CN112359243B - 一种采用淀粉还原ito废靶制备铟锡合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工冶金领域,尤其涉及一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,该方法包括以下步骤:a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金。本发明采用天然绿色可再生的淀粉作为还原剂,在碳化过程中淀粉逐渐脱去水分,表面形貌发生变化,形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层;之后,碳化形成的淀粉活性炭层与均匀分布在活性炭层中的ITO废靶粉进行高温反应,反应过程中ITO废靶粉中的In2O3和SnO2被还原为液态金属单质,最终形成铟锡合金。本发明提供的方法工艺过程简单,基本不产生废渣和废水,具有良好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于化工冶金领域,尤其涉及一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法。
背景技术
近年来,ITO靶材(铟锡氧化物)的需求量受液晶显示产业的迅速发展而显著增加。在ITO靶材的制备和使用过程中,会产生大量切屑料、废粉、边角料、废靶等,导致ITO靶材的利用率低,而需要回收处理的废靶量高达60%左右。ITO粉及ITO靶材中铟氧化物的含量约为90%,锡氧化物的含量约为10%,杂质含量甚微,纯度》99.99%。当前,ITO废靶的回收主要采用酸浸-置换-电解精炼等湿法过程回收金属铟和锡。此方法存在工艺流程长、辅料消耗大、废酸废水量大、酸雾污染、铟金属积压量大、锡回收率低、生产成本高等缺点。为避免上述方法的缺点,适应ITO靶材的快速增长需求,越来越多的研究已广泛关注采用高温还原法提取金属铟的技术。
专利文献CN 109762993 A中公开了石墨粉高温还原法从ITO废靶制备铟锡合金的方法,方法是将ITO废靶和水通过球磨机粉碎到60~200目,再与还原剂石墨粉、石墨表面润湿剂混合均匀制得浆料,浆料进行干燥后采用滚动或压制的方法制成直径为2~6mm的颗粒料,将颗粒料进行干燥,使含水率小于0.2%;将干燥颗粒料加入还原炉中进行高温还原反应,制备得到铟锡合金。该方法的操作工序较多,需要制备成特定形状的颗粒,并且先加水制浆后再烘干需要消耗大量的能量,需投入喷雾设备,并且加入乙醇、丙酮和非离子表面活性剂等易挥发有机溶剂作为石墨表面润滑剂。
专利文献CN 104818388 B中公开了煤炭、木炭、碳高温还原法从ITO废靶制备铟锡合金的方法,方法是将铟锡氧化物通过球磨破碎后,加入煤炭、木炭、碳等还原剂混合均匀并制成0.1~2cm的颗粒,再进行干燥至含水量小于2%;将干燥后的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内,控制炉内真空度、温度、反应时间及保温时间,使铟锡氧化物在真空炉中还原并蒸发达到铟与锡分离的目的。该方法在真空炉内完成还原和铟锡分离的步骤,简化了操作工序,获得粗铟合金和粗锡合金。也存在物料需要混合制粒、颗粒干燥的工序,增加了能量的损耗。同时采用煤炭作为还原剂时,还原过程粉煤灰中大量的杂质元素会进入到粗铟合金和粗锡合金产物中,导致产品纯度低、质量差。
专利文献CN 110042229 A中公开了一种从ITO废靶材中回收金属铟的方法,方法是将ITO废靶材清洗烘干后,粉碎研磨至粒径小于0.074mm。将还原剂粉末与ITO废靶材粉末以及粘结剂混匀,装入模具中压成块状后,在真空熔炼炉内进行还原反应,反应完成后制得合金块和氧化渣。方法中使用的还原剂是锰、硅、镁、铝、钙、钛、锂、铯或钒等活泼金属粉,不仅存在还原剂价格高、容易被氧化污染,而且获得的铟锡合金块中残留有还原剂,降低了铟锡合金产品的纯度,还需要后续分离除去还原剂。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,本发明提供的方法绿色环保,在制备铟锡合金的过程中无需制粒工序,制得的铟锡合金产品与还原剂容易分离。
本发明提供了一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,包括以下步骤:
a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;所述碳化的温度为250~500℃;
