CN209237921U - 用液态或气态前驱体生产纳米材料的icp等离子气相反应器 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，包括反应腔，所述反应腔两端分别同轴密封连接于等离子发生器与冷却腔，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述进气环内部形成有环形静压腔，所述反应腔侧壁开设有多个连通所述环形静压腔的旋气嘴，多个所述旋气嘴沿所述反应腔圆周方向依次排列设置，所述冷却腔内部同轴设置有一反应腔清理环，所述反应腔清理环直径略小于所述反应腔直径，所述反应腔清理环清理所述反应腔内壁。本实用新型的优点在于结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀。

Description

用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器

技术领域

本申请涉及纳米材料生产，特别涉及一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器。

背景技术

目前国内外生产纳米材料的主要方法有液相和气相合成两种。液相合成通常需要合适的有机中间体，所得产物粒度控制较好，然而需要大量有机溶剂，不易放大生产，易引入杂质等。

气相合成目前主要有直接热解、激光热解及可变电流激光离子束气相合成等几种。

直接热解得到的产物性能很差，产物易于熔结而丧失纳米材料的特性。激光及等离子铺助合成是比较有前景的两种方法。

激光热解主要原理是利用气态反应物对CO₂激光特定波长(10.59微米) 的吸收，在极短的时间内将其分解、形成微小颗粒，并迅速离开激光反应区从而得到性能优良的产品。激光热解的缺点是反应区很小，不容易进行放大生产，并且生产成本比较高。目前激光热解主要用于新型纳米材料的研发试验。

可变电流激光离子束气相合成设备是目前比较成熟的技术，具有产品颗粒大小、分布的良好控制，产品纯度高等优点。但是该设备涉及到激光，离子束、真空等技术，设备包含大功率激光器，高压(80KV以上)发生器，电子透镜，高真空抽气系统等主要部件、子系统，设备构成复杂，制造成本高，产能较低等缺点。对于一些特殊的纳米材料，如碳包覆纳米硅颗粒，由于技术本身的限制，无法进行有效的生产。

ICP等离子纳米材料制备技术，是一种很好的制备纳米材料的方法。ICP 等离子体能量密度高，反应简单，工艺流程短，控制方便，国内外已经有许多人作了有益的尝试，提出了多种用ICP等离子体制备纳米材料的方法，虽然其中不乏有多个比较成熟的方法，但是由于存在各种各样的问题和不足，在实际生产中很少采用。

如加拿大泰克纳等离子系统公司M.I.鲍罗斯J.朱利维兹郭家银等人申报的中国专利201080022699.1；102481536B，由于反应设备设计复杂，制造成本高；工艺设计不合理，产品合成收率低，造成原料浪费，生产成本高。其中主要的设备设计和工艺设计存在许多不足：

1、选用射频(2-27.12兆赫兹)的等离子炬(等离子发生器)工作频率，输出功率80-100KW，仅这一套射频电源设备及其匹配网络的采购成本，射频电源按每KW5000美元计，就需要40-50万美元；同样功率的匹配网络的价格，约为同功率射频电源的1/4，约10-12万美元；因此射频电源和匹配网络的成本就达50-60万美元；

2、反应系统设计不合理：

A为了在同一个反应系统中使用固态、液态和气态前驱体，系统中采用多个加热电源，互相干扰；

B采用等离子发生器中心气管送入前驱体，为了避免前驱体进入等离子体上部离子密度较低的区域，造成等离子体熄灭，中心管伸入到感应线圈的中心部位的高温区内，造成中心管材料因为高温挥发而很快就破裂损坏；

