DE112011103417T5 - Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls - Google Patents

Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels gerichtet, das die folgenden Schritte umfasst: Anfertigen eines Tiegelgrundmaterials, das aus Quarzglas hergestellt ist und die Form eines Tiegels hat; Herstellen eines synthetischen Quarzglasmaterials mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens; Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zu einer Tiegelform, ohne das synthetische Quarzglasmaterial zu pulverisieren; und Schweißen des zur Tiegelform verarbeiteten synthetischen Quarzglasmaterials an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials. Im Ergebnis werden ein Quarzglastiegel, der die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall, wobei die Erzeugung der Versetzung durch den Tiegel selbst verursacht wird, zur Zeit der Herstellung eines Silizium-Einkristalls vermeidet und eine hohe Wärmebeständigkeit aufweist, ein Verfahren zum Herstellen des Quarzglastiegels und ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vorgesehen, wobei das Verfahren einen solchen Quarzglastiegel verwendet.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel, der zum Hochziehen eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens verwendet wird, ein Verfahren zum Herstellen des Quarzglastiegels und ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei das Verfahren einen solchen Quarzglastiegel verwendet.
  • STAND DER TECHNIK
  • Zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls findet ein Verfahren, das als Czochralski-Verfahren (das CZ-Verfahren) bezeichnet wird, breite Anwendung. Zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens wird im Allgemeinen das Innere eines Quarzglastiegels (auch als Quarztiegel bezeichnet) mit polykristallinem Silizium (Polysilizium) gefüllt, das polykristalline Silizium (Polysilizium) wird mittels Wärme geschmolzen, um eine Siliziumschmelze zu erhalten, ein Impfkristall wird in die Siliziumschmelze getaucht und dann nach oben gezogen, wodurch ein Silizium-Einkristallblock wachsen gelassen wird.
  • In der Vergangenheit ist hervorgehoben worden, dass sich während des Züchtens eines Silizium-Einkristalls eine Luftblase, die in einem Quarzglastiegel enthalten ist, bei hoher Temperatur ausdehnt und der Innenumfang des Tiegels delaminiert wird, was zur Erzeugung einer Versetzung im Silizium-Einkristall führt (zum Beispiel mit Bezug auf Patentdokument 1), und sich die Oberfläche des Quarzglastiegels von einem amorphen Zustand zu Kristobalit ändert und der Kristobalit delaminiert wird, was zur Erzeugung der Versetzung im Silizium-Einkristall führt (zum Beispiel mit Bezug auf Patentdokument 2).
  • Im Hinblick auf die Kristobalitisierung (Kristallisierung) der Oberfläche des Quarzglastiegels während der Herstellung eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens gemäß dem Patentdokument 3 und dem Patentdokument 4 gibt es die Aussagen „die Kristallisation tritt in Form von Punkten von einem Kern für die Kristallbildung als Ausgangspunkt in einer frühen Stufe der Kristallisation auf, und die Kristallisation breitet sich in Form eines Rings mit fortschreitendem Ziehen eines Einkristalls aus”, „mit einem solchen Fortschreiten der Kristallisation wird ein Kristallisationsfleck erzeugt. Da der äußere Umfang dieses Kristallisationsflecks eine braune Farbe annimmt, wird der Kristallisationsfleck manchmal als brauner Fleck bezeichnet.”, und „der Kristallisationsfleck erhöht sich mit dem Fortschreiten der Einkristall-Ziehzeit, das heißt der Zeit, in der die Siliziumschmelze direkt die Innenfläche des Quarztiegels kontaktiert, aber nach dem Verstreichen einer vorbestimmten Zeit nähert sich die Dichte eines Kristallisationsflecks einer konstanten Dichte an und bleibt bei dieser Dichte”. Darüber hinaus gibt es auch die Aussage „nachdem ein solcher Kristallisationsfleck erzeugt wurde, beginnt der Kristallisationsfleck durch die Siliziumschmelze zu schmelzen und die Größe des Kristallisationsflecks wird allmählich gering”.
  • Die Kristobalitisierung der Oberfläche des Quarzglastiegels soll gefördert werden, wenn der Tiegel eine hohe Konzentration an Verunreinigungen, wie beispielsweise Alkalimetall, enthält. Darüber hinaus ist in Bezug auf den Einfluss auf die Bauteilmerkmale eine geringe Verunreinigungskonzentration bevorzugt. Daher ist erforderlich, dass der Quarzglastiegel keine Luftblase enthält und eine geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält.
  • Beispiele für ein Verfahren zum Herstellen eines synthetischen Quarzglases, das keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, umfassen ein direktes Verfahren und ein Rußverfahren. Das direkte Verfahren ist ein synthetisches Verfahren zum direkten Abscheiden und Vitrifizieren eines synthetischen Quarzglases durch Hydrolysieren einer Siliziumverbindung, wie beispielsweise Siliziumtetrachlorid (SiCl4), in Knallgasflammen. Darüber hinaus handelt es sich beim Rußverfahren um Verfahren zum Herstellen eines synthetischen Quarzglases mittels der folgenden Technik. Zuerst wird eine Masse (Ruß) aus porösem Silika durch Hydrolysieren einer Siliziumverbindung, wie beispielsweise Siliziumtetrachlorid (SiCl4), in Knallgasflammen bei einer Temperatur von etwa 1100°C, die niedriger als die Temperatur des direkten Verfahrens ist, synthetisiert. Dieser Ruß wird mittels Wärme in einem geeigneten Gas, wie beispielsweise einer Chlorverbindung, behandelt, um Wasser daraus zu entfernen. Dann wird der Ruß vom unteren Ende her erwärmt und wird vitrifiziert, indem er unter Drehen bei einer Temperatur von etwa 1500°C oder höher nach unten gezogen wird (Bezug auf Nicht-Patentliteratur 1).
