KR100925150B1 - 초음파 분무 열분해 장치 - Google Patents

초음파 분무 열분해 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR100925150B1
KR100925150B1 KR1020080050042A KR20080050042A KR100925150B1 KR 100925150 B1 KR100925150 B1 KR 100925150B1 KR 1020080050042 A KR1020080050042 A KR 1020080050042A KR 20080050042 A KR20080050042 A KR 20080050042A KR 100925150 B1 KR100925150 B1 KR 100925150B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ultrasonic
reaction chamber
collector
sprayer
spray pyrolysis
Prior art date
Application number
KR1020080050042A
Other languages
English (en)
Inventor
김응수
조우석
황광택
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020080050042A priority Critical patent/KR100925150B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100925150B1 publication Critical patent/KR100925150B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

본 발명은, 액적을 공급받아 건조 및 열분해 반응시키는 반응 챔버와, 상기 반응 챔버에 액적을 공급하는 분무기와, 상기 분무기에 용액을 공급하는 용액 공급부와, 상기 분무기의 하부에 구비되고, 상기 분무기 내에 공급된 용액에 초음파를 전달하여 액적을 발생시키는 초음파 진동부와, 상기 분무기에 운반가스를 공급하고 상기 분무기 내의 액적을 상기 반응 챔버로 운반하게 하는 운반가스 공급부 및 상기 반응 챔버에서 열분해 반응된 반응 결과물을 포집하는 포집기를 포함하며, 상기 분무기의 상면 및 측면은 내화학성 및 내부식성을 갖는 테프론막으로 구비되고, 상기 초음파 진동부와 접하는 상기 분무기의 하면은 초음파 진동에 대한 전달 효율을 최대화하기 위하여 우레탄막으로 구비된 초음파 분무 열분해 장치에 관한 것이다.
초음파 진동자, 열분해, 액적(mist), 반응 챔버, 포집기

