JP3078590B2 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合成石英ガラスの製造
方法、特にはそのOH基含有量を 300〜1,200ppm の範囲
で任意に制御することができることから紫外光ファイバ
−、耐エキシマレ−ザ−用レンズ用などに有用とされる
合成石英ガラスの製造方法に関するものである。
方法、特にはそのOH基含有量を 300〜1,200ppm の範囲
で任意に制御することができることから紫外光ファイバ
−、耐エキシマレ−ザ−用レンズ用などに有用とされる
合成石英ガラスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、合成石英ガラスの製造方法として
は米国特許第2,272,342 号明細書に記載されているよう
に、揮発性けい素化合物例えば四塩化けい素、シラン、
テトラメトキシシランを燃焼させるかまたは火炎中で気
相加水分解させることにより微細な二酸化けい素粉末を
生成させ、この微粉末を原料自体の燃焼熱もしくは同時
に供給する水素、メタン、一酸化炭素等の可燃性ガスの
燃焼熱によって基体上に堆積・成長させて半融状態のSi
O2焼結体とし、さらに電気炉で透明ガラス化する方法、
あるいは生成したSiO2を石英ガラス基体上に吹きつけ同
時に高温の燃焼熱によって溶融ガラス化する方法が公知
とされている。
は米国特許第2,272,342 号明細書に記載されているよう
に、揮発性けい素化合物例えば四塩化けい素、シラン、
テトラメトキシシランを燃焼させるかまたは火炎中で気
相加水分解させることにより微細な二酸化けい素粉末を
生成させ、この微粉末を原料自体の燃焼熱もしくは同時
に供給する水素、メタン、一酸化炭素等の可燃性ガスの
燃焼熱によって基体上に堆積・成長させて半融状態のSi
O2焼結体とし、さらに電気炉で透明ガラス化する方法、
あるいは生成したSiO2を石英ガラス基体上に吹きつけ同
時に高温の燃焼熱によって溶融ガラス化する方法が公知
とされている。
【０００３】他方または米国特許第3,644,607 号明細書
に記載されているように、原料の四塩化けい素とキヤリ
ヤ−ガス（酸素ガス）の混合ガスをバ−ナ−中心部の細
孔より急速に噴射させ、周辺部から燃料ガスと酸素を同
一のノズルからもしくは各々別の独立したノズルから噴
出させて燃焼を行わせる方式のバ−ナ−が知られてお
り、一般的に使用されている。
に記載されているように、原料の四塩化けい素とキヤリ
ヤ−ガス（酸素ガス）の混合ガスをバ−ナ−中心部の細
孔より急速に噴射させ、周辺部から燃料ガスと酸素を同
一のノズルからもしくは各々別の独立したノズルから噴
出させて燃焼を行わせる方式のバ−ナ−が知られてお
り、一般的に使用されている。
【０００４】しかし、これらの方法で使用されるバ−ナ
−は、中心部に多重管を備え、その周囲に外殻管を設
け、この多重管と外殻管の間に複数個のノズルを設けた
多段構造のものとされており、この多重管の中心管から
揮発性けい素化合物と酸素ガス、つぎの環状管に酸素な
どの支燃性ガス、さらにその外側の環状管に水素ガス、
メタンガス、一酸化炭素ガスなどの燃料ガスをそれぞれ
噴射させると同時に多重管、外殻管およびノズルの間隙
から燃料ガスを噴射し燃料させて火炎を形成させてい
る。
−は、中心部に多重管を備え、その周囲に外殻管を設
け、この多重管と外殻管の間に複数個のノズルを設けた
多段構造のものとされており、この多重管の中心管から
揮発性けい素化合物と酸素ガス、つぎの環状管に酸素な
どの支燃性ガス、さらにその外側の環状管に水素ガス、
メタンガス、一酸化炭素ガスなどの燃料ガスをそれぞれ
噴射させると同時に多重管、外殻管およびノズルの間隙
から燃料ガスを噴射し燃料させて火炎を形成させてい
る。
【０００５】そして、これらのバ−ナ−に導入される揮
発性シラン化合物、各燃料、支燃性ガスの量は特定され
ておらず、これらは化学量論量もしくは該化学量論量に
対し60〜80％とされており、合成石英ガラス部材を製造
する際の各ガス量は原料シラン化合物の供給速度に合わ
せてこれとバランスのとれる量とされているのである
が、このよにして得られる合成石英ガラスについてはOH
基、Cl基が不純物として混入されており、このOH基につ
いてはこれが多くなるとこの石英ガラスの紫外領域での
光透過率が高くなり、またこの石英ガラスのエキシマレ
−ザ−などの高エネルギ−波長に対しての耐レ−ザ−性
が良くなることから、その含有量が注目されている。
発性シラン化合物、各燃料、支燃性ガスの量は特定され
ておらず、これらは化学量論量もしくは該化学量論量に
対し60〜80％とされており、合成石英ガラス部材を製造
する際の各ガス量は原料シラン化合物の供給速度に合わ
せてこれとバランスのとれる量とされているのである
が、このよにして得られる合成石英ガラスについてはOH
基、Cl基が不純物として混入されており、このOH基につ
いてはこれが多くなるとこの石英ガラスの紫外領域での