  • Dadurch dass ein Quarzglastiegel mittels eines solchen synthetischen Quarzglases hergestellt wird, ist es möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, aber die Wärmebeständigkeit (auch als Widerstand gegenüber einer Wärmeverformung und Verformungswiderstand bezeichnet) des Tiegels selbst ist gering (mit anderen Worten neigt der Tiegel dazu, bei hoher Temperatur deformiert zu werden). Als Verfahren zum Lösen dieses Problems in Bezug auf die Wärmebeständigkeit gibt es zum Beispiel (1) ein Verfahren, mit dem das synthetische Quarzglas, das aus einer Silanverbindung synthetisiert wird, pulverisiert, erwärmt und im Vakuum geschmolzen und zu einem Tiegel geformt wird (Patentdokument 5), und (2) ein Verfahren, mit dem ein synthetisches Quarzglasmaterial, das mittels eines Direktflammenverfahrens hergestellt wird, auf einer Silanverbindung durchgeführt wird, wobei das synthetische Quarzglasmaterial, dessen Wasserstoffmolekülgehalt 1 × 1017 Moleküle/cm3 oder mehr ist, nach einer Pulverisierung, Partikelgrößenanpassung und Reinigungsprozessen zu einem synthetischen Quarzglaspulver umgewandelt wird und das synthetische Quarzglaspulver im Vakuum bei 1500 bis 1900°C elektrisch geschmolzen und dann geformt wird (Patentdokument 6).
  • Mit dem Verfahren des Patentdokuments 5 ist es durch Pulverisieren eines synthetischen Quarzglases durch Einstellen der Partikelgröße zur Zeit der Pulverisierung auf 600 μm oder weniger und durch Ausführen eines darauf erfolgenden Vakuumdruckschmelzens bei einem Druck von 10–1 Torr bei 1500 bis 1900°C zur Reduzierung des Hydroxylgruppen- und Chlorgehalts möglich, einen synthetischen Quarzglastiegel mit hoher Wärmebeständigkeit herzustellen. Als Ergebnis des durchgeführten Vakuumdruckschmelzens ist keine Luftblase mit einer Größe von 1 mm oder mehr im Tiegel enthalten. Dies ist besser als das Luftblasenniveau (zum Beispiel etwa drei Luftblasen mit einer Größe von 1 bis 2 mm und keine Luftblase mit einer Größe von 2 mm oder mehr pro Tiegel) eines Quarzglastiegels, der mittels eines normalen Lichtbogenschmelzverfahrens hergestellt wird. Das Lichtbogenschmelzverfahren ist ein Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels durch Zuführen des Rohstoffpulvers in eine sich drehende Form, um eine Rohstoffpulverschicht in der Form des Tiegels zu bilden, und zum Erwärmen der Rohstoffpulverschicht durch Lichtbogenentladung aus dem Inneren und Schmelzen derselben (zum Beispiel Bezug auf Patentdokument 7).
  • Darüber hinaus ist gemäß dem Verfahren des Patentdokuments 6 ein synthetisches Quarzglasmaterial, das mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von 1 × 1016 Moleküle/cm3 oder mehr, einem Kühlpunkt von 1130°C oder höher und einem OH-Gruppengehalt von 1 ppm oder weniger sowie einem Chlorgehalt von 1 ppm oder weniger hergestellt wird, hochrein und kann zum Beispiel bei einer hohen Temperatur von 1010 Poise oder mehr bei 1400°C eine Viskosität aufweisen, mit der es möglich wird, dieses als Material für einen Tiegel zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls zu verwenden.
  • Weiterhin offenbart das Patentdokument 8 ein Verfahren, mit dem Quarzglasstücke, die durch Schmelzen eines Quarzrohstoffpulvers in einer Edelgasatmosphäre und Reinigen desselben durch Aufbewahren desselben bei 2000°C oder höher in einem Vakuum von 0,05 Torr oder mehr für 5 Stunden oder länger erhalten werden, an die Innenfläche des Quarzglastiegels gebunden werden und diese durch Erwärmen und Schmelzen verschmolzen werden. Darüber hinaus wird als Erwärmungs- und Schmelzverfahren die Verwendung einer Lichtbogenentladung, eines Knallgasflammenbrenners und dergleichen als Beispiel veranschaulicht.
  • ENTGEGENHALTUNGSLISTE
  • PATENTLITERATUR
    • Patentdokument 1: JA-A-6-329493
    • Patentdokument 2: JP-A-2001-342029
    • Patentdokument 3: JP-A-2001-240494
    • Patentdokument 4: JP-A-11-228291
    • Patentdokument 5: JP-A-8-40735
    • Patentdokument 6: JP-A-8-48532
    • Patentdokument 7: JP-A-2005-239533
    • Patentdokument 8: JP-A-2004-2082
    • Patentdokument 9: JP-A-4-295018
  • NICHT-PATENTLITERATUR
    • Nicht-Patentliteratur 1: Practical Manual for Amorphous Siliceous Materials, Realize Inc., 1999
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • TECHNISCHES PROBLEM
  • Um die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, wenn ein Silizium-Einkristall mittels des Czochralski-Verfahrens nach oben gezogen wird, muss, wie zuvor beschrieben, ein Quarzglastiegel hochrein sein (d. h. weniger Verunreinigungen enthalten) und darf keine Luftblase enthalten, und gleichzeitig ist die Wärmefestigkeit des Tiegels ein Erfordernis.
