JPH07138028A - 合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナー - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナーInfo
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- JPH07138028A JPH07138028A JP28811093A JP28811093A JPH07138028A JP H07138028 A JPH07138028 A JP H07138028A JP 28811093 A JP28811093 A JP 28811093A JP 28811093 A JP28811093 A JP 28811093A JP H07138028 A JPH07138028 A JP H07138028A
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2207/00—Glass deposition burners
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- Pre-Mixing And Non-Premixing Gas Burner (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は径が 150mmφ以上で光学的に高品
質な合成石英ガラス部材の製造方法およびこれに使用す
る合成石英ガラス製造用バーナーの提供を目的とするも
のである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、けい素化合物を直接火炎法によって火炎加水分解
させて発生したシリカ微粒子を担体上に堆積し、溶融ガ
ラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法におい
て、バーナーの設定角度位置を制御することを特徴とす
るものであり、この合成石英ガラス製造用バーナーはバ
ーナー構造が同心５重管、この５重管を囲繞する外殻管
およびこの外殻管中に配置された複数のノズルからなる
ものとされており、この同心５重管の中心管には原料ガ
ス、不活性ガスおよび支燃性ガスが、２重管と４重管に
は支燃性ガスが、３重管と５重管および外殻管には燃性
ガスが供給され、複数のノズルには支燃性ガスが供給さ
れるようにされていることを特徴とするものである。
質な合成石英ガラス部材の製造方法およびこれに使用す
る合成石英ガラス製造用バーナーの提供を目的とするも
のである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、けい素化合物を直接火炎法によって火炎加水分解
させて発生したシリカ微粒子を担体上に堆積し、溶融ガ
ラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法におい
て、バーナーの設定角度位置を制御することを特徴とす
るものであり、この合成石英ガラス製造用バーナーはバ
ーナー構造が同心５重管、この５重管を囲繞する外殻管
およびこの外殻管中に配置された複数のノズルからなる
ものとされており、この同心５重管の中心管には原料ガ
ス、不活性ガスおよび支燃性ガスが、２重管と４重管に
は支燃性ガスが、３重管と５重管および外殻管には燃性
ガスが供給され、複数のノズルには支燃性ガスが供給さ
れるようにされていることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特には径が 150mmφ以上の光学的に高品質な合
成石英ガラス部材の製造方法、およびこの製造に使用す
る合成石英ガラス製造用バーナーに関するものである。
造方法、特には径が 150mmφ以上の光学的に高品質な合
成石英ガラス部材の製造方法、およびこの製造に使用す
る合成石英ガラス製造用バーナーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラス部材の製造方法としては
揮発性のけい素化合物、例えば四塩化けい素、シラン、
テトラメトキシシランなどを燃焼させるか、または火炎
中で気相加水分解させて微細な二酸化けい素粉末を生成
させ、これを基体上に堆積し、この微粉末を原料自体の
燃焼熱または同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素
などの可燃性ガスの燃焼熱で半融状のSiO2焼結体とし、
さらに電気炉で加熱して透明ガラス化する方法、あるい
は生成したSiO2を石英ガラス基体に吹きつけ、同時に高
温の燃焼熱によって溶融ガラス化する方法が公知とされ
る。
揮発性のけい素化合物、例えば四塩化けい素、シラン、
テトラメトキシシランなどを燃焼させるか、または火炎
中で気相加水分解させて微細な二酸化けい素粉末を生成
させ、これを基体上に堆積し、この微粉末を原料自体の
