CN101445959B - 多晶硅制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多晶硅的制造方法，在将立设在反应炉内的多个硅芯棒加热、通过从反应炉的内底部的气体喷出口喷出的原料气体使多晶硅析出到硅芯棒的表面上的多晶硅的制造方法中，具有使从气体喷出口的原料气体的喷出速度逐渐上升的运转初期的稳定化阶段、然后在使上述喷出速度以比上述稳定化阶段大的上升度暂时上升后、以比上述稳定化阶段小的上升度逐渐上升的形状阶段、和在经过该形状阶段后使上述喷出速度比上述形状阶段的结束时小的成长阶段。

Description

多晶硅制造方法

本申请对2007年11月28日提出申请的日本特许申请第2007-307445号主张优先权，这里引用其内容。

技术领域

本发明涉及使多晶硅析出到加热的硅芯棒的表面上而制造多晶硅的杆的多晶硅的制造方法。

背景技术

作为这种多晶硅的制造方法，已知有利用西门子法的制造方法。该多晶硅的制造方法是将硅芯棒配设多个到反应炉内并加热、将由氯硅烷与氢气的混合气体构成的原料气体供给到该反应炉中、使其与加热后的硅芯棒接触、通过原料气体的热分解及氢还原使多晶硅析出到该硅芯棒表面上的技术。

在这样的多晶硅的制造方法中，作为种棒的硅芯棒以立设状态固定在配设于反应炉的内底部上的电极上，通过将其上端部用短条的连结部件一对一对地连结，进行固定以使其形成∏字状。此外，原料气体的喷出口在反应炉的内底部设有多个，配置为，使其分散到立设有多个的硅芯棒之间。并且，从电极对硅芯棒通电，通过其电阻使硅芯棒发热，通过从下方喷出的原料气体接触在硅芯棒表面上，使多晶硅析出，它沿径向成长而能够得到硅杆。

这种情况在现有技术中，如例如特许3660617号公报所述，在除了反应初期的阶段以外的到结束为止的时间带中，进行控制以将杆表面温度及杆每单位面积的原料气体供给量分别维持在规定范围内。即，由于随着杆的成长而表面积增加，所以控制原料气体的供给量，以使其随着杆的成长而增大。

如果硅芯棒的根数变多而密集，则难以均匀地将原料气体供给到各硅芯棒的表面，成为在杆的表面上产生凹凸等的形状不良，有更适合作为单晶硅制造用的原料的具有平滑的表面形状的多晶硅的比例降低的问题。如专利文献1所示，在随着杆的成长而单纯地使原料气体的供给量增大的方法中，需要供给设备的加强，需要很大的成本。

发明内容

本发明是鉴于这样的情况而做出的，目的是有效地防止杆表面的形状不良的发生、更多地生产具有平滑的表面形状的高品质的多晶硅。

本发明的多晶硅的制造方法，是将立设在反应炉内的多个硅芯棒加热、通过从反应炉的内底部的气体喷出口喷出的原料气体使多晶硅析出到上述硅芯棒的表面上的多晶硅的制造方法，其特征在于，具有使从上述气体喷出口的原料气体的喷出速度逐渐上升的运转初期的稳定化阶段、然后在使上述喷出速度以比上述稳定化阶段大的上升度暂时上升后、以比上述稳定化阶段小的上升度逐渐上升的形状阶段、和在经过该形状阶段后、到结束为止使上述喷出速度比上述形状阶段的结束时小的成长阶段。

即，在运转初期的稳定化阶段中，由于硅芯棒的姿势还不稳定，所以为了抑制硅芯棒的摆动而进行使原料气体的喷出速度从低速逐渐上升的控制。结果，在作为不稳定的原因的硅芯棒-连结部件间及硅芯棒-电极间的界面上硅可靠地析出，硅芯棒的姿势稳定。在经过该稳定化阶段后，通过使喷出速度以比稳定化阶段大的上升度暂时上升，使原料气体充分地达到长条的硅杆的上端。通过使该喷出速度以比稳定阶段大的上升度暂时上升后以比其小的上升度增加气体供给量等，使气体喷出速度逐渐上升，由此对硅杆的表面整体充分地供给新鲜的原料气体，有棱角的硅芯棒成长为圆棒状。接着，在硅杆变为圆棒状后，进行使喷出速度比上述形状阶段的结束时小而进行高效率的成长的控制。

