JPH04295018A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH04295018A JPH04295018A JP8310291A JP8310291A JPH04295018A JP H04295018 A JPH04295018 A JP H04295018A JP 8310291 A JP8310291 A JP 8310291A JP 8310291 A JP8310291 A JP 8310291A JP H04295018 A JPH04295018 A JP H04295018A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合成石英ガラスの製造
方法、特にはそのＯＨ基含有量を ３００〜１，２００
ｐｐｍ の範囲で任意に制御することができることから
紫外光ファイバ−、耐エキシマレ−ザ−用レンズ用など
に有用とされる合成石英ガラスの製造方法に関するもの
である。
方法、特にはそのＯＨ基含有量を ３００〜１，２００
ｐｐｍ の範囲で任意に制御することができることから
紫外光ファイバ−、耐エキシマレ−ザ−用レンズ用など
に有用とされる合成石英ガラスの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、合成石英ガラスの製造方法として
は米国特許第２，２７２，３４２ 号明細書に記載され
ているように、揮発性けい素化合物例えば四塩化けい素
、シラン、テトラメトキシシランを燃焼させるかまたは
火炎中で気相加水分解させることにより微細な二酸化け
い素粉末を生成させ、この微粉末を原料自体の燃焼熱も
しくは同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素等の可
燃性ガスの燃焼熱によって基体上に堆積・成長させて半
融状態のＳｉＯ２焼結体とし、さらに電気炉で透明ガラ
ス化する方法、あるいは生成したＳｉＯ２を石英ガラス
基体上に吹きつけ同時に高温の燃焼熱によって溶融ガラ
ス化する方法が公知とされている。
は米国特許第２，２７２，３４２ 号明細書に記載され
ているように、揮発性けい素化合物例えば四塩化けい素
、シラン、テトラメトキシシランを燃焼させるかまたは
火炎中で気相加水分解させることにより微細な二酸化け
い素粉末を生成させ、この微粉末を原料自体の燃焼熱も
しくは同時に供給する水素、メタン、一酸化炭素等の可
燃性ガスの燃焼熱によって基体上に堆積・成長させて半
融状態のＳｉＯ２焼結体とし、さらに電気炉で透明ガラ
ス化する方法、あるいは生成したＳｉＯ２を石英ガラス
基体上に吹きつけ同時に高温の燃焼熱によって溶融ガラ
ス化する方法が公知とされている。
【０００３】他方または米国特許第３，６４４，６０７
号明細書に記載されているように、原料の四塩化けい
素とキヤリヤ−ガス（酸素ガス）の混合ガスをバ−ナ−
中心部の細孔より急速に噴射させ、周辺部から燃料ガス
と酸素を同一のノズルからもしくは各々別の独立したノ
ズルから噴出させて燃焼を行わせる方式のバ−ナ−が知
られており、一般的に使用されている。
号明細書に記載されているように、原料の四塩化けい
素とキヤリヤ−ガス（酸素ガス）の混合ガスをバ−ナ−
中心部の細孔より急速に噴射させ、周辺部から燃料ガス
と酸素を同一のノズルからもしくは各々別の独立したノ
ズルから噴出させて燃焼を行わせる方式のバ−ナ−が知
られており、一般的に使用されている。
【０００４】しかし、これらの方法で使用されるバ−ナ
−は、中心部に多重管を備え、その周囲に外殻管を設け
、この多重管と外殻管の間に複数個のノズルを設けた多
段構造のものとされており、この多重管の中心管から揮
発性けい素化合物と酸素ガス、つぎの環状管に酸素など
の支燃性ガス、さらにその外側の環状管に水素ガス、メ
タンガス、一酸化炭素ガスなどの燃料ガスをそれぞれ噴
射させると同時に多重管、外殻管およびノズルの間隙か
ら燃料ガスを噴射し燃料させて火炎を形成させている。
−は、中心部に多重管を備え、その周囲に外殻管を設け
、この多重管と外殻管の間に複数個のノズルを設けた多
段構造のものとされており、この多重管の中心管から揮
発性けい素化合物と酸素ガス、つぎの環状管に酸素など
の支燃性ガス、さらにその外側の環状管に水素ガス、メ
タンガス、一酸化炭素ガスなどの燃料ガスをそれぞれ噴
射させると同時に多重管、外殻管およびノズルの間隙か
ら燃料ガスを噴射し燃料させて火炎を形成させている。
【０００５】そして、これらのバ−ナ−に導入される揮
発性シラン化合物、各燃料、支燃性ガスの量は特定され
ておらず、これらは化学量論量もしくは該化学量論量に
