JP3131087B2 - 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ用多孔質ガラ
ス母材の製造方法、特には良好な品質の光ファイバ用多
孔質ガラス母材を高い生産性で効率よく製造する光ファ
イバ用多孔質ガラス母材の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】合成石英系の光ファイバ用多孔質ガラス
母材の製造方法としてはVAD法、OVD法、MCVD
法などが知られており、特にVAD法とOVD法は生産
性の面でも高水準なものとされている。そして、この2
つの方法ではいずれも原料ガスとしての四塩化けい素(S
iCl4)などを使用し、これを酸水素火炎を形成している
バーナー中に導入し、ここでの火炎加水分解反応などで
シリカ微粒子を発生させ、これを出発材としての合成石
英ガラス棒に吹きつけ出発材上に堆積させ、この成長で
多孔質ガラス母材とする方法で行なわれており、この場
合原料ガスとしては通常 SiCl4が使用されているが、こ
れにはトリクロロシラン(SiHCl3)、メチルトリクロロシ
ラン(CH3SiCl3)などの可燃性ガスを用いられることもあ
り、これらを単独であるいは混合して用いることもあ
る。
【0003】このOVD法では原料として SiCl4が用い
られており、この SiCl4の酸水素火炎中での反応は加水
分解が主体となるが、これは反応性が高く、生成したシ
リカ微粒子は集束性が高いので、この場合には図3に示
したように多孔質ガラス母材の外径と堆積速度を両対数
でプロットすると、これがほぼ傾き1の直線に乗ってお
り、原料ガスの供給速度が一定とされることから、シリ
カ微粒子の付着率が多孔質ガラス母材の外径に対し比例
的に変化していることが判る。
【0004】また、このOVD法では原料ガスとして可
燃性原料であるCH3SiCl3を用いることもあり、この場合
には原料ガスの燃焼反応が中心となり、反応は原料ガス
と酸素との拡散混合律速となるが、このときは SiCl4
原料とする場合にくらべて反応速度が遅いために、原料
ガスの拡散が大きくなり、シリカ微粒子の拡散も大きく
なって集束性が低下する。このため、 SiCl4と同様にプ
ロットすると、図4に示したように多孔質ガラス母材の
外径の細い部分での付着率が低くなり、傾き1の直線の
下側に来てしまうことが判るが、しかし可燃性ガスを使
用する場合には原料ガスの燃焼による発熱を有効に使用
することが可能となるので、これはH2 原単位の向上に
有効な方法とされる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この場合 SiC
l4のみを原料とすると、シリカ微粒子の集束性が高いた
めに、得られた多孔質ガラス母材の回転ムラ、バーナー
のトラバース速度ムラ、原料の供給速度変動などにより
堆積状態が変化すると、この多孔質ガラス母材表面にス
パイラル状の凹凸が生じ易く、この凹凸が増幅されると
これがやがて多孔質ガラス母材の軸方向全体に拡がり、
コア径の長手方向変動やコアの偏心などの特性不良を発
生し易いという問題が発生する。
【0006】また、この原料ガスとして可燃性原料であ
るCH3SiCl3を用いた場合には、生産性向上のために原料
を多量にフィードしても、生成するシリカ微粒子の拡散
が大きいために多孔質ガラス母材の表面での凹凸の発生
は見られないけれども、この場合には多孔質ガラス母材
の細いときにはシリカ微粒子の付着率が低くなり、生産
性が低下するという問題点がある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した光ファイバ用多孔質ガラス母材の
製造方法に関するものであり、これは石英ガラス部材を
出発材とし、酸水素火炎中に不燃性原料である四塩化け
い素と可燃性原料ガスを供給し、これら原料ガスの反応
により生成したシリカ微粒子を該出発材の外周に堆積し
て多孔質ガラス母材を製造する方法において、この酸水
素火炎中に供給する原料ガスの濃度を、シリカ微粒子の
堆積の前半で多孔質ガラス母材の外径が細いときには不
燃性ガスの濃度を高めるようにし、シリカ微粒子の堆積
の後半で多孔質母材の外径が太いときには可燃性ガスの
濃度を高めるようにしてなることを特徴とするものであ
る。
【0008】すなわち、本発明者らは光ファイバ用多孔
質ガラス母材の効率的な製造方法を開発すべく種々検討
した結果、これについては酸水素火炎中に原料ガスを供
給し、この原料ガスの反応により生成するシリカ微粒子
を石英ガラス棒に堆積して多孔質ガラス母材を製造する
方法において、この原料ガスとして四塩化けい素などの
不燃性原料ガスとトリクロロシラン、メチルトリクロロ
シランなどの可燃性原料ガスを併用すると、それぞれの
原料ガスの欠点が補われ、これらのメリットが生かせる
ことを見出し、シリカ微粒子の堆積の前半で未だ多孔質
ガラス母材の外径が細いときには SiCl4の濃度を高くす
ると、この SiCl4から発生したシリカ微粒子が集束性の
高いものであるために堆積速度が高水準となり堆積が促
進されるし、シリカ微粒子の堆積の後半で多孔質ガラス
母材の外径が太くなっているときにはCH3SiCl3などの可
燃性原料ガスの濃度を高くすると、ここに発生したシリ
カ微粒子の拡散が大きくなるので多孔質ガラス母材表面
に凹凸が生ずることがなくなり、結果としてコア径の長