此外，在本发明的多晶硅的制造方法中，上述形状阶段可以为对应于从运转开始到反应结束的整个反应时间的20～35％的时间。

这是因为，在形状阶段比整个反应时间的20％短的情况下，在部分残留有方型的晶种形状的状态下转移到下个阶段，所以有具有平滑的表面形状的多晶硅的比例降低的情况，如果比35％长，则杆的表面温度降低，成长被阻碍，有导致生产效率下降的情况。

此外，在本发明的多晶硅的制造方法中，其特征在于，上述气体喷出口从气体供给管分支而配置有多个，在上述形状阶段中，通过使多个气体喷出口中的一部分成为闭塞状态，使从其他气体喷出口的喷出速度变大。在此情况下，在上述成长阶段中，通过使设为闭塞状态的气体喷出口的个数比上述形状阶段少，进行使原料气体的喷出速度变小的控制。

在该制造方法中，通过开闭控制气体喷出口，能够控制原料气体的喷出速度，能够不伴随着已有设备的加强而实施。

在该多晶硅的制造方法中，上述形状阶段可以使所有的气体喷出口中的30％～55％的数量的喷出口成为闭塞状态。

这是因为，在30％以下的情况下，原料气体难以充分地达到长条的硅杆的上端，如果比55％多，则气体流动的气体喷出口附近的硅杆表面温度与气体不流动的气体喷出口附近的硅杆表面温度的差变大，由此在硅杆上施加有热应力，杆有可能损坏。

此外，上述成长阶段可以使所有的气体喷出口中的10％～20％的数量的喷出口成为闭塞状态。

这是因为，在10％以下的情况下，原料气体的喷出速度不够，所以有发生形状不良等的情况，在设定为20％以上的情况下，原料气体的喷出速度过快，所以有阻碍硅杆的有效率的成长的情况。

此外，将上述设为闭塞状态的气体喷出口每规定时间与其他气体喷出口切换开闭。这是为了均匀地喷出，以使得原料气体的喷出不会向特定的气体喷出口偏倚。

根据本发明的多晶硅的制造方法，在运转初期的稳定化阶段之后，通过使原料气体的喷出速度暂时变大而上升，能够使原料气体充分地达到长条的硅杆的上端，能够将新鲜的原料气体充分地供给到整个表面，能够制造均质的形状的硅杆。此外，通过在成长阶段中减小喷出速度，能够进行有效率的成长。并且，只是控制原料气体的供给，能够不改变已有的制造装置的规模而应用。

附图说明

图1是将反应炉的钟形罩部分切开的状态的立体图。

图2是图1所示的反应炉的横剖视图。

图3是图1的反应炉的纵剖视图。

图4是在有关本发明的制造方法的一实施方式中，表示原料气体的喷出速度与流量的各阶段的变化的曲线图。

图5是表示多晶硅向硅芯棒的析出状况与成长阶段的关系的模型图。

图6是表示析出在硅芯棒上的多晶硅的表面状态的照片。

图7是在有关本发明的制造方法的一实施方式中，表示稳定化阶段中的喷出喷嘴的阀的开闭控制的反应炉的中心部附近的横剖视图。

附图标记说明

1  反应炉

2  基台

3  钟形罩

4  硅芯棒

5  电极

6  喷出喷嘴

6a 气体喷出口

7  气体排出口

8  原料气体供给源

9  气体供给管

10 气体分配管

11 排气处理系统

12 连结部件

13 晶种组装体

15 加热装置

16 碳加热器

21 阀

22 阀控制机构

23 原料气体控制机构

具体实施方式

以下，基于附图对本发明的多晶硅的制造方法进行说明。

图1是在本发明的制造方法中使用的多晶硅制造装置的整体图，该多晶硅制造装置的反应炉1具备构成炉底的基台2、和拆装自如地安装在该基台2上的吊钟形状的钟形罩3。

在基台2上，如图1所示，分别设有安装作为多晶硅的种棒的硅芯棒4的多对电极5、多个用来将含有氯硅烷气体和氢气的原料气体喷出到炉内的喷出喷嘴6、和多个用来将反应后的气体排出到炉外的气体排出口7。

