KR100608318B1 - 아이티오 나노 분말의 제조 방법 - Google Patents

아이티오 나노 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 ITO 나노 분말의 제조 방법에 관한 것으로, In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 만드는 제 1 단계와; 상기 In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 섞은 후, 유기 용매가 증발되도록 교반하는 제 2 단계와; 상기 제 2 단계 후에, 유기 용매가 증발된 물질을 건조시켜 겔화된 복합화합물을 형성하는 제 3 단계와; 상기 건조되어 겔화된 복합화합물을 열처리하는 제 4 단계와; 상기 열처리된 복합화합물을 분쇄하여 IT0 나노 분말을 생성하는 제 5 단계로 구성된 ITO 나노 분말의 제조 방법로 구성된다.
따라서, 본 발명은 유기물 콜로이드를 사용함으로써, 세척/중화 등 공정을 제거하여 공정 단축 및 단가 낮출 수 있고, Cl-기를 배제함으로써, 공정 수행온도를 낮추고, 공정의 안정성을 향상시키며, 환경 오염 요인을 제거할 수 있는 효과를 갖는다.
ITO, 나노, 분말, 유기용액

Description

아이티오 나노 분말의 제조 방법{Method of manufacturing ITO nano powder}
도 1은 본 발명에 따른 ITO 나노 분말 제조 방법을 도시한 플로우챠트
도 2는 본 발명에 따라 열처리 온도에 따라 ITO 나노 분말 입자의 비표면적을 도시한 그래프
도 3은 본 발명에 따른 제조 공정으로 생성된 ITO 나노 분말을 촬영한 사진도
도 4는 본 발명에 따른 제조 공정으로 생성된 ITO 나노 분말의 결정성을 측정한 그래프
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : IT0 나노 분말
본 발명은 ITO 나노 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유기 물 콜로이드를 사용함으로써, 세척/중화 등 공정을 제거하여 공정 단축 및 단가 낮출 수 있고, Cl-기를 배제함으로써, 공정 수행온도를 낮추고, 공정의 안정성을 향상시키며, 환경 오염 요인을 제거할 수 있는 ITO 나노 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, IMT-2000 등 이동통신 분야가 괄목할만한 성장을 하고 있다.
IMT-2000은 동영상 서비스 등 고품위의 서비스가 실현될 것으로 기대된다. 동영상 서비스를 위해 필요한 기능은 여러 가지가 있는데, 그 중 고품질의 표시장치(Display)도 중요한 부분을 차지한다.
이러한 표시장치에 ITO막은 투명하여 전극으로 사용되고 있으며, 이 ITO막은 ITO 나노 분말을 증착시키면 형성된다.
특히, ITO 나노 분말은 전술된 표시장치뿐만 아니라 각종 전자소자의 투명전극을 제작하는 증착 재료로서 널리 사용된다.
ITO 나노 분말은 분말의 크기가 작으므로, 증착된 ITO막의 밀도를 증가시키고, 이에 따라 특성이 향상된 전극을 제작할 수 있다.
이런 ITO 나노 분말의 제조방법은 대부분 습식법으로 제조된다.
그러므로, 종래의 ITO 나노 분말의 제조방법을 설명하면, 첫 번째 방법은, InCl3, In(NO3)3 및 SnCl4, Sn(NO3)4, NH4OH 등을 원료물질로 한 습식 침전법으로 제조한다.
이 때, 원료 물질이 다량의 염소(Cl) 및 질산(NO3) 성분을 함유하고 있으므 로, 처리 공정이 매우 까다롭고 잔존하는 Cl 및 NO3가 입자 및 소자에 미치는 악영향을 제거하기 위해서, Cl 및 NO3 제거를 위한 폐수처리 및 600 ~ 700℃ 이상에서 열처리 공정을 한다.
이와 같은, 고온 열처리 공정에서만 분말 입자가 성장한다.
그 결과, 50 ~ 80㎚의 조대한 입도 분포를 갖게 되어 나노 분말로서의 특성, 재현성 및 안정성이 저하할 수 있다.
따라서, 이와 같은 고온 열처리 공정을 개선하기 위해서는 저온에서 공정을 진행하고, 또한 ITO 복합체 분말의 균일성 향상 및 저가격화를 위해선 동시 열처리 및 합성법이 필요하다.
