CN109825708A - 一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，特别涉及一种废旧无汞碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，属于废旧电池回收利用技术领域。所述回收方法包括以下步骤：废旧电池破碎拆解分离出正负极物质；正负极物质磨细后加入添加剂超声条件下选择性分离锌；浸出液过滤、洗涤后得到浸出液以及滤渣；浸出液通过浓缩、结晶得到锌盐晶体。滤渣直接返回用于生产锌锰电池正极材料。本发明通过加入添加剂，使得酸性浸出条件下，锌的化合物完全进入溶液，而不同价态的锰则完全以二氧化锰的形式留在固体中，实现了锌锰的高效浸出与分离；工艺简单、流程短、有价物质回收率高，几乎不产生二次污染，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，属废旧电池回收利用技术领域，特别涉及一种废旧无汞碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法。
背景技术
碱性锌锰电池的正极由90～92％二氧化锰、8～9％的石墨粉以及少量的乙炔炭黑组成；负极含有88～90％锌粉、5～7％氧化锌以及CMC等少量添加剂。具有工作电压稳定、廉价、安全可靠等特点，广泛运用于照相机、手表、计算器、遥控器等耗电量少的设备。我国是碱性锌锰电池的生产和消费大国。自2010年以来我国碱性锌锰电池产量逐年上升，2015达145亿支，2016年达180.2亿支。据推算，每生产10亿支碱性锌锰电池将消耗金属锌0.52万t，二氧化锰1.1万t，石墨0.13万t。报废后的电池中正负极物质主要由锰的氧化物(MnO2、Mn2O3)、氧化锌、锌酸盐以及石墨组成，是一种宝贵的二次资源，对废旧电池的回收处理不仅可以实现锌、锰和石墨等物质的再资源化，同时可以解决废旧电池带来的环境污染问题。
对废旧碱性锌锰电池的回收已有了相关的研究。如专利(申请号03111163.7)报道了一种利用废旧锌锰干电池生产金属化合物的方法，该方法将电池的铜帽、铁片等外包装去除后，将电池放入盐酸中常温浸出，通过酸浸将锌富集在溶液中，而锰的化合物、石墨等以固体的形式留在滤渣中。该方法可以将锌完全浸出，但锰的化合物中部分Mn2+的化合物会随着酸浸过程中进入到浸出液中，不但会降低锰的回收率而且使浸出液中含锰，影响锌的回收。为克服以上方法的缺点，陈戏三等利用硫酸和H2O2对废旧碱性锌锰电池中锌和锰的化合物进行浸出，利用酸性体系下H2O2的还原性将MnO、Mn2O3、MnO2全部浸出的溶液中实现了锰的高效浸出，但该方法需对浸出液进一步进行分离处理将锌锰分离。
发明内容
针对目前回收方法存在的问题，本发明提出了一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，该方法首先将放电后的电池拆解分离出正负极物质，正负极物质磨细后加入添加剂A进行酸浸，超声作用下添加剂A与MnO、Mn2O3反应生成化学MnO2，锌的化合物则完全进入到溶液中，而锰和石墨留在浸出渣中，实现锌和锰的高效分离。浸出液通过浓缩、结晶得到锌盐。实现了对废旧碱性锌锰电池正负极物质的高效回收。
本发明一种回收废碱性锌锰电池中正负极物质方法，包括以下步骤：
步骤一
将废旧电池浸末在质量分数为5～15％的NaCl水溶液中放电12～24h；放电后的电池进行拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等大部件从电池中分离出直接进行回收，其余物质在60℃下干燥12h后磨细，得到粉料；将所得粉料与添加剂按质量比为1:0.05～0.2的比例搅拌混匀，得混合物料；优选粉料与添加剂按质量比为1:0.1～0.18％的比例搅拌混匀；
步骤二
将步骤一中所得混合物料按固液比1～5:1加入H+浓度≤2mol/L的酸性溶液中超声浸出；；
步骤三
将步骤二处理后的混合溶液进行真空泵抽滤，得滤渣和滤液；滤渣用纯水洗涤至洗水呈中性，将洗水与滤液混合得浸出液；
步骤四
将步骤三得到的浸出液加热至80℃以下蒸发浓缩至溶液密度为1.5～2g/ml，将体积为40～45％的浓缩液移出并降至室温，剩余浓缩液保持温度不变，在搅拌的条件下，将高温度的浓缩液倒入低温度的浓缩液中，结晶得到锌盐晶体。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，所述步骤一中将正负极物质磨细至小于200目的占95％以上。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，步骤一中所述添加剂包括下述组分按质量百分比组成：
过硫酸盐50％～75％，
氯酸盐占25％～50％。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，所述过硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；所述氯酸盐选自氯酸钠、氯酸钾、氯酸铵中的至少一种。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，酸性溶液中H+浓度为0.5～2mol/L；优选酸性溶液中H+浓度为为0.8～1.5mol/L；酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸溶液中的至少一种。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，所述步骤二中，超声浸出工艺条件为：超声波频率选择20～30Hz，功率40～500W，浸出温度40～80℃，超声波浸出时间0.5～2h。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，步骤四中，蒸发浓缩温度为60～80℃；搅拌速度为100～200r/min。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，水洗后的滤渣于60～80℃下真空干燥12～24h后返回锌锰电池制备流程中，用于制备正极活性物质。滤渣为化学二氧化锰与石墨的混合物，其可直接用于返回制备锌锰电池活性物质。
一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，废碱性锌锰电池正负极物质中，
锌的回收率大于等于99.53％，硫酸锌纯度大于等于95.21％；
锰的回收率均大于等于99.14％；
石墨的回收率大于等于99.04％。
本发明和以往的处理方法相比，具有以下优势：
1、本发明通过加入添加剂，由于酸性浸出液中有部分二价锰离子会以溶液的形式与锌离子共存，本发明所采用的添加剂在此条件下能将二价锰离子氧化为四价而形成MnO2，而二氧化锰在此浸出液中是不溶的。所以添加剂的存在使得锌以离子形式存在溶液中，而锰以氧化物形式留在浸出渣中，使得酸性浸出条件下，锌的化合物完全进入溶液，而不同价态的锰则完全以二氧化锰的形式留在固体中，实现了锌锰的高效浸出与分离。
2、本发明酸浸所得固体为化学二氧化锰与石墨的混合物，其比率几乎与新鲜电池一致，可直接返回用于制备锌锰电池正极活性物质。
3、本发明工艺简单，流程短，实现了废旧电池中有价物质的高效综合回收，几乎不产生二次污染。
附图说明
附图1为本发明的废旧碱性锌锰电池正负极物质的回收工艺图。
具体实施方式