  • Da beide Verfahren des Patentdokuments 5 and des Patentdokuments 6 synthetisches Quarz pulverisieren, wird mit diesen Verfahren ein Tiegel erhalten, der weniger Luftblasen im Vergleich zum Lichtbogenschmelzverfahren enthält, aber Luftblasen werden nicht vollständig ausgeschaltet. Im Ergebnis dehnt sich unter den vorliegenden Umständen, wo die Wärmebelastung auf einen Quarzglastiegel erhöht wird, weil ein Silizium-Einkristall heutzutage größer wird, eine Luftblase im Tiegel während der Herstellung eines Silizium-Einkristalls aus. Dies führt oft zur Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall.
  • Darüber hinaus umfasst das Quarzmaterial, das im Verfahren des Patentdokuments 8 verwendet wird, Quarzglasstücke, die durch Schmelzen und Reinigen eines synthetischen Quarzpulvers erhalten werden. Daher liegen einige wenige Luftblasen in den Quarzglasstücken vor. Im Ergebnis ist es unmöglich, selbst wenn ein Silizium-Einkristall mittels eines im Patentdokument 8 offenbarten Quarzglastiegels hergestellt wird, die Erzeugung einer Versetzung im Silizium-Einkristall ausreichend zu unterdrücken. Weiterhin ist es selbst mit dem Erwärmungs- und Schmelzverfahren tatsächlich sehr schwer, die Glasstücke an den Quarzglastiegel mit einem Knallgasflammenbrenner zu schweißen, weil Wärme nicht erfolgreich übertragen werden kann. Wenn darüber hinaus ein Tiegel größer wird, ist die Wahrscheinlichkeit groß, dass durch die Verwendung des Knallgasflammenbrenners und die Lichtbodenentladung bewirkt wird, dass der Tiegel und ein Plattenmaterial aufgrund eines großen Temperaturgradienten brechen, der durch die lokale Erwärmung hervorgerufen wird, wodurch es sehr schwierig wird, die Glasstücke tatsächlich an den Quarzglastiegel zu schweißen.
  • Die vorliegende Erfindung erfolgte im Hinblick auf diese Probleme, und eine Aufgabe derselben besteht darin, einen Quarzglastiegel, der die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall, wobei die Erzeugung der Versetzung durch den Tiegel hervorgerufen wird, zur Zeit der Herstellung eines Silizium-Einkristalls selbst vermeidet und eine hohe Wärmebeständigkeit besitzt, ein Verfahren zum Herstellen des Quarzglastiegels und ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vorzusehen, wobei das Verfahren einen solchen Quarzglastiegel verwendet.
  • LÖSUNG DES PROBLEMS
  • Die vorliegende Erfindung erfolgte, um die zuvor beschriebenen Probleme zu lösen, und sieht ein Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels vor, der die folgenden Schritte umfasst:
    Herstellen eines Tiegelgrundmaterials, das aus Quarzglas hergestellt wurde und die Form eines Tiegels hat; Herstellen eines synthetischen Quarzglasmaterials mittels eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens; Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zu einer Tiegelform ohne Pulverisieren des synthetischen Quarzglasmaterials; und Schweißen des synthetischen Quarzglasmaterials, das zu einer Tiegelform verarbeitet wurde, an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials.
  • Da das synthetische Quarzglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt wird, zu einer Tiegelform verarbeitet wird, ohne pulverisiert zu werden, ist es mit einem solchen Verfahren möglich, ein synthetisches Quarzglasmaterial in Tiegelform zu erhalten, wobei das synthetische Quarzglasmaterial praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist. Da das synthetische Quarzglasmaterial an die Innenfläche des aus Quarzglas hergestellten Tiegelgrundmaterials geschweißt wird, kann darüber hinaus ein Abschnitt des Quarzglastiegels, wobei der Abschnitt aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestellt wird, als Tiegelinnenfläche verwendet werden, die die Siliziumschmelze zur Zeit der Herstellung eines Silizium-Einkristalls kontaktiert, wodurch es möglich wird, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, wobei die Erzeugung der Versetzung durch eine Luftblase oder Kristobalit hervorgerufen wird.
  • Selbst wenn ein solches synthetisches Quarzglasmaterial als Material zum Ausbilden eines Tiegels verwendet wird, da das synthetische Quarzglasmaterial an das Tiegelgrundmaterial angeschweißt wird, ist es weiterhin möglich, die Wärmebeständigkeit des Tiegelgrundmaterials zu nutzen. Auf diese Weise wird ein Problem, wie beispielsweise die Wärmedeformation usw. des synthetischen Quarzglasmaterials selbst, verhindert und dadurch wird es möglich, die Wärmebeständigkeit des Quarzglastiegels sicherzustellen.
  • In diesem Fall kann das Schweißen zu derselben Zeit unter Anwendung von Wärme durchgeführt werden, die erbracht wird, wenn das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial in das Tiegelgrundmaterial eingearbeitet wird, das Innere des synthetischen Quarzglasmaterials mit polykristallinem Silizium gefüllt wird und das polykristalline Silizium in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen wird.