Description

초음파 분무 열분해 장치{Ultrasonic spray pyrolysis apparatus}
본 발명은 초음파 분무 열분해 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내화학성 및 내부식성을 갖는 분무기로 이루어져 산성 또는 염기성 용액을 사용하는데 제약이 없고, 초음파 진동에 대한 전달 효율이 높은 물질을 초음파 진동자와 접하는 분무기 하면에 구비하여 액적의 발생 효율을 높일 수 있으며, 초음파 진동의 세기를 조절할 수 있어 용액의 점도가 높은 경우에도 사용할 수 있고, 액적을 열분해시키는 반응 챔버는 온도 구배를 갖게 온도를 조절할 수 있어 건조, 열분해 및 소결을 동시에 실시할 수 있는 초음파 분무 열분해 장치에 관한 것이다.
초음파 분무 열분해 장치는 금속염을 녹인 출발 용액을 초음파 발생장치를 이용하여 안개와 같은 미세한 액적(mist) 상태로 만든 후, 고온의 반응로에서 열분해 및 반응을 시켜 금속 또는 산화물 분말을 만드는 장비로써 미세하고 입도 분포가 좁은 구형의 단분산 미분체 제조에 적합한 장치이다.
그러나, 일반적인 초음파 분무 열분해 장치는 진동수가 낮은 초음파 진동자 를 사용할 경우 합성되는 입자들의 입도 조절이 어려울 수 있고, 용액 공급부로부터 공급되는 용액(반응 물질)의 점도가 높은 경우에는 액적으로 분무하기조차 어려울 수 있다.
또한, 일반적인 초음파 분무 열분해 장치의 분무기는 부식에 취약한 금속과 같은 재질로 이루어져 있어 산성 또는 염기성 용액을 사용하는데 제한이 있다. 금속으로 이루어진 분무기는 초음파 진동에 대한 전달 효율이 높지 않아 액적을 발생시키는데 효율적이지 못하다.
또한, 액적을 열분해시키는 고온의 반응로는 하나의 일정 온도로만 설정할 수 밖에 없어 반응로 내에서의 온도 구배를 갖게 할 수 없다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 내화학성 및 내부식성을 갖는 분무기로 이루어져 산성 또는 염기성 용액을 사용하는데 제약이 없고, 초음파 진동에 대한 전달 효율이 높은 물질을 초음파 진동자와 접하는 분무기 하면에 구비하여 액적의 발생 효율을 높일 수 있으며, 초음파 진동의 세기를 조절할 수 있어 용액의 점도가 높은 경우에도 사용할 수 있고, 액적을 열분해시키는 반응 챔버는 온도 구배를 갖게 온도를 조절할 수 있어 건조, 열분해 및 소결을 동시에 실시할 수 있는 초음파 분무 열분해 장치를 제공함에 있다.
본 발명은, 액적을 공급받아 건조 및 열분해 반응시키는 반응 챔버와, 상기 반응 챔버에 액적을 공급하는 분무기와, 상기 분무기에 용액을 공급하는 용액 공급부와, 상기 분무기의 하부에 구비되고, 상기 분무기 내에 공급된 용액에 초음파를 전달하여 액적을 발생시키는 초음파 진동부와, 상기 분무기에 운반가스를 공급하고 상기 분무기 내의 액적을 상기 반응 챔버로 운반하게 하는 운반가스 공급부 및 상기 반응 챔버에서 열분해 반응된 반응 결과물을 포집하는 포집기를 포함하며, 상기 분무기의 상면 및 측면은 내화학성 및 내부식성을 갖는 테프론막으로 구비되고, 상기 초음파 진동부와 접하는 상기 분무기의 하면은 초음파 진동에 대한 전달 효율을 최대화하기 위하여 우레탄막으로 구비된 초음파 분무 열분해 장치를 제공한다.
상기 초음파 진동부는 복수 개의 초음파 진동자가 일렬로 배열되어 열을 이루고, 복수 개의 열이 병렬로 배열된 구조를 이루며, 상기 초음파 진동부의 각 열에는 전압이 선택적으로 인가될 수 있게 구비되어 각 열 단위로 초음파 진동자가 선택적으로 동작할 수 있게 제어되고, 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자를 제어하는 제어 스위치가 병렬로 구비되어 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자를 선택적으로 제어할 수 있게 구비될 수 있다.
상기 초음파 진동부는, 6개의 초음파 진동자가 제1 열을 이루고, 5개의 초음파 진동자가 제2 열을 이루며, 6개의 초음파 진동자가 제3 열을 이루도록 배열되고, 상기 제1 열, 제2 열 및 제3 열은 병렬로 배열된 구조를 이루며, 각각의 열을 제어할 수 있는 전원 스위치가 열의 수만큼 구비되어 각 전원 스위치의 온 또는 오프에 따라 대응되는 열의 초음파 진동자가 선택되어 동작할 수 있다.
상기 반응 챔버는 내열 충격성을 갖는 석영(quartz)으로 이루어지고, 반응 챔버 둘레에는 가열 수단이 구비되어 있다.
상기 반응 챔버는 복수 개의 가열 수단에 의해 3단 가열영역으로 구분되고, 상기 분무기와 연결되는 하단 부분은 제1 가열 수단에 의해 가열되는 제1 가열 영역을 이루고, 상기 반응 챔버의 중간 부분은 제2 가열 수단에 의해 가열되는 제2 가열 영역을 이루며, 상기 포집기에 연결되는 상단 부분은 제3 가열 수단에 의해 가열되는 제3 가열 영역을 이루며, 제1 내지 제3 가열 영역은 제1 내지 제3 가열 수단에 의해 각각 독립적인 온도 조절이 가능하게 구비될 수 있다.
상기 포집기는 내열성과 내화학성을 갖는 스테인레스로 된 원통 형상의 필터 로 이루어질 수 있다.
상기 포집기의 둘레에는 냉각 실린더가 구비되고, 냉각 실린더 내부를 냉각수가 순화되게 하여 반응 결과물이 응축되어 포집기에 달라붙어 포집되게 구비될 수 있다.