対し６０〜８０％とされており、合成石英ガラス部材を
製造する際の各ガス量は原料シラン化合物の供給速度に
合わせてこれとバランスのとれる量とされているのであ
るが、このよにして得られる合成石英ガラスについては
ＯＨ基、Ｃｌ基が不純物として混入されており、このＯ
Ｈ基についてはこれが多くなるとこの石英ガラスの紫外
領域での光透過率が高くなり、またこの石英ガラスのエ
キシマレ−ザ−などの高エネルギ−波長に対しての耐レ
−ザ−性が良くなることから、その含有量が注目されて
いる。
発性シラン化合物、各燃料、支燃性ガスの量は特定され
ておらず、これらは化学量論量もしくは該化学量論量に
対し６０〜８０％とされており、合成石英ガラス部材を
製造する際の各ガス量は原料シラン化合物の供給速度に
合わせてこれとバランスのとれる量とされているのであ
るが、このよにして得られる合成石英ガラスについては
ＯＨ基、Ｃｌ基が不純物として混入されており、このＯ
Ｈ基についてはこれが多くなるとこの石英ガラスの紫外
領域での光透過率が高くなり、またこの石英ガラスのエ
キシマレ−ザ−などの高エネルギ−波長に対しての耐レ
−ザ−性が良くなることから、その含有量が注目されて
いる。
【０００６】したがってこれらの用途に使用される合成
石英ガラスの製造方法についてはこれに含有されるＯＨ
基量を任意にコントロ−ルすることが必要とされ、ＯＨ
基量が８００ 〜１，２００ｐｐｍのように高いものを
得るためには１）原料シラン化合物としてメチルメトキ
シシラン、テトラメトキシシランのようにＯＨ基を多く
含有するものを使用する、２）原料シラン化合物の供給
速度を低ＯＨ基含有品の製造方法と比較して１／２〜１
／３ 程度まで低下させるという方法がとられ、逆にＯ
Ｈ基含有量が３００ 〜６００ｐｐｍのような低ＯＨ基
量のものを得るためには１）原料シラン化合物として四
塩化けい素のようにＯＨ基を含有しないものを使用する
、２）火炎を形成する酸水素ガス量を低下させて、合成
石英ガラス溶融面の表面温度を低下させるというような
方法が採られている。
石英ガラスの製造方法についてはこれに含有されるＯＨ
基量を任意にコントロ−ルすることが必要とされ、ＯＨ
基量が８００ 〜１，２００ｐｐｍのように高いものを
得るためには１）原料シラン化合物としてメチルメトキ
シシラン、テトラメトキシシランのようにＯＨ基を多く
含有するものを使用する、２）原料シラン化合物の供給
速度を低ＯＨ基含有品の製造方法と比較して１／２〜１
／３ 程度まで低下させるという方法がとられ、逆にＯ
Ｈ基含有量が３００ 〜６００ｐｐｍのような低ＯＨ基
量のものを得るためには１）原料シラン化合物として四
塩化けい素のようにＯＨ基を含有しないものを使用する
、２）火炎を形成する酸水素ガス量を低下させて、合成
石英ガラス溶融面の表面温度を低下させるというような
方法が採られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、合成石英ガラ
ス中に含有されるＯＨ基量をコントロ−ルするためのこ
れらの方法には１）原料シラン化合物の品種を目的とす
るＯＨ基量に対して選択する必要がある、２）テトラメ
トキシシランなどは高価であるために原料コストが高く
なる、３）高ＯＨ基含有量のものを得るために原料供給
量を低下させると生産性が低下する、４） 低ＯＨ基含
有量のものを得るために火炎を形成する燃料ガスと支燃
料ガス（特には酸水素ガス）の量を抑えると石英ガラス
成長溶融面の表面温度分布に極端な差が生じるために、
この熱分布の影響によって含有するＯＨ基量に４００ｐ
ｐｍ程度の大きな差が生じ、光学的均質性（屈折率分布
の均一性）、例えば△ｎ（屈折率の最大偏差量）、脈理
といった均質性が非常に劣るようになるという不利があ
る。
ス中に含有されるＯＨ基量をコントロ−ルするためのこ
れらの方法には１）原料シラン化合物の品種を目的とす
るＯＨ基量に対して選択する必要がある、２）テトラメ
トキシシランなどは高価であるために原料コストが高く
なる、３）高ＯＨ基含有量のものを得るために原料供給
量を低下させると生産性が低下する、４） 低ＯＨ基含
有量のものを得るために火炎を形成する燃料ガスと支燃
料ガス（特には酸水素ガス）の量を抑えると石英ガラス
成長溶融面の表面温度分布に極端な差が生じるために、
この熱分布の影響によって含有するＯＨ基量に４００ｐ
ｐｍ程度の大きな差が生じ、光学的均質性（屈折率分布
の均一性）、例えば△ｎ（屈折率の最大偏差量）、脈理
といった均質性が非常に劣るようになるという不利があ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した合成石英ガラスの製造方法に関するもので、
