CN106834742A - 一种清洁提取镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清洁提取镍钴的方法。(1)将镍钴原料与浸出剂反应,得到含钴镍的浸出液。(2)浸出液采用“有机相1”进行萃取,直接萃取Fe、Zn、Cu、Al、Mn杂质,得到除去杂质的萃杂余液和除去的杂质。(3)萃杂余液采用“有机相2”萃取钴,反萃,得到对应的钴盐和萃钴余液。(4)萃钴余液采用“有机相2”萃取镍,反萃,得到对应的镍盐和萃镍余液。(5)萃镍余液返回浸出。本发明杂质、钴、镍萃取过程有机相均无需皂化,避免了钠、氨进入萃余液形成污染,从而减少了钴镍冶炼过程的物料消耗,降低了成本;萃取过程实现了浸出剂的再生,实现了萃余液可以直接返回浸出,浸出体系水相能实现零排放。
Description
技术领域
本发明属于镍钴冶炼领域,具体涉及一种清洁提取镍钴的方法。
背景技术
镍钴均为重要的有色金属资源,广泛应用于化工、冶金、新能源材料等行业。新能量材料行业对钴镍化合物的纯度要求很高,一般需要采用溶剂萃取法才能达到对应的钴镍产品的标准。以P204、P507为代表的酸性磷(膦)酸类萃取剂由于价格适中,萃取效果较好成为钴镍萃取工业的主要萃取剂。目前提取钴镍多首先采用硫酸浸出得到含杂质的钴镍磷酸盐;然后采用皂化后的P204萃取除去铁、铝、铜、锰、锌、钙等杂质元素;再采用皂化后的P507萃取钴,得到对应的钴产品(钴盐),再采用P507萃取镍,得到对应的镍产品(镍盐)。酸性磷(膦)酸类萃取剂萃取金属阳离子属于阳离子交换过程,溶液pH值对萃取效果具有显著的影响,当料液pH值低于一定程度时,萃取过程停止。为了萃取顺利进行,目前多采用碱(氢氧化钠、氨水)将萃取剂皂化为对应的盐再进行萃取,则避免了萃余液pH值降低的问题,但是形成了对应的盐进入萃余液中,使得萃余液无法直接回到浸出系统,同时皂化时消耗碱,提高了钴镍提取的成本。
随着社会的进步,环保达标成为企业生存的首要要求,同时冶炼行业竞争的加剧,成本控制显得非常控制,因减少物料消耗和环境污染成为冶炼行业的重要发展方向。因此,亟需开发一种清洁提取镍钴的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供一种清洁提取镍钴的方法,减少钴镍提取过程包含硫酸、碱(氢氧化钠或者氨水)等的物料消耗和实现钴镍提取系统废水回用和减排。
具体步骤为:
(1)将1重量份的镍钴原料和1~3重量份的浸出剂在温度为10~90℃,液固体积比L/S=1/1~20/1反应0.2~5小时,得到含钴镍的浸出液。
(2)将步骤(1)所得浸出液采用“有机相1”进行萃取,从浸出液中直接萃取Fe、Zn、Cu、Al、Mn杂质,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O:A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~18级,得到除去杂质的萃杂余液和除去的杂质。
(3)将步骤(2)所得萃杂余液采用“有机相2”萃取钴,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~12级,采用反萃剂反萃,得到对应的钴产品(钴盐)和萃钴余液。
(4)将步骤(3)所得萃钴余液采用“有机相2”萃取镍,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~12级,采用反萃剂反萃,得到对应的镍产品(镍盐)和萃镍余液。
(5)将步骤(4)所得萃镍余液作为浸出剂直接返回步骤(1)浸出。
所述镍钴原料为氢氧化镍钴矿或含镍钴二次资源。
所述的浸出剂为浓度为1.5-5mol/L甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种。
所述反萃剂为浓度为1~10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。
所述有机相1或2为体积比为15%-25% : 75%-85%的酸性磷(膦)酸类萃取剂与溶剂油组成的有机相。
所述有机相1中的酸性磷(膦)酸类萃取剂为P204、P507和cyanex272中的一种或多种。
所述有机相2中的酸性磷(膦)酸类萃取剂为P507或cyanex272。
所述的溶剂油为煤油、磺化煤油和260#溶剂油中的一种或多种。
本发明主要机理是:首先在低酸用量和酸浓度的温和条件下将~80%的钨矿分解为钨酸,避免了传统酸分解过程产生大量酸雾,酸浸渣中和碱浸液中的游离碱,同时部分未被酸分解的钨进入中和渣中,中和渣采用过量碱进行彻底分解得到碱浸渣和碱浸液,碱浸渣钨含量低报废,碱浸液含游离碱即用于下次酸浸渣的中和。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:碱耗降低,碱分解量减少,浸出总能耗降低,浸出液游离碱降低,使得钨冶炼成本降低。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对发明的进一步限定。
实施例1:
(1)将100g氢氧化镍钴矿(Ni2.44%, Co11.56%, Cu0.5%, Ca0.22%, Fe0.12%,Zn0.15%)采用250mL浓度为2.5mol/L的乙酸在温度为70℃浸出2小时,Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn浸出率分别为99.5%、95.4%、82.1%、23.5%、45%、66%,浸出液中Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn对应浓度分别为46.00g/L、9.31g/L、1.64g/L、0.11g/L、0.396g/L、0.396g/L。
(2)将步骤(1)所得浸出液采用体积百分比分别为20%的P204和80%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=240mL / 250mL,混合时间为5分钟,采用12级逆流萃取,Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn对应萃取率分别为0.12%、0.1%、99.95%、99.0%、98.0%、99.6%。