C由于中心管深入高温区内，其输送的前驱体在中心管内分解融化，形成液滴淌下，造成前驱体的损耗，最多可达30％；

D为了避免中心管内滴下的反应物沾污产品纳米粉体，在反应器下方设置了收集液滴的耐高温容器，增加了设备的复杂性；

E液态前驱体采用中心管注入的方法，送入等离子体中心高温区，液滴在高温下迅速气化，在等离子管内发生微爆炸现象，对等离子管壁造成异物污染，严重时会造成等离子管破裂；

F为了避免反应生成的粉体在反应器管壁上的积聚，在反应器管壁上设置了一个或一个以上的加热装置，将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得聚集在反应器内管壁上的粉体材料熔化，沿反应器管壁向下流出，造成前驱体/粉体材料的损失，降低了生产产品的收率；

G为了防止管壁流下的反应物液体沾污产品粉体材料，在反应管下方设置了耐高温的液体收集容器，增加了反应器的复杂性和制造成本；

H将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，对一些特定的粉体材料，如镍，熔化温度超过1400℃，反应器必须用耐高温材料制造，造成设备制造成本的增加；

I将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，对一些特定的粉体材料，如钼，钨，和氮化硅，碳化硅等材料，熔化温度为 2000-3500℃，在合理的制造成本的范围内，是无法实现的，造成产品粉体在反应器管内积聚，会严重影响反应器的工作状态；

J将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得反应生成物在整个反应器管内处于液滴状，大量液滴之间的碰撞融合造成粉体颗粒的粒径变大，很难生产粒径30纳米以下的纳米粉体材料；

K将整个反应器管壁温度保持在前驱体和产品粉体材料的熔点以上，使得各种反应生成物在高温区内停留时间相对变长，加剧了一些材料的逆反应，生成不必要或有害的副反应物；如用三氯氢硅制备纳米硅颗粒，正反应为 2SiHCl₃+3H₂+高温＝2Si+6HCl；逆反应为Si+4HCl＝SiCl₄+2H₂，生成四氯化硅副产品，随尾气排出；严重时，生成的四氯化硅副产物高达反应生成物的30％以上，造成前驱体物料的损耗，并增加了尾气处理的难度和成本，和粉体材料生产成本的增加。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料制备的反应器。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案。

本申请实施例公开了一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，包括反应腔，所述反应腔两端分别同轴密封连接于等离子发生器与冷却腔，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述进气环内部形成有环形静压腔，所述反应腔侧壁开设有多个连通所述环形静压腔的旋气嘴，多个所述旋气嘴沿所述反应腔圆周方向依次排列设置，所述冷却腔内部同轴设置有一反应腔清理环，所述反应腔清理环直径略小于所述反应腔直径，所述反应腔清理环清理所述反应腔内壁。

优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述进气环一侧设置有连通所述环形静压腔的进气嘴，所述旋气嘴延伸线与所述反应腔轴心线不相交。

优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述反应腔侧壁为第一双层管壁，所述第一双层管壁底部与顶部侧面分别形成有第一双层管壁进液口与第一双层管壁出液口，所述第一双层管壁之间流通有冷却液。

更优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述反应腔顶部与底部分别通过第一连接法兰密封连接于所述等离子发生器与冷却腔，所述第一双层管壁进液口与第一双层管壁出液口分别设置于所述第一连接法兰侧壁。

优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述反应腔侧壁从上至下设置有至少两个热偶，用于监测所述反应腔内部温度。

优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述反应腔清理环通过一同轴设置的驱动杆驱动。

更优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，还包括鼓泡器，包括一瓶体以及密封连通于所述瓶体内部的瓶体进气管与瓶体出气管，所述瓶体内部放置液态前驱体，所述瓶体进气管延伸至所述液态前驱体，所述瓶体出气管密封连通于所述进气嘴。

更优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，还包括加热蒸发器，所述加热蒸发器加热液态前驱体产生蒸汽并通入所述进气嘴。

优选的，在上述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器中，所述反应腔内插入有内衬管。

本实用新型的优点在于反应腔清理环清理反应腔内壁和热交换器表面积聚的粉体，进气环向反应腔提供反应所需的前驱体和反应气体，结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料的制备。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本实用新型具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备的示意图；