これはシラン化合物の火炎加水分解で得た合成シリカ微
粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融ガラス
化する合成石英ガラス製造方法において、火炎バ−ナ−
を多重管バ−ナ−とし、その中心ノズルから原料シラン
化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、支燃性ガ
スおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入し、この中
心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性ガスを、ま
たこの第１の周囲ノズルの外側にある第２、第３の周囲
ノズルから燃焼ガス、支燃性ガスを導入し、この際中心
ノズルにおける原料シラン化合物と支燃性ガスの組成比
を変化させるか、および／または中心ノズルを囲む第１
の周囲ノズルにおける支燃性ガスに不活性ガスを混合す
ることを特徴とするものである。
を解決した合成石英ガラスの製造方法に関するもので、
これはシラン化合物の火炎加水分解で得た合成シリカ微
粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融ガラス
化する合成石英ガラス製造方法において、火炎バ−ナ−
を多重管バ−ナ−とし、その中心ノズルから原料シラン
化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、支燃性ガ
スおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入し、この中
心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性ガスを、ま
たこの第１の周囲ノズルの外側にある第２、第３の周囲
ノズルから燃焼ガス、支燃性ガスを導入し、この際中心
ノズルにおける原料シラン化合物と支燃性ガスの組成比
を変化させるか、および／または中心ノズルを囲む第１
の周囲ノズルにおける支燃性ガスに不活性ガスを混合す
ることを特徴とするものである。
【０００９】すなわち、本発明者らは従来法における不
利を解決することのできる合成石英ガラスの製造方法を
開発すべく種々検討した結果、従来から行なわれている
多重管バ−ナ−を使用する火炎加水分解による合成石英
ガラスの製造方法において、中心ノズルから導入する原
料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変
化させるか、および／または中心ノズルを囲む第１の周
囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合
すると、高価なメトキシシランなどを使用しなくても、
また合成石英ガラスの生長速度を落さなくても、合成石
英ガラス中に含有されるＯＨ基量を ３００〜１，２０
０ ｐｐｍ の範囲に任意に制御できるし、ＯＨ基含有
量に大きな差がなく、光学的均質性のすぐれた合成石英
ガラスを生産性よく製造することができることを見出し
、これらの諸条件についての研究を進めて本発明を完成
させた。以下にこれをさらに詳述する。
利を解決することのできる合成石英ガラスの製造方法を
開発すべく種々検討した結果、従来から行なわれている
多重管バ−ナ−を使用する火炎加水分解による合成石英
ガラスの製造方法において、中心ノズルから導入する原
料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変
化させるか、および／または中心ノズルを囲む第１の周
囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合
すると、高価なメトキシシランなどを使用しなくても、
また合成石英ガラスの生長速度を落さなくても、合成石
英ガラス中に含有されるＯＨ基量を ３００〜１，２０
０ ｐｐｍ の範囲に任意に制御できるし、ＯＨ基含有
量に大きな差がなく、光学的均質性のすぐれた合成石英
ガラスを生産性よく製造することができることを見出し
、これらの諸条件についての研究を進めて本発明を完成
させた。以下にこれをさらに詳述する。
【００１０】
【作用】本発明はＯＨ基含有量を ３００〜１，２００
ｐｐｍ の範囲で任意に制御することができる合成石
英ガラスの製造方法に関するものであり、これは多重管
バ−ナ−を使用する火炎加水分解法による合成石英ガラ
スの製造方法において、中心ノズルから導入される原料
シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変化
させるか、および／または中心ノズルを囲む第１の周囲
から導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合すること
を特徴とするものである。
ｐｐｍ の範囲で任意に制御することができる合成石
英ガラスの製造方法に関するものであり、これは多重管
バ−ナ−を使用する火炎加水分解法による合成石英ガラ
スの製造方法において、中心ノズルから導入される原料
シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガスの組成比を変化
させるか、および／または中心ノズルを囲む第１の周囲
から導入される支燃性ガスに不活性ガスを混合すること
を特徴とするものである。
【００１１】本発明による合成石英ガラスの製造は基本
的には原料シラン化合物を多重管からなる酸水素火炎バ
−ナ−に供給して火炎加水分解させ、ここに生成した合
成シリカ微粉末を回転している担体上に堆積させ、これ
を加熱し、溶融ガラス化するという公知の方法で行なわ
れる。ここに使用される多重管バ−ナ−は通常石英ガラ
ス製のものとされるが、この構造は中心部に三重管から
なる中心ノズルを設け、この中心ノズルを囲繞する外殻
管群、この中心ノズルと外殻管群との間に設けられた複
数個のノズルからなるものとされる。このバ−ナ−には
その中心ノズルから原料シラン化合物、酸素ガスなどの
支燃性ガス、またはこれらにアルゴンガスなどの不活性
ガスを混合したガスが導入され、この中心ノズルを囲む
第１の環状管からは酸素などの支燃性ガスさらにこの外
側にある第２の環状管からは水素ガスなどのような燃料
ガスがそれぞれ導入するようにされている。
的には原料シラン化合物を多重管からなる酸水素火炎バ
−ナ−に供給して火炎加水分解させ、ここに生成した合
成シリカ微粉末を回転している担体上に堆積させ、これ
を加熱し、溶融ガラス化するという公知の方法で行なわ
れる。ここに使用される多重管バ−ナ−は通常石英ガラ
ス製のものとされるが、この構造は中心部に三重管から
なる中心ノズルを設け、この中心ノズルを囲繞する外殻
管群、この中心ノズルと外殻管群との間に設けられた複
数個のノズルからなるものとされる。このバ−ナ−には
その中心ノズルから原料シラン化合物、酸素ガスなどの
支燃性ガス、またはこれらにアルゴンガスなどの不活性
ガスを混合したガスが導入され、この中心ノズルを囲む
第１の環状管からは酸素などの支燃性ガスさらにこの外
側にある第２の環状管からは水素ガスなどのような燃料
ガスがそれぞれ導入するようにされている。
【００１２】本発明においてはこの中心ノズルから導入
される原料シラン化合物と支燃性ガスとからなる混合ガ
スの組成比が目的とする合成石英ガラス中におけるＯＨ
基含有量の量に応じて変化させられるのであるが、これ
は原料シラン化合物、例えば四塩化けい素、メチルトリ
クロロシランと支燃性ガス、例えば酸素ガスとの混合ガ
スの組成比を、酸素ガス量を四塩化けい素またはメチル
トリクロロシランの理論必要当量の ０．７〜５．５
倍、好ましくは１〜３．５ 倍の範囲に調整するもので
ある。
される原料シラン化合物と支燃性ガスとからなる混合ガ
スの組成比が目的とする合成石英ガラス中におけるＯＨ
基含有量の量に応じて変化させられるのであるが、これ
は原料シラン化合物、例えば四塩化けい素、メチルトリ
クロロシランと支燃性ガス、例えば酸素ガスとの混合ガ
スの組成比を、酸素ガス量を四塩化けい素またはメチル
トリクロロシランの理論必要当量の ０．７〜５．５
倍、好ましくは１〜３．５ 倍の範囲に調整するもので
ある。
【００１３】これは合成石英ガラス中に含有されるＯＨ
基量が合成石英ガラスを製造するときの成長溶融面の表
面温度に寄因することが知られており、例えばその表面
温度が１，８００ 〜２，０００ ℃と高温である場合
にはＯＨ基含有量が８００ｐｐｍ以上となり、逆にこの
表面温度が １，７００〜１，８００ ℃となったとき
にはＯＨ基含有量が ３００〜８００ｐｐｍになる。し
たがって、合成石英ガラス中に含有されるＯＨ基含有量
を制御するためにはこの表面温度を制御すればよいわけ
であるが、これには中心ノズルから供給される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとしての酸素ガスと混合ガスとの
組成比を変えればよいということが見出された。
基量が合成石英ガラスを製造するときの成長溶融面の表
面温度に寄因することが知られており、例えばその表面