(3)将步骤(2)所得萃杂余液采用体积百分比分别为20%的P507和80%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=380mL /250mL,混合时间为15分钟,采用8级逆流萃取,Co萃取率为99.98%,再采用浓度为5mol/L的硫酸反萃,得到对应的钴盐和萃钴余液。
(4)将步骤(3)所得萃钴余液采用体积百分比分别为20%的P507和80%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=90mL /250mL,混合时间为20分钟,采用8级逆流萃取,Ni萃取率为99.4%,再采用浓度为5mol/L的硫酸反萃,得到对应的镍盐和萃镍余液。
(5)将步骤(4)所得萃镍余液作为浸出剂直接返回步骤(1)浸出。
说明,该体系中可以直接采用未皂化的萃取剂萃取杂质和分离钴镍,萃余液可以返回浸出。
实施例2:
(1)将100g氢氧化镍钴矿(Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn含量分别为2.56%、19.44%、0.5%、0.19%、0.42%、0.11%)采用380mL浓度为2.5mol/L的乙酸在温度为80℃浸出3小时,Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn浸出率分别为95.1%、98.4%、81.1%、20.3%、51%、72%,浸出液中Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn对应浓度分别为6.41g/L、50.34g/L、1.07g/L、0.10g/L、0.56g/L、0.21g/L。
(2)将步骤(1)所得浸出液采用体积百分比分别为25%的P204和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=250mL / 250mL,混合时间为10分钟,采用12级逆流萃取,Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn对应萃取率分别为0.08g/L、0.51g/L、99.97g/L、98.5g/L、99.5g/L、99.1g/L。
(3)将步骤(2)所得萃杂余液采用体积百分比分别为25%的P507和75%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=65mL /250mL,混合时间为10分钟,采用9级逆流萃取,Co萃取率为99.91%,再采用浓度为10mol/L的盐酸反萃,得到对应的钴盐和萃钴余液。
(4)将步骤(3)所得萃钴余液采用体积百分比分别为20%的P507和80%磺化煤油组成的有机相进行萃取,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=575mL /250mL,混合时间为20分钟,采用12级逆流萃取,Ni萃取率为99.91%,再采用浓度为10mol/L的盐酸反萃,得到对应的镍盐和萃镍余液。
(5)步骤(4)所得萃镍余液中没有带入杂质,作为浸出剂直接返回步骤(1)浸出。
该工艺能直接采用未皂化的萃取剂萃取杂质和分离钴镍,萃余液可以返回浸出。
实施例3:
将实施例2最终所得的萃余液与100g氢氧化镍钴矿(Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn含量分别为2.56%、19.44%、0.5%、0.19%、0.42%、0.11%)80℃浸出3小时,Co、Ni、Cu、Fe、Ca、Zn浸出率分别为95.2%、97.9%、80.1%、21.3%、52.5%、71.5%。说明萃余液完全可以能返回浸出。
尽管已经结合示例性实施例详细描述了本发明的方法, 但是本领域技术人员应该明白, 在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下,可以对实施例进行修改。
Claims (1)
1.一种提取镍钴的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将1重量份的镍钴原料和1~3重量份的浸出剂在温度为10~90℃,液固体积比L/S=1/1~20/1反应0.2~5小时,得到含钴镍的浸出液;
(2)将步骤(1)所得浸出液采用“有机相1”进行萃取,反萃后的负载有机相O和萃余液A的体积比为O:A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~18级,得到除去杂质的萃杂余液和除去的杂质;
(3)将步骤(2)所得萃杂余液采用“有机相2”萃取钴,反萃后的负载有机相(O)和萃余液(A)的体积比为O/A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~12级,采用反萃剂反萃,得到对应的钴盐和萃钴余液;
(4)将步骤(3)所得萃钴余液采用“有机相2”萃取镍,反萃后的负载有机相O和萃余液A的体积比为O/A=1/10~10/1,混合时间为1~20分钟,萃取级数为1~12级,采用反萃剂反萃,得到对应的镍盐和萃镍余液;
(5)将步骤(4)所得萃镍余液作为浸出剂直接返回步骤(1)浸出;
所述镍钴原料为氢氧化镍钴矿或含镍钴二次资源;
所述的浸出剂为浓度为1.5-5mol/L甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种;
所述反萃剂为浓度为1~10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种;
所述有机相1或2为体积比为15%-25% : 75%-85%的酸性磷或膦酸类萃取剂与溶剂油组成的有机相;
所述有机相1中的酸性磷或膦酸类萃取剂为P204、P507和cyanex272中的一种或多种;
所述有机相2中的酸性磷或膦酸类萃取剂为P507或cyanex272;
所述的溶剂油为煤油、磺化煤油和260#溶剂油中的一种或多种。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170613 |
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