KR100370401B1 - 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스크랩으로부터 ｉｔｏ 분말을제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 인듐 주석 산화물(ITO) 스크랩으로부터 ITO 분말 및 고밀도의 ITO 소결체를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 ITO 분말의 제조방법은 ITO 스크랩을 인듐-주석 합금으로 환원하는 단계; 상기 합금에 질산을 부가하여 혼합물의 pH를 1 내지 3.5로 조절하는 단계; 상기 결과물에 알칼리를 첨가하여 인듐과 주석의 혼합 슬러지를 침전시키는 단계; 상기 단계로부터 얻어진 침전물을 여과, 세척 및 건조하는 단계; 및 상기 결과물을 하소하여 ITO 분말을 생성하는 단계;를 포함하는것을 특징으로 한다. 본 발명의 제조방법에 따르면, ITO 스크랩으로부터 인듐과 주석을 별도로 분리하지 않고 비교적 간단한 공정으로 고순도의 ITO 미분말을 얻을수 있으며 하소후의 분말의 비표면적이 50∼80m2/g 인 ITO 미분말을 분쇄, 성형 및 소결함으로써 상대밀도가 98% 이상인 고밀도의 ITO 소결체를 얻을 수 있다.

Description

인듐 주석 산화물(ＩＴＯ) 스크랩으로부터 ＩＴＯ 분말을 제조하는 방법{Method for preparing indium tin oxide powder from indium tin oxide scrap}

본 발명은 폐 인듐 주석 산화물(indium tin oxide:ITO) 타겟인 ITO 스크랩으로부터 ITO 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 폐 ITO 스크랩으로부터 인듐과 주석을 분리하는 과정을 거치지 않고서도 인듐 산화물과 주석 산화물이 소정 비율로 혼합되어 구성된 ITO 분말을 회수하는 방법과, 상기 ITO 분말을 분쇄, 성형 및 소결시켜 고밀도의 ITO 소결체를 제조하는 방법에 대한 것이다.

가시광선에서 광투과도가 커서 투명하고 전기전도도가 큰 ITO 투명전도막은 액정표시소자, 플라즈마 디스플레이 패널, 전계방출표시소자, 전자발광소자 등의 평판표시소자, 태양전지, 투명열선 등의 투명전극으로 널리 이용되고 있다. 이러한 투명전극 물질로는 주석 산화물(SnO₂), 아연 산화물(ZnO) 등도 사용되고 있으나 가장 대표적인 물질로는 In₂O₃에 SnO₂를 첨가한 ITO가 널리 이용되고 있다.

ITO 박막은 증착법, 스퍼터링법 등으로 제조된 결정질 투명막으로 액정표시소자용 전극으로 고저항영역(200Ω/□ 이상)에서 저저항영역(10Ω/□ 이하)까지 폭넓게 사용되고 있다. 이 ITO 박막은 여러 박막증착방법에 의해 제조되는데 평면표시소자에 사용되는 경우 대면적의 균일한 박막이 요구되기 때문에 스퍼터링법이 가장 널리 사용되고 있다. 이 스퍼터링법을 이용하기 위해서는 고밀도 ITO 소결체인 ITO 타겟의 수요가 점점 증가하고 있지만 타겟의 사용률은 공정상의 문제로 인하여 30% 정도에 그치고 있는 수준이다.

그러나 ITO 타겟의 원료인 인듐은 아연광에서 수백 ppm 수준으로 얻어질 뿐 주원광석이 없기 때문에 값비싼 원소중의 하나이며 따라서 사용후 남은 70%의 타겟을 재활용하는 공정은 매우 중요한 기술이다.

종래의 경우 ITO 스크랩의 재활용하는 방법은 도 1과 같이 폐 ITO 타겟을 분쇄하고 이를 성형 및 소결하는 방법이 주로 사용된다(일본 특개평 10-204673, 일본 특개평 8-91838, 미국특허 제5,660,599호). 그런데 이러한 방법에 따라 회수된 ITO 타겟은 소결밀도가 낮고, 폐 ITO 타겟을 분쇄하여 수십마이크론의 ITO 분말을 얻기까지 불순물이 상당량 혼입될 수 있는 문제점이 있었다.