图2所示为本实用新型具体实施例中等离子体管的结构示意图；

图3所示为本实用新型具体实施例中大功率复合频率ICP等离子发生器的结构示意图；

图4所示为本实用新型具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器的结构示意图；

图5所示为本实用新型具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器的结构示意图；

图6所示为本实用新型具体实施例中鼓泡器的结构示意图；

图7所示为本实用新型具体实施例中进气环的俯视图；

图8所示为本实用新型具体实施例中热交换器的俯视图；

图9所示为本实用新型具体实施例中反应腔内气体温度的轴向分布图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

结合图1所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，依次包括同轴密封连接的等离子发生器100、反应腔200、冷却腔300。

结合图1-3所示，大功率复合频率ICP等离子发生器100包括：

射频电源110，频率为3-27.12MHz,功率为1-10KW；

中频电源120，频率为50-1000KHz,功率为10-200KW；

等离子体管130，内部形成有等离子体发生内腔131；

螺旋感应圈140，同轴包裹于等离子体管130外壁，上端为射频电源接入端141，下端为中频电源接入端142，射频电源接入端141下方抽头为射频电源、中频电源公共接地端143；

气体分布头150，密封设置于等离子体管130顶部。用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，用来向等离子体发生内腔提供等离子体所需的气体。

以30KW复合频率感应电源ICP等离子体发生器为例，射频电源功率源选用2500W，12.56兆赫兹的水冷射频电源；射频匹配网络选用3000Wπ型水冷匹配网络，中频电源功率源选用15KW，50千赫兹的水冷中频电源，当然选用范围内其它功率及频率的电源也可以实现，都应当属于本申请的范围。

等离子发生器通过连接杆和上接板、螺丝等连接固定，形成一个整体。

进一步地，还包括高压点火电极(图未视)，自气体分布头150引入至等离子体发生内腔131。

高压点火电极高压电源500选用10KV，20毫安交流高压变压器。

进一步地，等离子体管130材质为氮化硅、氮化硼、氮化铝陶瓷中的一种或多种，等离子体管130内径为30到160毫米，高200-400毫米，壁厚3-5 毫米。

该技术方案中，以各种比例混合的材料，加以各种添加剂和填充材料制成，具有高热导率，高电阻率，低膨胀率，抗热冲击的特性。等离子体在等离子体管中产生。

进一步地，螺旋感应圈140为8-20mm直径铜管通过陶瓷材料或保温纤维材料144包裹成管状，螺旋感应圈140圈数为6-7圈，相邻两圈间距为5-10mm，公共接地端143位置为射频电源接入端141下方1-2圈抽头处。

螺旋感应圈套在冷却管上，靠近气体分布头，距气体分布头10-100毫米。

进一步地，螺旋感应圈140与等离子体管130之间同轴设置有冷却管160，冷却管160内壁与等离子体管130外壁之间流动设置有冷却液。

冷却管用石英或陶瓷材料制成，内径50到200毫米，长250-450毫米，壁厚3-5毫米。

进一步地，气体分布头150轴心处密封设置有连通等离子体发生内腔131 的中心气管151。中心气管151内通入纯氩气或纯氩气与氮气、氢气的混合气体。

该技术方案中，中心气管用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，内径8到 16毫米，壁厚1到2毫米，长150到200毫米，用来注入一种或多种工艺气体。

进一步地，气体分布头150开设有连通等离子体发生内腔131的一个或多个旋转气进气管152，旋转气进气管152连通于等离子体发生内腔131的入口位于等离子体发生内腔131顶部侧面，气体分布头150同轴连接设置有旋气导向管153，旋气导向管153位于等离子体发生内腔131顶部。旋转气进气管152内通入纯氩气。

旋转气进气管与腔体相切，用来注入等离子体所需的氩气或其他气体，旋气导向管用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，内径35到140毫米，长50 到100毫米，壁厚2到3毫米；从旋转气进气管进入的气体，在旋气导向管的引导下，在管内以螺旋状向另外一端流动。

