JP2566349B2 - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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Description
造方法、特には3方向の脈理がフリ−で△n≦2×1016
であり、水素分子含有量が5×1016molecules/cm3 以上
であることから250nm 以下の紫外線領域に光源をもつレ
ンズ素材としても有用とされる合成石英ガラス部材を歩
留りよく製造する方法に関するものである。
発性けい素化合物、例えば四塩化けい素、シラン、テト
ラメトキシシランを燃焼させるか、または火炎中で気相
加水分解させて微細な二酸化けい素粉末を生成させて基
体上に堆積し、この微粉末を原料自体の燃焼熱もしくは
同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素などの可燃性
ガスの燃焼熱によって半融状態のSiO2焼結体とし、さら
に電気炉で透明ガラス化する方法、あるいは生成したSi
O2を石英ガラス基体上に吹きつけ、同時に高温の燃焼熱
によって溶融ガラス化する方法が公知とされている。
作られた合成石英ガラスには、光学物性の内脈理が3方
向ないし1方向に存在しており、例えばこれをレンズと
して使用すると使用面に脈理が存在するために光が収束
せず、したがってこのものはレンズなどの光学用途には
使用することができず、これにはまた光学的均質性を示
す屈折率最大偏差量△n の値が△n ≧20×10-6となり、
光学用として必要とされる△n ≦5×10-6には達してい
ないという不利がある。
良する方法については、合成シリカ微粉末を吹きつけ、
同時にガラス化する耐熱性担体上に堆積するSiO2の成長
厚みを制御する方法(特開平1−138145号公報参照)、
火炎を形成するバ−ナ−からの酸素−水素ガスのガスバ
ランスを調整する方法(特願昭3−83102 号明細書参
照)などがあるがこれらは近年の急速に進みつつある技
術革新で要求される品質精度に対応できるものではな
い。
を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
で、これは原料けい素化合物を火炎加水分解させて得た
合成シリカ微粒子を回転している耐熱性担体上に堆積す
ると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造する
方法において、合成シリカ微粒子を耐熱性担体上に堆積
すると同時に溶融ガラス化し、その成長溶融面の時間的
温度変化を±20℃以下とすることを特徴とするものであ
る。
装置などのレンズ素材として好適とされる三方向脈理フ
リ−で屈折率偏差量△n が≦5×10-6、 複屈折率が5
(nm/cm)以下、水素分子含有量が5×1016(molecules/c
m3) 以上である合成石英ガラス部材の製造方法について
種々検討した結果、けい素化合物の熱分解または火炎加
水分解で合成シリカ微粒子を作り、これを回転している
耐熱性担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成
石英ガラスを製造する際、SiO2成長溶融面の温度分布と
成長方向への単位時間当りの温度変化がガラス構造に変
えることを見出すと共に、このガラス構造の変化を抑え
るためにはSiO2堆積溶融面の成長方向での単位時間当り
の温度変化を±20℃以内とすれば実質的に三方向で脈理
フリ−で屈折率偏差量△n が≦5×10-6、 複屈折率が5
(nm/cm)以下であり、水素分子含有量が5×1016(molec
ules/cm3) 以上であるものとなるので、耐紫外線レ−ザ
−(KrF またはArF)性にすぐれた光透過率低下を抑制す
る働きがあり、そのために新たに水素分子をド−プさせ
る装置(特開平3-109233号公報参照)も不要である、紫
外線レ−ザ−を用いる光リソグラフィ−装置などのレン
ズ素材として有用な合成石英ガラス部材を得ることがで
きることを確認して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
は脈理フリ−で△n 、複屈折率がいずれも小さく、また
水素分子を多く含有する合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは原料けい素化合物の火炎加
水分解で得た合成シリカ微粒子を回転している担体上に
堆積し、溶融ガラス化するときに、その成長溶融面の時
間的温度変化を±20℃以内とすることを特徴とするもの
である。
体は公知の方法で行なわれる。したがって、これは原料
けい素化合物の火炎加水分解で合成シリカ微粒子を作
り、これを回転している耐熱性担体上に堆積すると同時
に溶融ガラス化して合成石英ガラス部材とするのである
が、ここに使用される原料けい素化合物としては一般式
RnSiX4-nで示され、R は水素原子またはメチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロ
ヘキシル基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル
基などのアルケニル基などから選択される脂肪族一価炭
化水素基、X はハロゲン原子、メトキシ基、エトキシ基
などのアルコキシ基、n は0〜3であるシラン化合物、
例えばテトラクロロシラン、トリメチルクロロシラン、
トリメチルメトキシシラン、ジメチルハイドロジエンク
ロロシランが例示される。
nSiO(OR2)4-nで示され、R1、R2 は同種または異種のアル
キル基、シクロアルキル基、アルケニル基などから選択
される脂肪族一価炭化水素基、n は0〜3であるシラ