手方向安定性、コア偏芯率の極めて良好な光ファイバ用
石英ガラス母材を得ることができ、さらには可燃性の発
熱によりH2 流量を減少させることができるので生産性
をよくし、コストを低下させることもできることを確認
して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【0009】
【作用】本発明は光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造
方法に関するものであり、これは石英ガラス部材を出発
材とし、酸水素火炎中に不燃性原料ガスとしての四塩化
けい素と可燃性原料とを供給し、これらの反応により得
られたシリカ微粒子を出発材の外周上に堆積して多孔質
ガラス母材を製造する方法において、シリカ微粒子の堆
積の前半で多孔質ガラス母材の外径が細いときには不燃
性のガスの濃度を高めるようにし、シリカ微粒子の堆積
の後半で多孔質ガラス母材の外径が太くなっているとき
には可燃性ガスの濃度を高くするようにしてなることを
特徴とするものであるが、これによればシリカ微粒子の
堆積を堆積前半では高い堆積速度で行なうことができ、
堆積後半ではシリカ微粒子の拡散が大きくなるので表面
に凹凸のない多孔質ガラス母材をコア径の長手方向安定
性、コア偏芯率のよいものとして得ることができるとい
う有利性が与えられる。
【0010】本発明による光ファイバ用多孔質ガラス母
材の製造は、ガス状のけい素化合物の火炎加水分解、燃
焼などで発生したシリカ微粒子を石英ガラス棒などに堆
積するという公知の方法で行なわれるが、本発明ではこ
の原料ガスが四塩化けい素などの不燃性ガスとトリクロ
ロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロ
シランなどの可燃性ガスの混合物からなるものとされ
る。本発明はこのように原料ガスとして不燃性ガスと可
燃性ガスが使用されるのであるが、本発明によれば不燃
性ガスと可燃性ガスの有するそれぞれの欠点が補われる
ので、目的とする光ファイバ用多孔質ガラス母材は品質
性のよいものを生産性よく製造することができるが、こ
の不燃性ガスと可燃性ガスは別々に気化させてからこれ
を混合しバーナーに供給される。
【0011】本発明による光ファイバ用多孔質ガラス母
材の製造は例えばこの製造装置の縦断面図を示した図1
の装置で行なわれる。すなわち、本発明で使用される四
塩化けい素(SiCl4) などの不燃性化合物と、トリクロロ
シラン(SiHCl3)、メチルトリクロロシラン(CH3SiCl3)、
ジメチルジクロロシラン[(CH3)2SiCl2] などの可燃性ガ
スは図1の不燃性原料バブラ1と可燃性原料バブラ2に
それぞれ貯えられており、これらは質量流量計(図中に
はMFCと表示されている)を経由してここに導入され
るキャリヤガスのバブリングによってガス化され、酸水
素火炎バーナー3に火炎形成用のO2 、H2 と共に供給
される。
【0012】この酸水素火炎バーナーにおいて不燃性ガ
スは火炎加水分解によりシリカ微粉末となり、可燃性ガ
スはその燃焼によりシリカ微粉末となるので、このシリ
カ微粉末を出発材としての石英ガラス棒4に堆積させれ
ば、ここに多孔質ガラス母材5を得ることができるので
あるが、本発明ではこのシリカ微粒子の堆積の前半で多
孔質ガラス母材5の外径が未だ細いときには不燃性ガス
の濃度を高くしてシリカ微粒子の堆積速度を高くし、シ
リカ微粒子の堆積の後半ですでに多孔質ガラス母材5の
外径が太くなっているときには可燃性ガスの濃度を高く
してシリカ微粒子の拡散を大きくし、多孔質ガラス母材
の表面に凹凸が生じないようにされる。
【0013】なお、本発明ではこのシリカ微粒子を発生
させる原料ガスとして上記したように不燃性原料ガスと
可燃性原料の混合物が使用されるのであるが、これにつ
いては図2(a)に示したようにシリカ微粒子の堆積前
半で多孔質ガラス母材の外径が未だ細いときには原料ガ
スとして SiCl4などの不燃性ガスを主体とするものと
し、この多孔質ガラス母材の外径が太くなるにしたがっ
て可燃性ガスの比率を高めてこれらを略々等量宛とし、
堆積終了時にも可燃性ガスが主体となるようにすること
がよい。
【0014】しかし、これはまた図2(b)に示したよ
うにシリカ微粒子の堆積開始時には原料ガスを不燃性ガ
スのみなるものとし、多孔質ガラス母材の外径が太くな
る途中から可燃性ガスの供給を開始して逐次その供給速
度を増大させると共に、不燃性ガスの供給速度を低下さ
せ、堆積終了時には可燃性ガスのみからなるようにして
もよいし、さらには図2(c)に示したようにシリカ微
粒子の堆積開始から多孔質ガラス母材の外径がある程度
に太るまでは原料ガスを不燃性ガスのみからなるものと
し、それ以降は原料ガスを可燃性ガスのみからなるもの
に切換えるようにしてもよい。
【0015】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 図1に示した多孔質ガラス母材製造装置を用いてOVD
法により多孔質ガラス母材の製造を行なったが、不燃性
原料としての SiCl4と可燃性原料としてのCH3SiCl3をそ
れぞれバブラ1、2に入れ、キャリヤガスとして SiCl4
にはO2 を、CH3SiCl3にはアルゴンガスを使用し、この
バブリングで得たそれぞれのガスを混合してO2 ガスお
よびH2 ガスと共に酸水素火炎バーナー3に供給した。