  • Darüber hinaus sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Silizium-Einkristalls vor, wobei ein Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem der Quarzglastiegel zu derselben Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums erzeugt wird, und zwar mittels eines solchen Verfahrens zum Herstellen eines Quarzglastiegels, und danach ein Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze nach oben gezogen wird, die durch Schmelzen des polykristallinen Siliziums mittels des Czochralski-Verfahrens hergestellt wird.
  • Durch das Verschweißen des synthetischen Quarzglasmaterials und des Tiegelgrundmaterials zu derselben Zeit unter Anwendung von Wärme, die erbracht wird, wenn das polykristalline Silizium in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen und dann ein Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze nach oben gezogen wird, ist es wie zuvor beschrieben möglich, die Zahl der Verarbeitungen als solche zu reduzieren, und es gibt keine Notwendigkeit, den Tiegel zu kühlen. Dadurch wird es möglich, die Gesamtenergie und die Herstellungszeit, die erforderlich sind, um einen Silizium-Einkristall herzustellen, zu reduzieren.
  • Darüber hinaus kann in dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung das Schweißen auch durchgeführt werden, indem das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial in das Innere des Tiegelgrundmaterials eingebracht und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial durch Verwenden eines elektrischen Ofens erwärmt wird.
  • Weiterhin kann in dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung das Schweißen auch ausgeführt werden, indem das synthetische Quarzglasmaterial, das zur Tiegelform verarbeitet wurde, in das Tiegelgrundmaterial eingebracht und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung erwärmt werden.
  • Wie zuvor beschrieben, kann das Schweißen des synthetischen Quarzglasmaterials und des Tiegelgrundmaterials auch unter Anwendung von Wärme mittels des elektrischen Ofens oder in der Ziehvorrichtung ausgeführt werden. Da es möglich ist, das Schweißen des ganzen Abschnitts sofort durchzuführen, besteht darüber hinaus nicht die Möglichkeit, dass ein lokaler Temperaturgradient erzeugt wird und ein Riss entsteht.
  • Darüber hinaus ist es bei dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass bei der Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials das synthetische Quarzglasmaterial als synthetisches Quarzglasmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm hergestellt wird.
  • Durch Einstellen der Konzentration der Hydroxylgruppe (OH-Gruppe) in dem synthetischen Quarzglasmaterial auf einen solchen Wert ist es möglich, die Erzeugung der Versetzung in einem Silizium-Einkristall wirksamer zu unterdrücken.
  • Weiterhin ist es bei dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass bei der Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials das synthetische Quarzglasmaterial als plattenartiges synthetisches Quarzglasmaterial mit einer Dicke von 1 mm oder mehr hergestellt wird.
  • Wie zuvor beschrieben ist es durch die Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials als plattenartiges synthetisches Quarzglasmaterial mit einer Dicke von 1 mm oder mehr möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet wird. Darüber hinaus ist es möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet wird und, nachdem das synthetische Quarzglasmaterial in das Tiegelgrundmaterial eingebracht wurde oder bevor das synthetische Quarzglasmaterial dann daran angeschweißt wird, das synthetische Quarzglasmaterial mit polykristallinem Silizium gefüllt wird, bei dem es sich um ein Material eines Silizium-Einkristalls handelt.
  • Darüber hinaus kann bei dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung bei der Verarbeitung des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem oder mehr synthetischen Quarzglasmaterialien ausgebildet sein.
  • Wie zuvor beschrieben, kann das Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform derart durchgeführt werden, dass die Tiegelform aus einem synthetischen Quarzglasmaterial gebildet wird oder die Tiegelform gebildet wird, indem eine Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien durch Schweißen oder dergleichen kombiniert wird.
  • Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung einen Quarzglastiegel vor, der durch eines der oben beschriebenen Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels hergestellt wird.
  • Da ein Quarzglastiegel, der durch das Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, ein Quarzglastiegel ist, der durch Schweißen eines synthetischen Quarzglasmaterials erhalten wird, das praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen an der Innenfläche eines Tiegelgrundmaterials enthält, kann, wie zuvor beschrieben, ein Abschnitt, der aus dem synthetischen Quarzglasmaterial hergestellt wird, als Tiegelinnenfläche verwendet werden, die die Siliziumschmelze zur Zeit der Herstellung eines Silizium-Einkristalls kontaktiert, wodurch es möglich wird, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch eine Luftblase oder einen Kristobalit verursacht wird. Darüber hinaus stellt das Tiegelgrundmaterial die Wärmebeständigkeit des Quarzglastiegels sicher.
  • Darüber hinaus sieht die vorliegende Erfindung einen Quarzglastiegel vor, umfassend: ein Tiegelgrundmaterial, das aus Quarzglas hergestellt ist und eine Tiegelform hat; und ein synthetisches Quarzglasmaterial in Tiegelform, wobei das synthetische Quarzglasmaterial an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials angeschweißt ist, und das synthetische Quarzglasmaterial durch ein direktes Verfahren oder ein Rußverfahren hergestellt wird und praktisch keine Luftblase enthält.
  • Da ein solcher Quarzglastiegel ein Quarzglastiegel ist, der durch Anschweißen des synthetischen Quarzglasmaterials, das durch das direkte Verfahren oder das Rußverfahren hergestellt wird, d. h. das synthetische Quarzglasmaterial, das praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, an die Innenfläche des Tiegelgrundmaterials erhalten wird, wenn ein Silizium-Einkristall hergestellt wird, ist es möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch eine Luftblase oder einen Kristobalit verursacht wird. Darüber hinaus ist es möglich, die Wärmebeständigkeit des Quarzglastiegels sicherzustellen.
