JPH1179745A - Ｉｔｏタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法Info
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- JPH1179745A JPH1179745A JP23961897A JP23961897A JPH1179745A JP H1179745 A JPH1179745 A JP H1179745A JP 23961897 A JP23961897 A JP 23961897A JP 23961897 A JP23961897 A JP 23961897A JP H1179745 A JPH1179745 A JP H1179745A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＩＴＯターゲット用酸化インジウム粉末の製造
方法を提供する。 【解決手段】インジウム金属を、硝酸で溶解した溶液を
希釈し、該溶液を、４０℃〜７０℃の温度範囲で、かつ
添加速度３ｍｌ／ｍiｎ〜 １５ｍｌ／ｍiｎの範囲で、
ＮＨ4ＯＨを除々に添加しながら中和し、沈降して得ら
れた沈殿Iｎ（ＯＨ）3を固液分離し、得られた沈殿物を
洗浄、乾燥後、仮焼して得る、必要に応じて、上記硝酸
で溶解した溶液を、インジウム濃度で、２０ｇ／ｌ〜５
０ｇ／ｌに希釈せる、または上記沈殿物を、固液比１：
２０〜１：８０で、１回以上洗浄するＩＴＯタ−ゲット
用酸化インジウム粉末の製造方法。
方法を提供する。 【解決手段】インジウム金属を、硝酸で溶解した溶液を
希釈し、該溶液を、４０℃〜７０℃の温度範囲で、かつ
添加速度３ｍｌ／ｍiｎ〜 １５ｍｌ／ｍiｎの範囲で、
ＮＨ4ＯＨを除々に添加しながら中和し、沈降して得ら
れた沈殿Iｎ（ＯＨ）3を固液分離し、得られた沈殿物を
洗浄、乾燥後、仮焼して得る、必要に応じて、上記硝酸
で溶解した溶液を、インジウム濃度で、２０ｇ／ｌ〜５
０ｇ／ｌに希釈せる、または上記沈殿物を、固液比１：
２０〜１：８０で、１回以上洗浄するＩＴＯタ−ゲット
用酸化インジウム粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＴＯタ−ゲット
用焼結体に用いられる酸化インジウム粉末の製造方法に
関するものである。
用焼結体に用いられる酸化インジウム粉末の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶表示装置、放射線検出素子、太
陽電電池等にＩＴＯ透明導電性薄膜が広く用いられてい
る。この薄膜形成に用いられるＩＴＯターゲット用焼結
体の原料である酸化インジュウム粉末の製造方法として
は、金属インジウムを硝酸に溶解した硝酸インジウム溶
液をアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）で中和し、生じた水酸
化インジウムの沈殿を回収乾燥し、仮焼して得るＩＴＯ
タ−ゲット用の酸化インジウム粉末の製造方法が知られ
ている。また、特開平６ー１７１９３７号に、沈殿法に
代えて、金属インジウムを陽極として硝酸アンモニウム
溶液を電解液として電気分解することにより、電解槽中
に沈殿する水酸化インジウムを回収し、洗浄後、乾燥さ
せ所定の条件で仮焼することにより酸化インジウム粉末
を得る方法が開示されている。
陽電電池等にＩＴＯ透明導電性薄膜が広く用いられてい
る。この薄膜形成に用いられるＩＴＯターゲット用焼結
体の原料である酸化インジュウム粉末の製造方法として
は、金属インジウムを硝酸に溶解した硝酸インジウム溶
液をアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）で中和し、生じた水酸
化インジウムの沈殿を回収乾燥し、仮焼して得るＩＴＯ
タ−ゲット用の酸化インジウム粉末の製造方法が知られ
ている。また、特開平６ー１７１９３７号に、沈殿法に
代えて、金属インジウムを陽極として硝酸アンモニウム
溶液を電解液として電気分解することにより、電解槽中
に沈殿する水酸化インジウムを回収し、洗浄後、乾燥さ
せ所定の条件で仮焼することにより酸化インジウム粉末
を得る方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、近年増々、高
速スパッタリングの利用がなされ、このスパッタリング
中での安定した放電とこれに伴う良質のＩＴＯ膜の生成
が必要とされ、そのためには、スパッタリングタ−ゲッ
ト用として使用される焼結体は、高密度が要求される。
そのため焼結体形成のために利用される原料粉末として
の酸化インジウム粉末は、焼結体の高密度化に必要な特
性を有していなければならない。しかし、上述せる従来
技術により得られた中和法による酸化インジウム粉末
は、粒度が不揃で、粒度分布が広がっているため、焼結
体の密度向上が難しい。また、電解法により得られた酸
化インジウム粉末は、均一な酸化インジウム粉末を得る
ための条件設定が困難であり、粒度分布範囲も広く、そ
のため密度調節が難しく、共に上記要求を満足させるこ
とが出来ず問題であった。