此外，原料气体的喷出喷嘴6分散到反应炉1的基台2的上表面的大致整个区域中，在隔开适当的间隔的同时设置有多个，以便能够对各硅芯棒4均匀地供给原料气体。这些喷出喷嘴6分别经由气体分配管10连接在连接于反应炉1的外部的原料气体供给源8上的一根气体供给管9上。此外，气体排出口7隔开适当的间隔在基台2的外周部附近上设置多个，连接到排气处理系统11上。

在此情况下，如图3所示，通过喷出喷嘴6从基台2的上表面(反应炉1的内底面)突出设置，其前端的气体喷出口6a配置在从基台2的上表面离开所定高度的位置上，另一方面，气体排出口7配置在比喷出喷嘴6的气体喷出口6a低的高度位置上。

各电极5由形成为大致圆柱状的碳构成，以所定的间隔并以大致同心圆状配置在基台2上，并且分别垂直于基台2立设，沿着其轴心形成有孔(图示略)，在该孔内，硅芯棒4的下端部以插入状态安装。在图3所示的例子的情况下，将电极5的高度与喷出喷嘴6的高度设定为大致相同的程度。

此外，硅芯棒4通过在下端部插入在电极5内的状态下固定，如图1及图3所示那样向上方延伸而立设。在上端部上安装有1根短条的连结部件12，以便将其中的每两根成对地连结。该连结部件12也由与硅芯棒4相同的硅形成。通过这些两根硅芯棒4和将它们连结的连结部件12组装晶种组装体13，以使得整体成为∏字状。

这些晶种组装体13如图2所示，通过将电极5从反应炉1的中心以同心圆状配置，整体被配置为大致同心圆状，但并不一定都是同心圆状，也可以是包括将一部分晶种组装体13的硅芯棒4沿半径方向等排列配置的结构。

此外，在图1中省略了，而如图2及图3所示，在反应炉1的中心部设有加热装置15。该实施方式的加热装置15是在基台2上的电极5上以∏字状立设有杆状的碳加热器16的结构，设定为配合于硅芯棒4的全长的高度，以便能够对硅芯棒4的全长照射辐射热。

并且，在上述气体分配管10上分别设有用来开闭内部的管路的阀21，在这些阀21上连接有控制其开闭的阀控制机构22。该阀控制机构22是开闭各阀21而控制原料气体的喷出的机构，在运转开始时、结束时等，除了以所有的阀21为对象开闭控制以外，还如后所述，在运转开始后的初期的稳定化阶段、然后的形状阶段、经过了形状阶段后、到结束为止的期间的成长阶段的各个阶段中，控制各喷出喷嘴6的气体分配管10的阀21的开闭，控制从喷出口6a的喷出速度。另外，在图1中，附图标记23表示用来控制从原料气体供给源8供给的原料气体的整体的压力、流量的原料气体控制机构。

在使用这样构成的制造装置制造多晶硅的情况下，首先，对配置在反应炉1的中心的加热装置15及连接在各硅芯棒4上的电极5分别通电，使这些加热装置15及硅芯棒4发热。此时，加热装置15由于是碳加热器16，所以比硅芯棒4更早地发热，来自该碳加热器16的辐射热被传递给最内周位置的硅芯棒4，将其从外面加热。并且，如果在常温下为高电阻的该硅芯棒4的温度上升，则其电阻率下降而变为可通电，通过从自身的电极5的通电成为电阻发热状态。该热传递给相邻的周围的硅芯棒4，将这些硅芯棒4加热。该传热现象依次沿反应炉1的半径方向等传播，最终反应炉1内的所有的硅芯棒4通电而成为发热状态。通过这些硅芯棒4上升到原料气体的分解温度，从喷出喷嘴6喷出的原料气体在硅芯棒4的表面上析出多晶硅，它沿径向成长而成为硅杆。

