JP2002241120A - 多結晶シリコン製造用反応炉及び多結晶シリコン製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シーメンス法により製造される多結晶シリコ
ン棒の水平断面形状の悪化を防止する。シリコン棒表面
の凹凸化を防止する。原料ガスの利用効率を高める。 【解決手段】 反応炉１０の上部に原料ガスの供給ノズ
ル１３を設け、炉底部１１に反応ガスの排出口１５を設
ける。炉体内に供給された原料ガスが、多結晶シリコン
棒２０の表面に沿った上昇気流と衝突しながら下降する
ことにより、暖かで緩やかな気流となってシリコン棒２
０の表面に供給される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シーメンス法によ
る多結晶シリコン棒の製造に使用される反応炉、及びそ
の反応炉を使用する多結晶シリコン棒の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体級多結晶シリコンは、工業的には
シーメンス法により製造される。シーメンス法による多
結晶シリコンの製造では、反応炉の炉底部に２本を逆Ｕ
字状に連結した複数本のシリコン芯棒が立設され、これ
を通電加熱した状態で、炉体内に原料ガスが供給され
る。原料ガスとしては、例えば高純度に精製されたトリ
クロロシラン、四塩化珪素等のクロルシラン類と水素と
の混合ガスが使用される。この原料ガスが炉体内の高温
に加熱されたシリコン芯棒の表面に接触することによ
り、その心棒の表面にシリコン結晶が析出し、所定外径
の多結晶シリコン棒が製造される。

【０００３】ここで、炉体内への原料ガスの供給は、通
常は炉底部より行われる。また、反応ガスの炉体外への
排出も炉底部より行うのが通常である。特殊な例として
は、炉底部から原料ガスの供給を行い、炉上部から反応
ガスの排出を行うものが特開平６−１７２０９３号公報
に記載されている。また、原料ガスの供給及び反応ガス
の排出を共に炉上部から行う形態が、特公平４−７５１
６１号公報に記載されている。

【０００４】多結晶シリコンの製造におけるガス供給及
びガス排出が炉底部より行われるのは、炉体構造として
炉底部に水冷式のチャンバーを被せるが、そのチャンバ
ーの構造が複雑なため、チャンバーに給排機構を設ける
のが容易でないことによる。実際、２本を１組とした複
数本のシリコン芯棒は、炉底部に立設されるのが一般的
である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな反応炉を用いたシーメンス法による多結晶シリコン
の製造では、ガスの給排形態に関連して次のことが問題
になる。

【０００６】炉体の底部より原料ガスの供給を行い、そ
の底部より反応ガスの排出を行う一般的な形態の場合、
炉底部より炉内に供給された原料ガスは、多結晶シリコ
ン棒の加熱による上昇流によりシリコン棒の表面に沿っ
て上昇した後、炉内上部で反転し、多結晶シリコン棒の
間を下降して炉底部の排気口から炉外へ排出される。最
近の傾向として、一度に製造する多結晶シリコン棒の本
数が増え、炉体が大型化しているが、大型化した反応炉
では、炉内周辺部へのガス供給が垂直方向のガス循環に
より妨げられ、周辺部での多結晶シリコン棒の形状が悪
化するという問題がある。

【０００７】炉底部から原料ガスの供給を行い、炉上部
から反応ガスの排出を行う形態（特開平６−１７２０９
３号公報）は、この問題を解決するものであり、垂直方
向のガス循環ガスを抑制することにより、炉内周辺部へ
のガス供給を促進する。しかしながら、その一方では、
多結晶シリコン棒の水平断面形状が悪化するという問題
が残っており、同様の形状悪化は、原料ガスの供給及び
反応ガスの排出を共に炉底部から行う一般的な形態でも
問題になっている。

【０００８】即ち、原料ガスは、純度がイレブン９程度
の超高純度ガスであるため、汚染を伴わずに加熱するこ
とが困難である。このため、加熱されない常温状態で高
温の炉体内に供給される。従来のように、炉底部から原
料ガスを供給すると、ガス供給ノズルのすぐ近くにシリ
コン棒が位置し、冷たく流速の速い原料ガスがシリコン
棒の表面に直接接触し、その表面が冷却されて、シリコ
ン結晶の析出が阻害される。その結果、シリコン棒の水
平断面形状が悪化する。特に、シリコン棒の外径が大き
くなる反応後期では、シリコン棒が密集状態となり、シ
リコン棒とノズルの距離が小さくなるため、この形状悪
化がより顕著になる。

【０００９】シリコン棒の水平断面形状の悪化は、その
断面形状が真円にならず、楕円化やエグレを生じること
である。この悪化は、歩留り低下を招くだけでなく、軸
方向での直径バラツキを増大させ、多結晶シリコン棒を
リチャージロッドとして使用する場合には、残留応力の
増大により、原料溶解中に割れて落下する危険性を高め
る。