速スパッタリングの利用がなされ、このスパッタリング
中での安定した放電とこれに伴う良質のＩＴＯ膜の生成
が必要とされ、そのためには、スパッタリングタ−ゲッ
ト用として使用される焼結体は、高密度が要求される。
そのため焼結体形成のために利用される原料粉末として
の酸化インジウム粉末は、焼結体の高密度化に必要な特
性を有していなければならない。しかし、上述せる従来
技術により得られた中和法による酸化インジウム粉末
は、粒度が不揃で、粒度分布が広がっているため、焼結
体の密度向上が難しい。また、電解法により得られた酸
化インジウム粉末は、均一な酸化インジウム粉末を得る
ための条件設定が困難であり、粒度分布範囲も広く、そ
のため密度調節が難しく、共に上記要求を満足させるこ
とが出来ず問題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上記問題点を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、本
出願人は、先に良質のＩＴＯ膜を生成させるためのＩＴ
Ｏターケット用酸化インジュウム粉末の物性についての
開示を行い、一定条件下で電解法にて該酸化インジウム
粉末の製造方法を開示していいる。更に本出願人は、前
記従来技術の欄で記載の中和法および電解法で得られる
水酸化インジュウム粉末を酸性またはアルカリ性溶液を
用いてオートクレーブにて高温加圧下で水熱処理し再結
晶させたものを仮焼する方法を特願平８ー１６９９２１
号にて開示している。然しながら本出願にらは、更に簡
単な方法で酸化インジュウム粉末を製造する方法を研究
した結果、従来より行われていた中和法を改良すること
により、前記ＩＴＯターケット用酸化インジウム粉末を
製造する方法を開発するに至った。本発明の方法は、イ
ンジウム金属を、硝酸で溶解した溶液を所定の濃度に調
整し、この溶液を所定の温度範囲に保持した状態でＮＨ
4ＯＨを所定の速度で添加しながら中和し、沈降して得
られた沈殿(Iｎ（ＯＨ）3）を固液分離し、得られた沈
殿物を洗浄、乾燥後、仮焼して得る酸化インジウム粉末
は、粒度分布がシャ−プで、結晶粒子径（一次粒子）の
大きい粉末となり、上記問題点を解決するとの知見を得
たのである。
上記問題点を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、本
出願人は、先に良質のＩＴＯ膜を生成させるためのＩＴ
Ｏターケット用酸化インジュウム粉末の物性についての
開示を行い、一定条件下で電解法にて該酸化インジウム
粉末の製造方法を開示していいる。更に本出願人は、前
記従来技術の欄で記載の中和法および電解法で得られる
水酸化インジュウム粉末を酸性またはアルカリ性溶液を
用いてオートクレーブにて高温加圧下で水熱処理し再結
晶させたものを仮焼する方法を特願平８ー１６９９２１
号にて開示している。然しながら本出願にらは、更に簡
単な方法で酸化インジュウム粉末を製造する方法を研究
した結果、従来より行われていた中和法を改良すること
により、前記ＩＴＯターケット用酸化インジウム粉末を
製造する方法を開発するに至った。本発明の方法は、イ
ンジウム金属を、硝酸で溶解した溶液を所定の濃度に調
整し、この溶液を所定の温度範囲に保持した状態でＮＨ
4ＯＨを所定の速度で添加しながら中和し、沈降して得
られた沈殿(Iｎ（ＯＨ）3）を固液分離し、得られた沈
殿物を洗浄、乾燥後、仮焼して得る酸化インジウム粉末
は、粒度分布がシャ−プで、結晶粒子径（一次粒子）の
大きい粉末となり、上記問題点を解決するとの知見を得
たのである。
【０００５】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであって、（１）インジウム金属を、硝酸で溶解し、
この溶液を、４０℃〜７０℃の温度範囲で、かつＮＨ４
ＯＨを添加速度３ｍｌ／ｍiｎ〜 １５ｍｌ／ｍiｎの範
囲で添加しながら中和し、沈降して得られた沈殿(Iｎ
（ＯＨ）3）を固液分離し、得られた沈殿物を洗浄、乾
燥後、仮焼して得るＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム
粉末の製造方法、（２）上記硝酸で溶解した溶液を、イ
ンジウム濃度で、２０ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌに調整した
（１）記載のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム粉末の
製造方法、（３）上記沈殿物を、固液比１：２０〜１：
８０で、１回以上洗浄して得る（１）および（２）記載
のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法、
に特徴を有するものである。
のであって、（１）インジウム金属を、硝酸で溶解し、
この溶液を、４０℃〜７０℃の温度範囲で、かつＮＨ４
ＯＨを添加速度３ｍｌ／ｍiｎ〜 １５ｍｌ／ｍiｎの範
囲で添加しながら中和し、沈降して得られた沈殿(Iｎ
（ＯＨ）3）を固液分離し、得られた沈殿物を洗浄、乾
