CN103702938A - 多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

为了得到具有翘曲少、横截面形状的圆度高的良好形状的多晶硅棒，使设置在反应炉中的原料气体供给喷嘴(9)与金属电极(电极对)(10)的配置关系为适当关系。圆盘状底板(5)的面积为S0。在该圆盘状底板(5)的中央具有中心的假想的同心圆C(半径c)具有面积S＝S0/2。另外，同心圆A及同心圆B分别是与同心圆C具有相同的中心的半径a及半径b(a＜b＜c)的假想同心圆。在本发明中，电极对(10)配置在上述假想的同心圆C的内侧且假想的同心圆B的外侧，气体供给喷嘴(9)均配置在上述假想的同心圆A的内侧。另外，同心圆B的半径b与同心圆A的半径a之差为20cm以上且50cm以下。

Description

多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造技术，更具体而言，涉及用于通过西门子法制造多晶硅的反应炉的原料气体供给用喷嘴和硅芯线的固定用电极在底板上的配置。
背景技术
多晶硅成为半导体器件制造用的单晶硅基板或太阳能电池制造用基板的原料。作为多晶硅的制造方法，已知西门子法。西门子法为如下方法：使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触，由此，通过CVD法在该硅芯线的表面上气相生长多晶硅，以硅棒的形式得到多晶硅。
通过西门子法气相生长多晶硅时，在气相生长装置的反应炉内，将垂直方向的2根硅芯线和水平方向的1根硅芯线组装成牌坊型。而且，将该牌坊型的硅芯线的两端通过一对芯线支架固定到配置在反应炉底板上的一对金属电极上。引起反应的原料气体的供给口以及反应废气的排气口也配置在该底板上。这样的构成例如公开在日本特开2010-155782号公报(专利文献1)中。
作为通过浮区法(FZ法)制造单晶锭时的原料使用的多晶硅棒要求其形状特别良好。具体而言，要求是多晶硅棒的翘曲少、横截面的形状的圆度高的形状。
因此，为了改善多晶硅棒的形状进行了各种研究，具体方法公开在上述日本特开2010-155782号公报(专利文献1)、日本特开2006-206387号公报(专利文献2)、日本特开2010-37180号公报(专利文献3)、日本特开2009-107886号公报(专利文献4)等中。
为了改善多晶硅棒的形状，需要使反应中的硅芯线周围的反应气体温度、反应气体浓度、反应气体流速等环境一致。在现有技术中，增加气体供给喷嘴的数量或在气体供给喷嘴与硅芯线的位置关系上下功夫，使硅芯线的周围环境一致，其结果，正试图改善多晶硅棒的形状品质。
但是，近年来，随着多晶硅大量生产，为了通过高速反应来提高生产率，越来越要求提高炉内的反应压力且大量地向炉内供给作为原料的氯硅烷(例如，参照日本特开2011-37699号公报(专利文献5))。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-155782号公报
专利文献2：日本特开2006-206387号公报
专利文献3：日本特开2010-37180号公报
专利文献4：日本特开2009-107886号公报
专利文献5：日本特开2011-37699号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，在基于西门子法的多晶硅棒的制造中，为了实现高速反应以提高生产率，需要向反应炉中更多地供给原料气体，但在这样的环境下育成的多晶硅棒的形状的均匀性容易变低。即，多晶硅棒的高速育成与多晶硅棒的形状(翘曲、截面圆度、截面直径偏差等)的改善存在权衡关系。
其理由例如可以如下地说明。
对于炉内的反应气流，温度、浓度、流速这样的环境条件与其他部位显著不同的部位被推测为从气体供给喷嘴喷出的原料气体的喷流的部分。从气体供给喷嘴供给的原料气体具有比炉内的循环反应气体高的氯硅烷浓度，以喷流的方式喷出到反应炉内。原料气体一般以约200℃～约400℃的温度供给到炉内，但该温度比反应炉内的气体温度400℃～600℃低。供给到炉内的原料气体既减弱喷流速度又与周围的循环反应气体混合，与析出反应中的多晶硅棒的表面(表面温度为950℃～1100℃)接触，温度变成400℃～600℃。