进一步地，气体分布头150与冷却管160之间密封设置有出水法兰170，出水法兰170顶部设置有出水口171，冷却液自出水口171流出，出水法兰 170底部设置有密封法兰172。

该技术方案中，出水法兰、密封法兰由石英或陶瓷或金属构成，用螺栓固定，用聚四氟乙烯、橡胶或其他柔性材料密封圈/密封垫进行密封。

进一步地，等离子体管130底部同轴密封连通设置有进气法兰180，进气法兰180侧面开设有连通其内腔的进气腔181。进气腔181内通入氮气或氢气或其他工艺气体。

进一步地，进气法兰180与冷却管160之间同轴密封设置有水环法兰190，水环法兰190内壁形成有连通冷却管160内部的环腔191，进气法兰180底部同轴密封设置有进水法兰182，进水法兰182一侧开设有进水口183，进水法兰182、进气法兰180依次开设有连通环腔191的进液通道184，冷却液自进水口183流入进液通道184后流入环腔191，再流入冷却管160内部。

该技术方案中，水环法兰、进气法兰和进水法兰分别由由石英或陶瓷或金属构成，连接处用高温粘结剂粘接密封。

进一步地，射频电源110通过同轴电缆连接至射频匹配网络111，射频匹配网络111再通过同轴电缆把射频功率接到射频电源接入端141，中频电源 120通过水冷电缆连接至中频电源接入端142。

气体进入等离子体发生内腔后，在暂短的10KV高压放电下产生离化，产生的离子在射频功率的激励下，形成稳定的初始等离子体；这一等离子体在大功率的中频交变电磁场的激励下，产生功率为几十甚至上百千瓦的高温等离子体。

工作气体进入等离子体发生内腔后，经过1-2分钟的气流稳定延时后，开启高压电源，开启射频电源和中频电源，优选正向射频功率1500瓦，反向射频功率低于50瓦；起始中频功率调整到10-15KW，经过1-2分钟的稳定后，以每分钟2-5KW的速率，将中频电源的输出功率调到30KW；在维持稳定的电源和气体输入，良好的冷却水供应，这一等离子体发生器能够持续稳定工作十几小时到数天时间。电源的成本低，可靠性高，大大降低了感应电源的成本。

结合图1、4-7所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，包括反应腔200，反应腔200两端分别同轴密封连接于等离子发生器100与冷却腔300，反应腔200侧壁至少设置有一个进气环210，进气环210 与反应腔200侧壁之间密封连接，进气环210内部形成有环形静压腔211，反应腔200侧壁开设有多个连通环形静压腔211的旋气嘴212，多个旋气嘴212 沿反应腔200圆周方向依次排列设置，冷却腔300内部同轴设置有一反应腔清理环220，反应腔清理环220直径略小于反应腔200直径，反应腔清理环 220清理反应腔200内壁。

上方的进气环210通过氢气或氮气或氩气将液态前驱体244带入反应腔 200，液态前驱体244为包含纳米材料所需元素的化合物。下方的进气环210 通入冷却气体，冷却气体为氢气或氩气或氮气或氦气或其混合气体。对于不同种类前驱体，可以选择不同的冷却气体，在冷却反应腔体的温度的同时，抑制逆反应的发生或降低逆反应发生的程度。

气体以旋转的方式进入反应腔，延长了反应时间。

进一步地，进气环210一侧设置有连通环形静压腔211的进气嘴213，旋气嘴212延伸线与反应腔200轴心线不相交。

进一步地，反应腔200侧壁为第一双层管壁230，第一双层管壁230底部与顶部侧面分别形成有第一双层管壁进液口231与第一双层管壁出液口232，第一双层管壁230之间流通有冷却液。

进一步地，反应腔200顶部与底部分别通过第一连接法兰250密封连接于等离子发生器100与冷却腔300，第一双层管壁进液口231与第一双层管壁出液口232分别设置于第一连接法兰250侧壁。