温度が１，８００ 〜２，０００ ℃と高温である場合
にはＯＨ基含有量が８００ｐｐｍ以上となり、逆にこの
表面温度が １，７００〜１，８００ ℃となったとき
にはＯＨ基含有量が ３００〜８００ｐｐｍになる。し
たがって、合成石英ガラス中に含有されるＯＨ基含有量
を制御するためにはこの表面温度を制御すればよいわけ
であるが、これには中心ノズルから供給される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとしての酸素ガスと混合ガスとの
組成比を変えればよいということが見出された。
【００１４】しかして、この原料シラン化合物と支燃性
ガスとの組成比については酸素ガス量／原料シラン化合
物の理論必要当量を ０．７〜５．５ とすればよいこ
とが見出されたのであるが、これはこの組成比が ０．
７未満では合成石英ガラスの成長溶融面における表面温
度が１，７００ ℃以下となって溶融面の範囲が狭くな
り、火炎加水分解によって生成したシリカ微粒子が溶融
されずに付着、堆積されてしまい、この組成比が５．５
より大きくなるとその表面温度が２，０００ ℃以上
となって堆積した合成石英ガラスが蒸発し易くなってそ
の固定率、成長温度が低下し、燃料コストも上昇するこ
とになるからであり、このことからこれは ０．７〜５
．５ とする必要があるのであるが、これは好ましくは
１．０〜３．５ とすればよい。
ガスとの組成比については酸素ガス量／原料シラン化合
物の理論必要当量を ０．７〜５．５ とすればよいこ
とが見出されたのであるが、これはこの組成比が ０．
７未満では合成石英ガラスの成長溶融面における表面温
度が１，７００ ℃以下となって溶融面の範囲が狭くな
り、火炎加水分解によって生成したシリカ微粒子が溶融
されずに付着、堆積されてしまい、この組成比が５．５
より大きくなるとその表面温度が２，０００ ℃以上
となって堆積した合成石英ガラスが蒸発し易くなってそ
の固定率、成長温度が低下し、燃料コストも上昇するこ
とになるからであり、このことからこれは ０．７〜５
．５ とする必要があるのであるが、これは好ましくは
１．０〜３．５ とすればよい。
【００１５】また、本発明では中心ノズルを囲む第１の
周囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混
合するという方法も行なわれ、これは具体的には支燃性
ガスとしての酸素ガスに不活性ガスとしてのアルゴンガ
スなどを混合させるものである。これはこの支燃性ガス
に不活性ガスを混合すると、合成石英ガラスの成長溶融
面の表面温度の高低に大きく寄与する上記した原料シラ
ン化合物と酸素ガスとの混合ガスがこの不活性ガスの拡
散によって希釈され、これによってその表面温度が冷却
され、合成石英ガラス中のＯＨ基含有量が実質的に低下
されるという効果が与えられる。
周囲ノズルから導入される支燃性ガスに不活性ガスを混
合するという方法も行なわれ、これは具体的には支燃性
ガスとしての酸素ガスに不活性ガスとしてのアルゴンガ
スなどを混合させるものである。これはこの支燃性ガス
に不活性ガスを混合すると、合成石英ガラスの成長溶融
面の表面温度の高低に大きく寄与する上記した原料シラ
ン化合物と酸素ガスとの混合ガスがこの不活性ガスの拡
散によって希釈され、これによってその表面温度が冷却
され、合成石英ガラス中のＯＨ基含有量が実質的に低下
されるという効果が与えられる。
【００１６】しかし、この支燃性ガスに対する不活性ガ
スの混合はこの不活性ガスの混合量が支燃性ガスの２０
％以上になると火炎のバランスが悪くなって合成シリカ
微粒子の堆積が悪くなり、合成石英ガラスの生産も困難
となるので支燃性ガスの２０％以下とすることが必要と
されるが、この範囲内において不活性ガスを導入すれば
実質的に合成石英ガラス中のＯＨ基含有量を５０〜１０
０ｐｐｍの範囲で低下させることができるという有利性
が与えられる。
スの混合はこの不活性ガスの混合量が支燃性ガスの２０
％以上になると火炎のバランスが悪くなって合成シリカ
微粒子の堆積が悪くなり、合成石英ガラスの生産も困難
となるので支燃性ガスの２０％以下とすることが必要と
されるが、この範囲内において不活性ガスを導入すれば
実質的に合成石英ガラス中のＯＨ基含有量を５０〜１０
０ｐｐｍの範囲で低下させることができるという有利性
が与えられる。
【００１７】なお、本発明によれば上記した方法により
合成石英ガラスの成長溶融面の表面温度が制御され、得
られる合成石英ガラス中に含有されるＯＨ基含有量が
３００〜１，２００ｐｐｍの範囲で任意に制御されるの
で、この場合にはＯＨ基含有量を高くするためにメチル
