CN101870471A - 高效大型多晶硅还原炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效大型多晶硅还原炉，它包括底盘和罩在所述底盘上的钟罩式炉筒，所述底盘上密集地设有多对电极、至少一个进气口和至少一个排气口，其特征在于所述电极的对数为2n(n+1)对，其中，n为电极分布的层数，且n≥4，所述2n(n+1)对电极分为n层排列，每层按4对、8对、12对、…、4n对工整排列。该反应器实现了更密集且工整的电极排布，提高了还原炉内热能利用率，实现了更均匀的流场分布，从而提高了每炉的多晶硅产量、改善了产品表面质量，并降低了能耗。

Description

高效大型多晶硅还原炉

技术领域

本发明涉及高纯硅的制备领域，特别涉及改良西门子工艺制备多晶硅的还原炉。

背景技术

目前，多晶硅生产主要采用改良西门子工艺。所谓西门子工艺的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢(H₂)还原高纯三氯氢硅(SiHCl₃)，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺则是在西门子工艺的基础上，增加了还原尾气干法回收系统、四氯化硅(SiCl₄)氢化工艺，实现闭路循环，通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗。

改良西门子工艺主要采用钟罩型反应器(也称为还原炉)和与电极相连的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl₃在H₂气氛中还原沉积而生成多晶硅。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的反应器中进行的，该反应容器是密封的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度1500-3000mm的硅芯，每对电极上的两根硅芯又在另一端通过一较短的硅芯相互连接形成配对硅芯。当向与该配对硅芯连通的电极施加6～12kV左右的高压时，硅芯被击穿导电并被加热至1000-1150℃，SiHCl3在硅芯的表面发生反应，其所含的硅经氢还原，沉积在硅芯的表面上，使硅芯的直径逐渐增大，最终达到120-150mm左右。通常情况下，生产直径为120-150mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为80-120小时。

现有工艺中，炉筒和底盘一般为圆形，因此在传统的还原炉中，一般将硅芯按圆形进行排列，底盘上设有原料气进出口。专利号为ZL200820006917.2的中国专利就公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分两个圆周均匀布置13对电极(对应13对电极)，外周布置8对电极，内周布置5对电极，而进气喷口均匀分布在底盘上。这种布局提高了还原炉内空间的利用率，并使内外圈耗电功率接近，与传统的12对电极相比，每炉的多晶硅生产量得到提高，相应地，生产成本及耗能被降低。

类似地，专利号为ZL200820006916.8的中国专利也公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分三个圆周均匀布置18对电极(对应18对硅芯)，最外一周布置9对电极，最内一周布置3对电极，中间一周布置6对电极，进气喷口则均匀地分布在底盘上。这种布局能够进一步提高还原炉的产量，进而降低多晶硅的生产成本和能耗。

出于持续不断的节能降耗需求，专利号为ZL200820105591.9的中国专利对上述底盘上电极对的布局作了进一步的改进。该专利所公开的还原炉仍分三个圆周布置电极对，分别排列4对、8对和12对，使电极对的总量达到了24对。这样的电极布局使得每炉的多晶硅产量得到大幅度的提升，随之而来的是生产成本和能耗的大幅度降低。

众所周知的是，多晶硅还原炉内电极对数越多，即硅芯数越多，则每炉多晶硅的产量越大，此外，单位面积内多晶硅硅芯数越多，在相同流量下，单位体积内三氯氢硅原料气的浓度越大，则沉积速率会越快，三氯氢硅的转化率也越大，使得生产成本和还原电耗越低。考虑到上述原因，还原炉向大型化发展是研发的趋势。在现今使用的主流24对棒大型还原炉的基础上改进，再往大型化发展将会是36对棒、48对棒和60对棒。其中36对棒还原炉将在24对棒的基础上在最外圈另排布一层12对棒，这使得最外圈和次外圈的棒对数相同，显然不经济，浪费了很多空间。48对棒还原炉将在24对棒的基础上在最外圈另排布一层24对棒或一层16对棒和一层8对棒的组合，这前一种在保证层间距相同的情况下，硅棒排列外圈太密集；后一种排列显然也浪费了最外层的大部分空间，十分不合理。60对棒还原炉需要在24对棒外圈加上一圈16对和一圈20对棒，这虽然能形成工整的排布，但是由于形成了5层的电极排布，底盘面积和炉筒体积太大，不利于安全稳定生产。