并且，对应于该硅杆的成长，按照上述三个阶段控制阀21的开闭，控制来自喷出喷嘴6的喷出速度。在图4中，是对于来自喷出喷嘴6的原料气体的喷出速度V和流量Q表示各阶段中的变化的曲线图，横轴上表示时间的经过，A表示稳定化阶段，B表示形状阶段，C表示成长阶段。此外，在图5中，模型性地表示多晶硅向硅芯棒4的析出状况和成长的阶段的关系。在该图5中，也是A表示稳定化阶段，B表示形状阶段，C表示成长阶段。以下，对其按阶段的控制方法进行说明。

A、稳定化阶段

在运转初期的稳定化阶段中，对于配置在反应炉1的最内周及从最内周起第2周的喷出喷嘴，优选地选择所有喷出喷嘴数的5～15％的数量的喷出喷嘴，进行使连接到所选择的喷出喷嘴6上的气体分配管9的阀21成为闭状态的控制。喷出喷嘴6的选择方法优选为，使在同一圆周上相邻的两个喷出喷嘴两者不会成为闭状态。并且，对阀21进行如下控制，以使得在将该选择的喷出喷嘴6的阀21设为闭塞状态规定时间后，选择其他喷出喷嘴6，切换它们的阀21的开闭，同样继续规定时间而重复该动作。该阀21的开闭的切换通过计算机的自动控制来进行。

另外，在该稳定化阶段中，如图4所示，通过流量Q上升，喷出速度V从a点逐渐向b点上升。在此情况下，喷出速度V是为筒状态的喷出喷嘴6的气体喷出口6a的平均的初速度。

从该气体喷出口6a的喷出速度例如在图4的a点为15m/秒，在b点为40m/秒。

在该稳定化阶段中的控制中，通过从反应炉1的内底部的喷出喷嘴6喷出而上升的气体流碰撞到钟形罩3的顶板上，一部分成为下降流而发生与上升流的干涉，使气体的流动紊乱，所以成为在硅芯棒4上发生摆动而折损等的原因，但通过将从喷出喷嘴6的喷出一部分中止，将下降流导引到该部分，使气体的流动变得平滑。在此期间在插入到电极5中的状态的硅芯棒4上析出多晶硅，通过多晶硅固接在向该电极5的插入部附近，硅芯棒4的姿势变得稳定。为了使硅芯棒4的姿势稳定而需要的时间约是1天，然后转移到下个阶段。在硅芯棒4的横截面如图5(a)所示那样形成为矩形状的情况下，作为该稳定化阶段结束的大致标准，如图5(b)的截面所示，是多晶硅S析出为对角长度L左右的状态，所述对角长度L是相对于横截面矩形状的硅芯棒4的横截面的对角长度d为2～3倍的长度。

B、形状阶段

接着，在形状阶段中进行控制，以使从喷出喷嘴6的喷出速度在如B1所示那样以比稳定化阶段中的上升度大的上升度暂时上升后、以与稳定化阶段相同的上升度逐渐上升(成为该图B2的状态)。具体而言，是对于分散配置在反应炉1的内底部的喷出喷嘴6中的、所有喷出喷嘴数量的30％～55％的数量的喷出喷嘴6、将其阀21控制成各所定时间内的闭塞状态。这些喷出喷嘴6由于从一根气体供给管9分支而配设，所以通过将一部分喷出喷嘴6的阀21闭塞，从其他开放状态的喷出喷嘴6的喷出速度变大。在该喷出速度变大后，随着流量的上升，喷出速度逐渐上升(图4的B2)。