두 번째 방법은 공침법을 이용하여 인듐 주석 산화물 분말을 제조하였다.
이 방법에선, ITO 나노 분말을 제조하기 위한 원료물질은 In(NO3)3ㆍ7H2O와 SnCl4ㆍ5H2O를 사용하거나 인듐 주석 합금을 HCl에 녹여 사용한다.
그 후, 두 가지 물질을 섞어 교반하는 과정에서 NH4OH를 첨가하여 pH를 조절하여 인듐-주석 수산화물을 석출한다.
여기서, 석출물은 Cl- 이온의 제거를 위해 반복적으로 수세를 실시하고, 600 ~ 700℃의 고온에서 열처리하여 잔량의 유해 이온들을 제거하고 결정상을 완성한다.
세 번째 방법은 습식법을 이용하여 ITO 나노 분말을 제작하였다.
이 방법은 인듐과 주석이 포함되어 있는 Cl- 또는 NO3 - 용액을 제조 후, 분산제와 NH4OH를 첨가하여 pH를 조절하여 인듐-주석 수산화물을 석출 후, 700℃에서 1시간동안 가열한다.
여기서, 인듐 주석 용액은 InCl3ㆍ4H2O와 SnCl4을 공침(Coprecipitation, 共沈)시킨다.
그 후, 중화과정 또는 수세 과정을 반복하여 Cl- 이온을 제거한 후, 슬러리(Slurry)를 제조, 교반 밀(Agitation mill)을 이용하여 혼합 분쇄한다.
연이어, 600 ~ 700℃에서 열처리하여 잔량의 유해 이온들을 제거하고 결정을 완성한다.
이상과 같이, 종래 기술에 따른 ITO막 제조 방법은 Cl- 및 OH- 기를 포함한 유독성 폐수 및 유해 가스가 발생하게 되는데, 환경 오염의 방지를 위해 폐수를 모아 처리하고, 발생한 유해 가스를 물에 용해하여 폐수로 만든 후, 이를 기존에 모인 폐수와 함께 처리해야 한다.
이 과정에서 엄청난 양의 폐수가 발생하게 되고, 이러한 폐수를 처리하기 위한 비용이 많이 소요되는 문제점이 발생된다.
또한, 600 ~ 700℃의 고온 열처리 공정을 사용하기 때문에 입도가 10 ~ 80 nm으로 불균일하고 매우 조대한 분말이 함께 섞이는 문제점이 발생된다.
한편, 한국 공개 특허(1991-15498호)에는 아세트산 염을 열분해시켜 ITO 나 노분말을 제조하였는데, 이는 염을 그대로 열분해 하는 과정에서 입자간 뭉침 및 이로 인한 입자 조대화가 발생되는 단점이 있다.
그리고, 일본 특허 출원 번호 'JP 1992-360973호'에는 전기분해법을 이용하여 ITO 분말을 제조하였는데, 이 경우 제조량에 한계가 있고, 특히 비양론적 화합물 분말이 생성되므로, 고온의 열처리가 필요하고 이로 인해 분말 입자가 성장하여 공정이 불안정한 단점이 있다.
또한, 미국 특허 'US 7,894,798호'에는 챔버내에서 플라즈마에 의한 반응을 이용하여 ITO 입자를 생성하였는데, 챔버 크기 및 용량 문제로 생산에 한계가 있고, 제조 단가가 매우 높으며, 플라즈마가 매우 고온이므로 조대한 입자가 생성되는 단점이 있다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 유기물 콜로이드를 사용함으로써, 세척/중화 등 공정을 제거하여 공정 단축 및 단가 낮출 수 있고, Cl-기를 배제함으로써, 공정 수행온도를 낮추고, 공정의 안정성을 향상시키며, 환경 오염 요인을 제거할 수 있는 ITO 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 본 발명의 목적들을 달성하기 위한 바람직한 양태(樣態)는, In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 만드는 제 1 단계와;
상기 In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 섞은 후, 유기 용매가 증발되도 록 교반하는 제 2 단계와;
상기 제 2 단계 후에, 유기 용매가 증발된 물질을 건조시켜 겔화된 복합화합물을 형성하는 제 3 단계와;
상기 건조되어 겔화된 복합화합물을 열처리하는 제 4 단계와;
상기 열처리된 복합화합물을 분쇄하여 IT0 나노 분말을 생성하는 제 5 단계로 구성된 ITO 나노 분말의 제조 방법이 제공된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 ITO 나조 분말 제조 방법을 도시한 플로우챠트로서, 먼저, In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 만든다.(S10단계)
이 때, 상기 S10단계는, In과 Sn이 각각 포함된 콜로이드 형태의 모물질 약품을 각각 유기 용매에 상온에서 용해하여 유기용액을 만드는 것이 바람직하다.