  • In diesem Fall ist es bevorzugt, dass das synthetische Quarzglasmaterial einen Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm hat.
  • Durch das Einstellen der Konzentration der Hydroxylgruppe in dem synthetischen Quarzglasmaterial auf einen solchen Wert ist es möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall wirksamer zu unterdrücken.
  • Darüber hinaus ist es bevorzugt, dass das synthetische Quarzglasmaterial eine Dicke von 1 mm oder mehr hat.
  • Wie zuvor beschrieben, ist es durch Herstellen des synthetischen Quarzglasmaterials mit einer Dicke von 1 mm oder mehr möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial mit polykristallinem Silizium, das ein Material eines Silizium-Einkristalls ist, gefüllt ist.
  • Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vor, wobei ein Silizium-Einkristall durch Aufnehmen der Siliziumschmelze in einen der oben beschriebenen Quarzglastiegel und durch Ziehen eines Silizium-Einkristalls aus der Siliziumschmelze mittels des Czochralski-Verfahrens nach oben hergestellt wird.
  • Wie zuvor beschrieben, ist es mit dem Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens, wobei das Verfahren den Quarzglastiegel der vorliegenden Erfindung verwendet, möglich, einen Silizium-Einkristall herzustellen, während die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall vermieden wird, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch eine Luftblase oder einen Kristobalit verursacht wird.
  • VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • Mit dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Quarzglastiegel herzustellen, indem als Tiegelinnenfläche, die die Siliziumschmelze zur Zeit der Herstellung eines Silizium-Einkristalls kontaktiert, ein synthetisches Quarzglasmaterial verwendet wird, das durch das direkte Verfahren oder das Rußverfahren hergestellt wird, wobei das synthetische Quarzglasmaterial praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, weil das synthetische Quarzglasmaterial nicht pulverisiert wird. Durch die Herstellung eines Silizium-Einkristalls durch die Verwendung eines Quarzglastiegels ist es möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu vermeiden, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch eine Luftblase oder einen Kristobalit verursacht wird.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine schematische Schnittansicht eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung ausführlicher beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf die nachstehende Beschreibung beschränkt.
  • In 1 wird eine schematische Schnittansicht eines Quarzglastiegels der vorliegenden Erfindung gezeigt.
  • Ein Quarzglastiegel 10 der vorliegenden Erfindung wird zumindest aus Quarzglas hergestellt und umfasst ein Tiegelgrundmaterial 20 in der Form des Tiegels und ein synthetisches Quarzglasmaterial 30, das an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials 20 angeschweißt wird und die Tiegelform aufweist. Das synthetische Quarzglasmaterial 30 wird durch das direkte Verfahren oder das Rußverfahren hergestellt und enthält praktisch keine Luftblase.
  • Wie später beschrieben, ist das synthetische Quarzglasmaterial 30 ein synthetisches Quarzglasmaterial, das durch das direkte Verfahren oder das Rußverfahren hergestellt wird, wobei das synthetische Quarzglasmaterial ohne Pulverisierung zur Tiegelform verarbeitet und ausgebildet wird und an das Tiegelgrundmaterial 20 angeschweißt wird.
  • Selbst wenn das synthetische Quarzglasmaterial 30, das die Tendenz hat, wärmeverformt zu werden, als Material zur Bildung des Tiegels verwendet wird, da das synthetische Quarzglasmaterial 30 an das Tiegelgrundmaterial 20 angeschweißt wird, ist es möglich, die Wärmebeständigkeit des Tiegelgrundmaterials 20 zu nutzen, wodurch es möglich wird, die Wärmebeständigkeit des Quarzglastiegels 10 sicherzustellen.
  • Ein solcher Quarzglastiegel 10 kann auf die folgende Weise hergestellt werden.
  • Zuerst wird das Tiegelgrundmaterial 20 hergestellt, das aus Quarzglas besteht und die Tiegelform besitzt (Schritt a).
  • Das Tiegelgrundmaterial 20, das hier hergestellt wird, braucht einfach nur ein normaler Quarzglastiegel zu sein. Um das Tiegelgrundmaterial 20 von einem Quarzglastiegel zu differenzieren, der mittels der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, wird allerdings das Tiegelgrundmaterial 20 als „Tiegelgrundmaterial” in der Beschreibung der vorliegenden Erfindung bezeichnet. Als Tiegelgrundmaterial der vorliegenden Erfindung ist es notwendig, einfach einen Quarzglastiegel zu verwenden, der gegenwärtig industriell verwendet wird, und das Herstellungsverfahren ist nicht auf ein bestimmtes Verfahren beschränkt und zum Beispiel kann ein Lichtbogenschmelzverfahren, das gegenwärtig industriell durchgeführt wird, übernommen werden. Das Lichtbogenschmelzverfahren ist ein Verfahren zum Herstellen eines Quarztiegels durch Zuführen eines Rohstoffpulvers zu einer sich drehenden Form, um eine Rohstoffpulverschicht in der Tiegelform auszubilden, und zum Erwärmen der Rohstoffpulverschicht durch Lichtbogenentladung von innen und zum Schmelzen derselben, wie zum Beispiel im Patentdokument 7 offenbart. Zusätzlich zum Lichtbogenschmelzverfahren kann das Tiegelgrundmaterial mittels des Sol-Gel-Verfahrens, mittels des Schlickergußverfahrens oder dergleichen hergestellt werden. In diesem Fall muss die Innenfläche des Tiegelgrundmaterials keine hochreine Schicht oder keine luftblasenfreie Schicht sein.
