CN105936584B - 一种石英玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。本发明涉及以石英砂或石英粉为原材料，通过氢氧焰制备石英玻璃材料制备技术领域，突破性地将石英砂在半熔融状态喷涂多孔石英体，并将多孔石英体脱水，大幅降低羟基含量至15ppm以下，甚至5ppm以下，从而在不大幅增加制备成本，制备工艺较简单的前提下，提升制备得到的石英玻璃材料的纯度，制备高纯度的石英玻璃。

Description

一种石英玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于光纤光缆领域，更具体地，涉及一种石英玻璃的制备方法。
背景技术
石英玻璃由于其优异的耐高温性能、热膨胀系数、耐热震性、化学稳定性、绝缘性和光学性能，被广泛的应用于光源、电子、光通讯、仪表、激光、航天、核技术和国防等高科技领域。目前制作高纯石英玻璃主流的制作方法是化学合成法、电熔法、气炼法和等离子喷涂。
化学合成法是用含硅的前驱体(例如SiCl4等)，通过火焰加热，与氢气和氧气反应，水解生成二氧化硅烟炱体，沉积在目标靶材上形成多孔石英体，然后通过高温脱水和烧结，形成透明石英玻璃，该方法制备的石英玻璃，缺陷和杂质含量低，内部均匀，光学性能卓越，被广泛应用于光纤预制棒和半导体元件。但化学合成法制备石英玻璃，其设备造价昂贵，原材料利用率只有70％左右，另外需要投入大量的费用去收集处理排放的粉尘和HCl/Cl2等废气，增加了制造成本。
电熔法、气炼法和等离子喷涂主要使用石英砂为原材料制备石英玻璃。电熔法是将石英砂放置于耐高温容器中，通过电炉加热，将石英砂直接熔融形成石英玻璃，此方法制备的石英玻璃其纯度和均匀性不高，而且内部容易产生气泡，一般用于制备要求较低的石英制品；等离子喷涂技术是将石英砂通过等离子焰熔融喷涂在目标靶材上，直接形成透明石英玻璃，该技术已经在一些企业内应用于制备高纯石英柱和石英管，但是由于设备造价高，能耗高，生产周期长的限制，并未得到大范围的使用；气炼法是目前石英制品行业应用最广泛的制备技术，将石英砂通过氢氧焰加热，熔融沉积在目标靶材上，通过火焰的加热直接形成石英玻璃，该方法早期制备的石英玻璃内气泡和缺陷的含量较高，随着技术的发展，制得的石英玻璃在尺寸和性能上都得到了改善，专利CN105314825A中提到在火焰中加入低压乙炔，可提高石英内部的均匀性；专利JP6122131A中将氢氧焰替换成了CO和O2，从而降低了石英玻璃中羟基的含量，但由于CO和O2燃烧的热量只有氢氧焰的1/3，延长了生产周期，而且也引入了CO这种有毒气体。虽然气炼设备制作成本低，容易实现大规模生产，但制造的石英玻璃普遍羟基含量较高(150ppm以上)，内部存在气泡，应力分布不均匀。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种石英玻璃的制备方法，其目的在于通过在石英砂半熔融状态下对其进行脱水处理，降低羟基及碱金属含量从而提高成品石英玻璃的纯度，由此解决现有的石英玻璃生产方法，例如气炼法，成品石英玻璃羟基含量高的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；
(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；
(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体，使得其羟基含量在15ppm以下。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述进行脱水处理具体为：
将步骤(a)中获得的多孔石英体在含氯或氟的气氛中加热处理。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述含氯或氟的气氛为含有氯气或氟利昂的混合气氛，该混合气氛还含有辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种，所述混合气体流速0.2slm-10slm，其中，氯气和/或氟利昂所占的比例为大于2％。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述加热处理其处理温度在1000℃至1300℃之间。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述加热处理其处理时间在60min以上。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)维持加热温度在1500℃至1800℃之间，加热时间5至10小时。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)采用氢氧焰加热将石英颗粒加热至部分熔融，所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)采用的石英颗粒粒径分布在50μm～500μm。
