CN1323043C - 立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，以克服卧式工艺中的问题，生产大尺寸、大直径的石英玻璃锭，并提高沉积效率，降低生产能耗。其主要设计一种立式沉积炉，包括烟囱，炉体，沉积砣面，燃烧器，基础杆及车床，所述炉体为封闭式炉体，其顶部设有燃烧器，所述基础杆立置于所述炉体内，其上设有一沉积砣面，所述沉积砣面与所述燃烧器下料管相对设置，所述基础杆下端与所述车床卡接，燃烧器可以设置多个，单一燃烧器可以设多个下料管。用本发明方法，可以生产重量达30-50公斤，直径在250-500毫米的石英玻璃锭，沉积速率可达200-500克/小时，生产效率较卧式沉积炉提高1-5倍。

Description

立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法。
背景技术
二十多年来，石英玻璃生产一直采用卧式CVD生产工艺。在该工艺中，沉积炉均采用卧式炉，该炉的基础杆为横向设置，一端位于炉体内侧，与基础杆端口固定有一沉积砣面，如图1所示，炉体为敞开式设置，其中中部为烟囱，炉体一端外侧设有燃烧器，另一端穿通有基础杆，基础杆穿出炉体的一端与一车床连接；石英玻璃的合成通常是在沉积砣面上接受燃烧器下料结晶形成。卧式炉设置存在三方面问题：其一是基础杆为横向设置，随着沉积砣面接受燃烧器下料沉积使其重量增加和基础杆长度的增长，基础杆所承受的压力和张力成倍增长，进而造成基础杆的自重断裂；其二基础杆横穿过室温至1500℃高温的温度场，由于沉积是一个缓慢的过程，基础杆长时间在这样的温度场内，会引起析晶，降低基础杆承受重量的强度，从而导致基础杆断裂，因而限制了生产大尺寸、大直径的石英玻璃；其三该卧式炉为敞开式生产，其炉温低、能耗大且效率低。由于沉积炉的问题，卧式工艺生产出的石英玻璃锭一般10-20公斤，直径在150-180毫米，沉积速率为40-100克/小时，重量轻、直径小、效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，以克服卧式工艺中的问题，生产大尺寸、大直径的石英玻璃锭，并提高沉积效率，降低生产能耗。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，包括下述步骤：
1)氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；
2)二氧化硅颗粒在立式沉积炉中的沉积砣面上沉积形成石英玻璃锭。
上述步骤2)所述的二氧化硅颗粒在沉积砣面上的沉积速率为200-500克/小时。
在步骤2)中采用的立式沉积炉由炉体，穿设置于所述炉体中的基础杆，置于所述基础杆端头的沉积砣面，置于炉体外与基础杆相连并控制基础杆升降和转动的车床，置于所述炉体上向沉积砣面布料的燃烧器，以及用于排出炉体内烟气的烟囱组成，其中所述基础杆立置于所述车床上，从下向上伸入所述炉体内；在基础杆顶端设沉积砣面，沉积砣面直径在250～500毫米；所述炉体封闭设置。
所述燃烧器设于炉体的顶部，燃烧器的下料管嵌入炉体的内壁与沉积砣面相对；燃烧器设置为2-8个，均匀分布设置于炉体顶部；燃烧器的下料管设置为1-3个，均匀分布设置于燃烧器的中部。
所述烟囱立设于炉体一侧。
所述基础杆下端与车床卡接。
本发明采用上述技术方案，其优点如下：
1、在生产工艺中采用封闭的立式沉积炉，改善了二氧化硅沉积环境，并克服了卧式工艺中不能生产大尺寸石英玻璃锭的缺陷。沉积炉中将基础杆竖置，使其基础杆重心不会随沉积砣面重量的增加而发生偏移，从而能够最大限度地承受自身及沉积砣面的重量，所以即使在炉体的高温环境里，基础杆可以支撑直径更大的沉积砣面从而能够沉积重量更大、直径更大的石英玻璃砣子；基础杆下固定于一车床上，车床可定向调整基础杆升降及转动，当随着沉积砣面接受燃烧器下料沉积使其重量增加和基础杆长度增长时，车床调整基础杆的升降，使沉积砣面与下料管保持固定距离和角度，以得到沉积均匀的大块石英玻璃。
2.将产生二氧化硅颗粒的燃烧器设置为多个和在同一燃烧器多点下料，可实现快速沉积，提高了生产效率；
3.采用密封式炉体，能够充分利用热能，有效保持炉温，提高沉积效率；还能使能耗降低，节约能源。
附图说明
图1为现有卧式工艺中石英玻璃沉积炉结构示意图；
图2为本发明方法中立式沉积炉结构示意图；
图3为本发明方法中燃烧器设多个下料管的结构示意图；
图4为本发明方法中采用多燃烧器布料结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，该方法中合成机理与已有的卧式工艺相同：在燃烧器中，氢气和氧气燃烧产生水蒸气，然后水蒸气与气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；产生的二氧化硅在高温下在沉积炉中沉积，形成石英玻璃锭。具体工艺流程可以是：带料气体流经净化干燥器去除水蒸气，干燥后带料气体经沉积瓶(缓冲作用)进入鼓化瓶，将四氯化硅液体鼓泡汽化，带料气体和气态四氯化硅混合气体经汽化瓶进入燃烧器的下料管；之后下料管喷出的四氯化硅气体与燃烧器中由氢气和氧气燃烧产生的水蒸气反应生成二氧化硅颗粒，二氧化硅在沉积炉中沉积为石英玻璃锭。
在本发明中，设置一种立式沉积炉来完成二氧化硅的沉积过程，立式沉积炉的结构如图2所示，它包括烟囱1、炉体2、沉积砣面3、燃烧器4、基础杆5和车床6。
沉积砣面3在基础杆5支撑下从炉体2底部伸入炉体2内，基础杆5是气炼石英玻璃棒，竖直地卡位安装在车床6上，随着二氧化硅颗粒在沉积砣面3不断沉积、沉积砣面3重量不断增加，基础杆5长度也不断增长，此时车床6可以调整基础杆5以及沉积砣面3上下移动，调节它们伸入炉体2的深度以调整沉积砣面3处于最佳沉积位置。由于基础杆5竖置，其重心不会发生偏移更易承受自身及沉积砣面3的重量，相对不容易发生弯曲，所以即使在炉膛的高温环境里，可以支撑更大的沉积砣面3从而能够生产较重份量、较大直径的石英玻璃锭，在本发明中，沉积砣面3直径可设置为300-500毫米，而基础杆直径可加粗，其直径可在150-180毫米。
炉体2为密封式结构，炉体2内部为微正压，可以保持炉内的高温环境，有利于二氧化硅颗粒结晶生成石英玻璃；燃烧器4布置在炉体2的顶部，燃烧器4的下料管41嵌入所述炉体1的内壁并正对沉积砣面3，下料管41距离沉积砣面3一定距离，其距离设定依据生产工艺要求所定；炉体2一侧设烟囱1，烟囱1的烟道入口处低于沉积砣面3设置，这样可以保证沉积砣面3处在炉内烟气形成稳定流场中有利于从来自炉体2顶部的二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积砣面3上，而不会随烟气飘散；
燃烧器4是常用的制备石英玻璃的燃烧器4，氢气和氧气在燃烧器4中燃烧产生水蒸气，水蒸气再与下料管41中的喷射的气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，喷向炉体2中的沉积砣面3，并在沉积砣面3上沉积而形成石英玻璃。在本实施例中，燃烧器4设一个下料管41，二氧化硅颗粒的出料速度可以通过调整燃烧器的气流量和下料管41的射出速度而调节。
在本发明中，在采用立式沉积炉的同时，还对燃烧器4的布料方式进行创新。本发明在燃烧器4上设2-3个下料管，如图3所示，设三个下料管，下料管41、41’和41”均匀分布于燃烧器4的氢气室42中部，三根下料管41、41’和41”同时喷出四氯化硅气体，以形成多个二氧化硅颗粒流射向沉积炉中的沉积砣面3。由于立式沉积炉的特点，允许二氧化硅颗粒的布料速度大大提高，使多点布料的方式成为可能。
同样道理，为加快布料速度，燃烧器4可以设置为多个，均匀设置于炉体2的顶部，如图4中示出设两个燃烧器4的情形。在具体实施中，可以依据炉体2的大小和生产能力确定燃烧器4的数量，最多可以设置8个，在此不一一图示。
多个燃烧器以及每一燃烧器同时多点布料的方式可以同时采用，此时所有下料管同时向沉积砣面3喷射物料，经沉积形成石英玻璃锭。
采用多个燃烧器和同一燃烧器多点布料，可加快沉积速度，提高了生产效率。
下表列出本发明一种实施方法和卧式工艺的比较：
表1为实例数据对比表
表1实例数据对比表
工艺类型     立式     卧式   备注
沉积速率     200-500g/h     60-100g/h     /
得料率     5.4-6.2∶1     5.5-7.0∶1     /
带料气体流量     0.8-1.0L/min     0.5-08L/min     /
单燃烧器下料点     2     1     /
燃烧器数量     2     1     /
密封情况     密封     两端敞开
高温面处压力     微正     微负     /
生产坨子情况     Φ300-350mm     Φ150-200mm     /
基础杆     Φ150-180mm石英玻璃     Φ70-80石英玻璃     /
通过上表可以看出，本发明的方法，可以生产重量达30-50公斤，直径在300-350毫米的石英玻璃锭，沉积速率可达200-500克/小时，生产效率较卧式沉积炉提高1-5倍。
如果加大沉积砣面的直径，可以生产更大直径的石英玻璃锭，经实验，用本发明方法，采用200毫米沉积砣面时，可以生产直径为500毫米的石英玻璃锭，其重量达50公斤。