ITO 스크랩을 재활용하는 다른 방법으로는, 타겟의 전도도를 이용하여 ITO 스크랩을 산화전극으로 사용하여 전해조에서 인듐과 주석의 수산화물을 얻는 방법(미국특허 제5,543,031호)이나 ITO 스크랩을 환원한 후 전해반응으로 인듐만을 회수하는 방법(일본 특개 평 70145432) 등이 있다. 그러나, 이 특허들에 개시된 방법들에 따르면, ITO 스크랩의 특성인 고순도 ITO의 조성을 그대로 유지하지 못하고 공정의 에너지 소모가 큰 편이며, ITO 분말의 대량 생산이 어렵기 때문에 분말을 얻기까지 비용이 많이 드는 문제점이 있었다.

이밖에 ITO 스크랩을 재활용하는 또 다른 방법으로는, 폐 ITO 타겟으로부터 인듐과 주석을 각각 분리한 후 인듐과 주석의 산화물 분말을 제조하여 기존의 ITO 타겟 성형공정에 투입하는 방법이 알려져 있다. 그런데 이 방법은 인듐과 주석을 분리하는 공정만큼의 처리비용이 추가되며 원광의 정제설비를 갖고 있는 업체에서만 가능하다는 문제점이 있다.

상술한 바와 같은 종래기술에 따른 ITO 재활용 방법과는 달리 이미 고순도인 ITO 폐타겟의 적절한 취급을 통해 불순물의 혼입을 방지하여, 비교적 간단한 공정을 통해 비용이 절감된 ITO 스크랩의 재활용 방법에 대한 필요성이 점차 높아지고 있다.

이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 폐 ITO 스크랩으로부터 인듐과 주석을 분리하지 않고 인듐 산화물과 주석 산화물이 소정 비율로 혼합되어 구성된 ITO 분말을 회수하는 방법과 이 ITO 분말로부터 ITO 소결체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

도 1은 종래기술에 따라 ITO 스크랩으로부터 ITO 소결체를 제조하는 공정 흐름도이고,

도 2는 본 발명에 따른 ITO 스크랩으로부터 ITO 소결체를 제조하는 공정 흐름도이고,

도 3는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이고,

도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 전자주사현미경(SEM) 사진을 나타낸 도면이고,

도 5는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 전자주사현미경(SEM) 사진을 나타낸 도면이고,

도 6은 본 발명의 비교예에 따라 제조된 ITO 분말의 전자주사현미경(SEM) 사진을 나타낸 도면이다.

상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, (a) ITO 스크랩을 인듐-주석 합금으로 환원하는 단계;

(b) 상기 합금에 질산을 부가하여 혼합물의 pH를 1 내지 3.5로 조절하는 단계;

(c) 상기 결과물에 알칼리를 첨가하여 인듐과 주석의 혼합 슬러지를 침전시키는 단계;

(d) 상기 단계로부터 얻어진 침전물을 여과, 세척 및 건조하는 단계; 및

(e) 상기 결과물을 하소하여 ITO 분말을 생성하는 단계;를 포함하는것을 특징으로 하는 ITO 스크랩으로부터 ITO 분말을 제조하는 방법을 제공한다.

또한, (d) 단계를 실시하기 이전에, (c) 단계로부터 형성된 침전 슬러지를숙성시킴으로써 결정화시키는 시효단계를 더 포함하기도 한다.

본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 과정에 따라 얻어진 ITO 분말을 ITO 분말을 분쇄, 성형 및 소결함으로써 ITO 소결체를 얻는 것을 특징으로 하는 ITO 스크랩으로부터 ITO 소결체를 제조하는 방법에 의하여 이루어진다.

이하, 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 ITO 분말의 제조방법과 이 ITO 분말로부터 ITO 소결체를 제조하는 방법에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.

먼저, ITO 스크랩을 인듐-주석 합금으로 환원시킨다.