此外，在多晶硅生产过程中，由于内圈硅棒受到外圈的辐射热使得温度较高，而外圈硅棒被炉筒水不断带走部分热量，为了维持多晶硅沉积温度不变，必须使内圈和外圈提供的电流不一致(即功率不同)，这就要求每圈硅棒的电流分层控制，保证各层电流的独立控制，最终控制硅棒的生长形貌，减小“爆米花”的生成量。

因此，仍然需要一种大型多晶硅还原炉，既能充分利用现有电源设备的功率负荷，又能实现电极的工整排布和各层电极的电流独立控制，从而在保证多晶硅质量的前提下，提高多晶硅产量，降低多晶硅的生产成本和能耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高效大型多晶硅还原炉，使得既能利用现有电源设备的功率负荷，又能实现电极的工整排布和各层电极的电流独立控制。

本发明采用的技术方案如下：

一种高效大型多晶硅还原炉，它包括底盘和罩在所述底盘上的钟罩式炉筒，所述底盘上密集地设有多对电极、至少一个进气口和至少一个排气口，所述电极的总对数为2n(n+1)对，其中，n为电极分布的层数，取正整数且n≥4，所述2n(n+1)对电极分为n层排列，每层按4对、8对、12对、...、4n对工整排列。

其中，所述钟罩式炉筒由金属材料制成，并且所述筒体设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。

其中，所述炉筒设有至少一个观察窗。

其中，所述炉筒包括封头和筒身，所述筒身高度为1.8m～3m，优选为2.1m～2.8m。

其中，所述底盘由金属材料制成，并且所述底盘设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。

其中，所述炉筒和/或底盘的至少一部分经表面抛光后防腐蚀处理。

其中，所述n层电极在底盘上按同心圆分层排布。优选地，所述n层电极相邻两层之间间距相等，更优选地，所述同一层电极内相邻两个电极之间距离相等。

其中，所述n层电极的电流分层独立控制，保证每一层硅棒在生长过程中功率单独可调，从而达到每层温度可调的目的。

在一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极总对数为40对，且分4层，按4对、8对、12对、16对工整排布。相邻两层电极之间间距为200mm-350mm，优选250mm-300mm；同一层电极内相邻两个电极之间的距离为210mm-270mm，优选225mm-255mm。分布在底盘上的进气口为29个，优选地，所述进气口按1个、4个、8个、16个分4层均匀分布于四层电极所围成的空间内，优选地，所述29个进气口分为9个和20个两组分别由两个控制阀独立控制来调节进气流量。其中，所述至少一个出气口位于底盘的正中心，且最内层的1个进气口位于所述出气口内。所述底盘直径尺寸为2700mm-2900mm，优选为2750mm-2850mm。

在另一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极优选为60对，且分5层按4对、8对、12对、16对、20对工整排布。

在另一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极优选为84对，且分6层按4对、8对、12对、16对、20对、24对工整排布。

有益效果：

根据本发明的多晶硅还原炉，有效利用了现有电源设备，不需要增加额外的电源设备就能实现。

根据本发明的多晶硅还原炉，实现了四层电极的电流分层控制，从而保证生产过程中的温度恒定，有利于硅棒的生长以及形貌控制，保证产品质量。

根据本发明的多晶硅还原炉，实现了大型40对棒的密集工整排布，提高了单位面积内的硅棒数量，从而提高了单炉多晶硅产量以及提高了沉积速率，降低了生产电耗和成本。

附图说明

图1是本发明涉及的多晶硅还原炉示意图。其中，1为炉筒冷却水回水管，2带冷却夹套的还原炉炉筒，3炉筒冷却水上水管，4底盘冷却水上水管，5底盘冷却水回水管，6电极，7硅芯，8出气口，9进气口，10底盘，11观察口，12石墨组件。