燥後、仮焼して得るＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム
粉末の製造方法、（２）上記硝酸で溶解した溶液を、イ
ンジウム濃度で、２０ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌに調整した
（１）記載のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム粉末の
製造方法、（３）上記沈殿物を、固液比１：２０〜１：
８０で、１回以上洗浄して得る（１）および（２）記載
のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法、
に特徴を有するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。まず、高純度のインジウム金属を用意し、
これを硝酸にて溶解し、得られた溶液を所定のインジウ
ム濃度に調整し、得られた調整溶液に、所定の温度範囲
内で、かつ、濃度１５〜２８％のＮＨ４ＯＨを所定の添
加速度で添加しながら中和することによりIｎ（ＯＨ）3
の沈殿を得た。この得られた沈殿を、固液分離した後、
沈殿物に蒸留水を所定の固液比にて洗浄、これを数回繰
り返し固液分離し、次いで乾燥し、９００℃、４ｈｒ空
気中で仮焼した。得られる水酸化インジウム粉末の諸物
性については、容易に高密度化が実現出来るという点か
ら、一次粒子のＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ以下、結晶
子径９００Å以上であって、二次粒子の平均粒径３μｍ
以下と平均粒子径とピーク粒子径が３μｍ以下が好まし
く、更に、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ以下、平均粒径３
μｍ以下が好適である。なお、ピーク粒子径とは粒度分
布上最も粒度分布量の多い粒径をいい。レーザー式粒度
分布測定器等を用いて、例えば１μｍ毎の粒分布量を測
定することにより求めることができる。
て説明する。まず、高純度のインジウム金属を用意し、
これを硝酸にて溶解し、得られた溶液を所定のインジウ
ム濃度に調整し、得られた調整溶液に、所定の温度範囲
内で、かつ、濃度１５〜２８％のＮＨ４ＯＨを所定の添
加速度で添加しながら中和することによりIｎ（ＯＨ）3
の沈殿を得た。この得られた沈殿を、固液分離した後、
沈殿物に蒸留水を所定の固液比にて洗浄、これを数回繰
り返し固液分離し、次いで乾燥し、９００℃、４ｈｒ空
気中で仮焼した。得られる水酸化インジウム粉末の諸物
性については、容易に高密度化が実現出来るという点か
ら、一次粒子のＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ以下、結晶
子径９００Å以上であって、二次粒子の平均粒径３μｍ
以下と平均粒子径とピーク粒子径が３μｍ以下が好まし
く、更に、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ以下、平均粒径３
μｍ以下が好適である。なお、ピーク粒子径とは粒度分
布上最も粒度分布量の多い粒径をいい。レーザー式粒度
分布測定器等を用いて、例えば１μｍ毎の粒分布量を測
定することにより求めることができる。
【０００７】以下、前述の様に、数値限定した理由を説
明する。 （a）中和温度 この数値は、出来る酸化インジウム粉末の粒径および粒
度分布を決める作用があるが、その値が４０℃未満で
は、粉末の粒成長が十分でなく、粒度分布のバラッキが
大きくなり、また一方、その値が７０℃を越えると、粒
成長が進み過ぎて、所定の粒径の粉末が得難くなるの
で、その値を、４０℃〜７０℃、望ましくは、５０℃〜
６０℃に定めた。
明する。 （a）中和温度 この数値は、出来る酸化インジウム粉末の粒径および粒
度分布を決める作用があるが、その値が４０℃未満で
は、粉末の粒成長が十分でなく、粒度分布のバラッキが
大きくなり、また一方、その値が７０℃を越えると、粒
成長が進み過ぎて、所定の粒径の粉末が得難くなるの
で、その値を、４０℃〜７０℃、望ましくは、５０℃〜
６０℃に定めた。
【０００８】（ｂ）添加速度 この数値は、出来る酸化インジウム粉末の粒径および粒
度分布を決める作用があるが、その値が３ｍｌ／ｍiｎ
未満では、粉末の粒成長が十分でなく、粒度分布のバラ
ッキが大きくなり、また一方、その値が１５ｍｌ／ｍi
ｎを越えると、得られる粉末の粒度分布幅が広くなり、
所定の狭い粒度分布の粉末が得難くなるので、その値
を、３ｍｌ／ｍiｎ〜１５ｍｌ／ｍiｎ、望ましくは、５
ｍｌ／ｍiｎ〜１０ｍｌ／ｍiｎに定めた。
度分布を決める作用があるが、その値が３ｍｌ／ｍiｎ
未満では、粉末の粒成長が十分でなく、粒度分布のバラ
ッキが大きくなり、また一方、その値が１５ｍｌ／ｍi
ｎを越えると、得られる粉末の粒度分布幅が広くなり、
所定の狭い粒度分布の粉末が得難くなるので、その値
を、３ｍｌ／ｍiｎ〜１５ｍｌ／ｍiｎ、望ましくは、５
ｍｌ／ｍiｎ〜１０ｍｌ／ｍiｎに定めた。
【０００９】なお、調整を行う溶液のインジウム濃度