【００１０】また、シリコン棒の表面に凹凸が生じるポ
ップコーンと呼ばれる現象が避けられない。この現象
は、製造されたシリコン棒表面の酸洗、その後の水洗時
における表面洗浄を不完全にし、望ましくない。通常の
製造方法では、このポップコーンは、シリコン棒の上部
に発生しやすい。

【００１１】これらの形状悪化に加えて、特開平６−１
７２０９３号公報に記載されたガス供給排出形態では、
ガス排出口が炉体上部に設けられるが、炉体上部は前述
したように構造が複雑なチャンバー上部である。原料ガ
スがクロルシラン類を含む場合、反応炉から排出される
排ガスはポリマーと呼ばれるシリコン、水素、塩素の高
分子化合物を含み、配管に付着する。この付着ポリマー
は容易に除去することができず、配管開放時、空気中の
水分で加水分解され，塩化水素を発生することにより、
機器を腐食し、品質を汚染する原因になる。このような
ポリマーが付着する排ガス配管を構造が複雑なチャンバ
ー上部に設けることは現実的でない。

【００１２】なお、特公平４−７５１６１号公報に記載
された形態では、原料ガスの供給及び反応ガスの排出が
共に炉上部から行われるが、ここでは、炉底部から周壁
部にかけてがチャンバーになっており、炉上部の構造が
簡素であるため、ガス供給ノズルやガス排出口の設置が
容易である。原料ガスは、塩素を含まない水素化珪素で
あり、排ガス配管にポリマーを生じる危険もない。加え
て、上部供給・上部排出では、シリコン棒の本数が多
く、その棒が密集する場合に、シリコン棒の表面に沿っ
た上昇気流に抗して、原料ガスを炉内下部まで供給する
ことが困難となる。ここにおけるガス給排形態は、ベー
スとなる炉構造・操業形態が特殊であり、前述した一般
的な操業における問題解決のための指針にはなり得な
い。

【００１３】本発明の目的は、炉底部にチャンバーを被
せた一般的な炉構造において、多結晶シリコン棒の形状
悪化を効果的かつ簡単に抑制できる多結晶シリコン製造
用反応炉及び多結晶シリコン製造方法を提供することに
ある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、シリコン棒の水平断面形状が悪化す
る原因、及びポップコーンと呼ばれるシリコン棒表面の
凹凸化の原因を調査した。その結果、炉底給気に伴って
比較的低温の原料ガスがシリコン棒の表面に直接接触す
るのが、それらの形状悪化の原因であり、それらの形状
悪化を抑制するためには、炉体上部から原料ガスを供給
し、炉体底部から反応ガスを排出して、ダウンフロー形
式で炉内ガス流通を行うのが有効であることが判明し
た。

【００１５】本発明はかかる知見に基づいてなされたも
のであり、シーメンス法による多結晶シリコン棒の製造
に使用される反応炉の炉体上部に原料ガス供給ノズルを
設け、炉体底部に反応ガス排出口を設けることにより、
多結晶シリコン棒の水平断面形状の悪化を抑制すると共
に、シリコン棒表面の凹凸化を抑制し、合わせて原料ガ
スの利用効率を高めるものである。

【００１６】原料ガスがクロルシラン類を含む場合、炉
体から排出される排ガス中にポリマーが含有される。ポ
リマーが付着する反応ガス排出口を、構造の複雑なチャ
ンバー側（炉体上部）に設けることは現実的でない。し
かし、この排出口を炉体底部に設けることは、現状でも
多用されているとおり容易であり、一方、ポリマーが付
着せず加熱の必要もない原料ガス供給ノズルについて
は、構造の複雑なチャンバー側（炉体上部）に設けるこ
とも比較的容易である。従って、本発明は現実的で実施
容易である。

【００１７】多結晶シリコン棒の製造に使用される反応
炉の炉体内では、高温に加熱された多結晶シリコン棒の
表面に沿って上昇気流が生じている。炉体上部に設けた
原料ガス供給ノズルから炉体内に原料ガスを導入し、炉
体底部に設けた反応ガス排出口から反応ガスを排出する
と、炉内に導入された原料ガスは、炉体内の上部空間で
上昇気流と衝突して乱流となり、一部混合されることに
より、温度が上昇し、且つ流速が弱められる。このた
め、低温の原料ガスがシリコン棒の表面に直接接触する
事態が回避される。そして、温度が上昇し流速が弱まっ
た原料ガスは、シリコン棒の表面近傍を避け、隣接する
シリコン棒の間を通って下降しながら、上昇気流と合流
していく。このようにして、温かく流速の遅い原料ガス
がシリコン棒表面に徐々に供給されることにより、シリ
コン棒の水平断面形状の悪化及びシリコン棒表面の凹凸
化が抑制される。