ITO 스크랩은 질산에 대한 용해도 특성이 양호하지 못하여 인듐과 주석의 합금형태로 환원하는 것이 ITO 분말의 회수 효율면에서 보다 바람직하다. 이 때 이러한 환원반응시 환원가스로는 수소, 암모니아 및 일산화탄소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용하며, 특히 경제적인 면에서 수소를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 (a) 환원단계는 900 내지 1100℃의 온도에서 1 내지 4 시간동안 처리한다. 이때 상기 환원반응시 온도가 900℃ 미만인 경우는 환원반응속도가 너무 느려 원하는 반응을 기대하기 힘들고 반응온도가 1100℃를 초과하는 경우에는 인듐이 증발되고 고온으로 인해 장치의 내열성에 문제가 발생하므로 바람직하지 못하다.

이와 같은 환원단계에서 ITO 타겟을 환원시키면 인듐과 주석의 비율은 원래 타겟의 인듐과 주석의 비율인 1:9를 그대로 유지하지만, 구성원소중의 하나인 산소는 제거된다. 그리고 이 환원 단계시 미량 존재하는 불순물이 제거되기 때문에 인듐과 주석의 순도를 높이는 부수적인 효과도 얻을 수 있다.

이어서, 상기 인듐-주석 합금에 질산에 부가하여 혼합물의 pH를 1 내지 3.5로 조절한다. 이와 같이 pH를 조절하는 과정에서는 필요한 경우에는 물이나 알칼리를 적당량 사용한다.

상기 pH 조절 단계는, (b-1) 인듐-주석 합금을 질산에 용해하는 단계와 (b-2) 상기 (b-1)의 결과물내에 함유된 불용성염을 재용해하는 단계로 구분가능하다. (b-1) 단계에서는, 인듐-주석 합금을 질산에 일차적으로 용해하는 과정으로서, 질산을 인듐-주석 합금 1당량에 대하여 1 내지 5 당량으로 첨가한 후 40 내지 80℃에서 6 내지 48시간동안 교반하면 인듐과 주석의 질산염을 얻을수 있다. 여기서 질산의 함량이 인듐-주석 합금 1당량에 대하여 1 당량 미만이면, 반응이 완결되지 못하고 5 당량을 초과하면 반응후 잉여 산이 잔류하는 문제점이 발생된다.

상기 (b-1) 단계의 결과물내에서의 인듐은 인듐 질산염의 형태로 모두 용해되어 있으나 주석은 메타스태닉산(metastannic acid)의 형태로 침전되어 불용성염을 형성하고 있다. 따라서, 이러한 불용성염을 용해시키기 위하여 (b-2)의 재용해 단계를 실시하는 것이다. 만약 (b-2)의 재용해 단계를 생략하고 침전반응을 그대로 실시하게 되면 주석이 이미 메타스태닉산으로 침전되어 있기 때문에 균일한 인듐-주석 수산화물을 얻을 수 없다.

상기 (b-2) 재용해단계에서는, (b-1)의 결과물에 필요한 경우에는 초순수 또는 알칼리를 첨가하여 혼합물의 pH를 1 내지 3.5로 조절한다. 이 때 (b-2)로부터 형성된 혼합물내에서의 인듐 농도는 0.01 내지 4M이 되도록 한다. 만약 인듐 농도가 0.01M 미만인 경우에는 침전물의 입자 크기가 너무 작고 분리가 쉽지 않을 뿐만아니라 동일한 양의 침전물을 얻기 위하여 반응기의 크기를 키워야 하므로 장치비가 증가하며, 4M을 초과하는 경우에는 겔을 형성하기 때문에 균일한 침전물을 얻을 수 없게 되어 바람직하지 못하다.

그 후, 상기 과정에 따라 얻어진 결과물에 알칼리를 첨가하여 인듐과 주석의 혼합슬러리를 침전시킨다.

