CN102259862B - 一种42对棒的多晶硅还原炉及连接方式 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种42对棒的新型多晶硅还原炉及连接方式。还原炉包括还原炉底盘、还原炉炉体、还原炉顶盘、42对电极、进气口、出气口，42对电极固定在底盘上且分五层排布，最外层有12对电极，最内层至第四层分别为3对、6对、9对、12对电极，每一层电极都呈正六边形排布，这种排布方式更密集、更均匀，充分利用了还原炉内的空间，减少了热辐射散热损失，提高了还原炉单炉产量及降低了能耗。还原炉底盘和顶盘布置了相同的通气口数，以实现还原炉底盘进气-顶盘出气和顶盘进气-底盘出气两种进气方式的周期性变换，避免了进料混合气走短路，消除了还原炉内的死区，便于尾气温度的调控，大大提高了进料混合气的转化率和还原炉的单炉产量。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的一种节能大型多晶硅还原炉；涉及一种42对棒的新型多晶硅还原炉及连接方式。
背景介绍
目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和硅粉在一定温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅精馏提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅棒上进行气相沉积反应生成多晶硅。
目前“西门子改良法“的生产设备主要包括13对棒(ZL200720081579.4)、18对棒(ZL200820006916.8)、24对棒(ZL200820105591.9)、30对棒(200920242485)、36对棒(200920210006.6)等多晶硅还原炉。
首先对13对棒、18对棒的小型多晶硅还原炉，其单位质量的多晶硅产品能耗高，生产成本高。
其次对于24对棒、30对棒、36对棒的大型多晶硅还原炉，电极都是成圆周排布，其不同圆周电极之间的空间间隙比较大，而同一圆周上的两相邻电极之间比较密，造成底盘上的电极排布不均匀，部分空间密集、部分空间稀疏，显然这种分布结构不够完善，并没有充分利用还原炉内的空间。
再者，这些还原炉的进气方式一般都是底盘进气，底盘出气，这种设计方式很不合理：
第一、容易导致进料混合气走短路直接从尾气出口排出，降低了多晶硅的转化率。
第二、由于进料气体在进气口速度较大、温度较低，使得还原炉在竖直方向上必定产生一个浓度梯度与温度梯度，导致了多晶硅在电极根部的沉积反应速率偏低，同时由于气体的向上流动也有带动电极表面的多晶硅向上运动的趋势，两者共同作用的结果使得形成硅芯下部生长速率较慢，导致硅芯上部较粗，根部较细，不利于多晶硅安全、稳定的生产。
第三、这种结构导致还原炉的进口气速高，而还原炉顶部气速低，造成了还原炉顶部存在回流死区，降低了多晶硅的产量。
因此，目前多晶硅还原炉的设计要实现其大型化，且底盘的电极排布更均匀、更密集，进气口、出气口分布更合理，而又能够充分利用现有电气系统，以保证还原炉能够长期、安全、稳定、高效的生产。
发明内容
本发明提供了一种42对棒新型多晶硅还原炉，解决了传统多晶硅还原炉电极排布不均匀，进气口、出气口设计不合理的问题。
本发明的技术方案如下：
一种42对棒的新型多晶硅还原炉的排布方式，还原炉底盘均匀的分布着42对电极、100 个通气口和1个中心切换用通气口，还原炉顶盘均匀分布100个通气口、1个中心切换用通气口；还原炉底盘上电极分为5层按正六边形排布，从中心向外依次按3对、6对、9对、12对、12对规则分布，内部四层相邻三根电极以正三角形排布；还原炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布三个通气口，三个通气口位于该电极为中心的成正三角形顶点处。
上述相邻两两电极的间距优选为200mm～300mm，还原炉底盘和顶盘的直径优选为2700～4000mm。
还原炉底盘与顶盘的通气口既与进气管道相连，又与出气管道相连接，并通过控制阀来控制底盘和顶盘的进气与出气状况，以实现底盘进气-顶盘出气和顶盘进气-底盘出气的周期性操作方式。
本发明的42对棒的新型多晶硅还原炉，炉体11固定到还原炉底盘1上并密封，还原炉顶盘15固定到炉体11上并密封，硅芯14通过石墨夹套13与底盘电极12相连接并密封，18对硅芯14及电极12在顶部由硅棒6两两相接，底盘电极12固定到还原炉底盘1且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀2与混合气进气管3和底盘通气气口6相连接，底盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和底盘通气口6相连接，底盘中心切换通气口控制阀25与尾气出气管5和底盘中心切换通气口24相连接；顶盘混合气进气控制阀19与混合气进气管3和顶盘通气口18相连接，顶盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和顶盘通气口18相连接，顶盘中心切换通气口控制阀23与尾气出气管5和顶盘中心切换通气口控制阀23相连接。还原炉底盘1、炉体10、还原炉顶盘15分别通过底盘冷却水进口8、炉体冷却水入口10、顶盘冷却水入口17通入冷却水，且底盘冷却水出口7、炉体冷却水出口9、顶盘冷却水出口16分别与需热系统相连接。