b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金;所述加热反应的温度为850~1250℃。
优选的,步骤a)中,所述ITO废靶粉料的粒径≤1000μm。
优选的,步骤a)中,所述ITO废靶粉料与淀粉的质量比为10:(1~5)。
优选的,步骤a)中,所述碳化的时间为1~5h。
优选的,步骤a)中,所述ITO废靶粉料通过以下方式制备得到:
将ITO废靶材进行破碎和球磨,得到ITO废靶粉料。
优选的,步骤a)中,所述碳化在加热炉中进行;所述无氧条件采用向加热炉中通入氮气的方式实现。
优选的,步骤a)中,所述氮气的通气流量为1~10m3/h。
优选的,步骤b)中,所述加热反应的时间为2~12h。
优选的,步骤b)中,所述加热反应在加热炉中进行;所述有氧条件采用向加热炉中通入空气的方式实现。
优选的,步骤b)中,所述空气的通气流量为30~700L/h。
与现有技术相比,本发明提供了一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法。本发明提供的方法包括以下步骤:a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;所述碳化的温度为250~500℃;b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金;所述加热反应的温度为850~1250℃。本发明采用来源广泛、价格低廉、天然绿色可再生的淀粉作为还原剂,在碳化过程中淀粉逐渐脱去水分,表面形貌发生变化,形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层;之后,碳化形成的淀粉活性炭层与均匀分布在活性炭层中的ITO废靶粉进行高温反应,反应过程中ITO废靶粉中的三氧化二铟(In2O3)和二氧化锡(SnO2)被还原为液态的金属单质,最终形成铟锡合金。本发明提供的方法利用淀粉活性炭层的多孔结构为ITO废靶粉的加热还原提供了充足的孔隙,因此即使省略现有技术中的制粒过程,也可以确保还原反应充分、快速的进行;而且由于高温还原反应得到的铟锡合金是液态并且密度大,因此其会聚集于下层,而活性炭层始终处于上层,这也就降低了铟锡合金产品的后续分离难度。本发明提供的方法工艺过程简单,基本不产生废渣和废水,具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,包括以下步骤:
a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;所述碳化的温度为250~500℃;
b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金;所述加热反应的温度为850~1250℃。
在本发明提供的方法中,首先提供ITO废靶粉料,所述ITO废靶粉料优选由ITO废靶材经过破碎和球磨后制成;所述ITO废靶粉料的粒径优选为≤1000μm,具体可为≤1000μm、≤950μm、≤900μm、≤850μm、≤800μm、≤750μm、≤700μm、≤650μm、≤600μm、≤550μm、≤500μm、≤450μm、≤400μm、≤350μm、≤300μm、≤250μm、≤200μm、≤150μm或≤100μm。
在本发明提供的方法中,得到ITO废靶粉料后,将所述ITO废靶粉料与淀粉混合。其中,所述淀粉包括但不限于玉米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉、小麦淀粉、红薯淀粉和木薯淀粉中的一种或多种;所述淀粉的干燥失重优选为≤18%,具体可为≤18%、≤15%或≤13%;所述淀粉的灼烧残渣优选为≤0.5%;所述淀粉的重金属含量优选≤500ppm,更优选≤200ppm;所述ITO废靶粉料与淀粉的质量比优选为10:(1~5),具体可为10:1、10:1.5、10:2、10:2.5、10:3、10:3.5、10:4、10:4.5或10:5;所述混合的方式优选为搅拌混合;所述混合的时间优选为10~90min,具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min。混合均匀后,得到混合物料。