상기 (c) 침전단계에서는, 인듐과 주석이 9:1로 유지되는 ITO 공침과정이 진행되기 위해서 용액의 pH를 8 내지 10로 맞추면 인듐과 주석을 이에 대응하는 수산화물로 침전시킬 수 있다. 이 때 사용되는 알칼리는 수산화 암모늄, 탄산수소 암모늄 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용한다. 그리고 이러한 침전 반응 완결후의 반응 혼합물내에서의 인듐의 농도는 0.005 내지 3M이 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 여기서 인듐의 농도가 0.005M보다 작은 경우에는 침전물의 입자 크기가 너무 작고 농도가 작아서 분리가 쉽지 않을 뿐만 아니라 동일한 양의 침전물을 얻기 위하여 반응기의 크기를 키워야 하기 때문에 장치비가 증가하며, 3M보다 큰 경우에는 점도가 높은 겔을 형성하므로 균일한 침전물을 얻을 수 없다.

그리고 상기 침전단계 이후에는 경우에 따라서, 상기 침전된 슬러지를 숙성시킴으로써 결정화를 촉진시키는 시효단계를 더 거치기도 한다. 이 시효단계는 10℃ 내지 90℃에서 6시간 이상 실시한다. 만약 시효처리온도가 90℃를 초과한 경우에는 입자가 필요이상으로 크게 성장하며 상기 10℃ 미만인 경우는 반응시간이 너무 오래 걸리는 문제점이 있다.

이어서, 얻어진 침전물은 필터-프레스, 원심탈수기 등을 이용하여 여과, 세척 및 건조한다. 이 때 세척단계는 초순수 또는 알콜로 불순물을 세척하며, 건조시 온도는 70 내지 120℃가 바람직하다. 여기서 건조온도가 70℃보다 낮은 경우에는 건조시간이 너무 길어지고 120℃를 초과하면 응집이 촉진되어 단단한 건조물이 얻어지므로 바람직하지 못하다.

그 후, 상기 결과물을 하소하여 ITO 분말을 얻는다. 이 때 하소 온도는 550 내지 850℃가 바람직한데, 하소 온도가 850℃를 초과하는 경우에는 입자의 소결이 일어나고 550℃ 미만인 경우에는 휘발성 불순물이 완전히 제거되지 않으므로 바람직하지 못하다.

상술한 바와 같은 하소 처리로 얻어진 ITO 분말은 인듐과 주석이 원래 타겟과 동일한 비율로 존재하며, 그 구조는 In₂O₃에서 일부 인듐의 자리를 주석이 치환한 형태를 갖는데, 얻어진 ITO 분말에서 인듐과 주석이 이미 9:1의 비율로 혼합되어있는 것이 바람직하다.

그 후, 상기 ITO 분말을 볼밀에서 밀링한 다음, 소정의 압력으로 성형, 소결함으로써 ITO 소결체를 얻는다.

상술한 방법에 따라 얻어진 ITO 분말의 비표면적(B.E.T.)은 50 내지 80㎡/g이며 , ITO 소결체는 98% 이상의 상대밀도를 가지는 고밀도 특성을 갖고 있다.

이하 본 발명을 하기 실시예를 들어 상세히 설명하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

먼저, ITO 스크랩을 1000℃, 수소 가스 분위기에서 2시간동안 환원하여, 인듐-주석 합금을 얻었다. 이 인듐-주석 합금 150g을 61% 질산 400ml에 넣고 24시간 동안 용해하였다. 이때의 반응온도는 70℃를 유지하였다.

반응 혼합물에는 주석의 불용성염 메타스태닉산이 침전물 형태로 존재하나, 반응 혼합물에 물을 부가하여 전체부피가 1.5ℓ로 만들어 용액의 pH를 1.8정도로 조절하였다. 이 때 침전물 형태로 존재하던 메타스태닉산은 재용해되어 맑은 인듐-주석의 혼합 용액을 얻을 수 있었다.

그 후, 상기 과정에 따라 얻은 인듐-주석 혼합용액에 물을 가하여 용액내 인듐의 농도가 0.3M이고 부피가 4ℓ인 수용액을 얻었다. 이어서, 이 수용액에 28% 암모니아수를 5ml/sec의 속도로 첨가하여 교반하였으며, pH가 8.5이고 인듐농도가 0.24M에 도달하면 반응을 종결시켰다.

