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Abstract

本发明公开了一种从钴白合金中回收有价金属的方法。其主要特点是:将钴白合金球磨后,采用氯气加硫酸溶液浸出;浸出液采用N902萃铜,含铜有机相经反萃后制备硫酸铜;萃余液经黄钠铁矾除铁、P204萃取除杂、P507分离镍、钴,所得含钴有机相经反萃后制备氯化钴。本发明工艺简单,铜、钴回收率高,所得硫酸铜满足国标GB437-93中合格品要求;所得氯化钴满足国标GB8255-1987中饲料级要求。

Description

一种从钴白合金中回收有价金属的方法 技术领域
本发明属于冶金领域,更具体是涉及一种从钴白合金中回收有价 金属并制备成氯化钴、硫酸铜的方法。
背景技术
钴白合金是一种含钴、铜、铁等多种元素的合金材料,被广泛应 用于精密仪器,医疗器械,通讯工业、卫生工程中的各种零件和弹性 元件、日用品等,故每年都有大量的此种废料产生。同时,随着全球 钴消耗量的日益增长,而中国的钴资源又相对匮乏,国内一些企业纷 纷从民主刚果、赞比亚等非洲国家进口钴矿资源。而近期民主刚果政 府出台了限制该国钴矿出口 ,鼓励将钴矿深加工成钴产品后再出口的 政策。各企业只能采用电炉将含钴精矿熔炼成钴-铜-铁合金(即钴白 合金)后运回国内,使得国内每年都有数量可观的钴白合金料有待处 理。
然而,钴白合金耐腐蚀性强,处理困难,国外多采用硫酸加压浸 出或电溶处理工艺,但金属的浸出率较低。如加拿大的科明科公司开
发了一种简称为CESL的加压浸出技术,其将物料磨至一定粒度送入 高压釜中,温度15(TC下硫酸浸出,浸出率仅为90%,国内尚未形成 较成熟的处理技术。因此,对钴白合金处理工艺进行系统、全面、深 入的研究意义重大,能促进钴资源回收利用的产业化生产,推动我国钴业的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种以钴白合金为原料生产硫酸铜、氯 化钴的方法,金属回收率高,产品质量优良,并可应用于电池材料行 业,市场前景可观。
为达到上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
图1为本发明的工艺流程图。
如图1所示:本发明采用球磨机对矿石进行前处理;采用氯气+ 硫酸浸出;浸出液经N902萃取分离铜,附铜有机相经反萃、结晶后 得硫酸铜产品;萃余液经黄钠铁矾除铁、P204萃取去除Fe、 Cu、 Zn 等杂质后,采用P507萃取分离镍、钴,附钴有机相经反萃、结晶后 得氯化钴产品来实现以上目的。
本发明中,钴白合金的主要成分见下表:
元素
Co Cu Fe Ni Mn Zn Si、 S、 C等
含量%
40~45 22~26 13~16 2〜3 1~2 0.5〜1.0 7〜21.5
本发明中,采用广义GY-80球磨机将钴白合金球磨至80目后, 由于钴、铜金属一般条件下难溶于无机酸,故采用硫酸浸出的同时, 通入氧化剂氯气,增加金属的浸出率与溶解速率。试验中,硫酸浓度 为2mol/L,液固比为6:1,反应温度为90°C,搅拌速度为800转/min, 氯气流量为1L/min,溢出氯气可循环使用,反应时间超过5h后,钴、 铜浸出率均大于99.5%。本发明中,采用N902萃取分离铜。N902是铜的特效萃取剂, 对铜有较大的萃取能力和很好的选择性,且相对LIX系列、Cyanex 系列、Kelex系列等价格便宜,适合大规模的工业化生产。其实验条 件控制在:有机相组成为20%N902+80%260#溶剂油,相比为 O/A=2.0, 二级逆流萃取,平衡PH值为1.5〜2.0。此时,铜的萃取率 为99.5%。有机相经硫酸反萃后,得40g/l左右的硫酸铜溶液,经结 晶后得硫酸铜产品。
本发明中,采用黄钠铁矾法除铁。工业上常见的水解沉淀方法有 黄钠铁矾发、针铁矿法、中和水解法等。黄钠铁矾法能从含铁离子浓 度较高的溶液中除铁,所得沉淀显结晶状,易于沉淀、过滤与洗涤。 其实验条件控制在:氧化剂氯酸钠与铁元素摩尔比为0.4:1,搅拌强 度500转/min,反应温度为90。C〜95。C ,氧化过程pH值控制在1.5〜 1.7,沉铁过程pH值控制在2.0〜2.5,反应时间为2h。此时,铁的去 除率为98.5%,除铁效果较好。