从气体喷出口6a的喷出速度例如在图4的c点为60m/秒，在d点为120m/秒，从稳定化阶段的结束时点b到c点的时间为1小时左右。

在该形状阶段中，均等地选择喷嘴，以使成为闭塞状态的喷出喷嘴6的位置不会偏倚到特定的位置。并且，在此情况下，也将成为闭塞状态的喷出喷嘴6每规定时间切换为其他喷出喷嘴6而进行控制。

该形状阶段是经过稳定阶段、在横截面矩形形状的硅芯棒4的角部成为开始带有圆形的多晶硅S的角部E(参照图5(b)的截面)、如图5(c)的截面所示那样成为圆棒的状态的阶段。作为该形状阶段结束的大致标准，为多晶硅S析出到多晶硅的外径D成为硅芯棒4的对角长度d的6～10倍左右的状态。

析出到硅芯棒4上的多晶硅S是否为圆棒状态，对硅杆的表面形状带来较大的影响。因而，将原料气体供给到硅芯棒的表面上是很重要的。因此，通过增大从喷出喷嘴6的喷出速度，能够增大硅杆表面上的气体的流速、使原料气体充分地达到长条的硅杆的上端。在此情况下，由于在前面的稳定化阶段中硅芯棒4已经牢固地固接在电板5上，所以即使使气体的流速变大也能够维持稳定的姿势。

该控制将设为闭塞状态的喷出喷嘴6每规定时间切换，同时将其实施整个反应时间的20～35％、预先将设为闭塞状态的喷出喷嘴6的位置设定几个模式，一边通过计算机切换该模式一边进行自动控制。另外，如图4的虚线所示，随着硅杆的直径变大，使原料气体的流量也增大，但在形状阶段的后半段，将流量也控制为一定，随之如图4的B3所示那样，喷出速度也成为一定。

这里，在形状阶段比整个反应时间的20％短的情况下，在部分残留有方形的晶种形状的状态下转移到下个阶段，所以具有平滑的表面形状的多晶硅杆的比例降低。此外，如果比35％长，则杆的表面温度降低，成长受到阻碍，导致生产效率的下降。

在使喷出喷嘴成为闭状态的比例为30％以下的情况下，原料气体不能充分地达到长条的硅杆的上端，如果比55％多，则气体流动的喷出喷嘴附近的硅杆表面温度与气体不流动的喷嘴附近的硅杆表面温度的差变大。结果，在硅杆上施加有热应力，发生杆损坏等的问题。

C、成长阶段

经过形状阶段，在硅杆的形状成为圆棒的状态之后，将设为闭塞状态的喷出喷嘴6的数量减少为总个数的10％～20％，每规定时间进行切换设为关闭的喷嘴位置的控制。通过该控制，如图4的C1所示，喷出速度变小。例如，在图4中，形状阶段的结束时的e点为120m/秒，相对于此，在f点为90m/秒。流量在形状阶段的后半段开始设为一定，所以在喷出速度也暂时下降后，如图4的C2所示，以下降后的喷出速度一定地推移。该成长阶段中的控制被用于下述情况，由于相对于硅杆的温度达到900～1100℃、从喷出喷嘴6喷出的原料气体的温度低至100℃左右，所以通过减小其喷出速度而抑制原料气体引起的显热、为了杆成长而高效率地使用通过焦耳加热得到的硅杆表面的热能。

在使喷出喷嘴6成为关闭的比例为10％以下的情况下，原料气体的喷出速度不够，所以会发生形状不良等的问题，在设定为20％以上的情况下，原料气体的喷出速度过快，所以阻碍硅杆的有效率的成长。

这里，上述规定时间优选为从10分钟到60分钟的期间。如果不到10分钟，则反应炉1内的流动不稳定。此外，由于阀21的开闭次数增加，所以阀21的劣化变快，有可能寿命变短。如果超过60分钟，则不能对处于与闭状态的阀21连接的喷出喷嘴6附近的硅芯棒4的表面供给足够的原料气体，发生带来结晶的成长速度、形成良好的表面形状的方面的不良影响等的问题。