也就是说，从气体供给喷嘴喷出的原料气体与炉内的循环反应气体相比，流速高、温度低、氯硅烷浓度高。为了提高生产率，需要增加原料气体的供给量，但如果大量地向炉内供给这样的原料气体，则在炉内循环的反应气体的流动状态容易混乱，难以将多晶硅棒表面的环境维持为均匀且稳定的状态。在这样的条件下，多晶硅棒的翘曲容易变大，截面圆度也容易变低。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供能够在不降低生产效率的情况下得到具有翘曲少、横截面形状的圆度高的良好形状的多晶硅棒的技术。
用于解决问题的方法
为了解决这样的问题，本发明的多晶硅制造装置是用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅制造装置，其特征在于，具备利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉，在上述底板上设置有用于保持多个硅芯线并对该硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向上述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴，上述电极对配置于作为在上述底板的中央具有中心的假想同心圆的具有上述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(＝S0/2)的半径c的假想的同心圆C的内侧、且与该同心圆C具有相同的中心且半径b小于上述半径c的假想的同心圆B的外侧，上述气体供给喷嘴均配置在与上述同心圆C具有相同的中心且半径a小于上述半径b的假想的同心圆A的内侧，上述半径b与上述半径a之差为20cm以上且50cm以下。
优选地，上述多晶硅制造装置具备以期望的流量向上述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部，上述气体流量控制部能够控制从上述气体供给喷嘴喷出的原料气体为150m/秒以上的流速。
本发明的多晶硅的制造方法，使用上述本发明的多晶硅制造装置，以从使上述气体供给喷嘴喷出的原料气体不与析出在上述硅芯线上的多晶硅的表面直接碰撞的方式配置上述气体供给喷嘴，使多晶硅析出。
另外，本发明的多晶硅的制造方法，使用上述本发明的多晶硅制造装置，使原料气体从上述气体供给喷嘴以150m/秒以上的流速喷出，从而使多晶硅析出在上述硅芯线的表面上。
发明效果
根据本发明的多晶硅制造装置，以将电极对配置在假想同心圆C的内侧且假想同心圆B的外侧、并且将气体供给喷嘴配置在假想同心圆A的内侧、且使假想同心圆B的半径b与假想同心圆A的半径a之差为20cm以上且50cm以下的方式进行设计，因此，多晶硅棒配置在气体充分混合后的循环流的部分。其结果，能够将反应气体温度、反应气体浓度、反应气体流速这样的多晶硅棒表面的环境维持在均匀且稳定的状态，能够在不降低生产效率的情况下得到具有翘曲少、横截面形状的圆度高的良好形状的多晶硅棒。
附图说明
图1是用于说明本发明的多晶硅制造用反应炉的构成例的截面示意图。
图2是用于通过示例对本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中设计的原料气体供给喷嘴与金属电极(电极对)的配置关系的状态进行说明的底板的俯视示意图。
图3是用于通过示例对仅设置有一个原料气体供给喷嘴时的状态进行说明的底板的俯视示意图。
图4是用于对从气体供给喷嘴喷出的反应气体在反应炉内的流动的概略进行说明的图。
图5是用于对比较例1的底板的状态进行说明的俯视示意图。
图6是用于说明翘曲(Δ)的概念图。
图7是用于说明圆度(f/e)的概念图。
图8是用于说明锥度(g/h)的概念图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的实施方式进行说明。
图1是用于对本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉的构成例进行说明的截面示意图。反应炉100利用具备用于确认内部的状态的检视窗2的钟罩1和底板5将内部密闭，配置多条在该密闭空间内组装成牌坊型的硅芯线12，使多晶硅析出在该硅芯线(或硅棒13)的表面上。在底板5上设置有用于从硅芯线12的两端通电而使其发热的芯线支架11和金属电极10、用于向钟罩1内部供给原料气体的喷嘴9以及用于将反应后的气体排出到钟罩1的外部的反应废气口8。需要说明的是，从喷嘴9的吹出口供给由气体流量控制部14控制了流速、流量的原料气体。另外，在图1中仅示出了1个喷嘴9，但也可以设置多个喷嘴9。