Claims (9)

1.一种立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，包括下述步骤：
1)氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒；
2)二氧化硅颗粒在立式沉积炉中的沉积砣面上沉积形成石英玻璃锭；
所述立式沉积炉具有设置于炉体中的基础杆，基础杆端头具有沉积砣面，所述基础杆从下向上伸入并立置于所述炉体内。
2.根据权利要求1所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：步骤2)所述二氧化硅颗粒在沉积砣面上的沉积速率为200～500克/小时。
3.根据权利要求1所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：步骤2)所述立式沉积炉还包括置于炉体外与基础杆相连并控制基础杆升降和转动的车床、置于所述炉体上向沉积砣面布料的燃烧器、以及用于排出炉体内烟气的烟囱，所述基础杆顶端的沉积砣面直径在250～500毫米，基础杆另一端立置于所述车床上；所述炉体封闭设置。
4.根据权利要求3所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述燃烧器设于炉体的顶部，燃烧器的下料管嵌入所述炉体的内壁与所述沉积砣面相对。
5.根据权利要求4所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述燃烧器设置为2～8个，均匀分布设置于炉体顶部。
6.根据权利要求3所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述烟囱立设于所述炉体一侧。
7.根据权利要求3所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述基础杆下端与所述车床卡接。
8、根据权利要求1所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：步骤1)中所述燃烧器的下料管设置为1～3个。
9、根据权利要求2至7任一所述的立式四氯化硅汽相沉积合成石英玻璃的方法，其特征在于：所述燃烧器的下料管设置为1～3个。
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