-12h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "An environmental-friendly process for dissociating toxic substances and recovering valuable components from spent carbon cathode";Zhen Yao等;《Journal of Hazardous Materials》;20200928;第404卷;第1-15页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110408959A (zh) | 2019-11-05 |
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