ン、例えばメチルトリメトキシシラン、テトラメトキシ
シラン、テトラエトキシシランなどのアルコキシシラン
さらには式SixRyOz で示され、R は前記に同じ、X は2
以上の整数、Y は2x +2、Z は2xをそれぞれ越えな
い0でない正の整数であるシロキサン、例えばヘキサメ
チルジシロキサンなどのシロキサンが例示される。
部材の製造は例えば図1に示した方法で行なわれる。こ
の図1は本発明による合成石英ガラス部材製造装置の縦
断面図を示したものであるが、これはカ−ボン質、石英
質などの耐熱性担体1をムライト、ジルコニア、石英ガ
ラスなどの断熱材2で囲った反応室3に設置し、これに
酸水素火炎バ−ナ−4からの酸水素火炎5を吹きつける
のであるが、この酸水素火炎バ−ナ−4には、けい素化
合物入口6からけい素化合物が、ガス入口7,8からは
酸素ガス、水素ガスが導入される。このけい素化合物は
この酸水素火炎バ−ナ−からの火炎5によって火炎加水
分解され、ここに発生したシリカ微粒子が耐熱性担体1
に堆積され、これが火炎の顕熱によって溶融ガラス化さ
れ、また断熱材によって放熱が抑制されて反応室内の温
度分布が均一となり、溶融面が均熱状態となるので、均
質な石英ガラス棒9とされるのであるが、これはのぞき
窓10から観察できるようにされており、この温度は放射
温度計11で測定され、排ガスは排ガスブロワ−12で排気
されるようにされている。
物の火炎加水分解で発生したシリカ微粒子を均一に堆積
させるために回転させられるのであるが、担体の1回転
中における合成シリカ微粒子の堆積量は1〜300 μm、好
ましくは1〜200 μm の厚さとされることから、この回
転数は3〜100 rpm、好ましくは3〜20rpm とすることが
よい。また、このシリカ微粒子の成長溶融面における温
度は上記した放射温度計を用いてのぞき窓10から測定す
ればよいが、この成長溶融面の表面温度は通常1,700〜
2,100 ℃の範囲とされる。
との隙間から空気が吸い込まれるために酸水素火炎5の
外炎が乱れるし、冷却作用も生ずるのでシリカ微粒子の
溶融成長面に温度分布が発生し、この時間的変化が図3
のa)に示したように1,790〜1,805 ℃となるために、
ここに得られる合成石英ガラス成長方向面には図3の
b)に示したように脈理が発生する。
リ−の合成石英ガラス部材を製造するものであり、その
ために合成シリカ微粒子の成長溶融面における時間的温
度変化を±10℃以下とするものであるが、これは耐熱性
担体を断熱材で囲まれたものとし、この耐熱性担体と断
熱材との隙間13から酸素ガスを供給して空気による冷却
効果を抑えるようにすればよいが、これについては断熱
材と目的とする合成石英ガラス外周面との間隔を30〜10
0mm とすることがよい。
間隔が30mm未満ではシリカ粉が断熱材内面に付着し易く
なるし、反応室3の中に浮遊しているシリカ粉が成長面
に付着して泡となり易く、成長が困難になるし、100mm
を越えると断熱効果が低くなって温度分布が均一になら
なくなるからであるが、これを30〜100mm の範囲とすれ
ば断熱効果もよくなり、成長部の温度分布が均一とな
り、これによれば成長溶融面における時間的温度変化が
図2のa)に示したように±20℃以下となるので図2の
b)に示したように脈理フリ−の合成石英ガラス部材を
得ることができるという有利性が与えられる。
ために断熱材内面と石英ガラス外周面との間隔を狭くす
ることがよいことは上記したとおりであるが、これには
石英ガラス層におけるSiO2の成長厚みを薄くすることが
よいので、これについては耐熱性担体を径の大きいもの
とすることもよい。
石英ガラス部材は、△n が≦5×10-6、特には2×10-6
を示し、複屈折率も5nm/cm 以下で水素分子含有量が5
×1016molecules/cm3 以上となるので、紫外線用のレン
ズ素材として有用とされる。
例中における表面温度測定は赤外線放射温度計で、また
脈理検出は歪計およびレ−ザ−干渉部(Zygo 社製) を用
いて測定したものである。
素5kg/時、酸素ガス12Nm3 /時、水素ガスを30Nm3 /
時を供給して着火し、これをムライト製の断熱材で囲ま
れた直径 150mmφの石英ガラス製の担体に吹きつけ、10
0rpmで回転しているこの担体上に四塩化けい素の火炎加
水分解で発生した合成シリカ微粒子を堆積すると同時に
溶融ガラス化して200mm φ×500mmLの合成石英ガラス棒
を作った。
とバ−ナ−との隙間から酸素ガスを5Nm3/時で供給した
が、比較例では酸素供給を行なわず、これはその隙間か
ら空気が吸引されるようにしたし、実施例においては断
熱材内面と合成石英ガラス外周面との間隔を40mm(実施
例1)、80mm(実施例2)としたが、比較例ではこの間
隔を20mm(比較例1)、150mm (比較例2)としたとこ
ろ、成長溶融面の表面温度変化、成長方向面での脈理の
有無、△n 、複屈折率、水素分子含有量について表1に
示したとおりの結果が得られた。
に関するものであり、これは前記したように原料けい素
化合物を火炎加水分解させて得た合成シリカ微粒子を回
転している耐熱性担体上に堆積すると同時に溶融ガラス
化して合成石英ガラスを製造する方法において、合成シ
リカ微粒子を耐熱性担体に堆積すると同時に溶融ガラス
化し、その成長溶融面の時間的温度変化を±10℃以下と
することを特徴とするものであるが、これによればガラ
ス構造の変化が抑えられるので三方向で脈理フリ−で、
△n が≦5×10-6であり、水素分子含有量が5×1016(m
olecules/cm3) 以上であることから紫外線用レンズ素材
として有用とされる合成石英ガラス部材を得ることがで
きるという有利性が与えられる。
断面図を示したものである。