通常，多数情况下使底板5形成为圆盘状并且在该底板5设置的金属电极10、喷嘴9、反应废气口8也设置在同心圆上。作为原料气体，多使用三氯硅烷与氢气的混合气体，反应温度也为比较高的温度，为900℃～1200℃。因此，在钟罩1的下部和上部分别设置有冷却介质入口3和冷却介质出口4，在底板5的两端也分别设置有冷却介质入口6和冷却介质出口7，向钟罩1和底板5各自的冷却介质路径中供给冷却介质来进行冷却。需要说明的是，作为这样的冷却介质，通常使用水。另外，析出反应时的钟罩1的内表面温度为约100℃～约400℃。
图2是通过示例对本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中设置的原料气体供给喷嘴9与金属电极(电极对)10的配置关系的状态进行说明的底板5的俯视示意图。
这些图中，标有符号C的点划线是在圆盘状底板5的中央具有中心的假想的同心圆(半径c)，具有面积S0的底板5的一半面积S=S0/2。另外，标有符号A及符号B的点划线分别是与同心圆C具有相同的中心的半径a及半径b(a＜b＜c)的假想的同心圆。
在本发明中，电极对10配置在上述假想的同心圆C的内侧且假想的同心圆B的外侧，气体供给喷嘴9均配置在上述假想的同心圆A的内侧。
需要说明的是，如图1所示，也可以是仅设有1个气体供给喷嘴9的方式，但此时也维持上述的配置关系。
图3是用于通过示例对仅设有1个气体供给喷嘴9的方式中的、原料气体供给喷嘴9与金属电极(电极对)10的配置关系的状态进行说明的底板5的俯视示意图，此时，气体供给喷嘴9设置在圆盘状底板5的中央，该方式可以理解为假想的同心圆A的半径为0(a＝0)的情况。
在多晶硅的制造工序中，优选努力使从气体供给喷嘴9喷出的原料气体不与析出在硅芯线12上的多晶硅13的表面直接碰撞。因此，重要的是，将作为原料气体喷嘴9与电极对10的靠近程度指标的假想同心圆B与假想同心圆A的半径之差(b-a)设计为适当的范围。该适当的半径差虽然取决于气体供给喷嘴9的形状等，但在使用常用的喷嘴的情况下，优选使(b-a)的值为20cm以上。另外，从有效利用反应炉内的空间的角度考虑，优选使(b-a)的值为50cm以下。
图4是对从以满足上述关系的方式配置的气体供给喷嘴9喷出的反应气体在钟罩1内的流动的概略进行说明的图。需要说明的是，在该图中，示出了仅设有1个气体供给喷嘴9且从该气体供给喷嘴9以150m/秒以上供给原料气体时的气体流动的概要。
如图所示，从以上述方式配置的气体供给喷嘴9喷出的流速快的原料气体随着周围的反应气体一起上升，撞击钟罩1的上顶内壁而变为向下流动，成为循环流，沿钟罩内侧壁下降，下降气流的一部分再次与从气体供给喷嘴9喷出的原料气体一起在反应空间内上升，在整个反应炉内上升气流区域与下降气流区域明确，由此，形成顺畅的循环流动。
另外，如图所示，在本发明中，以从气体供给喷嘴9喷出的原料气体不与析出在硅芯线12上的多晶硅13的表面直接碰撞的方式配置气体供给喷嘴9。上升到钟罩1的顶部的原料气体与顶棚部碰撞、扩展，在中途与在周围的炉内循环的反应气体充分混合，由此，使混合后的气体达到几乎一样的温度，成为下降流而朝向反应炉下部。然后，在多晶硅棒13的设置区域环绕，再次与原料气体混合。这样的气流在设有多个气体供给喷嘴9的情况下也相同。
即，在以将电极对10配置在假想同心圆C的内侧且假想同心圆B的外侧并且将气体供给喷嘴配置在假想同心圆A的内侧、且使假想同心圆B的半径b与假想同心圆A的半径a之差为20cm以上且50cm以下的方式进行设计的本发明的多晶硅制造装置中，在将反应中的反应炉内的反应气体的流动从钟罩的上方投影到底板5上来进行观察时，在假想同心圆A的内部产生上升气流，在假想同心圆C的内部均衡地产生上升气流，在假想同心圆C的外部均衡地产生下降气流。然后，多晶硅棒13配置在该气体充分混合后的循环流的部分，因此，能够将反应气体温度、反应气体浓度、反应气体流速这样的多晶硅棒表面的环境维持在均匀且稳定的状态。
需要说明的是，为了维持炉内的循环气体的良好的混合状态，优选使从气体供给喷嘴9喷出的原料气体的喷出流速为150m/秒以上。
通过使用这样构成的多晶硅制造装置，即使向炉内大量供给原料气体，也不易打乱在炉内循环的反应气体的流动状态，易于将多晶硅棒表面的环境维持在均匀且稳定的状态，能够抑制多晶硅棒的翘曲的产生和截面圆度的降低。
实施例
作为实施例1，是图3所示的方式(气体供给喷嘴数＝1)的配置，并以假想同心圆B的半径为20cm的方式进行多晶硅棒的育成。
另外，作为实施例2，是图2所示的方式(气体供给喷嘴数＝4)的配置，并以假想同心圆A及B的半径分别为a＝20cm及b＝45cm的方式(b-a＝25cm)进行多晶硅棒的育成。