图2是本发明涉及的40对棒多晶硅还原炉底盘电极分布示意图。

图3是本发明涉及的60对棒多晶硅还原炉底盘电极分布示意图。

图4是本发明涉及的84对棒多晶硅还原炉底盘电极分布示意图。

具体实施方式

如图1所示的常规的多晶硅还原炉，由底盘10和带冷却夹套的还原炉炉筒2围成的腔室构成化学气相沉积反应的空间，其中带冷却夹套的还原炉炉筒2下部设有炉筒冷却水上水管3，炉筒2顶部设有炉筒冷却水回水管1，底盘10下部分别设有底盘冷却水上水管4和底盘冷却水回水管5，此外炉筒2下部设有一个观察口11。在底盘10表面均匀排布有多对电极6、多个进气口9和一个出气口8，所述电极的铜牌经母线连接与电源连通(未示出)，电极上装有硅芯7并通过石墨组件12固定，所述配对硅芯顶部通过较短的硅芯作为横梁连接形成闭合回路。通过电源高压击穿硅芯导电后，加大电流使硅芯发热升温至反应温度，通入还原炉的原料气发生沉积反应在硅芯表面沉积多晶硅，使硅棒不断长大变粗形成最终的棒状多晶硅产品。

本发明涉及多晶硅还原炉的一种改进，具体地，一种高效大型多晶硅还原炉，它包括底盘和罩在所述底盘上的钟罩式炉筒，所述底盘上密集地设有多对电极、至少一个进气口和至少一个排气口，所述电极的总对数为2n(n+1)对，其中，n为电极分布的层数，取正整数且n≥4，所述2n(n+1)对电极分为n层排列，每层按4对、8对、12对、...、4n对工整排列，使得第n+1层的硅棒对数始终比第n层多4对。

在一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极优选为40对，且分四层按4对、8对、12对、16对工整排布。进一步地，所述四层电极在底盘上按同心圆分层排布，进一步优选地，所述硅芯电极各层之间交错排列。优选地，所述四层电极相邻两层之间层间距相等，更优选地，所述同一层电极内相邻两个电极之间距离相等。其中，所述四层电极相邻两层之间层间距为200mm-350mm，优选为250mm-300mm；所述同一层电极内相邻两个电极之间的距离为210mm-270mm，优选225mm-255mm。

进一步地，所述分布在底盘上的进气口优选为29个，优选地，所述进气口按1个、4个、8个、16个分四层均匀分布于四层电极所围成的层间距空间内，相应优选地，所述各层进气口之间交错排列。此外，所述29个进气口分为9个和20个两组分别由两个控制阀独立控制来调节进气流量，其中，最内圈的1个进气口、最外圈的其中4个进气口和次外圈(即从内向外数第3圈)的4个进气口组成第一组9个进气口，剩下的20个进气口组成第二组20个进气口。优选地，最外圈4个和次外圈4个进气口选自相应电极层中均匀间隔的4个，且最外圈4个和次外圈4个呈现交叉的均匀间隔排布，如图2中进气口用黑色填充的小圈为一组，可以清楚的看出最外圈4个和次外圈4个呈现交叉的均匀间隔排布。更优选地，所述两组进气口的进气流速可相同也可不同，只要保证进气流速能从初始流量400Nm³/h增加到最后的3500Nm³/h即可。

更进一步地，所述至少一个出气口位于底盘的正中心，且所述最内层的1个进气口优选位于所述出气口内。

进一步优选，所述底盘直径尺寸为2700mm-2900mm，优选为2750mm-2850mm，比24对棒的底盘2400mm略大，但与24对棒的单炉相比，单位面积内的硅棒数量比增加了10％，使得三氯氢硅的转化率超过12％，单炉电耗小于50kwh/Kg多晶硅产品，单炉产量实现450Mt/y。

所述钟罩式炉筒由金属材料制成，并且所述筒体设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。所述冷却介质可以为常用的冷却水或导热油，优选为冷却水。

所述炉筒设有至少一个观察窗，更优选炉筒上部和下部各设两个观察口。

所述炉筒包括封头和筒身，所述筒身高度为1.8m～3m，优选为2.1m～2.8m。

所述底盘由金属材料制成，并且所述底盘设有冷却夹套以供冷却介质从其中流过。所述冷却介质可以为常规的冷却水或导热油，但并不限于此。

所述炉筒和/或底盘的至少一部分经表面抛光后防腐蚀处理。所述抛光方法可以为现有技术的电化学抛光、机械抛光等，但并不限于此。同样，所述防腐蚀处理优选在炉筒内壁涂覆一层坚硬的防酸性腐蚀的涂层，但并不限于此。

