CN102515167B - 一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉及操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，在还原炉内安装保温内桶，保温内桶为圆柱状，桶顶在与底盘通气口对应的位置开有小孔，保温内桶的材料为碳-碳复合材料，不锈钢或者石墨，保温内桶的外径较还原炉内壁直径小10-30cm，保温内桶高度较硅棒高度高约10-50cm，内桶的壁厚为5-10cm，通过螺栓固定在底盘上。保温内桶的外壁连接有不锈钢板或者石墨板，不锈钢或石墨板沿保温内桶外壁从保温内桶底部盘旋至保温内桶顶部呈螺旋状，螺距为500cm-1500cm，不锈钢或石墨板的宽为5cm-30cm，不锈钢或石墨板的厚度为5-20mm。保温内桶本身具有隔热的作用，以及环隙气体与保温内桶内的气体形成对流传热有利于气体对热量的吸收，使得钟罩内壁的温度低于575℃，有利于壁面的保护。

Description

一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉及操作方法

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的一种节能大型多晶硅还原炉；涉及一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉及操作方法。

背景介绍

多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广发的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃～1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。

其中多晶硅还原炉内三氯氢硅和氢气需要在1080℃～1150℃的高温下进行反应，高温硅芯棒通过辐射向还原炉内壁传热，使得内壁温度升高，当内壁温度高于575℃时，炉壁上开始沉积无定型硅，为此需要引入冷却介质对壁面进行冷却。由于冷却介质带走的大量热量来自通电的硅棒，从而造成了还原炉的能量损失，因此很多厂家采用内壁抛光来降低辐射传热，希望减少炉体内部的能量损失以实现节能的目的。由于还原炉内的化学反应会产生氯化氢及高氯硅烷产物，同时在炉体内壁面上会沉积无定形硅，将会降低炉体内壁抛光面的镜面效果，降低了内壁面对硅棒辐射的反射效果，导致还原炉能耗增加，因此需要定期对炉体内壁面进行抛光和维护，但直接对炉体内壁面抛光的操作困难，抛光的镜面效果差，造成炉体厚度减薄且不利于安全生产。同时多晶硅还原炉倒棒是多晶硅生产过程中常常遇到的问题，传统的多晶硅还原炉如果发生倒棒，那么高温硅棒会倒向还原炉内壁甚至可能将内壁面烧穿，那么还原炉夹套中的冷却水将进入还原炉体内，将会带来严重的安全问题。再者，传统的多晶硅还原炉的进气方式一般都是底盘进气，底盘出气，这种设计方式很不合理，容易导致进料混合气走短路直接从尾气出口排出，降低了多晶硅的转化率；由于进料气体在进气口速度较大、温度较低，使得还原炉在竖直方向上必定产生一个浓度梯度与温度梯度，导致了多晶硅在电极根部的沉积反应速率偏低，同时由于气体的向上流动也有带动电极表面的多晶硅向上运动的趋势，两者共同作用的结果使得形成硅芯下部生长速率较慢，导致硅芯上部较粗，根部较细，不利于多晶硅安全、稳定的生产；这种结构导致还原炉的进口气速高，而还原炉顶部气速低，造成了还原炉顶部存在回流死区，降低了多晶硅的产量。

因此，目前多晶硅还原炉的设计要实现其大型化，且底盘的电极排布更均匀、更密集，进气口、出气口分布更合理，而又能够充分利用现有电气系统，以保证还原炉能够长期、安全、稳定、高效的生产。

发明内容

本发明提供了一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，解决了传统多晶硅还原炉进气口、出气口设计不合理的问题以及倒棒带来的安全问题。

本发明的技术方案如下：

在多晶硅还原炉内安装保温内桶，保温内桶为圆柱状，桶顶在与底盘通气口对应的位置开有小孔，保温内桶的材料为碳-碳复合材料，不锈钢或者石墨，保温内桶的外径较还原炉内壁直径小10-30cm，保温内桶高度较硅棒高度高约10-50cm，内桶的壁厚为5-10cm，通过螺栓固定在底盘上。保温内桶的外壁连接有不锈钢板或者石墨板，不锈钢(石墨)板沿保温内桶外壁从保温内桶底部盘旋至保温内桶顶部呈螺旋状，螺距为500cm-1500cm，不锈钢(石墨)板的宽为5cm-30cm，不锈钢(石墨)板的厚度为5-20mm。

