KR101561393B1 - 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법 - Google Patents

초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버; 상기 챔버의 바닥면과 둘레면에 구비되며, 상기 챔버에 진동을 가하는 초음파 진동자부; 상기 챔버의 상부에 구비되는 챔버 뚜껑; 상기 챔버의 둘레면 및 하부면을 외측에서 감싸는 케이스; 상기 케이스의 내측 둘레면에 구비되고, 상기 챔버의 열손실을 방지하며, 가열되는 상기 초음파 진동자부의 열이 상기 케이스로 전달되는 것을 방지하는 절연처리 패드; 및 상기 초음파 진동자부의 구동을 컨트롤하는 컨트롤러를 포함하되, 상기 챔버의 상부 둘레면에는 상기 챔버의 온도를 조절하며, 상기 챔버 내부에 담기는 반응액을 가열하기 위한 가열된 물을 상기 챔버의 둘레면 내부로 공급하는 물공급부가 형성되고, 상기 챔버 뚜껑에 의해 가열된 물에 의해 가열되는 반응액의 냉각속도가 감소되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용하여 단결정 판상 산화주석를 제조하는 방법을 제공한다.
따라서, 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버를 초음파 진동자를 이용하여 진동시키면서 증류수를 가열하여 결정 입자가 작은 단결정 판상 산화주석을 취득할 수 있고, 반응액에서 생성되는 단결정 판상 산화주석의 결정 생성속도를 조절할 수 있다.

Description

초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법{Manufacturing apparatus of SiO and manufacturing method of SiO using the same}
본 발명은 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 염화제일주석수화물이 혼합된 증류수에서 단결정 판상 산화주석의 분말을 취득하기 위한 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법에 관한 것이다.
대한민국 등록특허 제1269111호에 기재된 배경기술을 참조하면, 산화주석은 산화 제1주석인 SnO(이하, 산화 제1주석을 'SnO'으로 표기한다) 및 산화 제2주석인 SnO2 형태로 안정한 상을 형성한다. SnO2는 가스센서, 투명 전도성 전극에 사용되고, SnO는 p-형 반도체로 리튬배터리, 유기물 합성 등에 폭 넓게 사용되고 있다.
SnO의 특성은 합성된 입자의 형상 및 크기에 크게 의존하기에, 구형입자, 판상, 피라미드형, 휘스커 등과 같이 다양한 형태의 입자합성에 관한 연구가 수행되었으며, 합성 방법 또한 용액 합성법, 수열합성법, 초음파를 이용한 방법, 열 또는 전자 빔을 이용한 증발 법, 기계-화학 방법 등 다양하게 시도되고 있다.
최근에 판상 SnO의 형성에 관한 많은 연구가 보고되고 있다. 하기 문헌 1에는 상온에서 SnCl2, 하이드라진, NaOH를 이용하여 판상 SnO를 합성하였으며, 반응 메커니즘으로 Sn6O4(OH)4 상이 알카리 분위기에서 Sn6O4 4 +로 녹고, 이것이 하이드라진과 반응에 의해 SnO를 형성하는 기술에 대해 개시되어 있다. 금속산화물 또는 수화물이 알카리 환경에서 OH-기와 반응하여 음이온 형태로 존재하는 일반적인 현상을 고려할 때 하기 문헌 1의 제안은 설득력이 떨어진다. 또 하기 문헌 2에는 SnCl2를 NaOH, KOH, NH4OH 등과 반응시킨 후 수열 반응을 통하여 판상 SnO를 합성하였으며, 합성 메커니즘으로 Sn(OH)2의 탈수 반응에 의한 SnO를 형성하는 기술에 대해 개시되어 있다. 하지만 SnCl2가 알카리 물질과 반응할 때 형성되는 상은 Sn(OH)2가 아니라, Sn21Cl16(OH)4O6 (낮은 pH 지역) 또는 Sn6O4(OH)4(높은 pH 지역)로 보고되고 있으며, 이런 점에서 하기 문헌 2에 의해 제안 메커니즘 또한 논란의 여지가 있는 것이 사실이다. 또한 판상 SnO의 합성에 대해서는 하기 문헌 3에 개시되어 있다. 상기 문헌 3 등에서 제시한 기술은 반응에 관한 상세한 설명 없이 Sn6O4(OH)4가 SnO로 변화되었다고만 언급하고 있다.