燃焼熱または同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素
などの可燃性ガスの燃焼熱で半融状のSiO2焼結体とし、
さらに電気炉で加熱して透明ガラス化する方法、あるい
は生成したSiO2を石英ガラス基体に吹きつけ、同時に高
温の燃焼熱によって溶融ガラス化する方法が公知とされ
る。
【０００３】これらの従来法のうち、けい素化合物から
直接火炎法でシリカ粒子を作り、これから合成石英ガラ
スを製造する方法においては、ここに使用する石英製バ
ーナーは３重管構造のものとし、この３重管の回りに外
殻管を設け、この３重管と外殻管との間に複数個のノズ
ルを設けたものが公知とされている（特公平 2-31010号
公報参照）。
直接火炎法でシリカ粒子を作り、これから合成石英ガラ
スを製造する方法においては、ここに使用する石英製バ
ーナーは３重管構造のものとし、この３重管の回りに外
殻管を設け、この３重管と外殻管との間に複数個のノズ
ルを設けたものが公知とされている（特公平 2-31010号
公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このようなバ
ーナーを用いた場合でも、これでは１）熱量不足のため
にSiO2堆積溶融面の温度分布を均一に維持することが困
難であることから、径が150mmφ以上の光学的に均質な
合成石英ガラスを製造することが難しく、２）原料供給
量を多くすると熱量不足により均一に堆積されず、均質
性が低下するために原料供給量を多くすることができ
ず、３）燃性ガス、支燃性ガスおよび原料ガスの原単位
が高くなり、４）大口径インゴットの径方向面における
光学的に高均質の範囲が狭いために高品質の歩留りが悪
い、という欠点がある。
ーナーを用いた場合でも、これでは１）熱量不足のため
にSiO2堆積溶融面の温度分布を均一に維持することが困
難であることから、径が150mmφ以上の光学的に均質な
合成石英ガラスを製造することが難しく、２）原料供給
量を多くすると熱量不足により均一に堆積されず、均質
性が低下するために原料供給量を多くすることができ
ず、３）燃性ガス、支燃性ガスおよび原料ガスの原単位
が高くなり、４）大口径インゴットの径方向面における
光学的に高均質の範囲が狭いために高品質の歩留りが悪
い、という欠点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法およ
び合成石英ガラス製造用バーナーに関するもので、この
合成石英ガラス部材の製造方法は、断熱炉内でけい素化
合物をバーナーに供給し、直接火炎によって合成シリカ
微粒子を生成させ、これを耐熱性担体上に堆積すると同
時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を連続的に軸
方向に一定の速度で製造する方法においてバーナーの設
定角度位置を制御して合成シリカ微粒子を堆積させる溶
融面の温度分布を均一に保つようにしてなることを特徴
とするものであり、そのための合成石英ガラス製造用バ
ーナーとしてバーナー構造が同心５重管、この５重管を
囲繞する外殻管およびこの外殻管中に配置された複数の
ノズルからなるものとされており、この同心５重管の中
心管には原料ガス、不活性ガスおよび支燃性ガスが、２
重管と４重管には支燃性ガスが、３重管と５重管および
外殻管には燃性ガスが供給され、複数のノズルには支燃
性ガスが供給されるようにされていることを特徴とする
ものである。
利、欠点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法およ
び合成石英ガラス製造用バーナーに関するもので、この
合成石英ガラス部材の製造方法は、断熱炉内でけい素化
合物をバーナーに供給し、直接火炎によって合成シリカ
微粒子を生成させ、これを耐熱性担体上に堆積すると同
時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を連続的に軸
方向に一定の速度で製造する方法においてバーナーの設
定角度位置を制御して合成シリカ微粒子を堆積させる溶
融面の温度分布を均一に保つようにしてなることを特徴
とするものであり、そのための合成石英ガラス製造用バ
ーナーとしてバーナー構造が同心５重管、この５重管を
囲繞する外殻管およびこの外殻管中に配置された複数の
ノズルからなるものとされており、この同心５重管の中
心管には原料ガス、不活性ガスおよび支燃性ガスが、２
重管と４重管には支燃性ガスが、３重管と５重管および
外殻管には燃性ガスが供給され、複数のノズルには支燃
性ガスが供給されるようにされていることを特徴とする
ものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは径が 150mmφ以上
の光学的に高均質な合成石英ガラス部材の製造方法を開
発すべく種々検討した結果、これについては径が 150mm