は、２０ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌが望ましい。その値が、２
０ｇ／ｌ未満では、粉末の粒成長が十分でなく、所定の
粒径が得られず、一方その値が、５０ｇ／ｌを越える
と、粒径にバラッキが大きくなり、所定の粒度分布が得
難くなる。なお、この値は、より望ましくは、３０ｇ／
ｌ〜４０ｇ／ｌである。
は、２０ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌが望ましい。その値が、２
０ｇ／ｌ未満では、粉末の粒成長が十分でなく、所定の
粒径が得られず、一方その値が、５０ｇ／ｌを越える
と、粒径にバラッキが大きくなり、所定の粒度分布が得
難くなる。なお、この値は、より望ましくは、３０ｇ／
ｌ〜４０ｇ／ｌである。
【００１０】また、洗浄を行う際の一回当りの洗浄液の
使用量は、沈殿物と洗浄液の固液比で、１：２０〜
１：８０が望ましい。その値が、１：２０未満では、数
回の洗浄でも洗浄効果が不十分な場合があり、また一方
その値が、１：８０を越えても、その洗浄効果に向上が
見られない。 なお、この値は、より望ましくは、１；
４０〜 １：６０である。得られた沈殿物を乾燥後、真
空中、大気中、酸素ガス中等の雰囲気で温度５００〜１
２００℃で、且つ１〜５時間行うことができ、好ましい
雰囲気および温度しては、大気中で温度７００〜１００
０℃で行うことが、経済性及び得られる製品の物性等を
考慮した場合好適である。
使用量は、沈殿物と洗浄液の固液比で、１：２０〜
１：８０が望ましい。その値が、１：２０未満では、数
回の洗浄でも洗浄効果が不十分な場合があり、また一方
その値が、１：８０を越えても、その洗浄効果に向上が
見られない。 なお、この値は、より望ましくは、１；
４０〜 １：６０である。得られた沈殿物を乾燥後、真
空中、大気中、酸素ガス中等の雰囲気で温度５００〜１
２００℃で、且つ１〜５時間行うことができ、好ましい
雰囲気および温度しては、大気中で温度７００〜１００
０℃で行うことが、経済性及び得られる製品の物性等を
考慮した場合好適である。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例について、具体的に説
明する。 ［実施例１］純度９９．９９％のインジウム金属を、硝
酸で溶解して、インジウム濃度：２２ｇ／ｌ、３３ｇ／
ｌ、３９ｇ／ｌ、５０ｇ／ｌの硝酸インジウム水溶液を
作り、この水溶液の温度を５５℃に保持し、攪拌しなが
ら濃度２８％のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍiｎの速度
で添加し沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した
後、沈殿物に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを
３回繰り返し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００
℃ 、４ｈｒ空気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム
粉末１、２、３、４を得た。
明する。 ［実施例１］純度９９．９９％のインジウム金属を、硝
酸で溶解して、インジウム濃度：２２ｇ／ｌ、３３ｇ／
ｌ、３９ｇ／ｌ、５０ｇ／ｌの硝酸インジウム水溶液を
作り、この水溶液の温度を５５℃に保持し、攪拌しなが
ら濃度２８％のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍiｎの速度
で添加し沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した
後、沈殿物に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを
３回繰り返し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００
℃ 、４ｈｒ空気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム
粉末１、２、３、４を得た。
【００１２】［実施例２］純度９９．９９％のインジウ
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
４５℃または６５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍiｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：８０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム粉末５、６を得
た。
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