进一步地，反应腔200侧壁从上至下设置有至少两个热偶400，用于监测该位置反应腔200内部温度。

用于在反应腔内的温度测量和调控。

进一步地，反应腔清理环220通过一同轴设置的驱动杆221驱动。

进一步地，还包括鼓泡器240，包括一瓶体241以及密封连通于瓶体241 内部的瓶体进气管242与瓶体出气管243，瓶体241内部放置液态前驱体244，瓶体进气管242延伸至液态前驱体244，瓶体出气管243密封连通于进气嘴 213。还包括加热蒸发器(图未视)，加热蒸发器加热液态前驱体244产生蒸汽并通入进气嘴213。

液态前驱体可以用包括，但不限于氢气、氮气、氩气，通过鼓泡器，携带液态前驱体液体挥发的蒸汽，通过进气环送入反应腔；

液态前驱体也可以用，但不限于加热蒸发器，加热液态前驱体液体沸腾产生蒸汽，通过进气环送入反应腔。

液态前驱体为包含纳米材料所需要元素的化合物，沸点较低，可以用气体鼓泡携带，或加热蒸发形成蒸汽。一般来说，能用于CVD、MOCVD等的液态化合物，都可以作为本实用新型ICP等离子气相反应器的前驱体。

进一步地，反应腔200内插入有内衬管(图未视)。

该技术方案中，可以插入内衬管，用于不同纳米粉体的制备；反应腔体内衬管，可以用金属，石英，陶瓷材料制成。

反应腔清理环清理反应腔内壁和热交换器表面积聚的粉体，进气环向反应腔提供反应所需的前驱体和反应气体，结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料的制备。纳米粉体的粒径大小，可以通过但不限于控制反应腔内轴向温度梯度，前驱体的浓度，冷却气体的流量等加以控制。制备的纳米粉体可以是硅粉体，单不限于硅粉体，如果是硅粉体，气态或液态前驱物原料，如硅烷，可以是SiH₄、Si₂H₆、Si₃H₈等；氯硅烷，可以是 SiH₂Cl₂、SiHCl₃、SiCl₄、Si₂Cl₆等。

结合图1、5、8所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器，包括冷却腔300，冷却腔300同轴密封连接于反应腔200尾端，冷却腔300顶部设置有热交换器310，热交换器310包括排列设置成环形的多个冷却水腔311以及连通该多个冷却水腔311的冷却液管路312，冷却腔300 包括同轴密封设置的柱形冷却腔320与锥形冷却腔330，柱形冷却腔320密封连接于反应腔200尾端，柱形冷却腔320内设置有冷却腔清理环321，冷却腔清理环321直径略小于柱形冷却腔320直径，冷却腔清理环321清理柱形冷却腔320内壁。

进一步地，冷却腔清理环321上下相对设置有两个，冷却腔清理环321 通过相对设置的两伸缩杆322驱动，伸缩杆322密封穿透锥形冷却腔330侧壁。

进一步地，冷却水腔311截面为梯形，梯形短边靠近冷却腔300轴心。

进一步地，成环形的多个冷却水腔311中间形成有供反应腔清理环220 移动的移动空间313。

进一步地，冷却腔300侧壁为第二双层管壁340，第二双层管壁340底部与顶部侧面分别形成有第二双层管壁进液口341与第二双层管壁出液口342，第二双层管壁340之间流通有冷却液。

进一步地，冷却液管路312连通于第二双层管壁340内部。

进一步地，冷却腔300顶部与底部分别通过第二连接法兰350密封连接于反应腔200与粉末收集系统(图未视)，第二双层管壁进液口341与第二双层管壁出液口342分别设置于第二连接法兰350侧壁。

进一步地，冷却腔300侧壁从上至下设置有至少一个热偶400，用于监测该位置冷却腔300内部温度。

用于在冷却腔内的温度测量和调控。

冷却腔清理环清理柱形冷却腔内壁积聚的粉体，柱形结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料的制备。