本发明中,经除铜、铁后的溶液还含有少量的锰、锌及残留的铜、 铁等,需采用P204萃取深度除杂。P204是一种常见的有机磷酸萃取 剂,其萃取的金属对pH的顺序是:
Fe3+<Zn2+<Cu2+<Ca2+<Co2+<Mg2+<Ni2+
从上式来看,通过调节pH值来萃取分离杂质元素与钴的操作是 合理的。其实验条件控制在:有机相为20%?204+80%260#溶剂油, 相比为l.O, 二级逆流萃取,平衡pH值为2.0〜2.5。此时,锌、锰、 铜、铁基本完全进入有机相,钴仍保留在水相中,损失较小。如当平衡pH值继续增大时,钴会进入有机相。
本发明中,经P204除杂后的钴溶液中,仍含有少量的杂质镍, 需采用P507萃取分离镍、钴。P507是工业上常见的分离镍、钴的萃 取剂,价格便宜,分离系数高。其实验条件控制在:有机相为25% ?507 + 75%260#溶剂油,有机相先用NaOH皂化,皂化率为60%, 相比为0/A4.0, 二级逆流萃取,平衡pH值为4.2〜4.5。此时,金 属钴基本全部进入有机相,而杂质镍留在水相中。附钴有机相经盐酸 反萃后,得浓度为60g/L左右的氯化钴溶液,经结晶后得氯化钴产品。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明实现了由钴白合金生产氯化钴、硫酸铜的处理工艺,能耗 小,成本低,钴、铜回收率高,产品附加值高,具有工业应用价值, 为钴白合金的处理处置提供了一条新的途径。
附图说明
图l为本发明的回收流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明,但本发明所要 求保护的范围并不局限于实施例所描述之范围。 实施例1
钴白合金球磨后,称取80目筛下物300g,加入容积为3L的三 口烧瓶内;配置2mol/L的硫酸1.8L,倒入同一烧瓶内。将烧杯放入 恒温水浴锅中,调节温度至9(TC,保持机械搅拌,转速调至800转 /min。然后以1L/min的流量往三口瓶内通入氯气,未反应完全的氯气溢出后,可用碱液吸收处理或循环使用。反应5小时后,过滤后,
将滤液定容至2.0L,采用EDTA络合滴定法、火焰原子吸收光谱和 等离子体发射光谱(ICP)检测浸出液中金属元素含量如下:
元素 Co Cu Fe Ni Mn Zn
浸出液(g/L) 69.65 40.33 24.45 4.64 2.50 1.33
经计算,钴、铜、铁的浸出率依次是99.5%、 99.6%和99.8%。 实施例2
取实施例2滤液1L,配置有机相1L (其组成为20%N902 + 80 °%260#溶剂油),二级逆流萃取,萃取平衡pH值控制为2.0。萃取分 离后,剩余水相溶液定容至原体积,采用EDTA络合滴定法、火焰原 子吸收光谱和等离子体发射光谱(ICP)检测其金属元素含量如下:
<table>table see original document page 8</column></row> <table>
即溶液中铜基本萃入有机相,镍、钴、锰略有损失。经计算铜的萃取
率为99. 5%。
有机相经硫酸反萃后得40g/l左右的硫酸铜溶液,经结晶后得硫 酸铜产品。对产品进行质量分析如下:
<table>table see original document page 8</column></row> <table>
其满足国标GB437-93中合格品要求
实施例3:
取实施例2中的萃余液500ml放入三口烧瓶中,加入2.40g的氧化剂氯酸钠,并加入适量的NaOH调节体系pH值至1.5;将烧瓶放 入恒温水浴锅中,调节温度至90°C,保持机械搅拌,搅拌强度500 转/min,待有黄色沉淀析出后,适当加入NaOH,保持体系pH值控 制在2.0〜2.5之间,反应2h后,过滤、多次洗涤后,将溶液定容至 1L,采用EDTA络合滴定法、火焰原子吸收光谱和等离子体发射光谱 (ICP)检测其金属元素含量如下:
<table>table see original document page 9</column></row> <table>即溶液中锌、铁、锰、铜等杂质基本除去干净,钴略有损失。
实施例5
取实施例4中的萃余液500ml,配置有机相500ml (其组成为25 %?507 + 75%260#溶剂油,有机相先用NaOH皂化,皂化率为60%), 二级逆流萃取,萃取平衡pH值控制为4.5。萃取分离后,剩余水相溶液定容至500ml,采用EDTA络合滴定法、火焰原子吸收光谱和等 离子体发射光谱(ICP)检测其金属元素含量如下:
元素 Co Cu Fe Ni Mn Zn
浸出液(g/L) 0.171 0.001 0.001 2.190 0.002 0.001
即溶液中钴基本萃入有机相。经计算钴的萃取率为99. 5%。
有机相经盐酸反萃后得40g/l左右的氯化钴溶液,经结晶后得氯 化钴产品。对产品进行质量分析如下:
元素 Co Cu Ni Fe Mn Zn
百分含量(%) 24.3 0.002 0.003 0.001 0.001 0.001
Pb Ca Mg 水不溶物
— 0.001 0.002 0.01
其满足国标GB8255-1987中饲料级要求。
上述各实施例对本发明进行了更详细的描述,不应将此理解为本 发明的主题范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
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Claims (7)

1. 一种从钴白合金中回收有价金属的方法,其特征在于:包含如下技术步骤:(1)将钴白合金球磨;(2)采用氯气+硫酸体系浸出;(3)采用N902萃取分离铜;(4)采用黄钠铁矾除铁;(5)采用P204萃取去除残留Fe、Cu等杂质;(6)采用P507分离镍钴;
2. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法, 其特征在于:(l)步骤中,球磨机选用广义GY-80球磨机,球磨至80 目标准。
3. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法, 其特征在于:(2)步骤中,采用氯气+硫酸浸出时,硫酸浓度为2mol/L, 氯气流量为1L/min,液固比为6:1,反应温度为90°C,搅拌速度为 800转/min,反应时间为5h〜6h。
4. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法, 其特征在于:(3)步骤中,采用N902萃铜时,有机相组成为 20°/(^902+80%260#溶剂油,相比为0/八=1, 二级逆流萃取,平衡PH 值为1.5-2.0。
5. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法,其特征在于:(4)步骤中,采用黄钠铁矾除铁时,氧化剂氯酸钠与铁元素摩尔比为0.4:1,搅拌强度500转/min,反应温度为90。C〜95。C, 氧化过程pH值控制在1.5〜1.7,沉铁过程pH值控制在2.0〜2.5,反 应时间为2h。
6. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法, 其特征在于:(5)步骤中,采用P204除杂时,有机相为20%?204 + 80°%260#溶剂油,相比为O/A=1.0, 二级逆流萃取,平衡pH值为2.0〜 2.5。
7. 根据权利要求1所述一种从钴白合金中回收有价金属的方法, 其特征在于:(6)步骤中,采用P507分离镍、钴时,有机相为25% ?507 + 75%260#溶剂油,皂化率为60%,相比为0/A-2.0, 二级逆流 萃取,平衡pH值为4.2〜4.5。
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