φ以上の合成石英ガラスインゴットを製造するためには
原料ガスの直接火炎法によって生成するシリカ微粒子を
堆積させる溶融面の温度分布を広い範囲にわたって均一
に保つことが必要であるが、これにはバーナーの設定角
度位置を制御すれば、このシリカ微粒子を堆積させる担
体の溶融面の表面温度の温度分布変化を 300℃以下、好
ましくは 250℃以下に保つことによって、この形状を一
定に保つことができるということを見出すと共に、この
ためのバーナーについてはこれを同心５重管からなるも
のとしてこれに外殻管とその周囲に複数のノズルを設け
たものとし、このバーナーに対するガスの供給を５重管
の中心管には原料ガス、不活性ガス、支燃性ガスを、２
重管と４重管には支燃性ガスを、３重管と５重管および
外殻管には燃性ガスを供給し、複数のノズルには支燃性
ガスを供給すると、このバーナーの燃焼効率が向上し、
この熱量も従来の３重管のものに比べて著しく増加し
て、溶融面の温度分布を均一に保つことが可能となり、
径が 150mmφ以上の光学的に高均質な石英ガラスインゴ
ットの製造もできるようになるということを確認して本
発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
の光学的に高均質な合成石英ガラス部材の製造方法を開
発すべく種々検討した結果、これについては径が 150mm
φ以上の合成石英ガラスインゴットを製造するためには
原料ガスの直接火炎法によって生成するシリカ微粒子を
堆積させる溶融面の温度分布を広い範囲にわたって均一
に保つことが必要であるが、これにはバーナーの設定角
度位置を制御すれば、このシリカ微粒子を堆積させる担
体の溶融面の表面温度の温度分布変化を 300℃以下、好
ましくは 250℃以下に保つことによって、この形状を一
定に保つことができるということを見出すと共に、この
ためのバーナーについてはこれを同心５重管からなるも
のとしてこれに外殻管とその周囲に複数のノズルを設け
たものとし、このバーナーに対するガスの供給を５重管
の中心管には原料ガス、不活性ガス、支燃性ガスを、２
重管と４重管には支燃性ガスを、３重管と５重管および
外殻管には燃性ガスを供給し、複数のノズルには支燃性
ガスを供給すると、このバーナーの燃焼効率が向上し、
この熱量も従来の３重管のものに比べて著しく増加し
て、溶融面の温度分布を均一に保つことが可能となり、
径が 150mmφ以上の光学的に高均質な石英ガラスインゴ
ットの製造もできるようになるということを確認して本
発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法および
石英ガラス製造用バーナーに関するものであり、これは
断熱炉内においてけい素化合物を直接火炎法で火炎加水
分解して合成シリカ粉を生成させ、これを耐熱性担体上
に堆積し、これを溶融して合成石英ガラス部材を製造す
る方法の改良に関するものである。
石英ガラス製造用バーナーに関するものであり、これは
断熱炉内においてけい素化合物を直接火炎法で火炎加水
分解して合成シリカ粉を生成させ、これを耐熱性担体上
に堆積し、これを溶融して合成石英ガラス部材を製造す
る方法の改良に関するものである。
【０００８】本発明による合成石英ガラス部材の製造は
例えば図１に示した方法で行なわれる。図１は本発明に
よる合成石英ガラス部材製造装置の縦断面図を示したも
のであるが、これは原料ガスの供給されている酸水素火
炎バーナー12の火炎13を耐熱性担体11に吹きつけ、ここ
に発生したシリカ微粒子14を耐熱性担体11上に堆積し、
これを溶融して合成石英ガラス部材19を製造するもので
あるが、この原料ガスは一般式RnSiX4-n（ここにＲは同
一または異種の脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性
基、ｎは０〜４）で示される四塩化けい素、メチルトリ
クロロシラン、メチルトリメトキシシラン、テトラメト
キシシランなどのけい素化合物とされる。
例えば図１に示した方法で行なわれる。図１は本発明に
よる合成石英ガラス部材製造装置の縦断面図を示したも
のであるが、これは原料ガスの供給されている酸水素火
炎バーナー12の火炎13を耐熱性担体11に吹きつけ、ここ
に発生したシリカ微粒子14を耐熱性担体11上に堆積し、
これを溶融して合成石英ガラス部材19を製造するもので
あるが、この原料ガスは一般式RnSiX4-n（ここにＲは同
一または異種の脂肪族１価炭化水素基、Ｘは加水分解性
基、ｎは０〜４）で示される四塩化けい素、メチルトリ
クロロシラン、メチルトリメトキシシラン、テトラメト
キシシランなどのけい素化合物とされる。
【０００９】また、この耐熱性担体は合成石英、炭化け
い素などからなるものとされ、これはこれにシリカ微粒
子を均一に堆積させるために回転させられるが、担体の
１回転中におけるシリカ微粒子の堆積量は１〜 300μ
ｍ、好ましくは１〜 200μｍの厚さとされることから、
この回転数は３〜100rpm、好ましくは20〜100rpmとすれ