상기 초음파 분무 열분해 장치는, 상기 반응 챔버와 상기 포집기를 진공 상태로 만들고 상기 반응 챔버에서 합성된 반응 결과물이 상기 포집기로 흐르도록 유도하는 펌핑부를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면, 초음파 진동부는 17개의 초음파 진동자를 구비하고 있으며, 각각의 초음파 진동자의 작동을 선택적으로 조절할 수 있어 필요에 따라 초음파 강도를 조절할 수 있는 장점이 있다.
또한, 종래의 초음파 분무 열분해 장치는, 진동수가 낮은 초음파 진동자를 사용할 경우 합성되는 입자들의 입도 조절이 어려울 수 있고, 용액 공급부로부터 공급되는 용액(반응 물질)의 점도가 높은 경우에는 액적으로 분무하기조차 어려울 수 있지만, 본 발명에서는 초음파 진동부의 진동수를 증진시켜 분무기의 효율성을 극대화할 수 있는 장점이 있다.
또한, 분무기의 상면 및 측면은 테프론 재질로 이루어져 있으므로 산 또는 염기에 대한 내화학성 및 내부식성을 가지며, 분무기의 하면은 우레탄(urethane)막으로 이루어져 있으므로 분무기 내의 금속염과 같은 용액에 효과적으로 초음파 진 동자에 의한 초음파 진동이 전달되도록 하여 액적(mist)이 원활하게 형성될 수 있다.
반응 챔버는 복수 개의 가열 수단에 의해 3단 가열영역으로 구분되고, 각 가열 영역은 독립적인 온도 조절이 가능하게 구비되는데, 이러한 가열 영역에서의 온도 구배는 분무된 액적의 건조, 열분해 뿐만 아니라 열분해되어 생성된 반응 결과물의 소결 공정까지도 조절할 수 있어 이를 통한 반응 결과물 입자들의 형상 및 크기 제어까지 가능케 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치를 설명하기 위하여 도시한 개략도이다. 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치를 보여주는 사진이다. 도 3a는 분무기의 상면을 도시한 평면도이고, 도 3b는 분무기의 상면을 도시한 사시도이다. 도 4는 분무기의 하면을 도시한 평면도이다. 도 5는 분무기와 초음파 진동부를 보여주는 사진이다. 도 6은 분무기 의 하면을 보여주는 사진이다. 도 7은 초음파 진동부를 보여주는 사진이다.
도 1 내지 도 7을 참조하면, 초음파 분무 열분해 장치(100)는 분무기(110), 용액 공급부(120), 초음파 진동부(130), 운반가스 공급부(140), 반응 챔버(150) 및 포집기(160)를 포함한다.
분무기(110)는 반응 챔버(150)에 액적(mist)을 공급하는 역할을 한다. 분무기(110)의 상면(112) 및 측면(114)은 산 또는 염기에 대한 내화학성 및 내부식성을 갖는 재질, 예컨대 테프론 재질로 이루어져 있다. 산 또는 염기 성분에 대한 내화학성 및 내부식성을 갖는 테프론 재질로 분무기(110)가 이루어져 있으므로 부식을 방지할 수 있다. 분무기(110)의 하면(116)은 우레탄(urethane)막으로 이루어져 있다. 상기 우레탄막은 분무기(110) 내의 금속염과 같은 용액에 효과적으로 초음파 진동자(132)에 의한 초음파 진동이 전달되도록 하여 액적(mist)이 원활하게 형성될 수 있도록 한다. 이와 같이 분무기(110)는 테프론 재질과 우레탄막으로 이루어져 있으므로 산과 염기의 부식성 용액도 사용할 수 있다는 장점이 있다. 도 3a 내지 도 6에 도시된 바와 같이 분무기(110)의 상면(112)과 측면(114)은 결합수단(예컨대, 볼트)에 의해 결합되고 분무기(110)의 측면과 하면(116)은 볼트와 같은 결합수단에 의해 결합될 수 있다.
용액 공급부(120)는 분무기(110)에 연결되고 금속염 등의 용액을 분무기(110)에 공급한다. 용액 공급부(120)에는 용액의 공급 유량을 제어하는 유량제어기(mass flow controller; MFC)(미도시)와 밸브(122)를 포함할 수 있다. 유량제어기(MFC)와 밸브(122)의 제어를 통해 금속염 등의 용액을 분무기(110)로 공급하게 된다.
초음파 진동부(130)는 소정 주파수(예컨대, 1.65MHz)의 교류 신호에 의한 초음파 진동자(132)의 진동에 의해 분무기(110)에 기계적 에너지가 인가되어 용액의 계면 또는 표면에서 미세 액적(mist)을 발생시키는 역할을 한다.
초음파 진동부(130)는 복수 개의 초음파 진동자(132)가 일렬로 배열되어 열을 이루고, 복수 개의 열이 병렬로 배열된 구조를 이룬다. 예컨대, 초음파 진동부(130)는 6개의 초음파 진동자(132)가 제1 열을 이루고, 5개의 초음파 진동자(132)가 제2 열을 이루며, 6개의 초음파 진동자(132)가 제3 열을 이루고, 상기 제1 열, 제2 열 및 제3 열은 병렬로 배열된 구조를 가질 수 있다. 초음파 진동부(130)의 각 열에는 전압이 선택적으로 인가될 수 있게 구비되어 각 열 단위로 초음파 진동자(132)가 선택적으로 동작할 수 있게 제어된다. 이를 위해 각각의 열을 제어할 수 있는 전원 스위치가 열의 수만큼 구비된다. 전원 스위치의 온(on)/오프(off)에 따라 대응되는 열의 초음파 진동자(132)가 동작하거나 동작하지 않게 된다. 예컨대, 제1 열을 제어하는 제1 전원 스위치와, 제2 열을 제어하는 제2 전원 스위치와, 제3 열을 제어하는 제3 전원 스위치가 구비되어 있다.