本发明具有的优点是：
首先与传统多晶硅还原炉相比，新型多晶硅还原炉底盘上硅芯的排布更密集、更均匀，这种布局方式使得还原炉内硅芯与硅芯之间相互热辐射的作用越强烈，降低了硅芯的热辐射损失，而且这种热辐射作用将进一步减小不同硅芯表面之间的温度差，使得各个硅芯的温度趋向平均，从而保证各个硅芯的生长情况比较一致，提高多晶硅产品的质量。
其次新型多晶硅还原炉提供了一种底盘进气-顶盘出气和底盘出气-顶盘进气周期交替进气的操作方式，这种周期性切换的操作方式可以保证整个还原炉内的流场更加均匀，避免了炉内混合气走短路，增加混合气在还原炉内的停留时间，提高混合气的转化率。这种周期性切换的操作方式还可以消除还原炉内的死区，充分利用还原炉的空间生产多晶硅，而且更好地保证了整根硅芯有相同的生长速率，解决了传统还原炉因硅芯根部和顶部生长速率不同造成的硅芯粗细问题，保证多晶硅还原炉稳定和安全的生产。
再者底盘进气-顶盘出气和底盘出气-顶盘进气周期性进气方式可以通过控制进气的流量来调节混合气在还原炉内的停留时间，进一步实现还原炉尾气温度的控制。
附图说明
图1为本发明专利42对棒新型多晶硅还原炉的主视图；
图2为本发明专利42对新型多晶硅还原炉底盘的电极及通气口分布示意图；
图3为本发明专利42对新型多晶硅还原炉顶盘的通气口及视镜孔的分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种42对棒的新型多晶硅还原炉作进一步详细说明。
如图1所示多晶硅还原炉，包括：1-还原炉底盘，2-底盘混合气进气控制阀，3-混合气进气管，4-底盘尾气出气控制阀，5-尾气出气管，6-底盘通气口，7-底盘冷却水出口，8-底盘冷却水入口，9-炉体冷却水出口，10-炉体冷却水入口，11-带有冷却水腔的炉体，12-底盘电极，13-连接硅芯与电极的石墨夹头，14-硅芯，15-还原炉顶盘，16-顶盘冷却水出口，17-顶盘冷却水入口，18-顶盘通气口，19-顶盘混合气进气控制阀，20-顶盘尾气出气控制阀，21-视镜孔，22-顶盘中心切换通气口，23-顶盘中心切换通气口控制阀，24-底盘中心切换通气口，25-底盘中心切换通气口控制阀。
如图2所示，本发明涉及的多晶硅还原炉底盘的电极及通气口分布示意图，它包括硅棒14，还原炉底盘1，底盘通气口6，底盘中心切换通气口24。
如图3所示，本发明涉及的多晶硅还原炉顶盘的通气口及视镜孔的分布示意图，它包括还原炉顶盘15，顶盘通气口18，视镜孔21，顶盘中心切换通气口22。
如图1所示，炉体11固定到还原炉底盘1上并密封，还原炉顶盘15固定到炉体11上并密封，硅芯14通过石墨夹套13与底盘电极12相连接并密封，42对硅芯14及电极12在顶部由硅棒6两两相接，底盘电极12固定到还原炉底盘1且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀2与混合气进气管3和底盘通气气口6相连接，底盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和底盘通气口6相连接，底盘中心切换通气口控制阀25与尾气出气管5和底盘中心切换通气口24相连接。顶盘混合气进气控制阀19与混合气进气管3和顶盘通气口18相连接，顶盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和顶盘通气口18相连接，顶盘中心切换通气口控制阀23与尾气出气管5和顶盘中心切换通气口控制阀23相连接。还原炉底盘1、炉体10、还原炉顶盘15分别通过底盘冷却水进口8、炉体冷却水入口10、顶盘冷却水入口17通入冷却水，且底盘冷却水出口7、炉体冷却水出口9、顶盘冷却水出口16分别与需热系统相连接。
实施例1：新型多晶硅还原炉的操作流程1：
(1)首先关闭顶盘混合气进气控制阀19、底盘尾气出气控制阀4和底盘中心切换通气口控制阀25，开启底盘混合气进气控制阀2、顶盘尾出气控制阀20和顶盘中心切换通气口控制阀23；
(2)其次在还原炉的炉体、还原炉底盘、还原炉顶盘同时通入冷却水；
(3)再将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后从混合气进气管3经底盘混合气进气控制阀2和底盘的进气口喷入还原炉；
(4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力 为0.8Mpa；
(5)当硅芯表面的温度达到SiHCl3与H2反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；
(6)反应后的尾气经顶盘的通气口18、顶盘尾气出气控制阀19从尾气出气管5排出或者经顶盘中心切换通气口22、顶盘中心切换通气口控制阀23从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在550℃±20；
(7)经60分钟反应，关闭底盘混合气进气控制阀2、顶盘尾出气控制阀20和顶盘中心切换通气口控制阀23，开启顶盘混合气进气控制阀19、底盘尾气出气控制阀4和底盘中心切换通气口控制阀25，从混合气进气管3经顶盘混合气进气控制阀2和顶盘的通气口18喷入还原炉；