그 후, In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 섞은 후, 유기 용매가 증발되도록 교반하고(S20단계), 상기 S20단계 후에, 유기 용매가 증발된 물질을 건조시켜 겔화된 복합화합물을 형성한다.(S30단계)
이 때, 상기 건조는 50 ~ 150℃의 범위내에서 20 ~ 40분동안 건조시키는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들의 혼합 부피 비율은, In 아세테이트 : Sn 아세테이트 = 85:15 ~ 95:5인 것이 바람직하다.
연이어, 상기 건조되어 겔화된 복합화합물을 250 ~ 350℃ 범위내에서 열처리한다.(S40단계)
상기 열처리를 250 ~ 350℃ 범위내에서 수행하는 것은 종래 기술에 따른 열처리보다는 상대적으로 저온에서 열처리하는 것이다.
계속하여, 상기 열처리된 복합화합물을 분쇄하여 IT0 나노 분말을 생성한다.(S50단계)
여기서, ITO 나노 분말을 생성하는 것은, 상기 열처리된 복합화합물을 사발에 넣고 분쇄하여, 미세한 체(Sieve)로 걸러서 ITO 나노 분말을 생성하는 것이 바람직하다.
상기 S30단계와 S40단계 사이에, 상기 S30단계에서 건조된 복합화합물을 분쇄하는 공정이 더 구비되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 In과 Sn이 각각 포함된 콜로이드 형태의 모물질 약품은 In 아세테이트(Acetate)와 Sn 아세테이트이며, 상기 유기용매는 아세톤, 이소프로필 알콜(IPA, Iso propyl alcohol), 에탄올과 메탄올 중 선택된 어느 하나 인 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명에 따라 열처리 온도에 따라 ITO 나노 분말 입자의 비표면적을 도시한 그래프로서, 본 발명에 따른 ITO 나노 분말 제조 공정 중, 열처리 공정에서 열처리 온도를 달리하여 ITO 나노 분말 입자의 비표면적을 측정한 것이다.
참고로, 상기 ITO 나노 분말의 입자의 비표면적은 클수록 입자의 크기가 작은 것이고, 입자의 비표면적이 작을수록 입자의 크기가 큰 것이다.
그러므로, 도 2의 그래프를 참조하면, 본 발명의 제조공정을 수행하면서, 약 300℃에서 열처리를 수행하였을 경우, 입자의 비표면적은 크고, 열처리 온도를 증가할수록 입자의 비표면적은 작아진다.
결국, 입자의 비표면적이 큰, 즉, 입자의 크기가 작은 열처리 온도는 약 300℃임을 알 수 있다.
따라서, 전술된 바와 같이, 본 발명에서는 250 ~ 350℃ 내에서 열처리를 수행한다.
도 3은 본 발명에 따른 제조 공정으로 생성된 ITO 나노 분말을 촬영한 사진도로서, 도면의 '10'는 ITO 나노 분말이고, 그 직격은 대략 5㎚정도임을 알 수 있다.
그러므로, 본 발명에 따른 ITO 나노 분말 제조 방법으로 생성된 ITO 나노 분말은 나노 단위의 분말을 생성할 수 있는 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 제조 공정으로 생성된 ITO 나노 분말의 결정성을 측정한 그래프로서, 그래프의 X축은 회절 각도( 2θ)이고, Y축은 강도(Intensity)이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 제조 공정으로 생성된 ITO 나노 분말은 30.5( 2θ )에서 (222) 결정방향의 큰 피크치가 측정되었고, 36.7( 2θ )에서 (400) 결정방향의 피크치가 측정되었으며, 50.9( 2θ )에서 (440) 결정방향의 피크치가 측정되었으므로, 생성된 ITO 나노 분말의 결정성은 우수한 것임을 알 수 있다.