４５℃または６５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍiｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：８０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム粉末５、６を得
た。
【００１３】［実施例３］純度９９．９９％のインジウ
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％のアンモニア
水を５ｍｌ／ｍｉｎ、１４ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し
沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物
に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返
し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈ
ｒ空気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム粉末７、８
を得た。
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％のアンモニア
水を５ｍｌ／ｍｉｎ、１４ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し
沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物
に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返
し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈ
ｒ空気中で仮焼し、本発明の酸化インジウム粉末７、８
を得た。
【００１４】（比較例１）純度９９．９９％のインジウ
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：１５ｇ／
ｌ、６０ｇ／ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水
溶液の温度を５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末１、２を得
た。
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：１５ｇ／
ｌ、６０ｇ／ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水
溶液の温度を５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末１、２を得
た。
【００１５】（比較例２）純度９９．９９％のインジウ
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
２５℃または７５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：８０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末３、４を得
た。
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
２５℃または７５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％
のアンモニア水を１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し沈殿
を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物に蒸
留水を固液比１：８０にて洗浄、これを３回繰り返し、
固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈｒ空
気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末３、４を得
た。
【００１６】（比較例３）純度９９．９９％のインジウ
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％のアンモニア
水を２ｍｌ／ｍｉｎ、１８ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し
沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物
に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返
し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈ
ｒ空気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末５、６を
得た。
ム金属を、硝酸で溶解して、インジウム濃度：３３ｇ／