또한, 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자(132)에 대하여도 제어 스위치가 병렬로 구비되어 있어 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자(132)를 선택적으로 제어할 수 있다. 예컨대, 제1 열에는 6개의 초음파 진동자(132)가 일렬로 배열되어 있고, 각 6개의 초음파 진동자(132)에는 전압이 선택적으로 인가될 수 있게 제어 스위치가 구비되어 있으며, 6개의 초음파 진동자(132)에 대응되게 인가되 는 제어 스위치가 병렬로 구비되어 각 제어 스위치를 온/오프함으로써 제1 열에 배열된 초음파 진동자(132)를 선택적으로 동작시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 진동부(130)는 17개의 초음파 진동자(132)를 구비하고 있으며, 각각의 초음파 진동자(132)의 작동을 선택적으로 조절할 수 있어 필요에 따라 초음파 강도를 조절할 수 있는 장점이 있다. 진동수가 낮은 초음파 진동자(132)를 사용할 경우 합성되는 입자(반응 챔버에서 열분해 반응되어 포집기에서 포집되는 입자)들의 입도 조절이 어려울 수 있고, 용액 공급부로부터 공급되는 용액(반응 물질)의 점도가 높은 경우에는 액적으로 분무하기조차 어려울 수 있다. 본 발명에서는 초음파 진동부(ultrasonic nebulizer)의 진동수(frequency)를 1.65MHz로 증진시켜 분무기의 효율성을 극대화할 수 있다. 분무기(110)에서 발생되는 액적의 양은 초음파 진동부(130)의 전원 스위치와 제어 스위치를 선택하여 활성화되는 초음파 진동자(132)의 수를 조정함으로써 조절할 수 있다.
초음파 분무는 초음파 진동자(132)에서 발생하는 고주파의 초음파가 기상과 액상의 계면에 집중되면서 액체의 표면에 게이저(geyser)가 형성되고 게이저의 높이가 초음파의 강도에 따라 증가하면서 액체 표면에서의 진동과 계면에서의 공동현상(cavitation)에 의해 게이저가 액적으로 변하는 원리를 이용하는 것이다.
액체에 초음파가 조사될 때 임계 초음파 강도 이상에서 액적이 분무되는데, 액적 표면에서의 모세관 파장(λc)과 액적의 평균 반경(D)과의 상호 관계는 다음과 같다.
Figure 112008038452015-pat00001
상기 수학식 1에서 a는 상수이다.
켈빈(Kevin) 식에 의하면 λc는 아래의 수학식 2와 같이 나타낼 수 있다.
Figure 112008038452015-pat00002
수학식 2에서 γ는 용액의 표면장력(dyne/com), ρ는 밀도(g/㎤), f는 진동수(여기서는 주파수, MHz)이다. 주파수가 증가하면 액적의 크기가 작아짐과 동시에 액적의 크기 분포가 매우 좁게 나타나며, 액적의 수와 부피도 증가한다. 그러므로, 초음파 진동자(132)의 효율을 극대화함으로써 균일한 나노 크기의 입자를 합성할 수 있다.
출발 용액으로부터 형성된 액적은 자체가 반응 용기의 역할을 함으로써 생성되는 입자 성장을 2차 성장 이내로 국한시킬 수 있으며, 따라서 균일한 입도의 입자를 얻을 수 있다. 또한, 출발 용액의 농도를 조절함으로써 입도의 크기와 입도의 분포를 조절할 수 있다.
운반가스 공급부(140)는 분무기(110)에 연결되고 운반가스를 분무기(110)로 공급하는 역할을 한다. 운반가스 공급부(140)는 운반가스의 공급 유량을 제어하는 유량제어기(MFC)(미도시)와 밸브(142)를 포함할 수 있다. 유량제어기와 밸브(142)의 제어를 통해 운반가스를 공급하게 된다. 운반가스 공급부(140)로부터 분무기(110)로 유입된 운반가스는 액적을 반응 챔버(150)로 밀어주는 역할을 하고 분무기(110)와 반응 챔버(150) 사이에 구비된 도관의 벽에 달라붙지 않게 한다.
반응 챔버(150)는 액적이 건조되고 열분해되는 공간을 제공하며, 분무기(110) 및 포집기(160)와 연통되어 있다. 반응 챔버(150)는 내열 충격성을 갖는 물질, 예컨대 석영(quartz)과 같은 물질로 이루어진 원통형의 튜브(tube) 형상을 갖는다. 반응 챔버(150) 둘레에는 가열 수단(heater)(152; 152a, 152b, 152c)이 구비되어 있다. 가열 수단(152a, 152b, 152c)은 반응 챔버(150)의 내부 온도를 액적이 열분해될 수 있는 목표 온도(예컨대, 600∼1200℃)로 상승시키고 일정하게 유지하는 역할을 한다. 반응 챔버(150)는 가열 수단(heater)(152; 152a, 152b, 152c)에 의해 3단 가열영역(3 stage heating zone)으로 구분될 수 있다. 예컨대, 분무기(110)와 연결되는 하단 부분은 제1 가열 수단(152a)에 의해 가열되는 제1 가열 영역을 이루고, 반응 챔버(150)의 중간 부분은 제2 가열 수단(152b)에 의해 가열되는 제2 가열 영역을 이루며, 포집기(160)에 연결되는 상단 부분은 제3 가열 수단(152c)에 의해 가열되는 제3 가열 영역을 이룰 수 있다. 제1 내지 제3 가열 영역은 가열 수단(152a, 152b, 152c)에 의해 각각 독립적인 온도 조절이 가능하게 된다. 이러한 가열 영역에서의 온도 구배는 분무된 액적의 건조, 열분해 뿐만 아니라 열분해되어 생성된 반응 결과물의 소결 공정까지도 조절할 수 있어 이를 통한 반응 결과물 입자들의 형상 및 크기 제어까지 가능케 한다.