优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)为：将石英颗粒加热至部分熔融，喷涂在基板上，所述基板可在垂直方向上移动且水平旋转。总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明涉及以石英砂或石英粉为原材料，通过氢氧焰制备石英玻璃材料制备技术领域，突破性地将石英砂在半熔融状态喷涂多孔石英体，并将多孔石英体脱水，大幅降低羟基含量至15ppm以下，甚至5ppm以下，从而在不大幅增加制备成本，制备工艺较简单的前提下，提升制备得到的石英玻璃材料的纯度，制备高纯度的石英玻璃。本发明制得的石英玻璃经过后续拉伸和机械加工，可以应用于光纤通信、半导体等领域。
优选方案，通过精确的下料，原材料利用率高，可以达到95％以上；石英制品尺寸和内应力更加均匀，直径波动小于2％。
附图说明
图1为本发明实施例中石英玻璃制备装置结构示意图；
图2为本发明实施例中石英玻璃制备装置的供料器的结构示意图；
图3本发明实施例中脱水处理示意图；
图4石英玻璃烧结示意图；
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1料斗,2供料器,3石英颗粒,4喷灯,5炉腔,6熔炉,7旋转支架,8火焰,9多孔石英体,10石英基层,11基板,12载气入口,13H2管道,14O2管道,15加热炉,16加热元件,17旋转底座,18石英玻璃。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
预沉积：将石英颗粒在环境温度1500℃至1800℃之间加热熔融，喷涂在基板上完全熔融形成透明石英玻璃基层。
优选地，环境温度1550℃至1700℃之间；采用旋转喷涂的方式，供料速率低于100g/min，更优选8g/min至40g/min之间；所述透明石英玻璃基层高度在10mm以上，优选15mm以上。
(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；具体地：
采用氢氧焰加热石英颗粒加热至部分熔融，喷涂在基板上，形成多孔石英体。
优选地，喷涂在预沉积形成的透明石英玻璃基板上，所述基板可在垂直方向上移动且水平旋转，从而形成旋转喷涂；维持加热温度在1500℃至1800℃之间，加热时间5至10小时；所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。
本发明优选石英砂或石英粉体，如天然石英砂或气相沉积法和溶胶凝胶法制成的石英粉体；石英颗粒粒径分布在50μm～500μm，优选50μm～200μm，选用棱形为佳。
优选方案，控制石英颗粒下料速度在低于100g/min，更优选8g/min至40g/min之间。为精准控制石英颗粒下料速度，采用载气下料，例如采用氢气作为载气，带动石英颗粒下落。
(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体。
本发明中，将半熔融状态的多孔石英体，进行脱水处理，从而大幅降低成品石英玻璃的羟基含量并去除包括碱金属在内的杂质，在不大幅增加制造成本的前提下，将成品石英玻璃的纯度提升到等离子喷涂发制备的石英玻璃的程度。
所述脱水处理具体过程如下：
将步骤(a)中获得的多孔石英体在含氯或氟和辅助气体的混合气氛中加热处理。所述加热处理其处理温度在1000℃至1300℃之间，优选1100℃至1150℃之间；处理时间在60min以上优选90min以上。
脱水处理，使得羟基含量在15ppm以下，优选使得羟基含量在5ppm以下。
(c)然后将脱水处理后的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。
具体地，在惰性气体气氛下，位置温度在1700℃以上，优选1800℃以上，升温速度10℃/min，使得多孔石英体烧结形成所述石英玻璃。
以下为实施例：
实施例1
一种石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
预沉积：如图1所示，喷灯(4)同时接入H2管道(13)和O2管道(14)，氢气和氧气点燃形成氢氧焰(8)，氢气与氧气理论反应比例为2:1，在本发明中，为保证氢气充分燃烧，氢气与氧气比例控制在1.0:1～1.8:1,使氧气相对过量。将喷灯放置于炉腔(5)内，喷灯位于炉腔中轴上，火焰向下，将炉腔进行加热，当炉腔温度达到1500℃以上后，调节气体供应速度，使炉腔温度达到稳定。炉腔维持在1500℃～1800℃之间，更优的维持在1550℃～1700℃之间。可通入氮气等惰性气体其他来辅助调整温度。