【００１８】なお、炉体上部から原料ガスを供給して
も、反応ガスを炉体上部から排出する場合は、ガス排出
口を炉体上部に設けるのが困難な上に、原料ガスの下降
が阻害され、シリコン棒の表面に原料ガスが十分に供給
されないという問題がある。

【００１９】また、従来一般の炉底給気・炉底排気で
は、供給された原料ガスが冷たいために、そのまま炉底
部に広がり、上昇気流に乗らずにそのまま炉外へ排出さ
れる比率も高く、これが原料ガスの利用効率の低下を招
いていたが、炉体上部から原料ガスを供給し、炉体底部
から反応ガスを排出する場合には、低温ガスの炉底部滞
留が殆どなく、また、後述するように、炉体側面に沿っ
て原料ガスが下降して排出される量が僅かであるため、
シリコン棒表面に原料ガスが効率よく供給され、その利
用効率が上昇する。

【００２０】炉体上部から原料ガスを供給し、炉体底部
から反応ガスを排出する場合、炉体上部より供給された
原料ガスの一部は、上昇気流の影響で炉体の側面に沿っ
て下降する。炉内下部へ到達した原料ガスの一部は、炉
底部のガス排出口から系外へ排出される。反応に寄与せ
ずに排出されれば、反応率が低下するが、炉内のシリコ
ン棒の本数が十分に多いと、炉体側面とシリコン棒との
間隔が、それ以外の領域と比べて十分に小さくなるた
め、供給された原料ガスの大半がシリコン棒の方を通
り、反応に寄与せずに炉体側面に沿って原料ガスが下降
することによる反応率の低下が無視できる程度になる。
この観点から、シリコン棒の本数は３０本以上（１５対
以上）が好ましい。

【００２１】炉体側面に沿って炉底に達した原料ガス
は、全部が排出されるわけでなく、一部はシリコン棒の
表面に沿った上昇気流に巻き上げられて、その表面に供
給される。このため、炉体側面に沿って原料ガスが下降
して排出されることによる反応率の低下は、元来それほ
ど高くはない。

【００２２】この種の反応炉においては、シリコン芯棒
の初期加熱のために、炉内中心部にグラフアイトヒータ
を設置することが多い。シリコンは低温では通電しない
ため、通電可能な温度域（約７００℃以上）まで加熱す
るためである。このヒータは、反応初期以外は使用され
ないため、炉内中心部は周囲のシリコン棒と比較すると
低温となる。このため、原料ガスはヒータ部に偏って流
れ込む傾向となり、そのガスの大半は炉底部へ到達した
後、炉底に沿って広がり、周囲のシリコン棒に沿った上
昇気流に乗ってシリコン棒の表面に供給される。このた
め、炉の構造やヒータの配置にもよるが、初期加熱用ヒ
ータの直上部に原料ガスを集中的に供給するのが効果的
な場合もある。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。

【００２４】〔第１実施形態〕図１は本発明の第１実施
形態を示す反応炉の平面図及び縦断面図である。

【００２５】第１実施形態では、反応炉１０は、炉体と
して、固定された定盤状の水平な炉底部１１と、炉底部
１１に脱着可能に被せられたチャンバー１２とを備えて
いる。チャンバー１２は、底面が開放した水冷構造の覆
いであり、上へ凸に湾曲した天井部１２ａと、円筒形状
の周壁部１２ｂとからなる。

【００２６】チャンバー１２の天井部１２ａには、原料
ガスを炉体内に導入する複数のガス供給ノズル１３が分
散して取付けられている。複数のガス供給ノズル１３
は、炉体外に配設された原料ガス供給管１４と、着脱可
能に接続されている。一方、炉底部１１には、２本１組
とした複数本のシリコン芯棒２１が立設されると共に、
複数のガス排出口１５が分散して設けられている。複数
のガス排出口１５は、図示されない炉体外のガス排出管
と接続されている。

【００２７】多結晶シリコンの製造では、チャンバー１
２を上方へ開け、炉底部１１上に所定本数の複数本のシ
リコン芯棒２１をセットする。チャンバー１２を閉じ、
複数本のシリコン芯棒２１を図示されないグラファイト
ヒータで初期加熱した後、通電加熱へ移行する。この状
態で、複数のガス供給ノズル１３から原料ガスとしてク
ロルシラン類と水素の混合ガスを炉体内に供給すること
によるシリコン結晶の析出により、複数本のシリコン芯
棒２１が所定外径の多結晶シリコン棒２０に成長する。

【００２８】クロルシラン類とは、トリクロロシラン、
四塩化珪素、ジクロシラン、ペンタジクロロシラン、ヘ
キサクロロジシラン等の塩化珪素系化合物であり、単独
使用のみならず２種以上の混合使用が可能である。

