JP2947428B2 - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス部材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特には均質性にすぐれており、脈理もないこと
から光学用として有用とされる合成石英ガラス部材の製
造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、合成石英ガラスの製造方法として
は米国特許第2,272,342号明細書に記載されて
いるように、揮発性けい素化合物例えば四塩化けい素、
シラン、テトラメトキシシランを燃焼させるかまたは火
炎中で気相加水分解させることにより微細な二酸化けい
素粉末を生成させ、この微粉末を原料自体の燃焼熱もし
くは同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素等の可燃
性ガスの燃焼熱によって基体上に堆積・生長させて半融
状態のSiO2 焼結体とし、さらに電気炉で透明ガラス
化する方法、あるいは生成したSiO2 を石英ガラス基
体上に吹きつけ同時に高温の燃焼熱によって溶融ガラス
化する方法が公知とされている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来の方
法で作られた合成石英ガラス部材には脈理が存在し、三
方向に脈理が存在する場合にこれをレンズとして使用す
ると使用面に脈理が存在するために光が収束せず、した
がってこれはレンズなどの光学用途に使用することがで
きない。これは三方向に脈理が存在している中で一方向
の面では脈理がリング状に現われるが、このリング状脈
理の内側の生長軸方向に脈理は存在しないので、一方向
脈理フリーとして使用することが可能であるが、全体の
径に対するリング状脈理の存在する位置が中心部にあ
り、その内側の脈理フリ−の使用可能な面積比が50%
以下と少ないために歩留りがわるく、大きいサイズのも
のを得ることができないという理由からであり、このも
のはまたリング状脈理の内側の面内での屈折率最大偏差
値(Δn)の値がΔn≧15×10-6で光学用として必
要とされる△n ≦10×10-6の値のものは得られず、
またリング状脈理の部分よりもさらに内側の領域でしか
使用できないために、歩留りがわるく、効率的でないと
いう不利がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決することのできる合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは原料シラン化合物を酸水素
火炎中で火炎加水分解させて得た合成シリカ粉を回転し
ている担体上に堆積し、同時に溶融ガラス化して合成石
英ガラス部材を製造する方法において、原料シラン化合
物の酸水素火炎バーナーへの供給量を一定速度で行なう
と共に、酸水素火炎中心炎の照射位置を合成石英ガラス
の生長面の外周部付近とすることを特徴とするものであ
る。
【0005】すなわち、本発明者らは均質性にすぐれて
おり、脈理もない合成石英ガラス部材の製造方法を開発
すべく種々検討した結果、シラン化合物を酸水素火炎中
で火炎加水分解して得た合成シリカ粉を回転する担体上
に堆積し、同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材
を得る方法において、原料シラン化合物の酸水素火炎バ
ーナーへの供給量を一定速度とすると合成石英ガラスの
堆積面、その溶融面の表面温度が一定となるし、この反
応で生成するH2 OまたはOH基の形態も一定となり、
得られる石英ガラスが組成的に均一なものとなるので、
脈理が発生しなくなるし、酸水素火炎中心炎照射位置を
合成石英ガラスの生長面の外周部付近とすると、温度の
最も高い中心炎が合成石英ガラス生長面の外周部付近と
なるのでリング状に入る脈理の位置を外周部とすること
が可能となり、使用可能な範囲が拡大されるようになる
ことを見出し、この場合における中心線の照射位置、合
成石英ガラスの屈折率最大偏差値(Δn)についての研
究を進めて本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳
述する。
【0006】
【作用】本発明は均質性にすぐれており、脈理もない合
成石英ガラス部材の製造方法に関するものであり、これ
はシラン化合物を酸水素火炎で火炎加水分解して得た合
成シリカ粉を回転している担体上に堆積し、同時に溶融
ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する方法におい
て、原料シラン化合物の供給量を一定速度とし、酸水素
火炎中心炎の照射位置を合成石英ガラスの生長面外周部
付近とすることを要旨とするものである。
