CN113322378A - 一种废旧硬质合金的回收利用方法 - Google Patents

一种废旧硬质合金的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧硬质合金的回收利用方法，将废旧硬质合金进行清洗，然后破碎处理，再进行加热，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物，然后加入炭黑一起球磨处理，得到混合物料，再对混合物料进行还原处理，然后再次经真空烧结，接着在气态碳气氛下还原得到成型材料，再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，可用于制备相应的硬质合金产品。本发明回收利用率较高，性能优异。

Description

一种废旧硬质合金的回收利用方法
技术领域
本发明涉及硬质合金处理技术领域，具体地说是一种废旧硬质合金的回收利用方法。
背景技术
随着经济的高速发展，机械制造、地质矿山、建筑、电子和化工等行业对构成硬质合金主要元素的钨和钴材料需求量越来越大。而钨、钴作为稀有元素，其矿储存量很少，开采也越来越困难。因此，对废旧硬质合金中钨和钴元素材料的回收提取再利用也显得越来越重要。
废旧硬质合金中含有大量的钨而被看作宝贵的第二资源，其回收再利用不仅具有非常高的经济效益，而且对充分和有效利用矿产资源、发展循环经济具 有十分重要的意义。在工业应用极为广泛的硬质合金领域，从废旧的硬质合金中回收钨、钴并进行再利用，是一种具有突出的经济效益和社会效益的研发方向。已有的硬质合金回收再利用的方法主要有高温处理法、机械破碎法、锌熔法等。这些方法已显现出的主要缺点是制备的再生硬质合金粉末纯度低，回收过程能耗高，且一些方法如锌熔法等对操作工人及环境均有危害。尤为严重的问题是，由这些方法制备的再生粉末进行烧结获得的再生硬质合金块体材料的性能较原生硬质合金的性能大幅度降低。即使对这些方法制备的再生硬质合金粉末添加一定量的原生硬质合金粉末，再制备获得的再生硬质合金块体材料的性能也远不理想。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种废旧硬质合金的回收利用方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种废旧硬质合金的回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
收集废旧硬质合金材料，废旧硬质合金主要为钴钨合金和/或钨铜合金，将废旧硬质合金材料放入清洗箱中清洗；
将废旧硬质合金材料放入破碎机中进行破碎处理，得到粒径小于2厘米的硬质合金颗粒；
将硬质合金颗粒放入加热设备中，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物；
然后冷却，再放入球磨设备中球磨处理，同时加入添加炭黑进行球磨混合，得到混合物料；
将混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应，然后再次球磨细化，在Ar气保护下，升温至850～1000℃，并保温30～60min，进行热处理；
对热处理后的混合物料再进行真空烧结，冷却后得到再生硬质合金材料；
最后再在气态碳气氛下，加热升温600-900℃，以5-10ml/min的速率把乙醇通入进行还原碳化6 h，得到成型材料，球磨成细度为120——180目的粉末；
再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，实现回收利用。
所述清洗时采用超声波方式清洗。
所述在加热设备中加热时，加热温度为800-1300℃。
所述将硬质合金颗粒加热时，加热设备为锻烧室，将硬质合金放入石墨舟中，再一个一个的连续送入管状结构煅烧室中，使得每个石墨舟进入煅烧室煅烧的时间控制在15-30分钟。
所述混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应时，以6-8℃/min升温速率升温到800-900℃。
所述气态碳气氛是甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。
所述对成型材料提取时，以电熔方式提取，电溶的方式为将破碎产物装入阳极篮作为阳极，并以钛材作为阴极进行电解，电解完成之后，将阳极依次进行破碎和清洗除杂得到碳化钨，将电解液进行净化提纯得到金属钴。
所述清洗除杂所采用的清洗剂选自稀硝酸、稀盐酸和稀氢氧化钠溶液中的至少一种。
本发明回收利用率较高，性能优异，可有效去除废旧硬质合金中的杂质，得到纯度较高的硬质合金材料。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
一种废旧硬质合金的回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
收集废旧硬质合金材料，废旧硬质合金主要为钴钨合金和/或钨铜合金，将废旧硬质合金材料放入清洗箱中以超声波方式清洗，去除表面油渍等表面杂质。
将废旧硬质合金材料放入破碎机中进行破碎处理，得到粒径为2厘米的硬质合金颗粒。
将硬质合金颗粒放入加热设备中，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物；加热设备为锻烧室，加热温度为800℃，将硬质合金放入石墨舟中，再一个一个的连续送入管状结构煅烧室中，使得每个石墨舟进入煅烧室煅烧的时间控制在30分钟。
然后冷却，再放入球磨设备中球磨处理，同时加入添加炭黑进行球磨混合，得到混合物料。炭黑的添加量与硬质合金颗粒的重量比为30：80。
将混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应，然后再次球磨细化，在Ar气保护下，以6℃/min升温速率升温至850℃，并保温60min，进行热处理。
对热处理后的混合物料再进行真空烧结，冷却后得到再生硬质合金材料。通过真空再次烧结，可以使材料内部的杂质更好的散发出来。
最后再在甲醇气氛下，加热升温600℃，以5ml/min的速率把乙醇通入进行还原碳化6 h，得到成型材料，球磨成细度为120目的粉末；。
再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，实现回收利用。
所述对成型材料提取时，以电熔方式提取，电溶的方式为将破碎产物装入阳极篮作为阳极，并以钛材作为阴极进行电解，电解完成之后，将阳极依次进行破碎和清洗除杂得到碳化钨，将电解液进行净化提纯得到金属钴。所述清洗除杂所采用的清洗剂选自稀硝酸。