지금까지 조사된 것처럼 SnCl2를 이용한 판상 SnO 합성에 관한 보고는 몇몇 있었으나, 상세하게 반응 메커니즘이 제안되지 않았거나 많은 논란의 여지를 갖고 있는 것이 사실이다.
(문헌 1) C. S. Moon, H. Kim, G. Auchterlonie, J. Drennan, and J. Lee, Sensor and Actuators B 31, 556 (2008).
(문헌 2) F. I. Pires, E. Joanni, R. Savu, and M. A. Zaghete, Mater. Lett. 62, 239 (2008).
(문헌 3) K. Men, J. Ning, Q. Dai, D. Li, B. Liu, W. W. Yu, and B. Zou, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 363, 30 (2010).
본 발명은 결정 입자가 작은 단결정 판상 산화주석을 제조하기 위해 분산제가 혼합된 증류수를 초음파 진동기를 이용하여 진동시키는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용하여 단결정 판상 산화주석을 제조하는 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버; 상기 챔버의 바닥면과 둘레면에 구비되며, 상기 챔버에 진동을 가하는 초음파 진동자부; 상기 챔버의 상부에 구비되는 챔버 뚜껑; 상기 챔버의 둘레면 및 하부면을 외측에서 감싸는 케이스; 상기 케이스의 내측 둘레면에 구비되고, 상기 챔버의 열손실을 방지하며, 가열되는 상기 초음파 진동자부의 열이 상기 케이스로 전달되는 것을 방지하는 절연처리 패드; 및 상기 초음파 진동자부의 구동을 컨트롤하는 컨트롤러를 포함하되, 상기 챔버의 상부 둘레면에는 상기 챔버의 온도를 조절하며, 상기 챔버 내부에 담기는 반응액을 가열하기 위한 가열된 물을 상기 챔버의 둘레면 내부로 공급하는 물공급부가 형성되고, 상기 챔버 뚜껑에 의해 가열된 물에 의해 가열되는 반응액의 냉각속도가 감소되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치를 제공한다.
본 발명에 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치에 있어서, 상기 증류수에 혼합되는 분산제는 염화제일주석수화물일 수 있다.
상기 초음파 진동자부는 상기 케이스의 둘레면 내측과 상기 챔버의 둘레면 사이에 복수개가 구비되어 상기 챔버에 진동을 가하는 둘레면 진동자부와, 상기 케이스의 바닥면과 상기 챔버의 바닥면 사이에 구비되어 상기 챔버에 진동을 가하는 바닥면 진동자부를 포함할 수 있으며, 상기 챔버의 상부단에는 상기 챔버 내의 반응액의 배출을 돕는 배출부가 구비될 수 있다.
또한, 본 발명은 챔버에 챔버에 증류수를 투입하는 단계; 상기 증류수에 분산제를 첨가하는 단계; 상기 분산제가 첨가된 상기 증류수를 가열하면서 초음파 진동자부를 이용하여 상기 증류수가 투입된 상기 챔버를 진동시키는 단계; 상기 증류수에 환원제를 첨가하는 단계; 환원제가 첨가된 상기 증류수를 냉각시켜 단결정 판상 산화주석을 석출시키는 단계; 상기 증류수에서 상기 단결정 판상 산화주석을 여과시키는 단계; 및 여과된 상기 단결정 판상 산화주석을 건조시키는 단계를 포함하되, 상기 분산제가 첨가된 상기 증류수는 상기 챔버의 상부 둘레면에 형성된 물공급부를 통해 상기 챔버의 둘레면 내부로 공급되는 가열된 물에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 단결정 판상 산화주석 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 단결정 판상 산화주석 제조방법에 있어서, 상기 증류수에 첨가되는 분산제는 염화제일주석수화물일 수 있으며, 가열되는 상기 증류수에 첨가되는 환원제는 수산화나트륨 용액일 수 있다.