【0007】本発明において使用される原料ガスは酸水
素火炎中での火炎加水分解でシリカを発生するものであ
るということからシラン化合物とされるが、これには式
nSiX4-n で示され、Rが水素原子または脂肪族1
価炭化水素基、Xがハロゲン原子、nが0〜3の整数で
あるもの、例えば四塩化けい素、メチルトリクロロシラ
ン、式R1 nSi(OR2)4-n で示され、R1 ,R2 が同
一または異種の脂肪族一価炭化水素基、nが0〜3の整
数である、例えばメチルトリメトキシシラン、式Six
yz で示され、Rが前記と同じでxが2以上の整
数、yが2x+2を越えない0でない整数、zが2xを
越えない0でない整数で示されるもの、例えばジメチル
ジシロキサンなどが例示される。
【0008】本発明において上記したシラン化合物は公
知の方法にしたがい酸水素火炎中に供給され、この火炎
中での火炎加水分解によって合成シリカ粉とされ、この
合成シリカ粉が回転している担体上に堆積と同時に溶融
ガラス化することによって合成石英ガラス部材とされる
のであるが、本発明においてはこのシラン化合物の酸水
素火炎への供給量が一定速度で行なわれる。
【0009】これはシラン化合物の酸水素火炎への供給
量が一定でなかったり、あるいは不連続的に行なわれる
と、合成シリカ粉の堆積速度も一定とならないし、合成
シリカ粉の堆積面、これを溶融して得られる合成石英ガ
ラスの溶融面の表面温度も変化し、この反応で得られる
2 O,OH基の形態も変化するので、得られる合成石
英ガラスは組成的に変化をもったものとなるために、こ
の合成石英ガラスに脈理が発生するのであるが、この酸
水素火炎に対するシラン化合物の供給量を一定速度で行
なうと当然ここに発生する合成シリカ粉の堆積速度は一
定したものとなり、したがって合成シリカ粉の堆積面、
これを溶融した合成石英ガラスの溶融面の表面温度も一
定となり、この反応で得られるH2O,OH基の形態も
一定となり、得られる合成石英ガラスは組成が一定した
ものとなるので、ここに脈理が発生しなくなるという有
利性が与えられる。
【0010】また、本発明においては酸水素火炎バーナ
ーの中心炎の照射位置が合成石英ガラスの生長面外周部
付近とされる。これは酸水素火炎の中ではその中心炎が
最も温度の高いものであるため、酸水素火炎が合成石英
ガラスに照射されているときには中心炎の当っている部
分が一番高温となり、したがってこの合成石英ガラスの
生長面に温度分布が生じ、したがってこの温度分布に相
関して合成石英ガラス中に含有するH2 O,OH基,C
l基などにも分布が生じるので、特に高温になる中心炎
の照射位置に脈理が現われるのであるが、この中心炎の
照射位置を合成石英ガラスの成長面外周部付近とすると
この場合も脈理は発生するがリング状に入る脈理の位置
を外周部とすることができるので軸方向における脈理の
ない領域を広げることができ、その有効使用率を向上さ
せることができるという有利性が与えられる。
【0011】本発明における合成石英ガラス部材の製造
は例えば図1に示した装置で行なわれる。図1は本発明
による合成石英ガラス部材製造装置の縦断面図を示した
ものであるが、本発明による合成石英ガラス部材の製造
は耐熱性担体1にシラン化合物供給ライン3、水素ガス
供給ライン4、酸素ガス供給ライン5を有する酸水素火
炎バーナー2からの酸水素火炎6を照射し、このシラン
化合物の酸水素火炎6による火炎加水分解で発生した合
成シリカ粉を回転している担体1の上に堆積と同時に溶
融ガラス化して合成石英ガラス8を作り、これを合成石
英ガラス部材とするのであるが、本発明においてはこの
シラン化合物供給ライン3から酸水素火炎6に供給され
るシラン化合物の供給量が一定速度で行なわれる。
【0012】また、本発明においてはこの酸水素火炎6
における中心炎7の照射位置9が合成石英ガラス8の成
長面10の外周部付近とされるのであるがこの場合合成
石英ガラスの外径をa、生長軸を中心にもった中心炎の
照射範囲をbとしたとき、このaとbの径比b/aを
0.7未満とするとリング状として現われる脈理の位置
が中心よりとなって脈理のない有効範囲が面積比で50
%以下となり使用可能な範囲が狭くなるし、このb/a
が0.92より大きくすると中心炎が殆んど外周部に照
射されるためにシリカの堆積効率がわるくなり、生産性
も落ちるので、これはb/aが0.7以上、好ましくは
0.80〜0.92の範囲とすることがよい。
【0013】なお、本発明で得られる合成石英ガラス部
材についてはレンズなどの光学用途に使用できる屈折率
最大偏差値(Δn)が10×10-6以下とすることが必
要とされるのであるが、この屈折率最大偏差値(Δn)
はリング状脈理の影響を受け易く、したがって上記した
合成石英ガラスの外径aと中心炎の照射範囲bとの径比
が0.7以下のときにはこれがΔn=20×10-6程度