在本发明提供的方法中,得到混合物料后,在无氧条件下对所述混合物料进行碳化。其中,所述碳化的温度为250~500℃,具体可为250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃;所述碳化的时间优选为1~5h,具体可为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h;所述碳化优选在加热炉中进行;所述无氧条件优选采用向加热炉中通入氮气的方式实现,所述氮气的通气流量优选为1~10m3/h,具体可为1m3/h、2m3/h、3m3/h、4m3/h、5m3/h、6m3/h、7m3/h、8m3/h、9m3/h或10m3/h。碳化处理结束后,得到碳化产物。
在本发明提供的方法中,得到碳化产物后,将所述碳化产物在有氧条件下加热反应。其中,所述加热反应的温度为850~1250℃,具体可为850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1250℃;所述加热反应的时间优选为2~12h,具体可为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h;所述加热反应优选在加热炉中进行;所述有氧条件采用向加热炉中通入空气的方式实现,所述空气的通气流量优选为30~700L/h,具体可为30L/h、50L/h、100L/h、150L/h、200L/h、300L/h、400L/h、500L/h、600L/h或700L/h。加热反应结束后,得到铟锡合金。在本发明中,所述加热反应结束后,优选向加热炉中通入氮气进行铟锡合金产品的冷却,所述氮气的通气流量优选为1~10m3/h,具体可为1m3/h、2m3/h、3m3/h、4m3/h、5m3/h、6m3/h、7m3/h、8m3/h、9m3/h或10m3/h。
本发明提供的方法采用来源广泛、价格低廉、天然绿色可再生的淀粉作为还原剂,在碳化过程中淀粉逐渐脱去水分,表面形貌发生变化,形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层;之后,碳化形成的淀粉活性炭层与均匀分布在活性炭层中的ITO废靶粉进行高温反应,反应过程中ITO废靶粉中的三氧化二铟(In2O3)和二氧化锡(SnO2)被还原为液态的金属单质,最终形成铟锡合金。与传统的ITO废靶还原制备铟锡合金的方法比较,本发明提供的方法至少具有以下优点:
1)本发明采用绿色可再生的淀粉作为还原剂,所述的淀粉是小麦、玉米、大米、红薯、木薯、菱角、藕、绿豆和土豆等农作物淀粉中的一种或多种。其来源广泛、价格低廉、对环境友好。
2)本发明采用淀粉作为还原剂,相比于活性碳粉、煤粉、活泼金属粉等,淀粉纯度高,无杂质引入,制备的铟锡合金产品纯度高。
3)本发明采用淀粉作为还原剂,经碳化后获得的活性炭层具有多孔结构且活性高,更有利于还原,还原率达到95.87%。
4)本发明无需制粒工序,也省去了烘干颗粒的工序,工序短且能源消耗少。并且不使用易挥发的有机溶剂等粘合剂,成本少且无污染。
5)本发明工艺过程简单、劳动强度小、生产成本低、适合规模化生产。
为更清楚起见,下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将10.03kg ITO废靶材(铟锡金属含量为81.6wt%,氧含量为18.4wt%)加入到破碎机进行破碎后,转到球磨机磨碎并过30目筛,获得30目筛下的球磨ITO废靶粉(粒径<550μm)。将ITO废靶粉与食品级淀粉(干燥失重≤15%,灼烧残渣≤0.5%,淀粉含量99.5%,钠≤200ppm)按照重量比10∶1加入到搅拌混料机中搅拌10min混匀后,获得混合物料。将上述混合物料加入到还原炉内,进行加热使还原炉温度维持在250℃,持续通入1m3/h流量的氮气进行碳化反应5h。碳化反应结束后,停止通入氮气并按30L/h的流量持续通入空气,升高温度到850℃进行还原反应12h。还原反应结束后,停止通入空气并按3m3/h的流量通入氮气进行冷却,最终出炉后得到铟锡合金7.430kg,按出炉后的铟锡合金量占投入ITO废靶材中的铟锡金属量计算还原产出率,得出还原率为90.78%。
实施例2
将10.01kg ITO废靶材(铟锡金属含量为81.6wt%,氧含量为18.4wt%)加入到破碎机进行破碎后,转到球磨机磨碎并过30目筛,获得30目筛下的球磨ITO废靶粉(粒径<550μm)。将ITO废靶粉与食品级淀粉(干燥失重≤15%,灼烧残渣≤0.5%,淀粉含量99.5%,钠≤200ppm)按照重量比10∶2加入到搅拌混料机中搅拌30min混匀后,获得混合物料。将上述混合物料加入到还原炉内,进行加热使还原炉温度维持在300℃,持续通入3m3/h流量的氮气进行碳化反应4h。碳化反应结束后,停止通入氮气并按100L/h的流量持续通入空气,升高温度到950℃进行还原反应8h。还原反应结束后,停止通入空气并按2m3/h的流量通入氮气进行冷却,最终出炉后得到铟锡合金7.461kg,按出炉后的铟锡合金量占投入ITO废靶材中的铟锡金属量计算还原产出率,得出还原率为91.34%。