ｌの硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液の温度を
５５℃に保持し、攪拌しながら濃度２８％のアンモニア
水を２ｍｌ／ｍｉｎ、１８ｍｌ／ｍｉｎの速度で添加し
沈殿を得た。得られた沈殿を、固液分離した後、沈殿物
に蒸留水を固液比１：５０にて洗浄、これを３回繰り返
し、固液分離し、次いで乾燥を行い、９００℃ 、４ｈ
ｒ空気中で仮焼し、比較の酸化インジウム粉末５、６を
得た。
【００１７】（従来例１）インジウム濃度：３３ｇ／ｌ
の硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液に、アンモ
ニア水２８％を１００ｍｌ／ｍiｎの速度で添加し沈殿
を得た。（反応時の液温は５５℃）得られた沈殿を、固
液分離した後、沈殿物に蒸留水を固液比１：５０にて洗
浄、これを３回繰り返し、固液分離し、次いで乾燥を行
い、９００℃ 、４ｈｒ空気中で仮焼し、酸化インジウ
ム粉末を得た。
の硝酸インジウム水溶液を作り、この水溶液に、アンモ
ニア水２８％を１００ｍｌ／ｍiｎの速度で添加し沈殿
を得た。（反応時の液温は５５℃）得られた沈殿を、固
液分離した後、沈殿物に蒸留水を固液比１：５０にて洗
浄、これを３回繰り返し、固液分離し、次いで乾燥を行
い、９００℃ 、４ｈｒ空気中で仮焼し、酸化インジウ
ム粉末を得た。
【００１８】（従来例２）純度９９．９９％の金属イン
ジウムを陽極とし、硝酸アンモニウムを電解液として、
電流密度７００Ａ／ｍ2、電解液濃度１〜２ｍoｌ／ｌで
電解を行い、電解槽底から水酸化インジウム沈殿を回収
し、乾燥後、仮焼し、酸化インジウム粉末を得た。
ジウムを陽極とし、硝酸アンモニウムを電解液として、
電流密度７００Ａ／ｍ2、電解液濃度１〜２ｍoｌ／ｌで
電解を行い、電解槽底から水酸化インジウム沈殿を回収
し、乾燥後、仮焼し、酸化インジウム粉末を得た。
【００１９】上述せる実施例１〜７、比較例１〜６およ
び 従来例１、２で得られた酸化インジウム粉末につい
て、夫々一次粒子のＢＥＴ比表面積およびＸ線回析法に
より結晶粒子径を測定し、その二次粒子径をレ−ザ−法
により粒度分布を測定し平均粒子径とピ−ク粒子径を求
めた。その結果を表１に示す。
び 従来例１、２で得られた酸化インジウム粉末につい
て、夫々一次粒子のＢＥＴ比表面積およびＸ線回析法に
より結晶粒子径を測定し、その二次粒子径をレ−ザ−法
により粒度分布を測定し平均粒子径とピ−ク粒子径を求
めた。その結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】次いで、実施例１〜８、比較例１〜６およ
び従来例１，２で得られた酸化インジウム粉末の夫々９
０ｇを用い、夫々これに一次粒子のＢＥＴ比表面積６．
９ｍ 2／ｇ、平均二次粒子径１０μｍの酸化スズ粉末１
０ｇを混合して、均一に撹拌したものを型に入れ、１．
５Ｔ／ｃｍ2の加圧下で板状に成形し、更に１６００℃
の温度下で、２時間、５００ｋｇ／ｃｍ2の熱間プレス
焼成を行って、タ−ゲット用の本発明焼結体１〜８、比
較焼結体１〜６および従来焼結体１、２を得た。これら
の焼結体の密度と論理密度との比を求め、その結果を同
じく表１に示した。
び従来例１，２で得られた酸化インジウム粉末の夫々９
０ｇを用い、夫々これに一次粒子のＢＥＴ比表面積６．
９ｍ 2／ｇ、平均二次粒子径１０μｍの酸化スズ粉末１
０ｇを混合して、均一に撹拌したものを型に入れ、１．
５Ｔ／ｃｍ2の加圧下で板状に成形し、更に１６００℃
の温度下で、２時間、５００ｋｇ／ｃｍ2の熱間プレス
焼成を行って、タ−ゲット用の本発明焼結体１〜８、比
較焼結体１〜６および従来焼結体１、２を得た。これら
の焼結体の密度と論理密度との比を求め、その結果を同
じく表１に示した。
【００２２】
【発明の効果】表１から明らかな様に、実施例１〜８で
得られる酸化インジウム粉末は、従来例１，２で得られ
る酸化インジウム粉末に較べ、結晶子（一次粒子）径
は、比較的大きく、粒度分布幅は狭く、良く揃った粒子
からなり立っており、実施例１〜８で得られる酸化イン
ジウム粉末を用いて得られる焼結体の密度は、従来例
１，２で得られる酸化インジウム粉末を用いて得られる
焼結体の密度に較べ、測定誤差の範囲で理論密度（７．
１６ｇ／ｃｍ3）を達成しており、その結果タ−ゲット
として利用した場合、安定した操業が可能で、出来るＩ
ＴＯ膜は良質のものとなり、関連分野において、大いに
貢献するものである。
得られる酸化インジウム粉末は、従来例１，２で得られ
る酸化インジウム粉末に較べ、結晶子（一次粒子）径
は、比較的大きく、粒度分布幅は狭く、良く揃った粒子
からなり立っており、実施例１〜８で得られる酸化イン
ジウム粉末を用いて得られる焼結体の密度は、従来例
１，２で得られる酸化インジウム粉末を用いて得られる
焼結体の密度に較べ、測定誤差の範囲で理論密度（７．
１６ｇ／ｃｍ3）を達成しており、その結果タ−ゲット
として利用した場合、安定した操業が可能で、出来るＩ
ＴＯ膜は良質のものとなり、関連分野において、大いに