본 발명에 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치 및 이를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법은 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버를 초음파 진동자를 이용하여 진동시키면서 증류수를 가열하여 결정 입자가 작은 단결정 판상 산화주석을 취득할 수 있고, 반응액에서 생성되는 단결정 판상 산화주석의 결정 생성속도를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 도 1에 도시된 케이스의 내부 구성을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 도 1에 도시된 챔버에 둘레면에 바닥면에 컨트롤부에 의해 제어되는 초음파 진동자부가 구비된 상태를 도시한 도면이다.
도 4는 단결정 판상 산화주석 제조방법의 순서를 도시한 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 진정한 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
도 1은 본 발명의 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치를 개략적으로 도시한 도면, 도 2는 도 1에 도시된 케이스의 내부 구성을 개략적으로 도시한 도면, 도 3은 도 1에 도시된 챔버에 둘레면에 바닥면에 컨트롤부에 의해 제어되는 초음파 진동자부가 구비된 상태를 도시한 도면이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치(100)는 챔버(110)와, 초음파 진동자부(120)와, 챔버 두껑(130)과, 케이스(140)와, 절연 처리 패드(150)와, 컨트롤러(160)를 포함한다.
상기 챔버(110)에는 분산제가 혼합된 증류수가 담기며, 상기 증류수에 담기는 분산제로는 염화제일주석수화물(SnCl2-2H2O)이 사용되는 것이 바람직하다. 상기 염화제일주석수화물은 물에 녹으면 가수분해되어 백색의 탁한 염기성 염을 생성하며, 주석도금이나 무전해도금의 감도 감응에 사용된다.
상기 챔버(110)의 일단이 밀폐된 원통형상을 가지며 상기 챔버(110)의 상부 둘레면에는 상기 챔버(110)의 둘레면 내부로 물을 공급하는 물공급부(112)가 형성된다. 상기 물공급부(112)로는 상기 챔버를 가열하기 위한 가열된 물이 공급되며, 상기 챔버(110)는 상기 챔버(110) 내부에 담기는 반응액에 가열된 물의 열전달이 용이하도록 스틸재질을 가지는 것이 바람직하고, 상기 챔버(110)의 상부단에는 상기 챔버(110) 내의 반응액의 배출을 용이하도록 하는 배출부(114)가 구비되는 것이 바람직하다. 상기 물공급부(112)를 통해 상기 챔버(110)의 둘레면 내부로 가열된 물이 공급됨으로써 공급된 가열된 물이 상기 챔버(110)에 담긴 반응액을 가열하게 된다.
상기 반응액이 담기는 상기 챔버(110)의 바닥면과 둘레면에는 초음파 진동자부(120)가 구비되며, 상기 초음파 진동자부(120)는 상기 챔버(110)의 외측에서 진동을 가하는 역할을 한다.
상기 초음파 진동자부(120)는 둘레면 진동자부(122)와 바닥면 진동자부(124)를 포함한다. 상기 둘레면 진동자부(122)는 상기 챔버(110)의 둘레면에 복수개가 구비되어 상기 챔버(110)의 둘레면 외측에서 상기 챔버(110)에 진동을 가하는 역할을 하고, 상기 바닥면 진동자부(124)는 상기 챔버(110)의 바닥면에 복수개가 구비되어 상기 챔버(110)의 바닥면 외측에서 진동을 가하는 역할을 한다.
상기 챔버(110)의 상부에는 개구된 챔버(110)의 상부를 밀폐시키는 챔버 두껑(130)이 구비되며, 상기 챔버 두껑(130)에는 작업자가 상기 챔버 두껑(130)의 파지를 용이하도록 손잡이(132)가 구비되는 것이 바람직하다. 상기 챔버 두껑(132)가 구비됨으로써 상기 챔버(110)의 둘레면 내부로 공급되는 가열된 물에 의해 가열되는 반응액이 냉각되는 것을 방지하게 된다.
상기 챔버(110)는 케이스(140)에 의해 감싸지게 된다. 상기 케이스(140)는 하부는 밀폐되고 상부는 개방된 육각형상을 가지는 것이 바람직하고, 상기 케이스(140)의 내부에 상기 챔버(110)가 구비되게 된다.
상기 초음파 진동자부(120)는 상기 케이스(140)의 내측과 상기 챔버(110)의 외측 사이에 구비되어 후술되는 컨트롤부(160)에 의해 구동하여 상기 챔버(110)에 진동을 가하게 된다.