在此情况下，设为闭塞状态的喷出喷嘴6的具体的位置以前次制造时的完成状态的结果、及从反应炉的观察窗(图示省略)观察的状态等为参考来选择。该成长阶段的控制在形状阶段后实施直到运转结束。

这样，根据硅杆的反应时间控制从喷出喷嘴6的原料气体的喷出速度，通过从最初比较低速逐渐上升来供给原料气体，并且控制特别是反应炉1的中央部的气体的流动，多晶硅析出到硅芯棒4上，硅杆的姿势变得稳定。然后，使从喷出喷嘴6的原料气体的喷出速度暂时变大后逐渐上升，通过也包括硅杆的上端而对其表面充分地供给新鲜的原料气体，硅芯棒的形状从方形变为圆棒。最后，抑制喷出速度，促进有效率的硅杆成长。并且，通过这样的喷出速度的控制，能够高效率地得到具有平滑的表面形状的高品质的硅杆。并且，由于只是控制与喷出喷嘴6连接的阀21，所以即使不增强已有设备也能实施。

为了以上的效果确认，实施了以下的实验。

在该实验中，使用具有45个气体供给口的反应炉，按照表1所示的实施例、比较例的各控制进行118小时多晶硅的析出，将其结果析出的多晶硅的重量(①)及在杆状多晶硅的表面上具有平滑的表面的比例(②)、以及具有平滑的表面的部分的生产量(①×②)的结果比较。该平滑的表面，是指如图6中示出多晶硅的表面状态的照片那样，关于杆状多晶硅的表面的凹凸、如图6A所示那样从表面观察能够明确地确认凹部分的底F、观察不到间隙的表面状态、或者如图6B所示那样虽然不能明确地确认凹部分的底、能观察到间隙G、但是不作为粒独立的表面状态。相对于此，如图6C所示那样将从表面观察作为结晶粒H独立的状态作为形状不良。

各控制内容如下。

A、稳定化阶段

该稳定化阶段中的控制在实施例、各比较例中是共通的。在反应刚开始后，从以同心圆状配置的气体喷出口6a之中，如图7A中用●表示那样，从处于最内周X及从最内周起第2周Y的气体喷出口6a中选择5个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。在该图7A中，将使阀21为开状态的喷出喷嘴6用○、将使阀21为闭状态的喷出喷嘴6用●表示。将该图7A所示的状态保持20分钟。在经过20分钟后，如在图7B中改变●及○的位置所示那样，从在图7A中为开状态的最内周X及从最内周起第2周Y的气体喷出口6a中选择5个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使到目前为止为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复24小时。

B、形状阶段

在该形状阶段中，为“控制例1”～“控制例5”的5种控制内容。

“控制例1”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，选择16个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择16个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复34小时。

“控制例2”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择16个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择16个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复20小时。该整体时间比“控制例1”短的是“控制例2”。

“控制例3”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择16个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择16个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复45小时。该整体时间比“控制例1”长的是“控制例3”。

“控制例4”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择12个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择12个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复34小时。该一次设为闭状态的气体喷出口6a的个数比“控制例1”少的是“控制例4”。

“控制例5”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择27个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择27个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。将该作业重复34小时。该一次设为闭状态的气体喷出口6a的个数比“控制例1”多的是“控制例5”。

C、成长阶段

在该成长阶段中，为“控制例6”～“控制例8”的3种控制内容。

“控制例6”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择8个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择8个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。重复该作业直到反应工序结束。

“控制例7”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择4个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择4个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。重复该作业直到反应工序结束。该一次设为闭状态的气体喷出口6a的个数比“控制例6”少的是“控制例7”。

“控制例8”

从以同心圆状配置的气体喷出口6a中，没有位置偏倚地选择12个气体喷出口6a，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态。将该状态保持20分钟。在经过20分钟后，从为开状态的气体喷出口6a中选择12个，使处于与所选择的气体喷出口6a连接的气体供给配管10中的阀21成为闭状态，同时使原来为闭状态的阀21成为开状态，保持20分钟。重复该作业直到反应工序结束。该一次设为闭状态的气体喷出口6a的个数比“控制例6”多的是“控制例8”。