  • Andererseits wird das synthetische Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform folgendermaßen hergestellt, wobei das synthetische Quarzglasmaterial 30 an die Innenfläche des Tiegelgrundmaterials 20 zu schweißen ist.
  • Zuerst wird ein synthetisches Quarzglasmaterial mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt (Schritt b). Mit dem direkten Verfahren oder dem Rußverfahren ist es möglich, ein synthetisches Quarzglasmaterial herzustellen, das praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält.
  • Zu dieser Zeit ist es bevorzugt, das synthetische Quarzglasmaterial als plattenartiges synthetisches Quarzglasmaterial mit einer Dicke von 1 mm oder mehr herzustellen. Wenn die Dicke des synthetischen Quarzglasmaterials 1 mm oder mehr ist, wie nachfolgend beschrieben, ist es möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet wird. Darüber hinaus ist es, wie nachfolgend beschrieben, auch möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial mit polykristallinem Silizium gefüllt ist, das ein Material eines Silizium-Einkristalls ist. Andererseits ist es bevorzugt, dass die Dicke des synthetischen Quarzglasmaterials 10 mm oder weniger beträgt. Bei einer solchen Dicke gibt es keine Möglichkeit, dass die Zeit für die Verarbeitungen, wie beispielsweise das Abrundungsverfahren, übermäßig verlängert wird. Darüber hinaus wird das plattenartige synthetische Quarzglasmaterial als synthetisches Quarzglasmaterial für eine Fotomaske oder dergleichen vermarktet und ist leicht verfügbar.
  • Als Nächstes wird das synthetische Quarzglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet, ohne pulverisiert zu werden (Schritt c). Im Ergebnis ist es möglich, das synthetische Quarzglasmaterial 30 in der in 1 gezeigten Tiegelform zu erhalten.
  • Da das synthetische Quarzglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt wird, verarbeitet wird, ohne pulverisiert zu werden, ist es in diesem Schritt möglich, das synthetische Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform zu erhalten, wobei das synthetische Quarzglasmaterial 30 praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist. Da die Zahl der Verarbeitungen reduziert wird, ist es darüber hinaus möglich, das synthetische Quarzglasmaterial 30 kostengünstig herzustellen.
  • Die zuvor beschriebene Verarbeitung des synthetischen Quarzglasmaterials, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens ohne Pulverisierung des synthetischen Quarzglasmaterials hergestellt wird, bedeutet das Durchführen einer Verarbeitung nach dem Herausschneiden einer Masse, einer Platte oder dergleichen aus dem synthetischen Quarzglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt wird, ohne dass das synthetische Quarzglasmaterial zu Pulver verarbeitet wird (zum Beispiel Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 mm oder weniger).
  • In Schritt c ist es notwendig, einfach das synthetische Quarzglasmaterial zur Tiegelform zu verarbeiten, und ein spezielles Verfahren ist nicht auf ein bestimmtes Verfahren beschränkt. Darüber hinaus kann beim Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem synthetischen Quarzglasmaterial gebildet werden oder kann die Tiegelform aus einer Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien gebildet werden.
  • Wenn die Tiegelform zum Beispiel aus einem einzigen synthetischen Quarzglasmaterial gebildet wird, wird das synthetische Quarzglasmaterial gegen eine Schablone gedrückt, die aus Kohlenstoff oder synthetischem Quarz hergestellt ist, und zwar unter Aussetzung von Wärme, wodurch das synthetische Quarzglasmaterial sofort zur Tiegelform verarbeitet werden kann. In einem solchen Fall ist das synthetische Quarzglasmaterial in Form einer Platte bevorzugt, weil ein solches synthetisches Quarzglasmaterial leicht verarbeitet werden kann.
  • Wenn die Tiegelform aus einer Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien gebildet wird, können die synthetischen Quarzglasmaterialien als synthetische Quarzglasstücke vorgesehen sein, die leicht zur Tiegelform verarbeitet werden können. Die Form jedes dieser synthetischen Quarzglasstücke ist nicht auf eine bestimmte Form beschränkt.
  • Im Hinblick auf die Mehrzahl der synthetischen Quarzglasmaterialien kann die Tiegelform aus der Mehrzahl der synthetischen Quarzglasmaterialien durch Abrunden oder dergleichen und durch Schweißen mittels eines Knallgasflammenbrenners oder dergleichen gebildet werden. Eine solche Verarbeitung, ein solches Schweißen und dergleichen muss einfach vor einer Verarbeitung durchgeführt werden (Schritt d), die später beschrieben wird, wobei das Schweißen an das Tiegelgrundmaterial durchgeführt wird. Darüber hinaus muss die Mehrzahl der synthetischen Quarzglasmaterialien in ihrer Gesamtheit einfach die Tiegelform ausbilden, und die Mehrzahl der synthetischen Quarzglasmaterialien in der Tiegelform muss einfach an das Tiegelgrundmaterial angeschweißt werden, und eine Mehrzahl der synthetischen Quarzglasstücke muss nicht notwendigerweise vorher durch Schweißen oder dergleichen zusammengeführt werden.
  • Durch den zuvor beschriebenen Schritt b und Schritt c wird das synthetische Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform hergestellt.
  • Es ist möglich, die Herstellung des Tiegelgrundmaterials (Schritt a) und die Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials und die Verarbeitung des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform (Schritt b und Schritt c) unabhängig durchzuführen. Die Herstellung des Tiegelgrundmaterials kann vor der Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials und der Verarbeitung des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform und umgekehrt durchgeführt werden, und sie können gleichzeitig durchgeführt werden.