포집기(160)는 반응 챔버(150)에서 열분해되어 형성된 금속 또는 산화물 분말을 포집한다. 포집기(160)는 내열성과 내화학성이 우수한 재질, 예컨대 스테인레스(SUS)로 된 원통 형상의 필터로 이루어질 수 있다. 포집기(160)의 둘레에는 냉각 실린더가 구비될 수 있고, 냉각 실린더 내부를 흐르는 냉각수(Cooling Water)에 의해 포집기(160)를 수냉시켜 포집기(160)의 표면에 달라붙어 효율적으로 포집되게 할 수 있다. 냉각 실린더에는 냉각수 유입관(Cooling Water Inlet)을 연결하여 냉각수를 공급하고, 공급된 냉각수는 냉각수 배출관(Cooling Water Outlet)을 통해 배출되도록 하며, 냉각수가 냉각 실린더를 순환되게 하여 포집기(160)가 전체적으로 골고루 냉각될 수 있도록 한다. 열분해 반응 과정에서 발생된 가스는 포집기(160)를 통과하여 가스 배출구를 통해 외부로 배출된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치(100)는 펌핑부(170)를 더 포함할 수 있다. 펌핑부(170)는 열분해 반응에서 발생된 가스가 포집기(160)로부터 배출되도록 유도한다. 펌핑부(170)는 반응 챔버(150) 및 포집기(160)를 진공 상태로 만들기 위한 로터리 펌프(Rotary Pump)(172)와, 펌프(172)에 의한 가스의 배기를 차단하거나 조절하기 위한 밸브(174)를 포함할 수 있다.
이하에서, 초음파 분무 열분해 장치(100)의 작동 방법을 설명한다. 이하에서는 초음파 분무 열분해 장치(100)가 펌핑부(170)를 포함하고 있는 경우를 예로 들어 설명한다.
금속염 등과 같은 목표하는 소스 원료 용액을 용액 공급부(120)에 장입하고, 밸브(122, 132)를 잠근 상태에서 밸브(174)를 열고 분무기(110), 반응 챔버(150) 및 포집기(160) 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하고 진공 상태를 만들기 위하여 로터리 펌프(172)를 작동시켜 진공 상태로 될 때까지 배기한다. 이때, 반응 챔버(150)의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단(152)에 전원을 공급하여 반응 챔버(150)를 가열하면 반응 챔버(150) 내에 잔존하는 불순물 가스를 효율적으로 배기할 수 있다.
밸브(174)를 잠근 다음, 밸브(142)를 열고 운반가스를 유량제어기를 통하여 분무기에 주입한다. 운반가스의 공급 유량은 100㎖∼10ℓ/분 정도인 것이 바람직하다. 운반가스로는 질소(N2) 가스 또는 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스를 사용할 수 있다. 운반가스의 유입에 의해 분무기(110), 반응 챔버(150), 포집기(160) 등은 운반가스로 충분히 채워지게 된다.
로터리 펌프(172)의 펌핑량을 감소시킨 후, 일정하게 유지하여 배기되는 가스의 양이 균일하게 유지되도록 한다. 이에 의해 반응 챔버(150)의 내부 압력도 일정하게 유지되며, 로터리 펌프(172)의 계속적인 작동에 의해 반응 챔버(150)에서 열분해된 반응 결과물이 반응 챔버(150)와 포집기(160) 사이에 구비된 도관의 벽에 달라붙지 않고 포집기(160)로 효율적으로 유도될 수 있고, 열분해 반응 과정에서 생성된 가스도 외부로 배출될 수 있다. 로터리 펌프(172)에 의해 가스 배출구로 배출되는 가스압은 포집기(160)에서 포집되는 속도 등을 고려하여 로터리 펌프(172) 의 펌핑량을 설정하는 것이 바람직하다. 가스 배출구로 배출되는 가스압이 너무 작으면 열분해 반응 결과물이 반응 챔버(150)와 포집기(160) 사이에 구비된 도관의 벽에 달라붙는 현상이 발생할 수 있어 포집기(160)에서 효율적으로 포집할 수 없고, 가스 배출구로 배출되는 가스압이 너무 크면 반응 챔버(150)에서의 열분해 반응에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
초음파 진동부(130)의 복수 개의 초음파 진동자(132) 중에서 전원 스위치와 제어 스위치를 선택하여 원하는 수만큼의 초음파 진동자(132)가 작동되도록 한다. 예컨대, 제1 열의 전원 스위치는 오프(off) 상태로 선택하고, 제2 열의 전원 스위치는 온(on) 상태로 선택하며, 제3 열의 전원 스위치는 오프(off) 상태로 선택하여 제2 열에 배열된 5개의 초음파 진동자(132) 모두가 작동되도록 할 수도 있으며, 이 상태에서 제2 열에 배열된 특정 2개의 초음파 진동자(132)만이 작동되도록 제어 스위치를 선택하여 제2 열에 배열된 초음자 진동자 중에서 2개의 초음파 진동자(132)만이 작동되게 할 수도 있다. 분무기(110)의 하면(116)은 우레탄막으로 형성되어 있으므로 초음파 진동부(130)에 의한 기계적 에너지는 분무기(110)로 효율적으로 전달된다.
밸브(122)를 열고 용액 공급부(120)로부터 금속염 등의 용액을 분무기(110)에 공급한다. 용액 공급부(120)로부터 용액이 공급되면, 분무기(110) 내에서는 액적(mist)이 발생되게 된다. 분무기(110)의 하면(116)은 우레탄막으로 형성되어 있으므로 분무기(110) 내의 용액은 초음파 진동부(130)에 의한 초음파에 효과적으로 노출된다. 또한, 분무기(110)의 상면 및 하면은 테프론 재질로 이루어져 있으므로 용액 공급부(120)로부터 공급되는 용액이 산성 또는 염기성이어도 부식 등의 염려가 없어 장기간 사용할 수 있는 장점이 있다.