以下实施案例都在本发明的所述的条件下进行，旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。实施例所用废旧碱性锌锰电池经放电、拆解后得到的正负极物质经磨细后得到备用粉料。
测得粉料中主要元素含量为(Wt％):Zn 22.62％、Mn 35.63％、O 30.18％％、C8.05％、K 3.47％、其他1.05％。
实施例1
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.85：0.09：0.06的比例配成粉料加入到1mol/L的硫酸溶液中，60℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为99.53％，硫酸锌纯度为95.21％；锰和石墨的回收率均达到99.14％。
实施例2
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；将粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.85：0.10：0.05的比例配成粉料加入到1mol/L的硫酸溶液中，60℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为99.75％，硫酸锌纯度为95.34％；锰的回收率为99.5％，石墨的回收率为99.04％。
实施例3
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；将粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.85：0.08：0.07的比例配成粉料加入到1.2mol/L的硫酸溶液中，60℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为99.64％，硫酸锌纯度为95.28％；锰的回收率为99.38％，石墨的回收率为99.21％。
对比例1
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；将粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.98：0.012：0.008的比例配成粉料加入到1mol/L的硫酸溶液中，60℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为99.50％，硫酸锌纯度为85.32％；锰的回收率为87.5％，石墨的回收率为98.85％。
对比例2
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；将粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.85：0.09：0.06的比例配成粉料加入到0.2mol/L的硫酸溶液中，60℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为99.48％，硫酸锌纯度为86.42％；锰的回收率为89.5％，石墨的回收率为99.01％。
对比例3
将电池浸入在10％的NaCl溶液中，放电15h；放电后的电池拆解，将铁皮、铜冒、铜针、塑料等从电池中分离出直接进行回收，其余正负极物质于60℃干燥12h得到粉料；将粉料磨细至粒度小于200目的占95％以上；将粉料与过硫酸钾、氯酸钾按质量比为0.85：0.09：0.06的比例配成粉料加入到1mol/L的硫酸溶液中，30℃超声处理1h，超声波频率25Hz，功率350W；浸出液进行真空抽滤，再用纯水洗至中性，得到固体以及硫酸锌溶液；浸出液加热至70℃蒸发溶液进行浓缩，再将其中45％的浓缩液移出并降至室温；剩余浓缩液保温，最后将70℃的浓缩液倒入至室温浓缩液中结晶得到硫酸锌晶体。固体在60℃下真空干燥12h后得到二氧化锰和石墨的混合物。整个回收过程中锌的回收率为98.53％，硫酸锌纯度为88.56％；锰的回收率为90.24％，石墨的回收率为97.96％。
Claims (10)
1.一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，包括下述步骤：
步骤一
将废旧电池拆解后取正负极物质磨细得到备用粉料，将所得粉料与添加剂按质量比为1:0.05～0.2的比例搅拌混匀，得混合物料；
步骤二
将步骤一中所得混合物料按固液比1～5:1加入H+浓度≤2mol/L的酸性溶液中超声浸出；；
步骤三
将步骤二处理后的混合溶液进行抽滤，得滤渣和滤液；滤渣用纯水洗涤至洗水呈中性，将洗水与滤液混合得浸出液；
步骤四
将步骤三得到的浸出液加热至80℃以下蒸发浓缩至溶液密度为1.5～2g/ml；，将体积为40～45％的浓缩液移出并降至室温，剩余浓缩液保持温度不变，在搅拌的条件下，将高温度的浓缩液倒入低温度的浓缩液中，结晶得到锌盐晶体。
2.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：所述步骤一中将正负极物质磨细至小于200目的占95％以上。
3.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：步骤一中所述添加剂包括下述组分按质量百分比组成：
过硫酸盐50％～75％，
氯酸盐占25％～50％。
4.根据权利要求3所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：所述过硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；所述氯酸盐选自氯酸钠、氯酸钾、氯酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：酸性溶液中H+浓度为0.5～2mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸溶液中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：所述步骤二中，超声浸出工艺条件为：超声波频率选择20～30Hz，功率40～500W，浸出温度40～80℃，超声波浸出时间0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：步骤四中，蒸发浓缩温度为60～80℃；搅拌速度为100～200r/min。
9.根据权利要求1所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：水洗后的滤渣于60～80℃下真空干燥12～24h后返回锌锰电池制备流程中，用于制备正极活性物质。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种废碱性锌锰电池中正负极物质的回收方法，其特征在于：废碱性锌锰电池正负极物质中，
锌的回收率大于等于99.53％，硫酸锌纯度大于等于95.21％；
锰的回收率均大于等于99.14％；
石墨的回收率大于等于99.04％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190531 |
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