光透過率が高くなり、またこの石英ガラスのエキシマレ
−ザ−などの高エネルギ−波長に対しての耐レ−ザ−性
が良くなることから、その含有量が注目されている。
【０００６】したがってこれらの用途に使用される合成
石英ガラスの製造方法についてはこれに含有されるOH基
量を任意にコントロ−ルすることが必要とされ、OH基量
が800 〜1,200ppmのように高いものを得るためには1)原
料シラン化合物としてメチルメトキシシラン、テトラメ
トキシシランのようにOH基を多く含有するものを使用す
る、2)原料シラン化合物の供給速度を低OH基含有品の製
造方法と比較して1/2〜1/3 程度まで低下させるという
方法がとられ、逆にOH基含有量が300 〜600ppmのような
低OH基量のものを得るためには1)原料シラン化合物とし
て四塩化けい素のようにOH基を含有しないものを使用す
る、2)火炎を形成する酸水素ガス量を低下させて、合成
石英ガラス溶融面の表面温度を低下させるというような
方法が採られている。
石英ガラスの製造方法についてはこれに含有されるOH基
量を任意にコントロ−ルすることが必要とされ、OH基量
が800 〜1,200ppmのように高いものを得るためには1)原
料シラン化合物としてメチルメトキシシラン、テトラメ
トキシシランのようにOH基を多く含有するものを使用す
る、2)原料シラン化合物の供給速度を低OH基含有品の製
造方法と比較して1/2〜1/3 程度まで低下させるという
方法がとられ、逆にOH基含有量が300 〜600ppmのような
低OH基量のものを得るためには1)原料シラン化合物とし
て四塩化けい素のようにOH基を含有しないものを使用す
る、2)火炎を形成する酸水素ガス量を低下させて、合成
石英ガラス溶融面の表面温度を低下させるというような
方法が採られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、合成石英ガラ
ス中に含有されるOH基量をコントロ−ルするためのこれ
らの方法には1)原料シラン化合物の品種を目的とするOH
基量に対して選択する必要がある、2)テトラメトキシシ
ランなどは高価であるために原料コストが高くなる、3)
高OH基含有量のものを得るために原料供給量を低下させ
ると生産性が低下する、4) 低OH基含有量のものを得るた
めに火炎を形成する燃料ガスと支燃料ガス（特には酸水
素ガス）の量を抑えると石英ガラス成長溶融面の表面温
度分布に極端な差が生じるために、この熱分布の影響に
よって含有するOH基量に400ppm程度の大きな差が生じ、
光学的均質性（屈折率分布の均一性）、例えば△ｎ（屈
折率の最大偏差量）、脈理といった均質性が非常に劣る
ようになるという不利がある。
ス中に含有されるOH基量をコントロ−ルするためのこれ
らの方法には1)原料シラン化合物の品種を目的とするOH
基量に対して選択する必要がある、2)テトラメトキシシ
ランなどは高価であるために原料コストが高くなる、3)
高OH基含有量のものを得るために原料供給量を低下させ
ると生産性が低下する、4) 低OH基含有量のものを得るた
めに火炎を形成する燃料ガスと支燃料ガス（特には酸水
素ガス）の量を抑えると石英ガラス成長溶融面の表面温
度分布に極端な差が生じるために、この熱分布の影響に
よって含有するOH基量に400ppm程度の大きな差が生じ、
光学的均質性（屈折率分布の均一性）、例えば△ｎ（屈
折率の最大偏差量）、脈理といった均質性が非常に劣る
ようになるという不利がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した合成石英ガラスの製造方法に関するもので、
これはシラン化合物の火炎加水分解で得た合成シリカ微
粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融ガラス
化する合成石英ガラス製造方法において、火炎バーナー
を多重管バーナーとし、その中心ノズルから原料シラン
化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、支燃性ガ
スおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入し、この中
心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性ガスを、ま
たこの第１の周囲ノズルの外側にある第２、第３の周囲
ノズルから燃焼ガス、支燃性ガスを導入し、この際中心
ノズルにおける原料シラン化合物と支燃性ガスの組成比
を変化させること、および中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルにおける支燃性ガスに不活性ガスを混合すること
を特徴とするものである。
を解決した合成石英ガラスの製造方法に関するもので、
これはシラン化合物の火炎加水分解で得た合成シリカ微
粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融ガラス