实施例二
一种废旧硬质合金的回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
收集废旧硬质合金材料，废旧硬质合金主要为钴钨合金和/或钨铜合金，将废旧硬质合金材料放入清洗箱中以超声波方式清洗，去除表面油渍等表面杂质。
将废旧硬质合金材料放入破碎机中进行破碎处理，得到粒径为1厘米的硬质合金颗粒。
将硬质合金颗粒放入加热设备中，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物；加热设备为锻烧室，加热温度为900℃，将硬质合金放入石墨舟中，再一个一个的连续送入管状结构煅烧室中，使得每个石墨舟进入煅烧室煅烧的时间控制在20分钟。
然后冷却，再放入球磨设备中球磨处理，同时加入添加炭黑进行球磨混合，得到混合物料。炭黑的添加量与硬质合金颗粒的重量比为30：80。
将混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应，然后再次球磨细化，在Ar气保护下，以8℃/min升温速率升温至900℃，并保温60min，进行热处理。
对热处理后的混合物料再进行真空烧结，冷却后得到再生硬质合金材料。通过真空再次烧结，可以使材料内部的杂质更好的散发出来。
最后再在甲醇和乙醇的组合气氛下，加热升温700℃，以6ml/min的速率把乙醇通入进行还原碳化6h，得到成型材料，球磨成细度为150目的粉末；。
再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，实现回收利用。
所述对成型材料提取时，以电熔方式提取，电溶的方式为将破碎产物装入阳极篮作为阳极，并以钛材作为阴极进行电解，电解完成之后，将阳极依次进行破碎和清洗除杂得到碳化钨，将电解液进行净化提纯得到金属钴。所述清洗除杂所采用的清洗剂选自稀盐酸。
实施例三
一种废旧硬质合金的回收利用方法，所述方法包括以下步骤：
收集废旧硬质合金材料，废旧硬质合金主要为钴钨合金和/或钨铜合金，将废旧硬质合金材料放入清洗箱中以超声波方式清洗，去除表面油渍等表面杂质。
将废旧硬质合金材料放入破碎机中进行破碎处理，得到粒径为1厘米的硬质合金颗粒。
将硬质合金颗粒放入加热设备中，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物；加热设备为锻烧室，加热温度为1300℃，将硬质合金放入石墨舟中，再一个一个的连续送入管状结构煅烧室中，使得每个石墨舟进入煅烧室煅烧的时间控制在15分钟。
然后冷却，再放入球磨设备中球磨处理，同时加入添加炭黑进行球磨混合，得到混合物料。炭黑的添加量与硬质合金颗粒的重量比为30：70。
将混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应，然后再次球磨细化，在Ar气保护下，以8℃/min升温速率升温至1000℃，并保温30min，进行热处理。
对热处理后的混合物料再进行真空烧结，冷却后得到再生硬质合金材料。通过真空再次烧结，可以使材料内部的杂质更好的散发出来。
最后再在甲醇和乙醇的组合气氛下，加热升温600℃，以10ml/min的速率把乙醇通入进行还原碳化6h，得到成型材料，球磨成细度为180目的粉末；。
再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，实现回收利用。
所述对成型材料提取时，以电熔方式提取，电溶的方式为将破碎产物装入阳极篮作为阳极，并以钛材作为阴极进行电解，电解完成之后，将阳极依次进行破碎和清洗除杂得到碳化钨，将电解液进行净化提纯得到金属钴。所述清洗除杂所采用的清洗剂选自稀盐酸。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
收集废旧硬质合金材料，废旧硬质合金主要为钴钨合金和/或钨铜合金，将废旧硬质合金材料放入清洗箱中清洗；
将废旧硬质合金材料放入破碎机中进行破碎处理，得到粒径小于2厘米的硬质合金颗粒；
将硬质合金颗粒放入加热设备中，通入氧气并加热，加热氧化成松散的硬质合金氧化产物；
然后冷却，再放入球磨设备中球磨处理，同时加入添加炭黑进行球磨混合，得到混合物料；
将混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应，然后再次球磨细化，在Ar气保护下，升温至850～1000℃，并保温30～60min，进行热处理；
对热处理后的混合物料再进行真空烧结，冷却后得到再生硬质合金材料；
最后再在气态碳气氛下，加热升温600-900℃，以5-10ml/min的速率把乙醇通入进行还原碳化6 h，得到成型材料，球磨成细度为120——180目的粉末；
再从成型材料中提取出金属钴和金属钨，实现回收利用。
2.根据权利要求1所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述清洗时采用超声波方式清洗。
3.根据权利要求2所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述在加热设备中加热时，加热温度为800-1300℃。
4.根据权利要求3所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，
所述将硬质合金颗粒加热时，加热设备为锻烧室，将硬质合金放入石墨舟中，再一个一个的连续送入管状结构煅烧室中，使得每个石墨舟进入煅烧室煅烧的时间控制在15-30分钟。
5.根据权利要求4所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述混合物料在还原气氛的回转炉中进行还原碳化反应时，以6-8℃/min升温速率升温到800-900℃。
6.根据权利要求5所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述气态碳气氛是甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述对成型材料提取时，以电熔方式提取，电溶的方式为将破碎产物装入阳极篮作为阳极，并以钛材作为阴极进行电解，电解完成之后，将阳极依次进行破碎和清洗除杂得到碳化钨，将电解液进行净化提纯得到金属钴。
8.根据权利要求7所述的废旧硬质合金的回收利用方法，其特征在于，所述清洗除杂所采用的清洗剂选自稀硝酸、稀盐酸和稀氢氧化钠溶液中的至少一种。
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