＜본 발명의 실시예＞
1. 200㎖의 IPA에 9.48g In 아세테이트(Acetate)와 1.18g Sn 아세테이트를 각각 첨가하여 용해 후 두 용액을 합친다.
2. 합쳐진 용액을 상온에서 교반하면서 유기용매를 증발시킨다.
3. 100℃에서 30분간 건조하고, 건조된 물질을 회수하여 1차 분산시킨다.
4. 상기 1차 분산된 분말을 전기로에서 300℃의 온도로 저온 열처리하여 유기물을 제거한다.
5. 저온 열처리된 분말을 막자 사발에 넣고 균일하게 분쇄하여, 미세한 sieve로 균일하게 2차 분산시킨다.
＜종래 기술의 비교예＞
1. 200㎖의 D.I. water에 7.17g In 염화물(Chloride) 및 0.75g Sn 염화물을 각각 첨가하여, 용해 후 두 용액을 합친다.
2. 합쳐진 용액을 교반하면서 소량의 NH4OH를 첨가하여 In(OH)3 및 Sn(OH)4 침전 분말을 만든다.
3. 침전 분말을 용액과 분리하여 회수 후 물로 씻어내는 수세공정을 수 ～ 수십 차례 반복하여 잔류 염화기를 제거한다.
4. 분말을 회수하여 100℃로 가열하여 수분을 증발시킨다.
5. 증발이 완료된 물질을 후 다시 튜브 전기로에서 700℃의 온도로 고온 열처리하여 Cl-기를 완전히 제거한다.
여기서, 전기로 내부는 질소 또는 산소 분위기를 유지해야 하고, 증발되는 Cl-기는 물에 녹여 폐수 처리할 수 있도록, 튜브 전기로 끝과 물이 담긴 삼각 플라스크를 호스로 연결되어 있어야 한다.
6. 열처리된 분말을 막자 사발에 넣고 균일하게 분쇄하여, 미세한 체(Sieve)로 균일하게 분산시킨다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명은 유기물 콜로이드를 사용함으로써, 세척/중화 등 공정을 제거하여 공정 단축 및 단가 낮출 수 있고, Cl-기를 배제함으로써, 공정 수행온도를 낮추고, 공정의 안정성을 향상시키며, 환경 오염 요인을 제거할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 공정 수행 온도를 낮춤으로써, IT0 나노 분말 입자를 초미세화할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (9)

  1. In과 Sn이 각각 포함된 콜로이드 형태의 모물질 약품을 각각 유기 용매에 상온에서 용해하여 유기용액을 만드는 제 1 단계와;
    상기 In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들을 섞은 후, 유기 용매가 증발되도록 교반하는 제 2 단계와;
    상기 제 2 단계 후에, 유기 용매가 증발된 물질을 건조시켜 겔화된 복합화합물을 형성하는 제 3 단계와;
    상기 건조된 복합화합물을 분쇄하는 제 4 단계와;
    상기 분쇄된 복합화합물을 열처리하는 제 5 단계와;
    상기 열처리된 복합화합물을 분쇄하여 IT0 나노 분말을 생성하는 제 6 단계로 구성된 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 In과 Sn이 각각 포함된 콜로이드 형태의 모물질 약품은,
    In 아세테이트(Acetate)와 Sn 아세테이트인 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 In과 Sn이 각각 포함된 유기 용액들의 혼합 부피 비율은,
    In 아세테이트 : Sn 아세테이트 = 85:15 ~ 95:5인 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 유기용매는,
    아세톤, 이소프로필 알콜(IPA, Iso propyl alcohol), 에탄올과 메탄올 중 선택된 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 6 단계에서 ITO 나노 분말을 생성하는 것은,
    상기 열처리된 복합화합물을 사발에 넣고 분쇄하여, 미세한 체(Sieve)로 걸러서 ITO 나노 분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서
    상기 제 3 단계의 건조는,
    50 ~ 150℃의 범위내에서 20 ~ 40분 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
  9. 제 1 항, 제 3 항 내지 제 6 항, 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열처리는,
    250 ~ 350℃ 범위내에서 수행하는 것을 특징으로 하는 ITO 나노 분말의 제조 방법.
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