상기 용액을 16시간 상온에서 보관하여 시효처리하였으며, 이 때는 교반하지 않아 인듐-주석 슬러지가 자연적으로 용액으로부터 침전되도록 하였다.

시효처리가 끝난 뒤, 반응 혼합물을 원심분리기를 사용하여 침전물과 여액으로 분리하였다. 이 분리과정에 따라 얻어진 케이크는 초순수를 사용하여 3회 세척한 뒤 에탄올로 1회 세척하였다. 세척과 여과가 완료된 케이크는 80℃로 고정된 자연 대류 오븐에 넣고 하룻밤동안 건조하였다.

그 후, 건조된 결과물을 박스 퍼니스(box furnace)안에서 700℃에서 1시간동안 하소처리하였다. 이 때 승온속도는 3℃/min로 유지하여 ITO 분말을 얻었다. 이렇게 얻어진 ITO 분말의 비표면적은 B.E.T.법에 의하여 측정한 결과, 60m²/g이었다.

이어서, 상기 ITO 분말을 12시간 동안 볼밀에서 혼합하였고 냉간정수압하에서 3톤의 압력으로 성형하였다. 그리고 나서, 이 성형체를 소결로에서 공기 분위기하에서 15℃/min의 승온속도로 1500℃까지 온도를 올린 후, 이 온도에서 1시간 소결처리하고 그 후, 상온까지 냉각시켜 ITO 소결체를 얻었다. 이 때 냉각속도는 15℃/min이었다.

상기 제조과정에 따라 제조된 ITO 분말의 형상과 크기 및 결정 구조를 조사하였고, 그 결과를 도 3 및 4에 도시하였다.

도 3는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절(XRD) 실험 데이터를 나타낸 것이다. 이를 참조하면, In₂O₃자리에 SnO₂가 완전히 치환되었다는 것을 알 수 있었다. 또한, 도 4는 이 ITO 분말의 SEM 사진이다. 이를 참조하면, ITO 분말의 일차 입경은 10∼20nm로서, 나노 사이즈의 입도를 갖는다는 것을 알 수 있었다.

또한, 상기 실시예 1에 따라 제조된 ITO 소결체의 소결 특성을 관찰하였다. 그 결과, ITO 소결체의 밀도는 7.08g/㎤이며, 상대밀도는 99%였다.

<실시예 2>

시효처리가 끝나고 반응 혼합물을 원심분리기를 사용하여 침전물과 여액으로 분리하는 과정에 따라 얻어진 케이크를 세척하는 과정시, 초순수를 사용하여 3회 세척한 뒤 에탄올로 1회 세척하는 대신, 초순수로 3회 세척하고 에탄올로 2회 세척한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 ITO 분말과 ITO 소결체를 각각 얻었다.

상기 실시예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 입자 크기 및 비표면적과 ITO 소결체의 소결 특성을 조사하였다.

그 결과, ITO 분말의 비표면적은 B.E.T.법으로 측정한 경우, 65㎡/g이고, 도 5의 ITO 분말의 SEM 사진을 참조하여 볼 때 일차 입경은 10∼20nm이며, ITO 소결체의 밀도는 7.08g/㎤이며, 상대밀도는 98%였다.

<비교예 1>

ITO 스크랩을 분쇄한 후 체로 걸러서 크기가 2mm 미만인 입자만 선택하였다. 상기 입자 60g을 칭량하여 염산 원액(36% HCl) 200ml에 넣고 80℃에서 20시간동안 용해하여 인듐과 주석이 용해된 용액을 얻었다. 상기 용액의 2/5를 취하여 비이커에 붓고 탈이온수를 가하여 총 부피가 400ml가 되도록 하였다. 이때 인듐의 농도는 약 0.2M이다. 이어서, 상기 용액에 0.3ml/sec의 속도로 28% 암모니아수를 첨가하였다. 반응중에는 반응 혼합물을 300rpm으로 교반하였으며, pH가 8.5에 도달하면 반응을 종결하였다.