トリメトキシシラン、テトラメトキシシランのようなＯ
Ｈ基含有量シランを使用する必要はなく、これには四塩
化けい素、メチルトリクロロシランなどのような安価な
シランを使用することができるという有利性も与えられ
る。
合成石英ガラスの成長溶融面の表面温度が制御され、得
られる合成石英ガラス中に含有されるＯＨ基含有量が
３００〜１，２００ｐｐｍの範囲で任意に制御されるの
で、この場合にはＯＨ基含有量を高くするためにメチル
トリメトキシシラン、テトラメトキシシランのようなＯ
Ｈ基含有量シランを使用する必要はなく、これには四塩
化けい素、メチルトリクロロシランなどのような安価な
シランを使用することができるという有利性も与えられ
る。
【００１８】つぎに本発明の実施例をあげる。
【実施例】バ−ナ−として中心部に三重管、該三重管を
囲繞する外殻管および三重管と外殻管との間に複数個の
ノズルを配設した多段構造の石英ガラス製のものを使用
することとし、この三重管の中心ノズルから原料シラン
化合物としてのメチルトリクロロシランと支燃性ガスと
しての酸素ガスおよび不活性ガスとしてのアルゴンガス
の混合ガスを導入し、この中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルからは支燃性ガスとしての酸素ガスまたはこれと
不活性ガスとしてのアルゴンガスとの混合ガスを、また
その外側の第２の周囲ノズルからは水素ガスをそれぞれ
導入すると共に、三重管と外殻管との間のノズルからは
酸素ガスを、三重管、外殻管およびノズルの間隙から水
素ガスを噴射し燃焼させて火炎を形成した。
囲繞する外殻管および三重管と外殻管との間に複数個の
ノズルを配設した多段構造の石英ガラス製のものを使用
することとし、この三重管の中心ノズルから原料シラン
化合物としてのメチルトリクロロシランと支燃性ガスと
しての酸素ガスおよび不活性ガスとしてのアルゴンガス
の混合ガスを導入し、この中心ノズルを囲む第１の周囲
ノズルからは支燃性ガスとしての酸素ガスまたはこれと
不活性ガスとしてのアルゴンガスとの混合ガスを、また
その外側の第２の周囲ノズルからは水素ガスをそれぞれ
導入すると共に、三重管と外殻管との間のノズルからは
酸素ガスを、三重管、外殻管およびノズルの間隙から水
素ガスを噴射し燃焼させて火炎を形成した。
【００１９】この火炎によりメチルトリクロロシランを
火炎加水分解させ、これによって発生した合成シリカ微
粒子を回転している合成石英ガラスタ−ゲット上に堆積
させると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴ
ツトを作ったが、この際中心ノズル、第１の周囲ノズル
、第２の周囲ノズル、三重管と外殻管の間のノズル、三
重管、外殻管、ノズル間より噴出するガスの量を表１に
示したようにし、中心ノズルにおけるメチルトリクロロ
シランと酸素ガスにおける酸素ガス量／メチルトリクロ
ロシランの理論必要当量を表１に示したものとしたとこ
ろ、得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量は表１に
併記したものとなり、これによればこのＯＨ基含有量を
３５０ 〜１，０８０ｐｐｍに制御することができた。
火炎加水分解させ、これによって発生した合成シリカ微
粒子を回転している合成石英ガラスタ−ゲット上に堆積
させると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴ
ツトを作ったが、この際中心ノズル、第１の周囲ノズル
、第２の周囲ノズル、三重管と外殻管の間のノズル、三
重管、外殻管、ノズル間より噴出するガスの量を表１に
示したようにし、中心ノズルにおけるメチルトリクロロ
シランと酸素ガスにおける酸素ガス量／メチルトリクロ
ロシランの理論必要当量を表１に示したものとしたとこ
ろ、得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量は表１に
併記したものとなり、これによればこのＯＨ基含有量を
３５０ 〜１，０８０ｐｐｍに制御することができた。
【００２０】なお、この酸素ガス／メチルトリクロロシ
ランの理論必要当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ
基含有量との関係は図１に示したとおりであり、この図
からも中心ノズルにおける酸素ガスとメチルトリクロロ
シランとのガス量比によってＯＨ基含有量が制御できる
ことが確認されるが、実施例５は第１の周囲ノズルにお
ける酸素ガスにアルゴンガスを２０％添加したものであ
り、これによればＯＨ基含有量が９１０ｐｐｍから８７