化する合成石英ガラス製造方法において、火炎バーナー
を多重管バーナーとし、その中心ノズルから原料シラン
化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、支燃性ガ
スおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入し、この中
心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性ガスを、ま
たこの第１の周囲ノズルの外側にある第２、第３の周囲
ノズルから燃焼ガス、支燃性ガスを導入し、この際中心
ノズルにおける原料シラン化合物と支燃性ガスの組成比
を変化させること、および中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルにおける支燃性ガスに不活性ガスを混合すること
を特徴とするものである。
【０００９】すなわち、本発明者らは従来法における不
利を解決することのできる合成石英ガラスの製造方法を
開発すべく種々検討した結果、従来から行なわれている
多重管バーナーを使用する火炎加水分解による合成石英
ガラスの製造方法において、中心ノズルから導入する原
料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変
化させること、および中心ノズルを囲む第１の周囲ノズ
ルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合する
と、高価なメトキシシランなどを使用しなくても、また
合成石英ガラスの生長速度を落さなくても、合成石英ガ
ラス中に含有されるＯＨ基量を３００〜１，２００ｐｐ
ｍの範囲に任意に制御できるし、ＯＨ基含有量に大きな
差がなく、光学的均質性のすぐれた合成石英ガラスを生
産性よく製造することができることを見出し、これらの
諸条件についての研究を進めて本発明を完成させた。以
下にこれをさらに詳述する。
利を解決することのできる合成石英ガラスの製造方法を
開発すべく種々検討した結果、従来から行なわれている
多重管バーナーを使用する火炎加水分解による合成石英
ガラスの製造方法において、中心ノズルから導入する原
料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変
化させること、および中心ノズルを囲む第１の周囲ノズ
ルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合する
と、高価なメトキシシランなどを使用しなくても、また
合成石英ガラスの生長速度を落さなくても、合成石英ガ
ラス中に含有されるＯＨ基量を３００〜１，２００ｐｐ
ｍの範囲に任意に制御できるし、ＯＨ基含有量に大きな
差がなく、光学的均質性のすぐれた合成石英ガラスを生
産性よく製造することができることを見出し、これらの
諸条件についての研究を進めて本発明を完成させた。以
下にこれをさらに詳述する。
【００１０】
【作用】本発明はＯＨ基含有量を３００〜１，２００ｐ
ｐｍの範囲で任意に制御することができる合成石英ガラ
スの製造方法に関するものであり、これは多重管バーナ
ーを使用する火炎加水分解法による合成石英ガラスの製
造方法において、中心ノズルから導入される原料シラン
化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変化させる
こと、および中心ノズルを囲む第１の周囲から導入され
る支燃性ガスに不活性ガスを混合することを特徴とする
ものである。
ｐｍの範囲で任意に制御することができる合成石英ガラ
スの製造方法に関するものであり、これは多重管バーナ
ーを使用する火炎加水分解法による合成石英ガラスの製
造方法において、中心ノズルから導入される原料シラン
化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変化させる
こと、および中心ノズルを囲む第１の周囲から導入され
る支燃性ガスに不活性ガスを混合することを特徴とする
ものである。
【００１１】本発明による合成石英ガラスの製造は基本
的には原料シラン化合物を多重管からなる酸水素火炎バ
−ナ−に供給して火炎加水分解させ、ここに生成した合
成シリカ微粉末を回転している担体上に堆積させ、これ
を加熱し、溶融ガラス化するという公知の方法で行なわ
れる。ここに使用される多重管バ−ナ−は通常石英ガラ
ス製のものとされるが、この構造は中心部に三重管から
なる中心ノズルを設け、この中心ノズルを囲繞する外殻
管群、この中心ノズルと外殻管群との間に設けられた複
数個のノズルからなるものとされる。このバ−ナ−には
その中心ノズルから原料シラン化合物、酸素ガスなどの
支燃性ガス、またはこれらにアルゴンガスなどの不活性
ガスを混合したガスが導入され、この中心ノズルを囲む
第１の環状管からは酸素などの支燃性ガスさらにこの外
側にある第２の環状管からは水素ガスなどのような燃料