材の成長溶融面の温度変化図、b)はこの合成石英ガラ
ス部材の脈理図を示したものである。
成長溶融面の温度変化図、b)はこの合成石英ガラス部
材の脈理図を示したものである。
バ−ナ− 5・・ 酸水素火炎 6・・・けい素化合
物供給口 7・・・酸素ガス供給口 8・・・水素ガス供
給口 9・・・合成石英ガラス棒 10・・・のぞき窓 11・・・放射温度計 12・・・排ガスブ
ロワ− 13・・・酸素ガス供給口
Claims (4)
- 【請求項1】原料けい素化合物を火炎加水分解させて得
た合成シリカ微粒子を回転している耐熱性担体上に堆積
すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造す
る方法において、合成シリカ微粒子を耐熱性担体上に堆
積すると同時に溶融ガラス化し、その成長溶融面の時間
的温度変化を±20℃以下とすることを特徴とする合成石
英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項2】合成石英ガラス部材が三方向脈理フリ−で
△n が≦5×10-6であり、水素分子含有量が5×1016(m
olecules/cm3) 以上のレンズ素材である請求項1に記載
した合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項3】耐熱性担体を周囲を断熱材で囲まれたもの
とし、この断熱材と火炎を形成する火炎形成器との隙間
から酸素を導入するようにしてなる請求項1に記載した
合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項4】断熱材の材質が石英ガラス、ムライトまた
はジルコニアとされる請求項2に記載した合成石英ガラ
ス部材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3282256A JP2566349B2 (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
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JP3282256A JP2566349B2 (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
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JPH0597452A JPH0597452A (ja) | 1993-04-20 |
JP2566349B2 true JP2566349B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
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Family Applications (1)
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JP3282256A Expired - Lifetime JP2566349B2 (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
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Families Citing this family (3)
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EP0850202B1 (en) * | 1995-09-12 | 2005-04-27 | Corning Incorporated | Boule oscillation patterns for producing fused silica glass |
WO1997010182A1 (en) * | 1995-09-12 | 1997-03-20 | Corning Incorporated | Furnace, method of use, and optical product made by furnace in producing fused silica glass |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63282133A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-18 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法 |
JPH0388742A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-10-02 JP JP3282256A patent/JP2566349B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS63282133A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-18 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスの製造方法 |
JPH0388742A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
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JPH0597452A (ja) | 1993-04-20 |
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