０ｐｐｍに低下していることが判る。
ランの理論必要当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ
基含有量との関係は図１に示したとおりであり、この図
からも中心ノズルにおける酸素ガスとメチルトリクロロ
シランとのガス量比によってＯＨ基含有量が制御できる
ことが確認されるが、実施例５は第１の周囲ノズルにお
ける酸素ガスにアルゴンガスを２０％添加したものであ
り、これによればＯＨ基含有量が９１０ｐｐｍから８７
０ｐｐｍに低下していることが判る。
【００２１】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これは原料シラン化合物の火炎加水分
解により生成した合成シリカ微粉末を回転している担体
上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造す
る方法において、多重管構造の火炎バ−ナ−における中
心ノズルから導入される原料シラン化合物と支燃性ガス
との組成比を変化させ、および／またはこの中心ノズル
を囲む第１の周囲ノズルに導入される支燃性ガスに不活
性ガスを混合することを特徴とするものである。
するものであり、これは原料シラン化合物の火炎加水分
解により生成した合成シリカ微粉末を回転している担体
上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラスを製造す
る方法において、多重管構造の火炎バ−ナ−における中
心ノズルから導入される原料シラン化合物と支燃性ガス
との組成比を変化させ、および／またはこの中心ノズル
を囲む第１の周囲ノズルに導入される支燃性ガスに不活
性ガスを混合することを特徴とするものである。
【００２２】しかして、合成石英ガラス中に含有される
ＯＨ基含有量は合成石英ガラスを製造するときの合成石
英ガラスの成長溶融面の表面温度に寄因するものである
が、この表面温度は中心ノズルから導入される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとの組成比により制御されること
から、この組成比を目的とする合成石英ガラス中のＯＨ
基含有量に応じて変化させれば容易にこのＯＨ基含有量
を ３００〜１，２００ｐｐｍの範囲で制御することが
できるし、第１の周囲ノズルからの支燃性ガスに不活性
ガスを混合すればこの表面温度が冷却されるのでＯＨ基
含有量を５０〜１００ｐｐｍの範囲で低下させることが
できるという有利性が与えられる。
ＯＨ基含有量は合成石英ガラスを製造するときの合成石
英ガラスの成長溶融面の表面温度に寄因するものである
が、この表面温度は中心ノズルから導入される原料シラ
ン化合物と支燃性ガスとの組成比により制御されること
から、この組成比を目的とする合成石英ガラス中のＯＨ
基含有量に応じて変化させれば容易にこのＯＨ基含有量
を ３００〜１，２００ｐｐｍの範囲で制御することが
できるし、第１の周囲ノズルからの支燃性ガスに不活性
ガスを混合すればこの表面温度が冷却されるのでＯＨ基
含有量を５０〜１００ｐｐｍの範囲で低下させることが
できるという有利性が与えられる。
【図１】酸素ガス／メチルトリクロロシランの理論必要
当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量との関
係グラフ。
当量と得られた合成石英ガラス中のＯＨ基含有量との関
係グラフ。
【表１】
Claims (5)
- 【請求項１】シラン化合物の火炎加水分解で得た合成シ
リカ微粒子を回転している担体上に堆積し、これを溶融
ガラス化する合成石英ガラスの製造方法において、火炎
バ−ナ−を多重管バ−ナ−とし、その中心ノズルから原
料シラン化合物と支燃性ガスまたは原料シラン化合物、
支燃性ガスおよび不活性ガスからなる混合ガスを導入し
、この中心ノズルを囲む第１の周囲ノズルから支燃性ガ
スを、またはこの第１の周囲ノズルの外側にある第２、
第３の周囲ノズル群から燃焼ガス、支燃性ガスを導入し
、この際中心ノズルにおける原料シラン化合物と支燃性
ガスとの混合ガスの組成比を変化させるか、および／ま
たは中心ノズルを囲む第１の周囲ノズルにおける支燃性
ガスに不活性ガスを混合することを特徴とする合成石英
ガラスの製造方法。 - 【請求項２】原料シラン化合物と支燃性ガスとの混合ガ
スの組成比を支燃性ガス量が原料ガス化合物の理論必要
当量の ０．７〜５．５ 倍量となるようにする請求項
１に記載した合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】支燃性ガスに対する不活性ガスの混入量を