상기 케이스(140)의 내측 둘레면에는 복수개의 절연 처리 패드(150)가 구비된다. 상기 절연 처리 패드(150)는 상기 챔버(110)의 열손실을 방지하며, 컨트롤러(160)에 의해 구동하는 상기 초음파 진동자부(120)의 열이 상기 케이스(140)로 전달되는 것을 방지하는 역할을 한다.
상기 챔버(110)에 진동을 가하는 상기 초음파 진동자부(120)는 컨트롤러(160)와 연결되며, 상기 컨트롤러(160)는 상기 초음파 진동자부(120)의 구동을 제어하는 역할을 한다.
상기 초음파 진동자부(120)의 구동은 하나의 컨트롤러(160)에 의해 제어될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 상기 둘레면 진동자부(122)를 제어하는 컨트롤러와 상기 바닥면 진동자부(124)를 제어하는 컨트롤러로 세분화시킬 수 있다.
따라서, 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버(110)를 초음파 진동자를 이용하여 진동시키면서 챔버(110)의 둘레면 내부로 공급되는 가열된 물을 이용하여 가열함으로써 결정 입자가 작은 단결정 판상 산화주석을 취득할 수 있게 된다.
도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조방법은 챔버에 증류수를 투입하는 단계와, 증류수에 분산제를 첨가하는 단계와, 초음파 진동자를 이용하여 챔버를 진동시키는 단계와, 반응액에 환원제를 첨가하는 단계와, 반응액을 냉각시켜 산화주석을 석출시키는 단계와, 산화주석을 여과시키는 단계와, 여과된 산화주석을 건조시키는 단계를 포함한다.
상기 챔버(110)에 증류수를 투입하는 단계(S100)는 케이스(140)의 내부에 구비되는 챔버(110)에 증류수를 투입하는 단계이며, 상기 챔버(110)에 증류수를 투입하는 단계(S100)를 거친 후, 증류수에 분산제를 첨가하는 단계(S200)를 수행하게 된다.
상기 증류수에 담기는 분산제로는 염화제일주석수화물(SnCl2-2H2O)이 사용되는 것이 바람직하다. 상기 염화제일주석수화물은 물에 녹으면 가수분해되어 백색의 탁한 염기성 염을 생성하며, 주석도금이나 무전해도금의 감도 감응에 사용된다.
상기 챔버(110)에 투입된 증류수에 분산제를 첨가하는 단계(S200)를 거친 후 분산제가 첨가된 상기 증류수를 가열하면서 초음파 진동자부(132)를 이용하여 상기 증류수가 투입된 상기 챔버(110)를 진동시키는 단계(S300)를 수행하게 된다.
상기 챔버(110)에 투입된 증류수에 분산제가 첨가되면 백색의 탁한 염기성 염이 상기 챔버(110)의 내부에 생성되는데 상기 초음파 진동자부(120)가 상기 챔버(110)를 진동시킴으로써 생성되는 염기성 염의 결정입자를 작게할 수 있게 되며, 상기 챔버(110)의 둘레면 내부로 공급되는 가열된 물로 상기 챔버(110)에 투입된 증류수를 가열하게 된다.
상기 증류수가 투입된 상기 챔버(110)를 진동시키는 단계(S300)를 거친 후 상기 챔버(110) 내의 증류수에 환원제를 첨가하는 단계(S400)를 수행하게 되며, 상기 증류수에 첨가되는 환원제로는 수산화나트륨 용액이 사용되는 것이 바람직하다. 상기 증류수에 환원제가 첨가됨으로써 증류수의 온도가 증가하게 된다.
상기 챔버(110) 내의 증류수에 환원제를 첨가하는 단계(S400)를 거친 후 환원제가 첨가된 증류수를 냉각시켜 단결정 판상 산화주석을 석출시키는 단계(S500)를 수행하게 된다. 상기 환원제가 첨가되어 온도가 증가한 증류수를 냉각시키면 냉각수에 단결정 판상 산화주석이 석출되게 된다.