还原炉底盘上保温内桶内的区域开有通气口，同时保温内桶与钟罩间的环形区域也开有通气口，通气口不仅与进气管道连接而且也同出气管道连接，并通过控制阀来控制底盘上两个区域内通气口的进气与出气状况，以实现进气出气更替进行的周期性操作方式。

本发明的装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，炉体固定到还原炉底盘上并密封，硅芯通过石墨夹套与底盘电极相连接并密封，底盘电极固定到还原炉底盘且密封，并与供电系统相连接，底盘进气控制阀与底盘进气管和底盘通气口相连接，底盘尾气出气控制阀与底盘尾气出气管和底盘通气口相连接；环隙进气控制阀与环隙进气管和底盘环隙通气口连接，环隙尾气出气控制阀与环隙尾气出气管和底盘环隙通气口连接；还原炉底盘、钟罩分别通过底盘冷却水进口、钟罩冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口、炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。

本发明具有的优点是：

首先与传统多晶硅还原炉相比，由于保温内桶本身具有隔热的作用，以及环隙气体与保温内桶内的气体形成对流传热有利于气体对热量的吸收，使得钟罩内壁的温度低于575℃，有利于壁面的保护。同时解决了传统还原炉中倒棒带来的安全问题。

再次与传统多晶硅还原炉相比，一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉提供了一种进气出气周期交替的操作方式，这种周期性切换的操作方式可以保证整个还原炉内的流场更加均匀，避免了炉内混合气走短路，增加混合气在还原炉内的停留时间，提高混合气的转化率。这种周期性切换的操作方式还可以消除还原炉内的死区，充分利用还原炉的空间生产多晶硅，而且更好地保证了整根硅芯有相同的生长速率，解决了传统还原炉因硅芯底部和顶部生长速率不同造成的硅芯粗细部均匀的问题，保证了多晶硅还原炉稳定和安全的生产。

再者这种进气出气周期交替的操作方式可以通过控制进气的流量来调节混合气在还原炉内的停留时间，进一步实现还原炉尾气温度的控制。为此我们提出一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，防止无定型硅在炉体内壁面上沉积以及降低倒棒带来的危害，同时进气出气周期交替操作可以提高硅棒的生长速率以及对原料气更为有效地利用，从而进一步减少还原炉的能量损失。

附图说明

图1为本发明专利一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉主视图；

图2为本发明专利一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉的保温内桶及环隙通气口分布示意图；

图3为本发明专利一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉的保温内桶示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉作进一步详细说明。

如图1所示多晶硅还原炉，包括：1-还原炉钟罩，2-保温内桶，3-硅芯，4-底盘，5-底盘通气口，6-底盘环隙通气口，7-电极，8-石墨夹套，9-炉体冷却水进口，10-炉体冷却水出口，11-底盘进气控制阀，12-底盘尾气排气控制阀，13-底盘环隙进气控制阀，14-底盘环隙尾气排气控制阀，15-底盘进气管，16-底盘尾气排气管，17-底盘环隙进气管，18-底盘环隙尾气排气管。

如图2所示，本发明涉及的多晶硅还原炉底盘的环隙通气口分布以及保温内桶位置示意图，它包括环隙通气口6，还原炉底盘1，保温内桶2。

如图1所示，还原炉钟罩1固定到还原炉底盘4上并密封，硅芯3通过石墨夹套8与底盘电极7相连接并密封，底盘电极7固定到还原炉底盘4且密封，并与供电系统相连接；底盘进气控制阀11与底盘进气管15和底盘通气口5相连接，底盘尾气排气控制阀12与底盘尾气排气管16和底盘通气口5相连接。底盘环隙进气控制阀13与底盘环隙进气管17和底盘环隙通气口6相连接，底盘环隙尾气排气控制阀14与底盘环隙尾气排气管18和底盘环隙通气口6相连接。还原炉底盘4、还原炉钟罩1分别通过底盘冷却水进口和炉体冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口和炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。

实施例1：新型多晶硅还原炉的操作流程1：

(1)首先关闭底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14，开启底盘尾气排气控制阀12、开启底盘环隙进气控制阀13；

(2)其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水；

(3)再将提纯的SiHCl₃与H₂按一定比例混合，然后将混合气从环隙通气口通入多晶硅还原炉；

(4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa，保温内桶材质采用不锈钢，保温内桶的直径较还原炉内壁直径小10cm，保温内桶上不锈钢板的螺距为500cm，不锈钢板的宽为5cm，不锈钢板的厚度为5mm；