반응 종결후, 반응 혼합물을 상온에서 16시간동안 시효처리하였다. 이어서, 원심분리기를 사용하여 시효처리한 반응 혼합물로부터 고체와 액체를 분리하였다. 상기 얻어진 고체중 수용성 이온들은 탈이온수를 이용하여 액상으로 추출하였으며, 상기 액상은 원심분리기를 사용하여 제거하였다. 이러한 세척공정을 3회 반복하였다. 이어서, 상기 세척공정을 1회 추가로 실시하였다. 에탄올 세척후의 고체를 대류오븐에 넣고 80℃에서 하룻밤 동안 건조하였다.

상기 건조된 고체를 100㎛ 이하로 분쇄하여 수산화 인듐과 수산화 주석의 혼합 분말을 얻었다. 상기 수산화 분말을 대기 분위기에서 3℃/분의 승온속도로 상승시킨후 600℃에서 1시간 동안 하소하여 ITO 분말을 얻었다. 이어서, 상기 ITO 분말을 냉간정수압하에서 3톤의 압력으로 성형하였다. 그 후, 상기 성형체를 공기분위기에서 15℃/min의 승온속도로 600℃까지 올린후 1시간동안 유지하여 ITO 소결체를 얻었다.

상기 비교예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 형상과 크기 및 결정 구조와 ITO 소결체의 소결 특성을 조사하였다.

그 결과, 비교예 1에 따라 제조된 ITO 분말은 도 6의 SEM 사진으로부터 알 수 있듯이 실시예 1(도 4 참조)의 경우보다 입자의 크기가 크게 나타났고, ITO 소결체의 밀도는 4.25g/㎤이며, 상대밀도는 60%였다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 실시예 1-2에 따라 제조된 ITO 분말은 비교예 1의 경우에 비하여 입자 크기가 작았으며, 실시예 1-2에 따른 ITO 소결체의 밀도와 상대밀도 특성이 비교예의 경우보다 향상되었다.

본 발명의 제조방법에 따르면, ITO 스크랩으로부터 인듐과 주석을 별도로 분리하지 않고 비교적 간단한 공정으로 고순도의 ITO 분말을 얻을 수 있으며, 이 ITO 분말을 분쇄, 성형 및 소결함으로써 상대밀도가 98% 이상인 고밀도의 ITO 소결체를 얻을 수 있다.

Claims (11)

1. (a) ITO 스크랩을 수소, 일산화탄소 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 환원성 가스 분위기하에서 인듐-주석 합금으로 환원하는 단계;

   (b) 상기 합금에 질산을 부가하여 혼합물의 pH를 1 내지 3.5로 조절하는 단계;

   (c) 상기 결과물에 알칼리를 첨가하여 pH를 8 내지 10으로 조절하여 인듐과 주석의 혼합 슬러지를 침전시키는 단계;

   (d) 상기 단계로부터 얻어진 침전물을 여과, 세척 및 70 내지 120℃에서 건조하는 단계; 및

   (e) 상기 결과물을 550 내지 850℃에서 하소하여 ITO 분말을 생성하는 단계;를 포함하는것을 특징으로 하는 ITO 스크랩으로부터 ITO 분말을 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 (d) 단계를 실시하기 이전에, (c) 단계로부터 형성된 침전 슬러지를 숙성시킴으로써 결정화시키는 시효단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 삭제
4. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계가, 900 내지 1100℃에서 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서, 질산의 함량은 주석-인듐 합금 1당량을기준으로 하여 1 내지 5 당량인 것을 특징으로 하는 ITO 스크랩으로부터 ITO 분말을 제조하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계가,

   (b-1) 상기 (a) 단계로부터 형성된 인듐-주석 합금을 질산에 용해하는 단계와

   (b-2) 상기 (b-1)의 결과물내에 함유된 불용성염을 재용해하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 (b-2) 단계의 혼합물에서 인듐 농도는 0.01 내지 4M인 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 침전물이 형성된 혼합물내에의 인듐 농도는 0.005 내지 3M인 것을 특징으로 하는 방법.
9. 삭제
10. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서, 알칼리는 수산화암모늄, 탄산수소암모늄 및 요소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
11. 삭제