貢献するものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 インジウム金属を硝酸で溶解し、この溶
液を、４０℃〜７０℃の温度範囲内で、かつＮＨ４ＯＨ
を添加速度３ｍｌ／ｍiｎ〜 １５ｍｌ／ｍiｎの範囲で
添加しながら中和し、沈降して得られた沈殿（Iｎ（Ｏ
Ｈ）3）を固液分離し、得られた沈殿物を洗浄、乾燥
後、仮焼して得ることを特徴とするＩＴＯタ−ゲット用
酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】上記硝酸で溶解した溶液を、インジウム濃
度で、２０ｇ／ｌ〜５０ｇ／ｌに調整することを特徴と
する請求項１記載のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム
粉末の製造方法。 - 【請求項３】上記沈殿物を、固液比１：２０〜１：８０
で、１回以上洗浄することを特徴とする請求項１および
２記載のＩＴＯタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23961897A JPH1179745A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Ｉｔｏタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23961897A JPH1179745A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Ｉｔｏタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179745A true JPH1179745A (ja) | 1999-03-23 |
Family
ID=17047417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23961897A Pending JPH1179745A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Ｉｔｏタ−ゲット用酸化インジウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1179745A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002029744A (ja) * | 2000-07-17 | 2002-01-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化錫粉末の製造方法 |
| JP2002068744A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化錫添加酸化インジウム粉末及びその製造方法 |
| KR100455280B1 (ko) * | 2000-06-28 | 2004-11-08 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐 틴 옥사이드(ｉｔｏ)의 제조방법 |
| KR100474846B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐산화물 분말 및 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| JP2006037208A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-09 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化インジウム粉末とその製造方法 |
| JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
-
1997
- 1997-09-04 JP JP23961897A patent/JPH1179745A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4701480B2 (ja) * | 2000-07-17 | 2011-06-15 | 住友化学株式会社 | 酸化錫粉末および酸化錫粉末の製造方法 |
| JP2002068744A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化錫添加酸化インジウム粉末及びその製造方法 |
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| JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP4707448B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-06-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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