초음파 진동부(130)에 의해 발생된 액적은 반응 챔버(150)로 유입되게 된다. 이때, 운반가스 공급부(140)의 밸브(142)를 통해 분무기(110)로 유입된 운반가스는 액적을 반응 챔버(150)로 밀어주는 역할을 하고 액적이 분무기(110)와 반응 챔버(150) 사이에 구비된 도관의 벽에 달라붙지 않게 한다.
액적이 유입되기 전에 반응 챔버(150)는 가열 수단(152)에 의해 가열되어 일정 온도를 유지하고 있는 상태인 것이 바람직하다. 가열 수단(152)에 의해 가열된 반응 챔버(10)의 내부 온도는 액적을 열분해시킬 수 있는 온도(예컨대, 600∼1200℃)로 일정하게 유지한다. 반응 챔버(110)에 유입된 액적은 열분해 반응되어 금속 또는 산화물 분말 등과 같은 반응 결과물을 형성한다.
반응 챔버(150)에서 열분해 반응되어 형성된 반응 결과물은 포집기(160)에 포집된다. 원통형의 포집기(160) 둘레에 흐르는 냉각수에 의해 포집기(160)가 수냉되므로 반응 결과물이 응축되어 포집기(160)의 벽면에 달라붙어 효율적으로 포집되게 할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
<실시예>
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치를 이용하여 TEOS(tetraethyl orthosilicate) 용액으로 나노 실리카(SiO2) 입자를 합성하였다. TEOS는 열 산화 과정 중에 염화수소와 같은 산성 기체를 발생시키지 않는다는 점에서 기상 합성에 적합한 물질이다. 출발 물질 용액으로 TEOS(알드리치 화학(Aldrich Chemicals)사의 순도 98％)를 에탄올과 중량비로 1:3(TEOS:에탄올)으로 희석하여 준비하였다.
에탄올에 희석된 TEOS(tetraethyl orthosilicate) 용액을 용액 공급부(120)에 장입하고, 밸브(122)을 열고 용액 공급부(120)로부터 분무기(110)에 TEOS 용액을 공급하였다. TEOS 용액의 공급 유량은 50㎖/분 정도로 설정하였다.
반응 챔버(150)의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단(152)에 전원을 공급하고 반응 챔버(150)를 가열하여 목표하는 온도(650℃)로 일정하게 유지하였다.
초음파 진동부(130)의 복수 개의 초음파 진동자(132) 중에서 전원 스위치와 제어 스위치를 선택하여 원하는 수만큼의 초음파 진동자(132)가 작동되도록 하였다. 더욱 구체적으로는, 제1 열에 배열된 6개의 초음파 진동자(132)에 대한 전원 스위치는 오프(off) 상태로 선택하고, 제2 열의 전원 스위치는 온(on) 상태로 선택하며, 제3 열에 배열된 6개의 초음파 진동자(132)에 대한 전원 스위치는 오프(off) 상태로 선택하여 제2 열에 배열된 5개의 초음파 진동자(132)만이 작동되도록 하였다.
밸브(142)를 열고 운반가스 공급부(140)로부터 분무기(110)에 운반가스를 공급하였다. 운반가스의 공급 유량은 5ℓ/분 정도로 설정하였다. 운반가스로는 아르 곤(Ar) 가스를 사용하였다.
분무기(110) 내에서는 액적이 발생되고, 액적은 반응 챔버(150)로 유입되어 건조, 열분해, 산화 반응을 거쳐 SiO2를 형성한다. 반응 챔버(150)에서 열분해 반응되어 형성된 SiO2 분말은 스테인레스 필터로 이루어진 포집기(160)에서 포집하였다.
합성된 입자들의 크기와 분포를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope; 이하 'FE-SEM'이라 함)(JEOL사의 6701F 제품)을 이용하여 관찰하였다.
도 8a 및 도 8b는 포집기(160)에서 채집된 SiO2 분말의 모습을 보여주는 FE-SEM 사진들이다. 도 8a 및 도 8b는 5개의 초음파 진동자를 사용하여 반응 온도 650℃에서 합성한 SiO2 입자들의 사진들이다. 도 8a 및 도 8b에 나타난 바와 같이 크기가 비교적 일정한 SiO2 분말이 형성되었음을 알 수 있다. 포집된 SiO2 분말은 입경이 100㎚ 정도로서 균일한 입도를 갖고, SiO2 분말 입자의 표면은 1㎚ 이하의 작은 입자들이 뭉쳐져 있는 형태를 띠고 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치를 설명하기 위하여 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파 분무 열분해 장치를 보여주는 사진이다.
도 3a는 분무기의 상면을 도시한 평면도이고, 도 3b는 분무기의 상면을 도시한 사시도이다.
도 4는 분무기의 하면을 도시한 평면도이다.
도 5는 분무기와 초음파 진동부를 보여주는 사진이다.
도 6은 분무기의 하면을 보여주는 사진이다.
도 7은 초음파 진동부를 보여주는 사진이다.
도 8a 및 도 8b는 포집기(160)에서 채집된 SiO2 분말의 모습을 보여주는 FE-SEM 사진들이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100: 초음파 분무 열분해 장치 110: 분무기
120: 용액 공급부 130: 초음파 진동부
140: 운반가스 공급부 150: 반응 챔버
160: 포집기 170: 펌핑부