ばよい。なお、この火炎部は図示されているようにアル
ミナ、ジルコニアなどの耐熱性レンガ壁10で囲まれてい
るが、この耐熱レンガ壁10には温度計17が設けられてお
り、これから放射温度が測定されるようにされている。
い素などからなるものとされ、これはこれにシリカ微粒
子を均一に堆積させるために回転させられるが、担体の
１回転中におけるシリカ微粒子の堆積量は１〜 300μ
ｍ、好ましくは１〜 200μｍの厚さとされることから、
この回転数は３〜100rpm、好ましくは20〜100rpmとすれ
ばよい。なお、この火炎部は図示されているようにアル
ミナ、ジルコニアなどの耐熱性レンガ壁10で囲まれてい
るが、この耐熱レンガ壁10には温度計17が設けられてお
り、これから放射温度が測定されるようにされている。
【００１０】本発明の方法で使用される酸水素火炎バー
ナー12はその横断面図である図３に示したような同心５
重量管バーナー20およびその外殻管26ならびにこの外殻
管内に設けられた複数のノズル27からなるものとされ
る。この酸水素火炎バーナー12を構成する同心５重管の
中心管21には原料ガス１、窒素、アルゴンなどの不活性
ガス２および支燃性ガスとしての酸素３の混合ガスが供
給され、この２重管22と、４重管24には支燃性ガスとし
ての酸素ガス４，６が、またこの３重管23と５重管25お
よび外殻管26には燃性ガスとしての水素ガス５，７，８
が、さらに複数個のノズル27には支燃性ガスとしての酸
素ガス９がそれぞれ供給されるが、この中心管21の吹出
口の径は 2.5mmより小さいと原料供給量を多くすること
が困難となり、 5.0mmより大きくすると原料炎の拡散が
大きくなってSiO2の付着率が低下し、生産性が悪くなる
ので、これは 2.5〜5.0mm の範囲とすることがよい。
ナー12はその横断面図である図３に示したような同心５
重量管バーナー20およびその外殻管26ならびにこの外殻
管内に設けられた複数のノズル27からなるものとされ
る。この酸水素火炎バーナー12を構成する同心５重管の
中心管21には原料ガス１、窒素、アルゴンなどの不活性
ガス２および支燃性ガスとしての酸素３の混合ガスが供
給され、この２重管22と、４重管24には支燃性ガスとし
ての酸素ガス４，６が、またこの３重管23と５重管25お
よび外殻管26には燃性ガスとしての水素ガス５，７，８
が、さらに複数個のノズル27には支燃性ガスとしての酸
素ガス９がそれぞれ供給されるが、この中心管21の吹出
口の径は 2.5mmより小さいと原料供給量を多くすること
が困難となり、 5.0mmより大きくすると原料炎の拡散が
大きくなってSiO2の付着率が低下し、生産性が悪くなる
ので、これは 2.5〜5.0mm の範囲とすることがよい。
【００１１】なお、この酸水素火炎バーナー12として従
来から汎用されている３重管バーナーを使用すると、熱
量不足のために溶融面を広くすることができず、また溶
融面の中心部と外周部との温度差が大きくなるために光
学的均質性も劣り、したがって径が 150mmφ以上の合成
石英ガラスインゴットの製造はできなかったのである
が、本発明にしたがってこの場合、バーナーの設定角度
位置を制御する。このバーナーの設定角度はバーナーの
中心線と合成石英ガラス部材の中心軸との角度で100〜
135度の範囲とし、好ましくは 110〜 135度の範囲と
し、 100〜 135度の範囲では溶融面を広い範囲にわたっ
て均一な温度分布に保つことが出来るが、この範囲外で
は溶融面が小さくなり好ましくない。又バーナーの設定
位置については上記バーナーの設定角度において該溶融
面の温度分布が出来るだけ広範囲にわたって均一となる
様、火炎の長さ等に応じて決定される。SiO2堆積溶融面
の表面温度分布を温度差 300℃以下と均一に保つことが
できるし、このバーナーを上記した同心５重管を主とす
るものとすると燃性ガス、支燃性ガスの供給量が増え、
熱量も増加することから、SiO2堆積溶融面の径方向の大
部分において表面温度差が 300℃以下の均一な温度分布
を維持することができ、径 150mm以上の光学的な高品質
の合成石英ガラスインゴットを容易に得ることができる
という有利性が与えられる。
来から汎用されている３重管バーナーを使用すると、熱
量不足のために溶融面を広くすることができず、また溶
融面の中心部と外周部との温度差が大きくなるために光
学的均質性も劣り、したがって径が 150mmφ以上の合成
石英ガラスインゴットの製造はできなかったのである
が、本発明にしたがってこの場合、バーナーの設定角度
位置を制御する。このバーナーの設定角度はバーナーの
中心線と合成石英ガラス部材の中心軸との角度で100〜
135度の範囲とし、好ましくは 110〜 135度の範囲と
し、 100〜 135度の範囲では溶融面を広い範囲にわたっ
て均一な温度分布に保つことが出来るが、この範囲外で
は溶融面が小さくなり好ましくない。又バーナーの設定
位置については上記バーナーの設定角度において該溶融