ガスがそれぞれ導入するようにされている。
的には原料シラン化合物を多重管からなる酸水素火炎バ
−ナ−に供給して火炎加水分解させ、ここに生成した合
成シリカ微粉末を回転している担体上に堆積させ、これ
を加熱し、溶融ガラス化するという公知の方法で行なわ
れる。ここに使用される多重管バ−ナ−は通常石英ガラ
ス製のものとされるが、この構造は中心部に三重管から
なる中心ノズルを設け、この中心ノズルを囲繞する外殻
管群、この中心ノズルと外殻管群との間に設けられた複
数個のノズルからなるものとされる。このバ−ナ−には
その中心ノズルから原料シラン化合物、酸素ガスなどの
支燃性ガス、またはこれらにアルゴンガスなどの不活性
ガスを混合したガスが導入され、この中心ノズルを囲む
第１の環状管からは酸素などの支燃性ガスさらにこの外
側にある第２の環状管からは水素ガスなどのような燃料
ガスがそれぞれ導入するようにされている。
【００１２】本発明においてはこの中心ノズルから導入
される原料シラン化合物と支燃性ガスとからなる混合ガ
スの組成比が目的とする合成石英ガラス中におけるOH基
含有量の量に応じて変化させられるのであるが、これは
原料シラン化合物、例えば四塩化けい素、メチルトリク
ロロシランと支燃性ガス、例えば酸素ガスとの混合ガス
の組成比を、酸素ガス量を四塩化けい素またはメチルト
リクロロシランの理論必要当量の 0.7〜5.5 倍、好まし
くは１〜3.5 倍の範囲に調整するものである。
される原料シラン化合物と支燃性ガスとからなる混合ガ
スの組成比が目的とする合成石英ガラス中におけるOH基
含有量の量に応じて変化させられるのであるが、これは
原料シラン化合物、例えば四塩化けい素、メチルトリク
ロロシランと支燃性ガス、例えば酸素ガスとの混合ガス
の組成比を、酸素ガス量を四塩化けい素またはメチルト
リクロロシランの理論必要当量の 0.7〜5.5 倍、好まし
くは１〜3.5 倍の範囲に調整するものである。
【００１３】これは合成石英ガラス中に含有されるOH基
量が合成石英ガラスを製造するときの成長溶融面の表面
温度に寄因することが知られており、例えばその表面温
度が1,800 〜2,000 ℃と高温である場合にはOH基含有量
が800ppm以上となり、逆にこの表面温度が 1,700〜1,80
0 ℃となったときにはOH基含有量が 300〜800ppmにな
る。したがって、合成石英ガラス中に含有されるOH基含
有量を制御するためにはこの表面温度を制御すればよい
わけであるが、これには中心ノズルから供給される原料
シラン化合物と支燃性ガスとしての酸素ガスと混合ガス
との組成比を変えればよいということが見出された。
量が合成石英ガラスを製造するときの成長溶融面の表面
温度に寄因することが知られており、例えばその表面温
度が1,800 〜2,000 ℃と高温である場合にはOH基含有量
が800ppm以上となり、逆にこの表面温度が 1,700〜1,80
0 ℃となったときにはOH基含有量が 300〜800ppmにな
る。したがって、合成石英ガラス中に含有されるOH基含
有量を制御するためにはこの表面温度を制御すればよい
わけであるが、これには中心ノズルから供給される原料
シラン化合物と支燃性ガスとしての酸素ガスと混合ガス
との組成比を変えればよいということが見出された。
【００１４】しかして、この原料シラン化合物と支燃性
ガスとの組成比については酸素ガス量／原料シラン化合
物の理論必要当量を 0.7〜5.5 とすればよいことが見出
されたのであるが、これはこの組成比が 0.7未満では合
成石英ガラスの成長溶融面における表面温度が1,700 ℃
以下となって溶融面の範囲が狭くなり、火炎加水分解に
よって生成したシリカ微粒子が溶融されずに付着、堆積
されてしまい、この組成比が5.5 より大きくなるとその
表面温度が2,000 ℃以上となって堆積した合成石英ガラ
スが蒸発し易くなってその固定率、成長温度が低下し、
燃料コストも上昇することになるからであり、このこと
からこれは 0.7〜5.5 とする必要があるのであるが、こ
れは好ましくは 1.0〜3.5 とすればよい。
ガスとの組成比については酸素ガス量／原料シラン化合
物の理論必要当量を 0.7〜5.5 とすればよいことが見出
されたのであるが、これはこの組成比が 0.7未満では合
成石英ガラスの成長溶融面における表面温度が1,700 ℃
以下となって溶融面の範囲が狭くなり、火炎加水分解に
よって生成したシリカ微粒子が溶融されずに付着、堆積
されてしまい、この組成比が5.5 より大きくなるとその
表面温度が2,000 ℃以上となって堆積した合成石英ガラ
スが蒸発し易くなってその固定率、成長温度が低下し、
燃料コストも上昇することになるからであり、このこと
からこれは 0.7〜5.5 とする必要があるのであるが、こ
れは好ましくは 1.0〜3.5 とすればよい。
【００１５】また、本発明では中心ノズルを囲む第１の
周囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混