所述电极为铜电极，至少部分表面镀银，且所述铜电极的下部通过母线连接并连通至变压器形成三角形的三相回路，优选地，所述n层电极的电流分层独立控制。

通常，在还原沉积反应过程中，特别是硅芯高压启动时，对电气系统有严格的要求，需要给每米硅芯提供足够的电压和电流使得硅芯可以击穿启动，通常为12V/m-64V/m。若将硅芯高度为2.5m的4对棒串联，则硅芯总长为21m，需要提供的电压为252V-1344V；同样若将2.5m的8对棒串联，则硅芯总长为42m，需要提供的电压为504V-2688V。而现有的电源能达到2580V和1700V，因此，优选地，将40对棒四层电极按4对串联或8对串联分为6组负载，构成三相电路回路。其中，内圈的4对与最外圈的8对构成三相电路中的一相，第2层的8对和第3层的其中8对构成第二相，第3层剩下的4对和最外圈剩下的8对构成第三相，所构成三相电路，其中的内圈的4对与最外圈的8对、第2层的8对和第3层的其中8对、以及第3层剩下的4对和最外圈剩下的8对。此6组电源功率可以分别独立控制，由此实现各层的电流独立控制。如此，采用现有技术的电源调功柜就能使本技术方案中40对棒高效大型还原炉的电气问题得以解决。

在本发明的40对棒还原炉中使用的硅芯没有任何的限制，可以是常规使用的区熔法拉制的硅芯或切割法切割的硅芯。

在一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极优选为60对，且分5层按4对、8对、12对、16对、20对工整排布。此时进气口的数量相应为45个，从第二层电极所围空间起分4层按1个、4个、8个、12个、20个分层在所述电极围成的空间内均匀工整排列。

此时，其中所述60对还原炉的底盘直径尺寸为3100mm-3600mm，优选为3300mm-3400mm。

在另一个优选的实施方案中，所述分布在底盘上的电极优选为84对，且分6层按4对、8对、12对、16对、20对、24对工整排布。

此时进气口的数量相应为61个.，且从第二层电极所围空间起分5层按1个、4个、8个、8个、16个、24个分层在所述电极围成的空间内均匀工整排列。

此时，其中所述84对还原炉底盘直径尺寸为3700mm-4200mm，优选为3900mm-4000mm。

40、60、80对棒还原炉的性能与24对棒还原炉比较结果见表1。

表1

还原炉	三氯氢硅转化率	单炉电耗	单炉产量
				24对棒	10.5％	60kwh/Kg	250Mt/y
40对棒	12％	50kwh/Kg	450Mt/y
				60对棒	12.5％	45kwh/Kg	650Mt/y
84对棒	13％	40kwh/Kg	900Mt/y

尽管上文参照附图对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，本领域技术人员可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种高效大型多晶硅还原炉，它包括底盘和罩在所述底盘上的钟罩式炉筒，所述底盘上密集地设有多对电极、至少一个进气口和至少一个排气口，其特征在于所述电极的总对数为2n(n+1)对，其中，n为电极分布的层数，取正整数且n≥4，所述2n(n+1)对电极分为n层排列，每层按4对、8对、12对、...、4n对工整排列。

2.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述n层电极在底盘上按同心圆分层排布。

3.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述n层电极相邻两层之间间距相等。

4.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于同一层电极内相邻两个电极之间距离相等。

5.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述n层电极的电流分层独立控制。

6.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述分布在底盘上的电极总对数为40对，且分4层，按4对、8对、12对、16对工整排布。

7.根据权利要求6所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述相邻两层电极之间间距为200mm-350mm；同一层电极内相邻两个电极之间的距离为210mm-270mm。

8.根据权利要求6所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于分布在底盘上的进气口为29个，按1个、4个、8个、16个分4层均匀分布于所述四层电极所围成的空间内。

9.根据权利要求8所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述29个进气口分为9个和20个两组分别由两个控制阀独立控制来调节进气流量。

10.根据权利要求6所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述至少一个出气口位于底盘的正中心；最内层的1个进气口位于所述出气口内。

11.根据权利要求6所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述底盘直径尺寸为2700mm-2900mm。

12.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述分布在底盘上的电极总对数为60对，且分5层，按4对、8对、12对、16对、20对工整排布。

13.根据权利要求1所述的高效大型多晶硅还原炉，其特征在于所述分布在底盘上的电极总对数为84对，且分6层，按4对、8对、12对、16对、20对、24对工整排布。

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