面の温度分布が出来るだけ広範囲にわたって均一となる
様、火炎の長さ等に応じて決定される。SiO2堆積溶融面
の表面温度分布を温度差 300℃以下と均一に保つことが
できるし、このバーナーを上記した同心５重管を主とす
るものとすると燃性ガス、支燃性ガスの供給量が増え、
熱量も増加することから、SiO2堆積溶融面の径方向の大
部分において表面温度差が 300℃以下の均一な温度分布
を維持することができ、径 150mm以上の光学的な高品質
の合成石英ガラスインゴットを容易に得ることができる
という有利性が与えられる。
【００１２】これは図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す
ように、このSiO2堆積溶融面の径方向における温度分布
はＯＨ基含有量分布と相関があり、したがって屈折率分
布と相関関係の有ることを本発明者は見出し、この製造
工程中にこの温度分布を常に上述の範囲で均一に維持で
きればその屈折率分布を均一維持することができるの
で、これによれば 200mmφ×300mmLのような大口径の高
均質合成石英ガラスを得ることができるし、このものは
３方向脈理がフリーで径方向においてのほとんどの部分
で屈折率最大偏差量が△ｎ≦２×10-6の範囲のものとな
るので、これは紫外線領域に光源をもつステッパーなど
のレンズ素材として使用することができる。
ように、このSiO2堆積溶融面の径方向における温度分布
はＯＨ基含有量分布と相関があり、したがって屈折率分
布と相関関係の有ることを本発明者は見出し、この製造
工程中にこの温度分布を常に上述の範囲で均一に維持で
きればその屈折率分布を均一維持することができるの
で、これによれば 200mmφ×300mmLのような大口径の高
均質合成石英ガラスを得ることができるし、このものは
３方向脈理がフリーで径方向においてのほとんどの部分
で屈折率最大偏差量が△ｎ≦２×10-6の範囲のものとな
るので、これは紫外線領域に光源をもつステッパーなど
のレンズ素材として使用することができる。
【００１３】なお、この場合には合成石英ガラスインゴ
ット外周面と断熱材内面との間隔を30〜100mm とし、バ
ーナー周囲からの空気の吸い込みを防いで均熱を保持す
るようにすることがよいし、また各ガスの流量制御精度
を上げるためにはガスの流路に図示のようにマスフロー
コントローラー15を設置しておくことがよい。
ット外周面と断熱材内面との間隔を30〜100mm とし、バ
ーナー周囲からの空気の吸い込みを防いで均熱を保持す
るようにすることがよいし、また各ガスの流量制御精度
を上げるためにはガスの流路に図示のようにマスフロー
コントローラー15を設置しておくことがよい。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１〜３ 合成石英ガラス製造用バーナーを図３に示した同心５重
管バーナーを主体としたもので、その中心ノズルの直径
が 2.6mmまたは 3.5mmであるものとし、原料けい素化合
物として四塩化けい素またはメチルトリメトキシシラン
を、また耐熱性担体として合成石英棒を使用し、バーナ
ー角度 120度として原料供給量、水素供給量、酸素供給
量を表１に示したものとして合成石英ガラスインゴット
を作製したところ、この場合にはインゴットの溶融面の
温度分布を 1,740〜 1,950℃（△ｔ＝ 210℃）範囲に保
つことができ、従って光学的均質性を示す屈折率最大偏
差量（△ｎ）が径方向面で２×10-6以下になる範囲が表
１及び図２（ｃ）に示した様に広く合成石英ガラスイン
ゴット直径に対して径比で78〜85％である直径 160〜20
0mm の合成石英ガラスインゴットを得る事ができた。
尚、この径比は、径方向において屈折率最大偏差量（△
ｎ）が２×10-6以下になる範囲の径が全体径（直径）に
対して占める割合の事である。図２（ｃ）、図４（ｃ）
より ｐ＝全体径 ｑ＝△ｎ≦２×10-6の範囲径 ［径比］＝（ｐ／ｑ）×100 ［％］ で示される。
管バーナーを主体としたもので、その中心ノズルの直径
が 2.6mmまたは 3.5mmであるものとし、原料けい素化合
物として四塩化けい素またはメチルトリメトキシシラン
を、また耐熱性担体として合成石英棒を使用し、バーナ
ー角度 120度として原料供給量、水素供給量、酸素供給
量を表１に示したものとして合成石英ガラスインゴット
を作製したところ、この場合にはインゴットの溶融面の
温度分布を 1,740〜 1,950℃（△ｔ＝ 210℃）範囲に保
つことができ、従って光学的均質性を示す屈折率最大偏
差量（△ｎ）が径方向面で２×10-6以下になる範囲が表
１及び図２（ｃ）に示した様に広く合成石英ガラスイン
ゴット直径に対して径比で78〜85％である直径 160〜20
0mm の合成石英ガラスインゴットを得る事ができた。
尚、この径比は、径方向において屈折率最大偏差量（△
ｎ）が２×10-6以下になる範囲の径が全体径（直径）に
対して占める割合の事である。図２（ｃ）、図４（ｃ）