炉腔温度稳定后，将石英颗粒(3)通过料斗(1)送入供料器(2)，石英颗粒为石英砂或石英粉体，如天然石英砂或气相沉积法和溶胶凝胶法制成的石英粉体。石英颗粒的粒径分布为50μm～500μm，优选50μm～200μm，选用棱形为佳；料斗(1)可以加装振动装置(未在图中标出)，防止石英颗粒下料过程中堵塞料斗，石英颗粒(3)离开料斗(1)之后，进入供料器(2)，如图2所示，供料器由电机(19)、送料管道(20)、送料螺杆(21)和料槽(22)组成，通过电机(19)驱动送料螺杆(21)旋转，将落入的石英砂向前推动送入料槽(22)，具体地可以通过调整送料螺杆(21)的转速来调整出料速度。料槽(22)与H2管道(13)连接，优选地，可以以H2为载气将落入的石英颗粒带入喷灯(4)。当然，如图1所示，载气也可以用氧气、N2或者其他气体替代，此时可以通过载气入口(12)通入载气。可实现供料速度0～100g/min可调，优选8g/min～40g/min，出料精度可达到0.5g/min。送料管道和送料螺杆使用陶瓷、不锈钢等高硬度材料制备，更优的使用石英玻璃制作，可减少与石英颗粒磨损引入的其他杂质。
喷灯(4)与H2管道(13)和O2管道(14)连接，点燃形成氢氧焰，石英颗粒通过氢氧焰熔融后喷涂在基板(11)上，基板放置于可在垂直方向上移动的旋转支架(7)上，基板、支架和驱动装置共同构成旋转平台。在石英颗粒熔融喷涂过程中，旋转平台持续转动，但在垂直方向保持静止，石英颗粒在基板(11)上逐渐沉积，并在氢氧焰的加热作用下，完全熔融变成透明石英玻璃基层(10)，沉积高度达到10mm以上，优选15mm以上。
(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体。
当沉积高度达到10mm以上，优选15mm以上时，旋转平台开始下降，并调整火焰大小，喷涂的石英颗粒表面熔融，但内部并未完全熔融，到达石英玻璃基层(10)上，并随着旋转平台的下降，在完全熔融前脱离火焰高温区域，然后逐渐沉积形成多孔石英体(9)。所述多孔石英体的粒径分布在50μm～200μm之间。
维持加热温度在1500℃至1800℃之间，加热时间5至10小时；所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。
控制石英颗粒下料速度在低于100g/min，更优选8g/min至40g/min之间。为精准控制石英颗粒下料速度，采用载气下料，例如采用氢气做为载气，带动石英颗粒下落。
(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体，如图3所示。
完成石英砂沉积后，将多孔石英体(9)连同基板(11)一起取出，转移入密封的加热炉(15)中，炉腔内升温至1000℃～1300℃，优选1100℃～1150℃，并在含氯或氟的混合气氛中加热处理，该气氛优选为含有氯气或氟利昂的气氛，混合气氛还含有辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种，混合气体流速0.2slm-10slm，其中，氯气或氟利昂所占的比例为大于2％(以标况下气体体积计)，优选比例范围是2％～12％，更优选的范围是3％～8％。经过脱水处理持续时间为60min以上，优选90min以上。
脱水处理，使得羟基含量在15ppm以下，优选使得羟基含量在5ppm以下。
(c)然后将脱水处理后的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃，如图4所示。同时通入氦气和氮气，将炉温升至1700℃，优选1800℃以上，升温速度小于10℃/min，多孔石英体(9)由旋转底座(17)带动可实现持续旋转，有利于受热均匀。
经过持续加热，多孔石英体(9)在氦气环境下烧实成透明石英玻璃(18)，再经过退火处理后冷却，得到透明石英玻璃柱。
本实施例得到的石英玻璃柱具有更好的几何尺寸，羟基含量可以降到15ppm以下，更优的可以降到5ppm以下。
本实施例涉及的加热炉可以是上述的整体式加热，即加热件(16)的有效加热面积覆盖整个多孔石英体，也可以是分段式加热，加热件的有效加热面积小于被加热体，需要移动加热件或者被加热体，使得热区均匀的经过被加热体的所有部位。
实施例2