【0016】この酸水素火炎バーナーで発生したシリカ
微粒子を石英ガラス棒4に堆積して多孔質ガラス母材5
を製造したが、この原料供給パターンは図2(b)に示
したようにシリカ微粒子の堆積開始時は不燃性ガスのみ
とし、多孔質ガラス母材の外径がある程度太くなったと
きに可燃性ガスの供給を開始し、この可燃性ガスの供給
速度を逐次増大させると共に、不燃性ガスの供給速度を
逐次低下させ、堆積の後段では可燃性ガスのみとすると
いう方法で多孔質ガラス母材の製造を行なった。
【0017】この場合、堆積速度を多孔質ガラス母材の
外径に対し両対数をプロットしたところ、その外径の細
い領域から太い領域にまで図3に示したように傾き1の
直線にのっていて、これには堆積速度の低下はみられ
ず、外径が 300mmφで長さが1,000mmLである光ファイバ
多孔質ガラス母材を得ることができ、このものを脱水透
明ガラス化して得た光ファイバ用石英ガラス体は外観が
滑らかで表面に凹凸は全く見られず、これはその屈折率
分布を測定したところ、コア径の変動、コア偏芯率も極
めて良好なものであったし、この場合には可燃性原料ガ
スが有効に使用されたために SiCl4のみを用いた場合に
くらべてH2 原単位を約20%向上させることができた。
【0018】
【発明の効果】本発明は光ファイバ用多孔質ガラス母材
の製造方法に関するものであり、これは前記したよう
に、原料ガスとして四塩化けい素などの不燃性原料ガス
と可燃性原料ガスを使用し、VAD法などの公知の方法
で光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造する方法におい
て、この酸水素火炎中に供給する原料ガスの濃度を、シ
リカ微粒子の堆積の前半で多孔質ガラス母材の外径が細
いときには不燃性ガスの濃度を高めるようにし、シリカ
微粒子の堆積の後半で多孔質ガラス母材の外径が太いと
きには可燃性ガスの濃度を高めるようにしてなることを
特徴とするものであるが、これによれば全工程を通して
堆積速度の低下がみられず、目的とする多孔質ガラス母
材を表面に凹凸のないものとして得ることができ、これ
を透明ガラス化して得られる光ファイバ用石英ガラスを
コア径の長手方向安定性、コア偏芯率の極めて良好なも
のとすることができるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造
する多孔質ガラス母材製造装置の縦断面図を例示したも
のである。
【図2】(a)、(b)、(c)は本発明における原料
供給パターンを変えたときの多孔質ガラス母材の外径と
原料供給速度との3種類の関係図を示したものである。
【図3】原料ガスを SiCl4とした公知の方法における多
孔質ガラス母材の外径と堆積速度との両対数プロットに
よる関係図を示したものである。
【図4】原料ガスを可燃性ガスとした公知の方法におけ
る多孔質ガラス母材の外径と堆積速度との両対数プロッ
トによる関係図を示したものである。
【符号の説明】
1 不燃性原料用バブラ 2 可燃性原料用バブラ 3 酸水素火炎バーナー 4 石英ガラス棒 5 多孔質ガラス母材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−200837(JP,A) 特開 昭58−167440(JP,A) 特開 平2−172838(JP,A) 特開 平2−275724(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/00 - 37/16 C03B 8/04

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英ガラス部材を出発材とし、酸水素火
    炎中に不燃性原料ガスである四塩化けい素と可燃性原料
    ガスを供給し、これら原料ガスの反応で発生したシリカ
    微粒子を該出発材の外周に堆積して多孔質ガラス母材を
    製造する方法において、この酸水素火炎中に供給する原
    料ガスの濃度を、シリカ微粒子の堆積の前半で多孔質ガ
    ラス母材の外径が細いときには不燃性ガスの濃度を高め
    るようにし、シリカ微粒子の堆積の後半で多孔質ガラス
    母材の外径が太いときには可燃性ガスの濃度を高めるよ
    うにしてなることを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラ
    ス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 酸水素火炎中に供給するガスを、シリカ
    微粒子の堆積開始時には不燃性原料ガスのみとし、シリ
    カ微粒子の堆積終了時には可燃性原料ガスのみとする請
    求項1に記載した光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造
    方法。
  3. 【請求項3】 可燃性原料ガスがトリクロロシラン(SiH
    Cl3)、メチルトリクロロシラン(CH3SiCl3)、ジメチルジ
    クロロシラン[(CH3)2SiCl2] である請求項1に記載した
    光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
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