より ｐ＝全体径 ｑ＝△ｎ≦２×10-6の範囲径 ［径比］＝（ｐ／ｑ）×100 ［％］ で示される。
【００１５】比較例 合成石英ガラス製造用バーナーを公知の同心３重管バー
ナーを主体とするもので、中心ノズルの直径が 3.5mmで
あるものとし、バーナー角度 140度として、原料けい素
化合物としてメチルトリメトキシシランを使用し、原料
供給量、水素供給量、酸素供給量を表１に示したものと
して合成石英インゴットを作成したところ、この場合に
はインゴットの溶融面の温度分布は 1,650〜 1,980℃
（△Ｔ＝ 330℃）の範囲となり、△Ｔをこれ以上小さく
保持することが困難となり、したがって径が 160mmの合
成石英ガラスが得られたものの、これは表１、図４
（ｃ）に示すように径方向面の均質性が63％と低く、高
品質部分の歩留りの悪いものであった。
ナーを主体とするもので、中心ノズルの直径が 3.5mmで
あるものとし、バーナー角度 140度として、原料けい素
化合物としてメチルトリメトキシシランを使用し、原料
供給量、水素供給量、酸素供給量を表１に示したものと
して合成石英インゴットを作成したところ、この場合に
はインゴットの溶融面の温度分布は 1,650〜 1,980℃
（△Ｔ＝ 330℃）の範囲となり、△Ｔをこれ以上小さく
保持することが困難となり、したがって径が 160mmの合
成石英ガラスが得られたものの、これは表１、図４
（ｃ）に示すように径方向面の均質性が63％と低く、高
品質部分の歩留りの悪いものであった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
および合成石英ガラス製造用バーナーに関するものであ
り、前記したようにこの合成石英ガラス部材の製造方法
は断熱炉内においてけい素化合物を直接火炎法で火炎加
水分解して合成シリカ微粒子を生成させ、これを耐熱性
担体上に堆積し、これを溶融して合成石英ガラス部材を
製造する方法において、バーナーの設定角度位置を制御
して合成シリカ微粒子を堆積させる溶融面の温度分布を
均一に保つようにしてなることを特徴とするものであ
り、このための合成石英ガラス製造用バーナーはバーナ
ー構造が同心５重管、この５重管を囲繞する外殻管およ
びこの外殻管中に配置された複数のノズルからなるもの
とされており、この同心５重管の中心管には原料ガス、
不活性ガスおよび支燃性ガスが、２重管と４重管には支
燃性ガスが、３重管と５重管および外殻管には燃性ガス
が供給され、複数のノズルには支燃性ガスが供給される
ようにされていることを特徴とするものであるが、これ
によれば径が 150mmφ以上の大口径で光学的に高品質の
合成石英ガラスインゴットを得ることができるほか、３
方向脈理フリーで 250nm以下の紫外線領域を光源とする
ステッパー用レンズ素材も得ることができるという有利
性が与えられる。
および合成石英ガラス製造用バーナーに関するものであ
り、前記したようにこの合成石英ガラス部材の製造方法
は断熱炉内においてけい素化合物を直接火炎法で火炎加
水分解して合成シリカ微粒子を生成させ、これを耐熱性
担体上に堆積し、これを溶融して合成石英ガラス部材を
製造する方法において、バーナーの設定角度位置を制御
して合成シリカ微粒子を堆積させる溶融面の温度分布を
均一に保つようにしてなることを特徴とするものであ
り、このための合成石英ガラス製造用バーナーはバーナ
ー構造が同心５重管、この５重管を囲繞する外殻管およ
びこの外殻管中に配置された複数のノズルからなるもの
とされており、この同心５重管の中心管には原料ガス、
不活性ガスおよび支燃性ガスが、２重管と４重管には支
燃性ガスが、３重管と５重管および外殻管には燃性ガス
が供給され、複数のノズルには支燃性ガスが供給される
ようにされていることを特徴とするものであるが、これ
によれば径が 150mmφ以上の大口径で光学的に高品質の
合成石英ガラスインゴットを得ることができるほか、３
方向脈理フリーで 250nm以下の紫外線領域を光源とする
ステッパー用レンズ素材も得ることができるという有利
性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による合成石英ガラス部材製造装置の縦
断面図を示したものである。
断面図を示したものである。
【図２】（ａ）は本発明の合成石英ガラス製造用バーナ
ーの径方向の溶融面の温度分布、（ｂ）はそのＯＨ基含
有量分布、（ｃ）はその屈折率分布を示したものであ
る。
ーの径方向の溶融面の温度分布、（ｂ）はそのＯＨ基含
有量分布、（ｃ）はその屈折率分布を示したものであ
る。
【図３】本発明の合成石英ガラス製造用バーナーの横断
面図を示したものである。
面図を示したものである。
【図４】（ａ）は従来法で使用される合成石英ガラス製
造用バーナーの径方向の温度分布、（ｂ）はそのＯＨ基
含有量分布、（ｃ）はその屈折率分布を示したものであ
る。
造用バーナーの径方向の温度分布、（ｂ）はそのＯＨ基