合するという方法も行なわれ、これは具体的には支燃性
ガスとしての酸素ガスに不活性ガスとしてのアルゴンガ
スなどを混合させるものである。これはこの支燃性ガス
に不活性ガスを混合すると、合成石英ガラスの成長溶融
面の表面温度の高低に大きく寄与する上記した原料シラ
ン化合物と酸素ガスとの混合ガスがこの不活性ガスの拡
散によって希釈され、これによってその表面温度が冷却
され、合成石英ガラス中のOH基含有量が実質的に低下さ
れるという効果が与えられる。
周囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混
合するという方法も行なわれ、これは具体的には支燃性
ガスとしての酸素ガスに不活性ガスとしてのアルゴンガ
スなどを混合させるものである。これはこの支燃性ガス
に不活性ガスを混合すると、合成石英ガラスの成長溶融
面の表面温度の高低に大きく寄与する上記した原料シラ
ン化合物と酸素ガスとの混合ガスがこの不活性ガスの拡
散によって希釈され、これによってその表面温度が冷却
され、合成石英ガラス中のOH基含有量が実質的に低下さ
れるという効果が与えられる。
【００１６】しかし、この支燃性ガスに対する不活性ガ
スの混合はこの不活性ガスの混合量が支燃性ガスの20％
以上になると火炎のバランスが悪くなって合成シリカ微
粒子の堆積が悪くなり、合成石英ガラスの生産も困難と
なるので支燃性ガスの20％以下とすることが必要とされ
るが、この範囲内において不活性ガスを導入すれば実質
的に合成石英ガラス中のOH基含有量を50〜100ppmの範囲
で低下させることができるという有利性が与えられる。
スの混合はこの不活性ガスの混合量が支燃性ガスの20％
以上になると火炎のバランスが悪くなって合成シリカ微
粒子の堆積が悪くなり、合成石英ガラスの生産も困難と
なるので支燃性ガスの20％以下とすることが必要とされ
るが、この範囲内において不活性ガスを導入すれば実質
的に合成石英ガラス中のOH基含有量を50〜100ppmの範囲
で低下させることができるという有利性が与えられる。
【００１７】なお、本発明によれば上記した方法により
合成石英ガラスの成長溶融面の表面温度が制御され、得
られる合成石英ガラス中に含有されるOH基含有量が 300
〜1,200ppmの範囲で任意に制御されるので、この場合に
はOH基含有量を高くするためにメチルトリメトキシシラ
ン、テトラメトキシシランのようなOH基含有量シランを
使用する必要はなく、これには四塩化けい素、メチルト
リクロロシランなどのような安価なシランを使用するこ
とができるという有利性も与えられる。
合成石英ガラスの成長溶融面の表面温度が制御され、得
られる合成石英ガラス中に含有されるOH基含有量が 300
〜1,200ppmの範囲で任意に制御されるので、この場合に
はOH基含有量を高くするためにメチルトリメトキシシラ
ン、テトラメトキシシランのようなOH基含有量シランを
使用する必要はなく、これには四塩化けい素、メチルト
リクロロシランなどのような安価なシランを使用するこ
とができるという有利性も与えられる。
【００１８】つぎに本発明の実施例をあげる。
【実施例】バ−ナ−として中心部に三重管、該三重管を
囲繞する外殻管および三重管と外殻管との間に複数個の
ノズルを配設した多段構造の石英ガラス製のものを使用
することとし、この三重管の中心ノズルから原料シラン
化合物としてのメチルトリクロロシランと支燃性ガスと
しての酸素ガスおよび不活性ガスとしてのアルゴンガス
の混合ガスを導入し、この中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルからは支燃性ガスとしての酸素ガスまたはこれと
不活性ガスとしてのアルゴンガスとの混合ガスを、また
その外側の第２の周囲ノズルからは水素ガスをそれぞれ
導入すると共に、三重管と外殻管との間のノズルからは
酸素ガスを、三重管、外殻管およびノズルの間隙から水
素ガスを噴射し燃焼させて火炎を形成した。
囲繞する外殻管および三重管と外殻管との間に複数個の
ノズルを配設した多段構造の石英ガラス製のものを使用
することとし、この三重管の中心ノズルから原料シラン
化合物としてのメチルトリクロロシランと支燃性ガスと
しての酸素ガスおよび不活性ガスとしてのアルゴンガス
の混合ガスを導入し、この中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルからは支燃性ガスとしての酸素ガスまたはこれと
不活性ガスとしてのアルゴンガスとの混合ガスを、また
その外側の第２の周囲ノズルからは水素ガスをそれぞれ
導入すると共に、三重管と外殻管との間のノズルからは
酸素ガスを、三重管、外殻管およびノズルの間隙から水
素ガスを噴射し燃焼させて火炎を形成した。
【００１９】この火炎によりメチルトリクロロシランを
火炎加水分解させ、これによって発生した合成シリカ微
粒子を回転している合成石英ガラスタ−ゲット上に堆積