(8)反应后的尾气经底盘的通气口6、底盘尾气出气控制阀4从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在550℃±20；
(9)重复(1)～(8)步骤，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；
实施例2：新型多晶硅还原炉的操作流程2：
(1)首先关闭顶盘混合气进气控制阀19、底盘尾气出气控制阀4和底盘中心切换通气口控制阀25，开启底盘混合气进气控制阀2、顶盘尾出气控制阀20和顶盘中心切换通气口控制阀23；
(2)其次在还原炉的炉体、还原炉底盘、还原炉顶盘同时通入冷却水；
(3)再将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后从混合气进气管3经底盘混合气进气控制阀2和底盘的进气口喷入还原炉；
(4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.6Mpa；
(5)当硅芯表面的温度达到SiHCl3与H2反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；
(6)反应后的尾气经顶盘的通气口18、顶盘尾气出气控制阀19从尾气出气管5排出或者经顶盘中心切换通气口22、顶盘中心切换通气口控制阀23从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在450℃±20；
(7)经30分钟反应，关闭底盘混合气进气控制阀2、顶盘尾出气控制阀20和顶盘中心切换通气口控制阀23，开启顶盘混合气进气控制阀19、底盘尾气出气控制阀4和底盘中心切换通气口控制阀25，从混合气进气管3经顶盘混合气进气控制阀2和顶盘的通气口18喷入还原炉；
(8)反应后的尾气经底盘的通气口6、底盘尾气出气控制阀4从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在450℃±20；
(9)重复(1)～(8)步骤，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯。
实施例1～2底盘进气-顶盘出气和顶盘进气-底盘出气可以避免还原炉内混合气走短路， 保证混合气在还原炉内充分反应，提高混合气的转换率可达15％。这种周期操作方式消除还原炉内的死区，强化了还原炉内混合气的湍动流动，保证还原炉内温度场和速度场分布更加均匀，使得硅棒各个地方生长速率均匀，提高了多晶硅产品的质量。不仅如此，这种周期操作方式还可以通过控制进气流量来调节还原炉内的尾气温度以保证硅棒维持在多晶硅还原反应的最佳温度，提高硅在硅芯上的沉积速率可达10％～15％。再者，与相同底盘直径的传统还原炉相比，新型还原炉的硅棒数多了6对以上，排布更加密集、均匀，使得硅棒之间的热辐射增强，减小硅棒的热辐射损失，提高多晶硅还原炉的单炉产量，降低还原炉能耗20％以上。
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权力要求书为准。
Claims (4)
1.一种42对棒的多晶硅还原炉，其特征是还原炉底盘规则的分布着42对电极、100个通气口和1个中心切换用通气口，还原炉顶盘规则分布100个通气口、1个中心切换用通气口；还原炉底盘上电极分为5层，其中内部的四层按正六边形排布，从中心向外依次按3对、6对、9对、12对、12对规则分布，内层相邻的三根电极以正三角形排布；每一根电极的周围均匀排布三个通气口，三个通气口位于该电极为中心的成正三角形顶点处。
2.如权利要求1所述的还原炉，其特征是相邻两两电极的间距为200～300mm，还原炉底盘和顶盘的直径为2700～4000mm。
3.如权利要求1的42对棒的多晶硅还原炉的连接方法，其特征是还原炉底盘与顶盘的通气口既与进气管道相连，又与出气管道相连接，并通过控制阀来控制底盘和顶盘的进气与出气状况，以实现底盘进气-顶盘出气和顶盘进气-底盘出气的周期性操作方式。
4.如权利要求3的42对棒的多晶硅还原炉的连接方法，其特征是炉体（11）固定到还原炉底盘（1）上并密封，还原炉顶盘（15）固定到炉体（11）上并密封，硅芯（14）通过石墨夹套（13）与底盘电极（12）相连接并密封，42对硅芯（14）及电极（12）在顶部由硅棒（6）两两相接，底盘电极（12）固定到还原炉底盘（1）且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀（2）与混合气进气管（3）和底盘通气口（6）相连接，底盘尾气出气控制阀（4）与尾气出气管（5）和底盘通气口（6）相连接，底盘中心切换通气口控制阀（25）与尾气出气管（5）和底盘中心切换通气口（24）相连接；顶盘混合气进气控制阀（19）与混合气进气管（3）和顶盘通气口（18）相连接，顶盘尾气出气控制阀（4）与尾气出气管（5）和顶盘通气口（18）相连接，顶盘中心切换通气口控制阀（23）与尾气出气管（5）和顶盘中心切换通气口控制阀（23）相连接；还原炉底盘（1）、炉体（11）、还原炉顶盘（15）分别通过底盘冷却水进口（8）、炉体冷却水入口（10）、顶盘冷却水入口（17）通入冷却水，且底盘冷却水出口（7）、炉体冷却水出口（9）、顶盘冷却水出口（16）分别与需热系统相连接。
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