【００２９】複数のガス供給ノズル１３から炉体内に供
給された原料ガスは、炉底部１１のガス排出口１５から
炉体外へ排出されることにより、先ず炉体内の多結晶シ
リコン棒２０より上方の最上部空間で多結晶シリコン棒
２０の表面に沿った上昇気流と混ざり合い、引き続き隣
接する多結晶シリコン棒２０の間を下降しながら上昇気
流と混ざり合う。その結果、温かく流速の遅い原料ガス
がシリコン棒２０の表面へ緩やかに供給され、シリコン
棒２０の水平断面形状の悪化及びシリコン棒２０の表面
の凹凸化が抑制される。また、原料ガスの利用効率が上
がる。

【００３０】炉体外へ排出される排ガスはポリマーを含
み、外気と触れたときに腐食物質を生成するため、ガス
排出口１５からガス排出管にかけてポリマー対策を施す
必要があるが、本実施形態でもガス排出口１５は従来一
般と同様、炉底部１１の側に設けられているため、従来
と同様のポリマー対策を用いればよく、従来のガス排出
口１５をそのまま利用することもできる。ガス供給ノズ
ル１３については、チャンバー１２の天井部１２ａに設
けられるが、ポリマー対策も加熱も不要なため、その実
現に大きな支障はない。

【００３１】〔第２実施形態〕図２は本発明の第２実施
形態を示す反応炉の平面図及び縦断面図である。

【００３２】第２実施形態では、複数のガス供給ノズル
１３がチャンバー１２の周壁部１２ｂの最上部分に、周
方向へ所定の間隔で設けられている。本実施形態でも、
原料ガスは、炉体内の多結晶シリコン棒２０より上方の
最上部空間に供給され、ここで多結晶シリコン棒２０の
表面に沿った上昇気流と混ざり合い、引き続き隣接する
多結晶シリコン棒２０の間を下降しながら上昇気流と混
ざり合う。その結果、第１実施形態と同様に、温かく流
速の遅い原料ガスがシリコン棒２０の表面へ緩やかに供
給され、シリコン棒２０の水平断面形状の悪化及びシリ
コン棒２０の表面の凹凸化が抑制される。

【００３３】直径が２０００ｍｍの大型反応炉で４８本
の多結晶シリコン棒（平均外径１２０ｍｍ）を製造する
場合に、ガス給排系統を従来一般の炉底部供給・炉底部
排出から図１の炉頂部供給・炉底部排出へ変更した。即
ち、ガス供給ノズルのみを炉底部からチャンバーの天井
部へ変更した。その結果、シリコン棒の水平断面形状
は、楕円化やエグレを発生することなく、表面に凹凸が
生じるポップコーン現象の発生もなく、良好な形状を得
ることができた。また、チャンバー開放時、ガス供給ノ
ズル１３の周辺は、クロルシラン類の残留がなく、装置
の腐食の発生もなかった。

【００３４】

【発明の効果】以上に説明したとおり、本発明の多結晶
シリコン製造用反応炉及び多結晶シリコン製造方法は、
炉体上部から原料ガスを供給し、炉体底部から反応ガス
を排出する、いわゆるダウンフロー形式で炉内ガス流通
を行うことにより、炉底部にチャンバーを被せた一般的
な炉構造において、多結晶シリコン棒の形状悪化を効果
的かつ簡単に抑制することができる。また、原料ガスの
利用効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態を示す反応炉の平面図及
び縦断面図である。

【図２】本発明の第２実施形態を示す反応炉の平面図及
び縦断面図である。

【符号の説明】

１０ 反応炉 １１ 炉底部 １２ チャンバー １３ ガス供給ノズル １４ ガス供給管 １５ ガス排出口 ２０ 多結晶シリコン棒 ２１ シリコン芯棒

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シーメンス法による多結晶シリコン棒の
   製造に使用される反応炉であって、炉体の上部に原料ガ
   ス供給ノズルを有し、炉体の底部に反応ガス排出口を有
   する多結晶シリコン製造用反応炉。
2. 【請求項２】 炉体の底部上に多結晶シリコン棒の芯体
   がセットされ、その本数が３０本以上である請求項１に
   記載の多結晶シリコン製造用反応炉。
3. 【請求項３】 シーメンス法により反応炉内で多結晶シ
   リコン棒を製造する際に、炉体の上部に設けられたガス
   供給ノズルから原料ガスを供給し、炉体の底部に設けら
   れたガス排出口から反応ガスを排出することを特徴とす
   る多結晶シリコン製造方法。
4. 【請求項４】 炉体内で製造される多結晶シリコン棒の
   本数が３０本以上である請求項３に記載の多結晶シリコ
   ン製造方法。
5. 【請求項５】 原料ガスがクロルシラン類を含む請求項
   ３又は４に記載の多結晶シリコン製造方法。