含有量分布、（ｃ）はその屈折率分布を示したものであ
る。
１…けい素化合物、 ２…不活性ガス、３，
４，６，９…酸素ガス、 ５，７，８…水素ガス、10…
断熱用レンガ、 11…耐熱性担体、12…石英製
バーナー、 13…酸水素火炎、14…シリカ微粉
末、 15…マスフローコントローラー、17…温
度計、 18…溶融面、19…合成石英ガラ
ス部材、 20…同心５重管バーナー、21…中心ノズ
ル、 22…２重管、23…３重管、
24…４重管、25…５重管、 26…
外殻管、27…ノズル。
４，６，９…酸素ガス、 ５，７，８…水素ガス、10…
断熱用レンガ、 11…耐熱性担体、12…石英製
バーナー、 13…酸水素火炎、14…シリカ微粉
末、 15…マスフローコントローラー、17…温
度計、 18…溶融面、19…合成石英ガラ
ス部材、 20…同心５重管バーナー、21…中心ノズ
ル、 22…２重管、23…３重管、
24…４重管、25…５重管、 26…
外殻管、27…ノズル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉田 勝美 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内
Claims (3)
- 【請求項１】断熱炉内でけい素化合物をバーナーに供給
し、直接火炎によって合成シリカ微粒子を生成させ、こ
れを耐熱性担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して
合成石英ガラス部材を連続的に軸方向に一定の速度で製
造する方法において、バーナーの設定角度位置を制御し
て合成シリカ微粒子を堆積させる溶融面の温度分布を均
一に保つようにしてなることを特徴とする合成石英ガラ
ス部材の製造方法。 - 【請求項２】バーナー構造が同心５重管、この５重管を
囲繞する外殻管およびこの外殻管中に配置された複数の
ノズルからなるものとされており、この同心５重管の中
心管には原料ガス、不活性ガスおよび支燃性ガスが、２
重管と４重管には支燃性ガスが、３重管と５重管および
外殻管には燃性ガスが供給され、複数のノズルには支燃
性ガスが供給されるようにされていることを特徴とする
合成石英ガラス製造用バーナー。 - 【請求項３】請求項２に記載した合成石英ガラス製造用
バーナーを使用してなる請求項１に記載した合成石英ガ
ラス部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05288110A JP3137517B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05288110A JP3137517B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138028A true JPH07138028A (ja) | 1995-05-30 |
| JP3137517B2 JP3137517B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=17725936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05288110A Expired - Lifetime JP3137517B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3137517B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998040319A1 (de) * | 1997-03-07 | 1998-09-17 | Schott Ml Gmbh | Vorform aus synthetischem kieselglas und vorrichtung zu ihrer herstellung |
| WO2001027044A1 (de) * | 1999-10-14 | 2001-04-19 | Schott Glas | Anordnung zur erzeugung optisch homogener, schlierenfreier quarzglaskörper durch flammenhydrolyse |
| EP1129998A1 (en) * | 1999-07-05 | 2001-09-05 | Nikon Corporation | Method for producing quartz glass member and quartz glass member produced thereby |
| EP1897859A1 (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Manufacture of synthetic quartz glass ingot and synthetic quartz glass member |