预沉积：如图1所示，将平均粒径120μm的石英砂装入料斗中，并对料斗施加轻微正弦振动待用。先后通入向喷灯通入氢气和氧气点燃，形成氢氧焰，氢气流量为55L/min，氧气流量为40L/min，将炉膛加热至1700℃，打开载气阀门通入喷灯，载气为氢气，流量7L/min，待气流稳定后，打开供料器，调整供料螺杆旋转速度，将下料速度控制在45g/min，并打开旋转支架，转速为18rpm/min，石英砂逐渐沉积在基板上，并在火焰的高温下形成透明石英玻璃，经15min后，在基板上形成12mm厚的石英基层。
(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体：
预沉积后，将氢气和氧气的流量分别降低至40L/min和30L/min，下料速度降低到25g/min，旋转支架开始下降，下降速度1.21mm/min，石英砂在基层上逐渐沉积，形成多孔石英体，7小时之后，形成9.7kg的多孔石英体。
(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体：
将多孔石英体转移至加热炉中，对炉腔进行加热，升温至1150℃，通入含氯气的混合气体进行脱水，通气量4slm，脱水时间120min。
(c)然后将脱水处理后的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。
停止氯气供应，通入氦气和氮气，升高炉内温度至1700℃，升温速度10℃/min，然后调整升温速度到2℃/min达到1800℃，持续130min，多孔石英体烧实成透明石英玻璃柱体，然后降低炉腔温度，进行退火处理，从炉膛中取出石英柱体，得到尺寸羟基含量2ppm以下的石英柱状材料。
实施例3
本实施例具体过程类似于实施例2
其中步骤(b)具体为：
将多孔石英体转移至加热炉中，对炉腔进行加热，升温至1000℃，通入含氟利昂的混合气体进行脱水，通气量5slm，脱水时间90min。
得到羟基含量5ppm的石英柱状材料。
实施例4
本实施例具体过程类似于实施例2
其中步骤(b)具体为：
将多孔石英体转移至加热炉中，对炉腔进行加热，升温至1200℃，通入含氯气的混合气体进行脱水，通气量3slm，脱水时间120min。
得到羟基含量3ppm的石英柱状材料。
实施例5
本实施例具体过程类似于实施例2
其中步骤(b)具体为：
将多孔石英体转移至加热炉中，对炉腔进行加热，升温至1150℃，通入含氟利昂的混合气体进行脱水，通气量5slm，脱水时间120min。
得到羟基含量2ppm的石英柱状材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体：将石英颗粒加热至部分熔融，喷涂在基板上，所述基板可在垂直方向上移动且水平旋转；
(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；
(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。
2.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体，使得其羟基含量在15ppm以下。
3.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述进行脱水处理具体为：
将步骤(a)中获得的多孔石英体在含氯或氟的气氛中加热处理。
4.如权利要求3所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述含氯或氟的气氛为含有氯气或氟利昂的混合气体，该混合气体流速0.2slm-10slm，其中，氯气和/或氟利昂所占的比例为大于2％。
5.如权利要求3所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述加热处理其处理温度在1000℃至1300℃之间。
6.如权利要求3所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述加热处理其处理时间在60min以上。
7.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(a)维持加热温度在1500℃至1800℃之间。
8.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(a)采用氢氧焰加热将石英颗粒加热至部分熔融，所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。
9.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(a)采用的石英颗粒粒径分布在50μm～500μm。
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