となってしまうのであるが、この径比を0.7以上、好
ましくは0.8〜0.92の範囲とすればリング状脈理
内の一方向において脈理のない領域が拡がるために該リ
ング状脈理の影響が少なくなることからこのΔnを10
×10-6以下とすることができる。
【0014】
【実施例】つぎに本発明の実施例,比較例をあげる。 実施例1〜3,比較例 図1に示した合成石英ガラス製造装置を使用し、酸水素
火炎バーナー2の水素ガス供給ライン4に水素ガスを2
0Nm3/時、酸素ガス供給ライン5に酸素ガスを8Nm
3/時で供給して酸水素火炎6を形成させ、これを耐熱性
担体1に照射した。ついでこのシラン化合物供給ライン
3に四塩化けい素(SiCl4 )を1,500g/時
(8.8モル/時)の一定速度で供給し、この火炎加水
分解で発生した合成シリカ粉を担体1の上に堆積と同時
に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材を作った。
【0015】この際、合成石英ガラスの外径(a)と酸
水素火炎中心炎の照射範囲(b)およびその径比を表1
に示したとおりとしたところ、得られた合成石英ガラス
の脈理は図2に示したように実施例1〜3ではいずれも
外周部よりとなったが、比較例ではこれが中心よりとな
り、この屈折率最大偏差値およびΔn≦10×10-6
部分の比率は表1に併記したとおりのものとなった。
【0016】
【表1】
【0017】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したように原料シラン
化合物を酸水素火炎中で火炎加水分解させて得た合成シ
リカ粉を回転している担体上に堆積と同時に溶融ガラス
化して合成石英ガラス部材を製造する方法において、原
料シラン化合物の酸水素火炎バーナーへの供給を一定速
度で行なうと共に、酸水素火炎中心炎の照射位置を合成
石英ガラスの成長面の外周部付近とすることを特徴とす
るものであり、これによれば均質性がすぐれており、脈
理のないことから、光学用として有用とされる合成石英
ガラスを容易に得ることができるという有利性が与えら
れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用される合成石英ガラス製造装置の
縦断面図を示したものである。
【図2】本発明の実施例1〜3,比較例で得られた合成
石英ガラスにおける脈理の位置を示した模型図を示した
ものである。
【符号の説明】
1 耐熱性担体 2 酸水素火炎バーナー 3 原料シラン化合物供給ライン 4 水素ガス供給ライン 5 酸素ガス供給ライン 6 酸水素火炎 7 中心炎 8 合成石英ガラス 9 中心炎照射位置 10 合成石英ガラス成長面 a 合成シリカ外径 b 中心炎照射範囲
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−127331(JP,A) 特開 昭61−63536(JP,A) 特開 昭64−28240(JP,A) 特開 平3−290330(JP,A) 特開 平4−240125(JP,A) 特開 平4−119929(JP,A) 特開 平1−183431(JP,A) 特開 昭62−167238(JP,A) 特開 昭62−246836(JP,A) 特開 平4−228442(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 20/00 C03B 8/04 C03B 19/14

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料シラン化合物を酸水素火炎中で火炎
    加水分解させて得た合成シリカ粉を回転している担体上
    に堆積し、同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材
    を製造する方法において、原料シラン化合物の酸水素火
    炎バーナーへの供給を一定速度で行なうと共に、酸水素
    火炎中心炎の照射位置を合成石英ガラスの成長面の外周
    部付近とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 軸方向に生長する合成石英ガラスの径を
    aとし、中心炎の照射位置を該合成シリカ母材の生長軸
    を中心にもった直径bの円周上の点としたとき、b/a
    が0.7以上の範囲である請求項1に記載した合成石英
    ガラス部材の製造方法。
  3. 【請求項3】 合成石英ガラス中の少なくとも50%の
    部分の径方向面の屈折率最大偏差値(Δn)が10×1
    -6以下である請求項1に記載した合成石英ガラス部材
    の製造方法。
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