Claims (8)

  1. 액적을 공급받아 건조 및 열분해 반응시키는 반응 챔버;
    상기 반응 챔버에 액적을 공급하는 분무기;
    상기 분무기에 용액을 공급하는 용액 공급부;
    상기 분무기의 하부에 구비되고, 상기 분무기 내에 공급된 용액에 초음파를 전달하여 액적을 발생시키는 초음파 진동부;
    상기 분무기에 운반가스를 공급하고 상기 분무기 내의 액적을 상기 반응 챔버로 운반하게 하는 운반가스 공급부; 및
    상기 반응 챔버에서 열분해 반응된 반응 결과물을 포집하는 포집기를 포함하며,
    상기 분무기의 상면 및 측면은 내화학성 및 내부식성을 갖는 테프론막으로 구비되고, 상기 초음파 진동부와 접하는 상기 분무기의 하면은 초음파 진동에 대한 전달 효율을 최대화하기 위하여 우레탄막으로 구비되며,
    상기 포집기의 둘레에는 냉각 실린더가 구비되고, 냉각 실린더 내부를 냉각수가 순화되게 하여 반응 결과물이 응축되어 포집기에 달라붙어 포집되게 구비된 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 초음파 진동부는 복수 개의 초음파 진동자가 일렬로 배열되어 열을 이루고, 복수 개의 열이 병렬로 배열된 구조를 이루며, 상기 초음파 진동부의 각 열에는 전압이 선택적으로 인가될 수 있게 구비되어 각 열 단위로 초 음파 진동자가 선택적으로 동작할 수 있게 제어되고, 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자를 제어하는 제어 스위치가 병렬로 구비되어 각 열에 배열된 복수 개의 초음파 진동자를 선택적으로 제어할 수 있게 구비된 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 초음파 진동부는,
    6개의 초음파 진동자가 제1 열을 이루고, 5개의 초음파 진동자가 제2 열을 이루며, 6개의 초음파 진동자가 제3 열을 이루도록 배열되고, 상기 제1 열, 제2 열 및 제3 열은 병렬로 배열된 구조를 이루며, 각각의 열을 제어할 수 있는 전원 스위치가 열의 수만큼 구비되어 각 전원 스위치의 온 또는 오프에 따라 대응되는 열의 초음파 진동자가 선택되어 동작하는 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 반응 챔버는 내열 충격성을 갖는 석영(quartz)으로 이루어지고, 반응 챔버 둘레에는 가열 수단이 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응 챔버는 복수 개의 가열 수단에 의해 3단 가열영 역으로 구분되고, 상기 분무기와 연결되는 하단 부분은 제1 가열 수단에 의해 가열되는 제1 가열 영역을 이루고, 상기 반응 챔버의 중간 부분은 제2 가열 수단에 의해 가열되는 제2 가열 영역을 이루며, 상기 포집기에 연결되는 상단 부분은 제3 가열 수단에 의해 가열되는 제3 가열 영역을 이루며, 제1 내지 제3 가열 영역은 제1 내지 제3 가열 수단에 의해 각각 독립적인 온도 조절이 가능하게 구비된 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 포집기는 내열성과 내화학성을 갖는 스테인레스로 된 원통 형상의 필터로 이루어진 것을 특징으로 하는 초음파 분무 열분해 장치.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 반응 챔버와 상기 포집기를 진공 상태로 만들고 상기 반응 챔버에서 합성된 반응 결과물이 상기 포집기로 흐르도록 유도하는 펌핑부를 더 포함하는 초음파 분무 열분해 장치.
KR1020080050042A 2008-05-29 2008-05-29 초음파 분무 열분해 장치 KR100925150B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080050042A KR100925150B1 (ko) 2008-05-29 2008-05-29 초음파 분무 열분해 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080050042A KR100925150B1 (ko) 2008-05-29 2008-05-29 초음파 분무 열분해 장치