させると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴ
ツトを作ったが、この際中心ノズル、第１の周囲ノズ
ル、第２の周囲ノズル、三重管と外殻管の間のノズル、
三重管、外殻管、ノズル間より噴出するガスの量を表１
に示したようにし、中心ノズルにおけるメチルトリクロ
ロシランと酸素ガスにおける酸素ガス量／メチルトリク
ロロシランの理論必要当量を表１に示したものとしたと
ころ、得られた合成石英ガラス中のOH基含有量は表１に
併記したものとなり、これによればこのOH基含有量を35
0 〜1,080ppmに制御することができた。
火炎加水分解させ、これによって発生した合成シリカ微
粒子を回転している合成石英ガラスタ−ゲット上に堆積
させると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴ
ツトを作ったが、この際中心ノズル、第１の周囲ノズ
ル、第２の周囲ノズル、三重管と外殻管の間のノズル、
三重管、外殻管、ノズル間より噴出するガスの量を表１
に示したようにし、中心ノズルにおけるメチルトリクロ
ロシランと酸素ガスにおける酸素ガス量／メチルトリク
ロロシランの理論必要当量を表１に示したものとしたと
ころ、得られた合成石英ガラス中のOH基含有量は表１に
併記したものとなり、これによればこのOH基含有量を35
0 〜1,080ppmに制御することができた。
【００２０】なお、この酸素ガス／メチルトリクロロシ
ランの理論必要当量と得られた合成石英ガラス中のOH基
含有量との関係は図１に示したとおりであり、この図か
らも中心ノズルにおける酸素ガスとメチルトリクロロシ
ランとのガス量比によってOH基含有量が制御できること
が確認されるが、実施例５は第１の周囲ノズルにおける
酸素ガスにアルゴンガスを20％添加したものであり、こ
れによればOH基含有量が910ppmから870ppmに低下してい
ることが判る。
ランの理論必要当量と得られた合成石英ガラス中のOH基
含有量との関係は図１に示したとおりであり、この図か
らも中心ノズルにおける酸素ガスとメチルトリクロロシ
ランとのガス量比によってOH基含有量が制御できること
が確認されるが、実施例５は第１の周囲ノズルにおける
酸素ガスにアルゴンガスを20％添加したものであり、こ
れによればOH基含有量が910ppmから870ppmに低下してい
ることが判る。
【００２１】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これは原料シラン化合物の火炎加水分
解により生成した合成シリカ微粉末を回転している担体
上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造す
る方法において、多重管構造の火炎バーナーにおける中
心ノズルから導入される原料シラン化合物と支燃性ガス
との組成比を変化させること、およびこの中心ノズルを
囲む第１の周囲ノズルに導入される支燃性ガスに不活性
ガスを混合することを特徴とするものである。
するものであり、これは原料シラン化合物の火炎加水分
解により生成した合成シリカ微粉末を回転している担体
上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造す
る方法において、多重管構造の火炎バーナーにおける中
心ノズルから導入される原料シラン化合物と支燃性ガス
との組成比を変化させること、およびこの中心ノズルを
囲む第１の周囲ノズルに導入される支燃性ガスに不活性
ガスを混合することを特徴とするものである。
【００２２】しかして、合成石英ガラス中に含有される
OH基含有量は合成石英ガラスを製造するときの合成石英
ガラスの成長溶融面の表面温度に寄因するものである
が、この表面温度は中心ノズルから導入される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとの組成比により制御されること
から、この組成比を目的とする合成石英ガラス中のOH基
含有量に応じて変化させれば容易にこのOH基含有量を 3
00〜1,200ppmの範囲で制御することができるし、第１の
周囲ノズルからの支燃性ガスに不活性ガスを混合すれば
この表面温度が冷却されるのでOH基含有量を50〜100ppm
の範囲で低下させることができるという有利性が与えら
れる。
OH基含有量は合成石英ガラスを製造するときの合成石英
ガラスの成長溶融面の表面温度に寄因するものである
が、この表面温度は中心ノズルから導入される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとの組成比により制御されること
から、この組成比を目的とする合成石英ガラス中のOH基
含有量に応じて変化させれば容易にこのOH基含有量を 3
00〜1,200ppmの範囲で制御することができるし、第１の
周囲ノズルからの支燃性ガスに不活性ガスを混合すれば
この表面温度が冷却されるのでOH基含有量を50〜100ppm