| US7437893B2 (en) | 2002-02-20 | 2008-10-21 | Fujikura Ltd. | Method for producing optical glass |
| JP2008286443A (ja) * | 2007-05-16 | 2008-11-27 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 無機質球状化粒子製造用バーナ |
| JP2010159206A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-22 | Schott Ag | 高屈折率合成シリカガラスの製造方法、該方法に用いるマッフル炉、及び該方法により得られるシリカガラス |
| CN113354263A (zh) * | 2021-07-03 | 2021-09-07 | 四川神光石英科技有限公司 | 一种生产合成石英玻璃的方法及设备 |
-
1993
- 1993-11-17 JP JP05288110A patent/JP3137517B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998040319A1 (de) * | 1997-03-07 | 1998-09-17 | Schott Ml Gmbh | Vorform aus synthetischem kieselglas und vorrichtung zu ihrer herstellung |
| US6423656B1 (en) | 1997-03-07 | 2002-07-23 | Schott Ml Gmbh | Synthetic quartz glass preform |
| EP1129998A1 (en) * | 1999-07-05 | 2001-09-05 | Nikon Corporation | Method for producing quartz glass member and quartz glass member produced thereby |
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| WO2001027044A1 (de) * | 1999-10-14 | 2001-04-19 | Schott Glas | Anordnung zur erzeugung optisch homogener, schlierenfreier quarzglaskörper durch flammenhydrolyse |
| US6595030B1 (en) | 1999-10-14 | 2003-07-22 | Schot Glas | Device for generating an optically homogeneous, streak-free quartz glass body having a large diameter |
| US7437893B2 (en) | 2002-02-20 | 2008-10-21 | Fujikura Ltd. | Method for producing optical glass |
| EP1897859A1 (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Manufacture of synthetic quartz glass ingot and synthetic quartz glass member |
| US8596095B2 (en) | 2006-09-07 | 2013-12-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Manufacture of synthetic quartz glass ingot and synthetic quartz glass member |
| JP2008286443A (ja) * | 2007-05-16 | 2008-11-27 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 無機質球状化粒子製造用バーナ |
| JP2010159206A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-22 | Schott Ag | 高屈折率合成シリカガラスの製造方法、該方法に用いるマッフル炉、及び該方法により得られるシリカガラス |
| CN113354263A (zh) * | 2021-07-03 | 2021-09-07 | 四川神光石英科技有限公司 | 一种生产合成石英玻璃的方法及设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3137517B2 (ja) | 2001-02-26 |
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