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100925150B1 true KR100925150B1 (ko) 2009-11-05

Family

ID=41561222

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080050042A KR100925150B1 (ko) 2008-05-29 2008-05-29 초음파 분무 열분해 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100925150B1 (ko)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101141980B1 (ko) * 2009-11-19 2012-05-07 성균관대학교 산학협력단 초음파 분무 열분해용 액적발생장치의 작동방법
CN107029510A (zh) * 2015-11-26 2017-08-11 釜山大学校产学协力团 利用凝并生长的空气净化装置
KR20180028242A (ko) * 2016-09-08 2018-03-16 (주) 엔피홀딩스 초음파 진동을 이용한 수증기 분사 장치
KR20190143682A (ko) * 2018-06-21 2019-12-31 대한민국(농촌진흥청장) 화훼류 병발생 억제 수확 후 초음파 약제처리기
KR20210136421A (ko) 2020-05-07 2021-11-17 한국세라믹기술원 수직형 화학 증착기
DE202022103528U1 (de) 2022-06-24 2022-07-11 Nandyala Lavanya Ein Sprühpyrolyse-System zur Beschichtung einer Mehrfachschicht auf einem dünnen Film

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08170112A (ja) * 1994-12-16 1996-07-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属粉末の噴霧熱分解製造方法および装置
JPH1171601A (ja) 1997-08-29 1999-03-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粉体材料とその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08170112A (ja) * 1994-12-16 1996-07-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属粉末の噴霧熱分解製造方法および装置
JPH1171601A (ja) 1997-08-29 1999-03-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粉体材料とその製造方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101141980B1 (ko) * 2009-11-19 2012-05-07 성균관대학교 산학협력단 초음파 분무 열분해용 액적발생장치의 작동방법
CN107029510A (zh) * 2015-11-26 2017-08-11 釜山大学校产学协力团 利用凝并生长的空气净化装置
KR101919149B1 (ko) * 2015-11-26 2018-11-16 부산대학교 산학협력단 응축성장을 이용한 공기정화장치
KR20180028242A (ko) * 2016-09-08 2018-03-16 (주) 엔피홀딩스 초음파 진동을 이용한 수증기 분사 장치
KR102100758B1 (ko) * 2016-09-08 2020-04-14 주식회사 뉴파워 프라즈마 초음파 진동을 이용한 수증기 분사 장치
KR20190143682A (ko) * 2018-06-21 2019-12-31 대한민국(농촌진흥청장) 화훼류 병발생 억제 수확 후 초음파 약제처리기
KR102139776B1 (ko) * 2018-06-21 2020-07-31 대한민국(농촌진흥청장) 화훼류 병발생 억제 수확 후 초음파 약제처리기
KR20210136421A (ko) 2020-05-07 2021-11-17 한국세라믹기술원 수직형 화학 증착기
DE202022103528U1 (de) 2022-06-24 2022-07-11 Nandyala Lavanya Ein Sprühpyrolyse-System zur Beschichtung einer Mehrfachschicht auf einem dünnen Film

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100925150B1 (ko) 초음파 분무 열분해 장치
JP5159513B2 (ja) 炭素ナノチューブの合成装置
EP2606003B1 (en) An apparatus, a system and a method for producing hydrogen
TW200846080A (en) Vaporizer and semiconductor processing system
JP2012521617A (ja) ナノ粉末合成および材料処理用のプラズマ反応炉
RU2406592C2 (ru) Способ и установка для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона
JPH0313512B2 (ko)
KR101031228B1 (ko) 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법
JP2007330891A (ja) ハイドレートの製造装置
CN100515935C (zh) 碳纳米管生长装置及方法
KR101072845B1 (ko) 초음파 분무 열분해법을 이용한 산화세륨 분말의 제조방법
TWI579419B (zh) 製備顆粒狀多晶矽的反應器和方法
CN104760955A (zh) 生产大颗粒金刚石的方法和设备
TWI418644B (zh) Gasifier
CN217895795U (zh) 一种外延炉反应腔的自动清洗装置
KR102200846B1 (ko) 구형 이트리아 분말의 제조방법
CN213417007U (zh) 等离子流化床装置
JP5688911B2 (ja) 成膜装置、システム及び成膜方法
KR20090014759A (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
CN209317654U (zh) 用液态或气态前驱体生产纳米材料的icp等离子气相冷却器
KR101574754B1 (ko) 마이크로파 플라즈마를 이용한 SiOx 나노입자 제조장치 및 이를 이용한 제조방법
RU2423318C2 (ru) Способ получения фуллереносодержащей сажи и устройство для его осуществления
KR101410971B1 (ko) 연속식 나노잉크 생성장치
JP6674520B2 (ja) 粒子製造装置
CN209237921U (zh) 用液态或气态前驱体生产纳米材料的icp等离子气相反应器

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121009

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131011

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141029

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151026

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161025

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171016

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181029

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191021

Year of fee payment: 11