の範囲で低下させることができるという有利性が与えら
れる。
【図１】酸素ガス／メチルトリクロロシランの理論必要
当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量との関
係グラフ。
当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量との関
係グラフ。
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 19/14 C03B 20/00
Claims (5)
- 【請求項１】シラン化合物の火炎加水分解で得た合成シ
リカ微粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融
ガラス化する合成石英ガラスの製造方法において、火炎
バーナーを多重管バーナーとし、その中心ノズルから原
料シラン化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、
支燃性ガスおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入
し、この中心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性
ガスを、またはこの第１の周囲ノズルの外側にある第
２、第３の周囲ノズル群から燃焼ガス、支燃性ガスを導
入し、この際中心ノズルにおける原料シラン化合物と支
燃性ガスとの混合ガスの組成比を変化させること、およ
び中心ノズルを囲む第１の周囲ノズルにおける支燃性ガ
スに不活性ガスを混合することを特徴とする合成石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】原料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガ
スの組成比を支燃性ガス量が原料ガス化合物の理論必要
当量の０．７〜５．５倍量となるようにする請求項１に
記載した合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】支燃性ガスに対する不活性ガスの混入量
を、同一ノズルから導入する支燃性ガス量の２０％以下
とする請求項１に記載した合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】不活性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、ヘ
リウムガスである請求項１または３に記載した合成石英
ガラスの製造方法。 - 【請求項５】得られる合成石英ガラスがＯＨ基含有量３
００〜１，２００ｐｐｍのものである請求項１に記載し
た合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03083102A JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03083102A JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295018A JPH04295018A (ja) | 1992-10-20 |
| JP3078590B2 true JP3078590B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=13792833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03083102A Expired - Lifetime JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3078590B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6087283A (en) * | 1995-01-06 | 2000-07-11 | Nikon Corporation | Silica glass for photolithography |
| JP4496421B2 (ja) * | 1999-12-27 | 2010-07-07 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
| JP5685894B2 (ja) | 2010-11-05 | 2015-03-18 | 信越半導体株式会社 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP03083102A patent/JP3078590B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04295018A (ja) | 1992-10-20 |
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