实施例3
将10.01kg ITO废靶材(铟锡金属含量为81.6wt%,氧含量为18.4wt%)加入到破碎机进行破碎后,转到球磨机磨碎并过30目筛,获得30目筛下的球磨ITO废靶粉(粒径<550μm)。将ITO废靶粉与食品级淀粉(干燥失重≤15%,灼烧残渣≤0.5%,淀粉含量99.5%,钠≤200ppm)按照重量比10∶3加入到搅拌混料机中搅拌50min混匀后,获得混合物料。将上述混合物料加入到还原炉内,进行加热使还原炉温度维持在350℃,持续通入5m3/h流量的氮气进行碳化反应3h。碳化反应结束后,停止通入氮气并按300L/h的流量持续通入空气,升高温度到1050℃进行还原反应6h。还原反应结束后,停止通入空气并按2m3/h的流量通入氮气进行冷却,最终出炉后得到铟锡合金7.654kg,按出炉后的铟锡合金量占投入ITO废靶材中的铟锡金属量计算还原产出率,得出还原率为93.71%。
实施例4
将10.05kg ITO废靶材(铟锡金属含量为81.6wt%,氧含量为18.4wt%)加入到破碎机进行破碎后,转到球磨机磨碎并过30目筛,获得30目筛下的球磨ITO废靶粉(粒径<550μm)。将ITO废靶粉与食品级淀粉(干燥失重≤15%,灼烧残渣≤0.5%,淀粉含量99.5%,钠≤200ppm)按照重量比10∶4加入到搅拌混料机中搅拌70min混匀后,获得混合物料。将上述混合物料加入到还原炉内,进行加热使还原炉温度维持在400℃,持续通入7m3/h流量的氮气进行碳化反应2h。碳化反应结束后,停止通入氮气并按500L/h的流量持续通入空气,升高温度到1150℃进行还原反应4h。还原反应结束后,停止通入空气并按1m3/h的流量通入氮气进行冷却,最终出炉后得到铟锡合金7.862kg,按出炉后的铟锡合金量占投入ITO废靶材中的铟锡金属量计算还原产出率,得出还原率为95.87%。
实施例5
将10.02kg ITO废靶材(铟锡金属含量为81.6wt%,氧含量为18.4wt%)加入到破碎机进行破碎后,转到球磨机磨碎并过30目筛,获得30目筛下的球磨ITO废靶粉(粒径<550μm)。将ITO废靶粉与食品级淀粉(干燥失重≤15%,灼烧残渣≤0.5%,淀粉含量99.5%,钠≤200ppm)按照重量比2∶1加入到搅拌混料机中搅拌90min混匀后,获得混合物料。将上述混合物料加入到还原炉内,进行加热使还原炉温度维持在500℃,持续通入10m3/h流量的氮气进行碳化反应1h。碳化反应结束后,停止通入氮气并按700L/h的流量持续通入空气,升高温度到1250℃进行还原反应2h。还原反应结束后,停止通入空气并按1m3/h的流量通入氮气进行冷却,最终出炉后得到铟锡合金7.442kg,按出炉后的铟锡合金量占投入ITO废靶材中的铟锡金属量计算还原产出率,得出还原率为91.02%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法,包括以下步骤:
a)将ITO废靶粉料与淀粉混合,在无氧条件下进行碳化,得到碳化产物;
步骤a)中,所述ITO废靶粉料的粒径≤1000μm;所述ITO废靶粉料与淀粉的质量比为10:(1~5);所述碳化的温度为250~500℃;所述碳化的时间为1~5h;在所述碳化的过程中,淀粉逐渐脱去水分,表面形貌发生变化,形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层;
b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应,得到铟锡合金;
步骤b)中,所述加热反应的温度为850~1250℃;所述加热反应的时间为2~12h;所述加热反应在加热炉中进行;所述有氧条件采用向加热炉中通入空气的方式实现;所述空气的通气流量为30~700L/h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述ITO废靶粉料通过以下方式制备得到:
将ITO废靶材进行破碎和球磨,得到ITO废靶粉料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述碳化在加热炉中进行;所述无氧条件采用向加热炉中通入氮气的方式实现。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述氮气的通气流量为1~10m3/h。
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