下面以制备纳米硅粉体为例，来说明本实用新型的纳米材料制备方法。

在中心气管中通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体；在旋转气进气管中通入氩气，在复合频率的交变电场的激励下在等离子体发生腔体内产生大功率等离子体，经等离子体加热电离的高温气体排入反应腔中；

在进气法兰中通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，将进入反应腔体的气体温度调整到比所选用的前驱体的临界反应温度高200-300℃，用热偶监测；

将稀释的硅的前驱体气体通过上方的进气环通入到反应腔，通过热偶监测反应腔内的气体温度；这个温度应该比所选用的前驱体的临界反应温度高100-200℃；在下一个进气环通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，通过热偶监测反应腔内的气体温度；通过调节该进气环的气体流量，将温度调整到比所选用的前驱体的临界反应温度高50-100℃；继续再下一个进气环通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，通过热偶监测冷却腔入口的气体温度；将温度调整到比所制备的纳米粉体与反应副产物产生逆反应的临界反应温度低100-200℃。

反应腔内气体温度的轴向分布见图9；图中字母分别表示：A为离子发生器与反应腔连接处温度，B-F依次为最上方进气环、中间进气环、最下方进气环以及三者之间的温度，G为冷却腔顶部的温度，气体温度的轴向分布，分为5个区域，A以上是高温等离子区；A-B区是温度调整区；B-D区是主反应区，在这一温区内，前驱体完成了裂解成核反应；D-E区是颗粒团聚区，前驱体裂解成核的微粒在这一温区团聚成纳米颗粒；F-G区是逆反应抑制区，反应生成物的温度在这一区间迅速下降至副反应临界温度以下，抑制副反应发生；

反应合成的纳米颗粒和反应尾气，从反应腔底部排入冷却腔体冷却后，送入纳米粉末收集系统收集纳米颗粒，尾气排入尾气处理系统处理后排放。

ICP等离子发生器选用了复合频率大功率ICP等离子发生器，采购成本是功率相当的射频ICP等离子发生器的10％到15％，极大地降低了设备的制造成本；合理设计的工艺及结构，提高了前驱体材料利用率，降低了设备制造成本和纳米材料生产成本，可以生产粒径30纳米以下的纳米粉体材料。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，包括反应腔，所述反应腔两端分别同轴密封连接于等离子发生器与冷却腔，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述进气环内部形成有环形静压腔，所述反应腔侧壁开设有多个连通所述环形静压腔的旋气嘴，多个所述旋气嘴沿所述反应腔圆周方向依次排列设置，所述冷却腔内部同轴设置有一反应腔清理环，所述反应腔清理环直径略小于所述反应腔直径，所述反应腔清理环清理所述反应腔内壁。

2.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述进气环一侧设置有连通所述环形静压腔的进气嘴，所述旋气嘴延伸线与所述反应腔轴心线不相交。

3.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述反应腔侧壁为第一双层管壁，所述第一双层管壁底部与顶部侧面分别形成有第一双层管壁进液口与第一双层管壁出液口，所述第一双层管壁之间流通有冷却液。

4.根据权利要求3所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述反应腔顶部与底部分别通过第一连接法兰密封连接于所述等离子发生器与冷却腔，所述第一双层管壁进液口与第一双层管壁出液口分别设置于所述第一连接法兰侧壁。

5.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述反应腔侧壁从上至下设置有至少两个热偶，用于监测所述反应腔内部温度。

6.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述反应腔清理环通过一同轴设置的驱动杆驱动。

7.根据权利要求2所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，还包括鼓泡器，包括一瓶体以及密封连通于所述瓶体内部的瓶体进气管与瓶体出气管，所述瓶体内部放置液态前驱体，所述瓶体进气管延伸至所述液态前驱体，所述瓶体出气管密封连通于所述进气嘴。

8.根据权利要求2所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，还包括加热蒸发器，所述加热蒸发器加热液态前驱体产生蒸汽并通入所述进气嘴。

9.根据权利要求1所述的用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，其特征在于，所述反应腔内插入有内衬管。