(5)当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；

(6)反应后的尾气经底盘进气口排出，尾气的温度控制在550℃±20；

(7)经60分钟反应，关闭底盘环隙进气控制阀13、关闭底盘尾气排气控制阀12，开启底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14；

(8)反应后的尾气经底盘环隙通气口6、底盘环隙尾气排气管18排出，尾气的温度控制在550℃±20；

(9)重复(1)～(8)步骤，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

实施例2：新型多晶硅还原炉的操作流程2：

(1)首先关闭底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14，开启底盘尾气排气控制阀12、开启底盘环隙进气控制阀13；

(2)其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水；

(3)再将提纯的SiHCl₃与H₂按一定比例混合，然后将混合气从环隙通气口通入多晶硅还原炉；

(4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150℃，还原炉内压力为0.8Mpa，保温内桶材质采用不锈钢，保温内桶的直径较还原炉内壁直径小10cm，保温内桶上不锈钢板的螺距为1000cm，不锈钢板的宽为10cm，不锈钢板的厚度为10mm；

(5)当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；

(6)反应后的尾气经底盘进气口排出，尾气的温度控制在550℃±20；

(7)经180分钟反应，关闭底盘环隙进气控制阀13、关闭底盘尾气排气控制阀12，开启底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14；

(8)反应后的尾气经底盘环隙通气口6、底盘环隙尾气排气管18排出，尾气的温度控制在550℃±20；

(9)重复(1)～(8)步骤，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

实施例3：新型多晶硅还原炉的操作流程3：

(1)首先关闭底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14，开启底盘尾气排气控制阀12、开启底盘环隙进气控制阀13；

(2)其次在还原炉的炉体、还原炉底盘同时通入冷却水；

(3)再将提纯的SiHCl₃与H₂按一定比例混合，然后将混合气从环隙通气口通入多晶硅还原炉；

(4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1080℃，还原炉内压力为1.0Mpa，保温内桶材质采用不锈钢，保温内桶的直径较还原炉内壁直径小30cm，保温内桶上不锈钢板的螺距为1500cm，不锈钢板的宽为30cm，不锈钢板的厚度为20mm；

(5)当硅芯表面的温度达到SiHCl₃与H₂反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；

(6)反应后的尾气经底盘进气口排出，尾气的温度控制在450℃±20；

(7)经360分钟反应，关闭底盘环隙进气控制阀13、关闭底盘尾气排气控制阀12，开启底盘进气控制阀11、底盘环隙尾气排气控制阀14；

(8)反应后的尾气经底盘环隙通气口6、底盘环隙尾气排气管18排出，尾气的温度控制在450℃±20；

(9)重复(1)～(8)步骤，直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅芯；

以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权力要求书为准。

Claims (3)

1.一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，其特征是保温内桶为圆桶状，保温内桶的材料为碳-碳复合材料，不锈钢或者石墨，保温内桶的外径较还原炉内壁直径小10-30cm，保温内桶的高度较硅棒的高度高10-50cm，内桶的壁厚为5-10cm，通过螺栓固定在底盘上；在保温内桶的外壁连接有不锈钢板或者石墨板，不锈钢或石墨板沿保温内桶外壁从保温内桶底部盘旋至保温内桶顶部呈螺旋状，螺距为500cm-1500cm，不锈钢或石墨板的宽为5cm-30cm，厚度为5-20mm；炉体固定到还原炉底盘上并密封，硅芯通过石墨夹套与底盘电极相连接并密封，底盘电极固定到还原炉底盘且密封，并与供电系统相连接，底盘进气控制阀与底盘进气管和底盘通气口相连接，底盘尾气出气控制阀与底盘尾气出气管和底盘通气口相连接；环隙进气控制阀与环隙进气管和底盘环隙通气口连接，环隙尾气出气控制阀与环隙尾气出气管和底盘环隙通气口连接；还原炉底盘、钟罩分别通过底盘冷却水进口、钟罩冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口、炉体冷却水出口分别与需热系统相连接；保温内桶的顶部开有均匀的圆孔，位置与硅棒位置相对应。

2.如权利要求1所述的多晶硅还原炉，其特征是底盘在保温内桶和钟罩之间的通气口的直径为20-80mm。

3.权利要求1～2的任意一项权利要求的多晶硅还原炉的操作方法，其特征是该多晶硅还原炉进气出气采取周期更替的操作方式，周期为30～360min。

Images