另外，作为比较例1，是图5所示的方式(气体供给喷嘴数＝4)的配置，并以假想同心圆A及B的半径分别为a＝45cm及b＝55cm的方式(b-a＝10cm)进行多晶硅棒的育成。
需要说明的是，在这些多晶硅棒的育成中，除气体供给喷嘴与电极对的配置关系以外的条件完全相同。在表1及表2中汇总有多晶硅棒的育成条件以及得到的多晶硅棒的形状等的评价结果。另外，表2所示的值是关于对除反应中发生破裂、走样而不能确保有效长度(1.8m)的多晶硅棒以外的全部多晶硅棒测定各配置关系而得到的结果中形状最差的多晶硅棒得到的值。
表1
Figure BDA0000459007360000091
表2
形状等 实施例1 实施例2 比较例1
长度 1.80m 1.82m 1.83m
平均直径 132mm 135mm 134mm
翘曲 3mm 4mm 15mm
截面圆度 5mm 5mm 9mm
(最小直径) 129mm 132mm 125mm
锥度 6mm 7mm 12mm
(最小直径) 129mm 132mm 125mm
实施例1及2与比较例1相比，翘曲均小，截面圆度也均良好。由假想同心圆A与B的半径差在20～50cm的范围内的实施例2与不在该范围内的比较例1的比较可以确认，上述半径差影响多晶硅棒的形状。这是因为，在该半径差不在上述范围内时，从气体供给喷嘴喷出的原料气体直接与多晶硅棒表面碰撞，因此，该部分的反应温度降低而抑制多晶硅的生长，其结果，多晶硅棒的形状变差。
需要说明的是，图6～8是用于说明上述的翘曲(Δ)、圆度(f/e)、锥度(g/h)的概念图。
产业上的可利用性
使用本发明的多晶硅制造装置时，即使向炉内大量供给原料气体，也不易打乱在炉内循环的反应气体的流动状态，易于将多晶硅棒表面的环境维持在均匀且稳定的状态，能够抑制多晶硅棒的翘曲的产生和截面圆度的降低。
标号说明
100  反应炉
1  钟罩
2  检视窗
3  冷却介质入口(钟罩)
4  冷却介质出口(钟罩)
5  底板
6  冷却介质入口(底板)
7  冷却介质出口(底板)
8  反应废气出口
9  气体供给喷嘴
10  电极
11  芯线支架
12  硅芯线
13  多晶硅棒
14  气体流量控制部
A、B、C  假想同心圆
a  假想同心圆A的半径
b  假想同心圆B的半径
c  假想同心圆C的半径

Claims (4)

1.一种多晶硅制造装置，其为用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅制造装置，其特征在于，
具备利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉，
在所述底板上设置有用于保持多个硅芯线并对该硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向所述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴，
所述电极对配置于作为在所述底板的中央具有中心的假想同心圆的具有所述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(＝S0/2)的半径c的假想的同心圆C的内侧、且与该同心圆C具有相同的中心且半径b小于所述半径c的假想的同心圆B的外侧，
所述气体供给喷嘴均配置在与所述同心圆C具有相同的中心且半径a小于所述半径b的假想的同心圆A的内侧，
所述半径b与所述半径a之差为20cm以上且50cm以下。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造装置，其中，
具备以期望的流量向所述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部，
所述气体流量控制部能够控制从所述气体供给喷嘴喷出的原料气体为150m/秒以上的流速。
3.一种多晶硅的制造方法，使用权利要求1或2所述的多晶硅制造装置，以使从所述气体供给喷嘴喷出的原料气体不与析出在所述硅芯线上的多晶硅的表面直接碰撞的方式配置所述气体供给喷嘴，使多晶硅析出。
4.一种多晶硅的制造方法，使用权利要求2所述的多晶硅制造装置，使原料气体从所述气体供给喷嘴以150m/秒以上的流速喷出，从而使多晶硅析出在所述硅芯线的表面上。
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