  • Als Nächstes wird das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial 30 an die Innenfläche des Tiegelgrundmaterials 20 geschweißt (Schritt d), wodurch der Quarzglastiegel 10 hergestellt wird.
  • Dieses Schweißen ist sicher durchzuführen. Insbesondere gibt es zum Beispiel drei nachfolgend beschriebene Verfahren.
  • (Erstes Schweißverfahren)
  • In einem ersten Schweißverfahren wird zuerst das synthetische Quarzglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wurde, in das Tiegelgrundmaterial 20 eingebracht (eingeführt). Das synthetische Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform kann zu dieser Zeit entweder das synthetische Quarzglasmaterial 30, das durch Verarbeitung eines synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform erhalten wird, oder das synthetische Quarzglasmaterial 30 sein, das durch Bilden einer Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien zur Tiegelform durch Schweißen erhalten wird. In diesem Fall wird das synthetische Quarzglasmaterial verwendet, das durch Verschmelzen der synthetischen Quarzglasmaterialien vorher erhalten wird. Als Nächstes wird das Innere des synthetischen Quarzglasmaterials 30 mit polykristallinem Silizium gefüllt. Dann wird durch Anwendung von Wärme, die erbracht wird, wenn das polykristalline Silizium in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen wird, das Schweißen des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Quarzglasmaterials 30 in Tiegelform zur gleichen Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums durchgeführt. Die Leistung (die Leistung zum Erwärmen) und die Erwärmungszeit werden willkürlich eingestellt und können wie im Fall mit dem üblichen Schmelzen des polykristallinen Siliziums abhängig von der Größe usw. der Ziehvorrichtung und des Tiegels bestimmt werden.
  • Mit diesem Verfahren wird der Quarzglastiegel 10 zur gleichen Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums erzeugt. Nachdem das polykristalline Silizium geschmolzen und der Quarzglastiegel hergestellt ist, auch in der Ziehvorrichtung, indem der Silizium-Einkristall mittels des Czochralski-Verfahren aus der Siliziumschmelze gezogen wird, die durch Schmelzen des polykristallinen Siliziums hergestellt wird, ist es in diesem Fall möglich, einen Silizium-Einkristall herzustellen.
  • Nachdem der Quarzglastiegel 10 hergestellt ist, ist es daher nicht notwendig, den Quarzglastiegel 10 zu kühlen, bis ein Silizium-Einkristall hergestellt ist. Im Ergebnis ist es möglich, die Gesamtenergie, die zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls erforderlich ist, zu reduzieren. Außerdem macht es dies möglich, die Zunahme der Zahl der Verarbeitungen zu minimieren und ein Ansteigen der Kosten zu unterdrücken, und hat den Vorteil, dass das synthetische Quarzglasmaterial aufgrund des Vorhandenseins der innen angeordneten Siliziumschmelze gleichförmig an das Tiegelgrundmaterial angeschweißt wird.
  • (Zweites Schweißverfahren)
  • In einem zweiten Schweißverfahren wird das synthetische Quarzglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, in dem Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet, und das Schweißen wird in dem Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet, und das Schweißen wird durch Erwärmen des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Quarzglasmaterials 30 durch Verwenden eines elektrischen Ofens durchgeführt.
  • (Drittes Schweißverfahren)
  • In einem dritten Schweißverfahren wird das synthetische Quarzglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, in dem Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet, und das Schweißen wird durch Erwärmen des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Quarzglasmaterial 30 in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung durchgeführt.
  • Im Fall des zweiten und dritten Schweißverfahrens kann als synthetisches Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform das synthetische Quarzglasmaterial 30, das durch Verarbeiten eines einzelnen synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform erhalten wurde, oder das synthetische Quarzglasmaterial 30, das durch Verarbeiten einer Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien erhalten wurde, durch Abrunden oder dergleichen und dann durch Durchführen des Schweißens darauf, um ihnen die Tiegelform zu verleihen, in das Tiegelgrundmaterial 20 eingebracht werden. Darüber hinaus kann das synthetische Quarzglasmaterial 30 in dem Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet werden, nachdem das synthetische Quarzglasmaterial 30 durch Verarbeiten einer Mehrzahl von synthetischen Quarzglasmaterialien durch Abrunden derart erhalten wird, dass die synthetischen Quarzglasmaterialien die Tiegelform in ihrer Gesamtheit bilden, während der Zustand einer Mehrzahl von Glasstücken aufrechterhalten wird, ohne vorher durch Schweißen oder dergleichen verbunden zu werden. In diesem Fall werden sie verbunden und zur gleichen Zeit im Schweißverfahren an das Tiegelgrundmaterial 20 angeschweißt.
  • Weiterhin kann in dem Fall des zweiten und dritten Schweißverfahrens eine Schablone, die zum Beispiel aus Kohlenstoff oder synthetischem Quarz hergestellt wurde, in dem synthetischen Quarzglasmaterial 30 in Tiegelform angeordnet und derart gegen das synthetische Quarzglasmaterial 30 durch Druck gedrückt werden, dass das synthetische Quarzglasmaterial 30 zwischen der Schablone und dem Tiegelmaterial 20 zwischengeschoben wird. Wenn das synthetische Quarzglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, aus einer Mehrzahl von Glasstücken gebildet wird (in einem Zustand, in dem die Mehrzahl der Glasstücke nicht durch Schweißen verbunden wird), um zu verhindern, dass die Glasstücke, die in einem oberen Teil angeordnet sind, nach unten rutschen, bevor sie verbunden werden, ist es insbesondere bevorzugt, das Tiegelgrundmaterial 20 zu drehen oder dem Tiegelgrundmaterial 20 einen konischen Körper zu geben anstatt dem Tiegelgrundmaterial 20 einen vertikalen Körper zu geben.