另外，对于比较例，完全不进行稳定化阶段以后的阀控制，对于流量在与图4所示的例子相同的控制之下，制造出多晶硅。

【表1】

对于这些表中的控制，在通过完全不进行稳定化阶段以后的阀操作的以往方法制造的情况下，析出重量是5341kg，具有平滑的表面的比例是54％。与利用该以往方法的情况相比可知，表中的各实施例的平滑的表面的比例较高、品质较好。

但是，在实施例B的情况下，由于形状阶段的时间较短，所以凹陷部分没有被除去，而以该凹陷部为起点，发生形状不良，所以具有平滑的表面的比例降低。

在实施例C的情况下，虽然平滑的表面的生产量小一些，但与比较例相比能够确保较多的生产量。此外，由于形状阶段的时间较长，所以发生气体流动的地方和不流动的地方的温度分布的时间变长，有通过该温度分布在杆中发生损坏、反应停止的情况。

在实施例D的情况下，形状阶段中的阀的打开的数量较多，不能将足够的原料气体供给到杆上部，产生形状不良。

在实施例E的情况下，由于形状阶段中的阀的打开的数量较少，气体流速较快，所以杆表面被冷却，阻碍了成长。

在实施例F的情况下，由于成长阶段中的阀的打开的数量较多，不能将足够的原料气体供给到杆上部，产生形状不良。

在实施例G的情况下，由于成长阶段中的阀的打开的数量较少，气体流速较快，所以杆表面被冷却，阻碍了成长。

另外，在本实施方式中，将气体喷出口6a以同心圆状配置，但并不一定是同心圆状，只要均匀地分散配置在反应炉1的内底部上就可以。除此以外，在细部结构中，在不脱离本发明的主旨的范围内能够施加各种变更。以硅芯棒的横截面为矩形状的结构为例，但也可以应用在圆棒状等其他截面形状的结构中。

此外，在实施方式中，在形状阶段中，在如图4的B1所示那样以比稳定化阶段大的上升度使喷出速度上升后，如B2所示那样以与稳定化阶段相同的上升度上升，但该B2的部分也可以并不一定是与稳定化阶段相同的上升度，只要使上升度比B1的状态小就可以。

Claims (6)

1.一种多晶硅的制造方法，是将立设在反应炉内的多个硅芯棒加热、通过从反应炉的内底部的气体喷出口喷出的原料气体使多晶硅析出到上述硅芯棒的表面上的多晶硅的制造方法，其特征在于，

具有使从上述气体喷出口的原料气体的喷出速度逐渐上升的运转初期的稳定化阶段、然后在使上述喷出速度以比上述稳定化阶段大的上升度暂时上升后、以比上述稳定化阶段小的上升度逐渐上升的形状阶段、和在经过该形状阶段后使上述喷出速度比上述形状阶段的结束时小的成长阶段，

在稳定化阶段中，为了使气体的流动变得平滑，将从上述气体喷出口的喷出一部分中止，将下降流导引到上述喷出中止的气体喷出口中，

上述形状阶段为对应于整个反应时间的20～35％的时间。

2.如权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，上述气体喷出口从气体供给管分支而配置有多个，在上述形状阶段中，通过使多个气体喷出口中的一部分成为闭塞状态，使从其他气体喷出口的喷出速度变大。

3.如权利要求2所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，上述形状阶段使所有的气体喷出口中的30％～55％的数量的喷出口成为闭塞状态。

4.如权利要求2所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，在上述成长阶段中，通过使设为闭塞状态的气体喷出口的个数比上述形状阶段少，使原料气体的喷出速度变小。

5.如权利要求4所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，上述成长阶段使所有的气体喷出口中的10％～20％的数量的喷出口成为闭塞状态。

6.如权利要求2所述的多晶硅的制造方法，其特征在于，将上述设为闭塞状态的气体喷出口每规定时间与其他气体喷出口切换开闭。

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