상기 단결정 판상 산화주석을 석출시키는 단계(S500)를 거친 후 증류수에서 단결정 판상 산화주석을 여과시키는 단계(S600)를 수행하며, 상기 단결정 판상 산화주석을 여과시키는 단계(S600)에는 증류수를 거름종이 등의 여과재를 통과시킴으로써 증류수에서 석출된 단결정 판상 산화주석만 여과되게 된다.
증류수에서 단결정 판상 산화주석을 여과시키는 단계(S600)를 거친 후 여과된 단결정 판상 산화주석을 건조시키는 단계(S700)를 수행하게 된다. 여과된 단결정 판상 산화주석을 건조시킴으로써 단결정 판상 산화주석에 도포될 수 있는 증류수를 완전히 건조시키게 되며, 단정결 판상 산화주석의 분말을 취득하게 된다.
따라서, 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버를 초음파 진동자를 이용하여 진동시키면서 증류수를 가열하여 결정 입자가 작은 단결정 판상 산화주석을 취득할 수 있고, 반응액에서 생성되는 단결정 판상 산화주석의 결정 생성속도를 조절할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100 : 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치
110 : 챔버 112 : 물공급부
114 : 배출부 120 : 초음파 진동자부
122 : 둘레면 진동자부 124 : 바닥면 진동자부
130 : 챔버 뚜껑 132 : 손잡이
140 : 케이스 150 : 절연 처리 패드
160 : 컨트롤러

Claims (8)

  1. 증류수에 분산제가 혼합된 반응액이 담기는 챔버;
    상기 챔버의 바닥면과 둘레면에 구비되며, 상기 챔버에 진동을 가하는 초음파 진동자부;
    상기 챔버의 상부에 구비되는 챔버 뚜껑;
    상기 챔버의 둘레면 및 하부면을 외측에서 감싸는 케이스;
    상기 케이스의 내측 둘레면에 구비되고, 상기 챔버의 열손실을 방지하며, 가열되는 상기 초음파 진동자부의 열이 상기 케이스로 전달되는 것을 방지하는 절연처리 패드; 및
    상기 초음파 진동자부의 구동을 컨트롤하는 컨트롤러를 포함하되,
    상기 챔버의 상부 둘레면에는 상기 챔버의 온도를 조절하며, 상기 챔버 내부에 담기는 반응액을 가열하기 위한 가열된 물을 상기 챔버의 둘레면 내부로 공급하는 물공급부가 형성되고, 상기 챔버 뚜껑에 의해 가열된 물에 의해 가열되는 반응액의 냉각속도가 감소되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 증류수에 혼합되는 분산제는 염화제일주석수화물인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 초음파 진동자부는,
    상기 케이스의 둘레면 내측과 상기 챔버의 둘레면 사이에 복수개가 구비되어 상기 챔버에 진동을 가하는 둘레면 진동자부와,
    상기 케이스의 바닥면과 상기 챔버의 바닥면 사이에 구비되어 상기 챔버에 진동을 가하는 바닥면 진동자부를 포함하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 챔버의 상부단에는 상기 챔버 내의 반응액의 배출을 돕는 배출부가 구비되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 단결정 판상 산화주석 제조장치.
  6. 챔버에 증류수를 투입하는 단계;
    상기 증류수에 분산제를 첨가하는 단계;
    상기 분산제가 첨가된 상기 증류수를 가열하면서 초음파 진동자부를 이용하여 상기 증류수가 투입된 상기 챔버를 진동시키는 단계;
    상기 증류수에 환원제를 첨가하는 단계;
    환원제가 첨가된 상기 증류수를 냉각시켜 단결정 판상 산화주석을 석출시키는 단계;
    상기 증류수에서 상기 단결정 판상 산화주석을 여과시키는 단계; 및
    여과된 상기 단결정 판상 산화주석을 건조시키는 단계를 포함하되,
    상기 분산제가 첨가된 상기 증류수는 상기 챔버의 상부 둘레면에 형성된 물공급부를 통해 상기 챔버의 둘레면 내부로 공급되는 가열된 물에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 단결정 판상 산화주석 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 증류수에 첨가되는 분산제는 염화제일주석수화물인 것을 특징으로 하는 단결정 판상 산화주석 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    가열되는 상기 증류수에 첨가되는 환원제는 수산화나트륨 용액인 것을 특징으로 하는 단결정 판상 산화주석 제조방법.

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