、同一ノズルから導入する支燃性ガス量の２０％以下と
する請求項１に記載した合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】不活性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、ヘ
リウムガスである請求項１または３に記載した合成石英
ガラスの製造方法。 - 【請求項５】得られる合成石英ガラスがＯＨ基含有量
３００〜１，２００ ｐｐｍ のものである請求項１に
記載した合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03083102A JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03083102A JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295018A true JPH04295018A (ja) | 1992-10-20 |
| JP3078590B2 JP3078590B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=13792833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03083102A Expired - Lifetime JP3078590B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3078590B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0720970A1 (en) * | 1995-01-06 | 1996-07-10 | Nikon Corporation | Silica glass for photolithography, optical member including the same, exposure apparatus including the same, and method for producing the same |
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| DE112011103417T5 (de) | 2010-11-05 | 2013-08-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP03083102A patent/JP3078590B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0720970A1 (en) * | 1995-01-06 | 1996-07-10 | Nikon Corporation | Silica glass for photolithography, optical member including the same, exposure apparatus including the same, and method for producing the same |
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| DE112011103417T5 (de) | 2010-11-05 | 2013-08-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
| KR20140039133A (ko) | 2010-11-05 | 2014-04-01 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법, 및 실리콘 단결정의 제조 방법 |
| US9376336B2 (en) | 2010-11-05 | 2016-06-28 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quartz glass crucible, method for producing the same, and method for producing silicon single crystal |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3078590B2 (ja) | 2000-08-21 |
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