  • Darüber hinaus werden die Leistung (die Leistung zum Erwärmen) und die Erwärmungszeit willkürlich eingestellt und können je nach Bedarf bestimmt werden.
  • Um zu verhindern, dass die in einem oberen Teil angeordneten Glasstücke abfallen, bevor sie an das Tiegelgrundmaterial 20 angeschweißt werden, ist es in einem der ersten bis dritten Schweißverfahren bevorzugt, das Tiegelgrundmaterial 20 und das synthetische Quarzglasmaterial 30 im oberen Endabschnitt des Tiegels miteinander zu verschweißen.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, eine Entlüftung vorzusehen, um zu verhindern, dass ein atmosphärisches Gas zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Quarzglasmaterial 30 eingesperrt wird.
  • Dadurch dass das Schweißen des ganzen Abschnitts sofort durchgeführt wird, muss das Schweißen des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Quarzglasmaterials 30 in Tiegelform sicher durchgeführt werden.
  • Das Durchführen dieses Schweißens teilweise durch die Verwendung des Knallgasflammenbrenners ist tatsächlich sehr schwierig, weil es unmöglich ist, Wärme erfolgreich auf den ganzen Abschnitt zu übertragen. Insbesondere wenn der Tiegel groß ist (zum Beispiel einen Durchmesser von 24 Inch (60 cm) oder mehr hat), ist die Wahrscheinlichkeit darüber hinaus sehr hoch, dass die Verwendung des Knallgasflammenbrenners und der Lichtbogenentladung bewirkt, dass der Tiegel und ein Plattenmaterial aufgrund eines großen, durch lokale Erwärmung hervorgerufenen Temperaturgradienten brechen, wodurch es sehr schwer wird, das Schweißen tatsächlich durchzuführen. Daher sind diese Verfahren unerwünscht.
  • Durch die oben beschriebenen Schritte a bis d ist es möglich, den in 1 gezeigten Quarzglastiegel 10 herzustellen.
  • Durch das Herstellen eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens unter Verwendung eines solchen Quarzglastiegels 10 gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Silizium-Einkristall herzustellen, während die Erzeugung einer Versetzung im Silizium-Einkristall vermieden wird, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch eine Luftblase oder einen Kristobalit verursacht wird.
  • Mit Ausnahme der Verwendung des Quarzglastiegels 10 der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Silizium-Einkristall mittels des üblichen Czochralski-Verfahrens herzustellen. Das bedeutet, dass die Siliziumschmelze im Quarzglastiegel 10 der vorliegenden Erfindung gehalten wird und ein Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze mittels des Czochralski-Verfahrens nach oben gezogen wird; auf diese Weise wird ein Silizium-Einkristall hergestellt. Darüber hinaus kann eine öffentlich bekannte Technik, die mit dem Czochralski-Verfahren verbunden ist, wie beispielsweise das Züchten eines Silizium-Einkristalls unter Anlegung eines Magnetfelds, wie jeweils anwendbar durchgeführt werden.
  • Allerdings wird im Fall des zuvor beschriebenen „ersten Schweißverfahrens”, wie vorher beschrieben, durch die Anwendung von Wärme, die erbracht wird, wenn das polykristalline Silizium in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen wird, das Schweißen des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Quarzglasmaterials 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, zur gleichen Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums durchgeführt. Weiterhin kann in diesem Verfahren das anschließende Ziehen eines Silizium-Einkristalls aus der Siliziumschmelze auf dieselbe Weise wie bei der Herstellung eines Silizium-Einkristalls mittels des üblichen Czochralski-Verfahrens durchgeführt werden.
  • Es ist bevorzugt, dass das synthetische Quarzglasmaterial 30 nach dem Schweißen, wobei das synthetische Quarzglasmaterial 30 den Quarzglastiegel 10 bildet, eine Dicke von 1 mm oder mehr hat. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, dass ein plattenartiges synthetisches Quarzglasmaterial mit einer Dicke von 1 mm oder mehr zur Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials (Schritt b) hergestellt wird, dieses synthetische Quarzglasmaterials zur Tiegelform verarbeitet wird und das synthetische Quarzglasmaterial an das Tiegelgrundmaterial 20 geschweißt wird.
  • Wenn das synthetische Quarzglasmaterial 30 eine Dicke von 1 mm oder mehr hat, ist es möglich, einen Bruch zu verhindern, wenn das synthetische Quarzglasmaterial 30 mit polykristallinem Silizium gefüllt wird, das ein Material eines Silizium-Einkristalls ist. Darüber hinaus ist es möglich, den Kontakt zwischen der Siliziumschmelze und dem Tiegelgrundmaterial 20 zu verhindern, wobei der Kontakt durch das Schmelzen des synthetischen Quarzglasmaterials 30 während der Herstellung eines Silizium-Einkristall hervorgerufen wird. Dadurch wird es möglich, die Siliziumschmelze mit der Oberfläche des synthetischen Quarzglasmaterials 30 zu jeder Zeit in Kontant zu bringen, wobei das synthetische Quarzglasmaterial 30 praktisch keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, um die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall wirksamer zu verhindern.
  • Darüber hinaus ist es bei der Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials (Schritt b) bevorzugt, das synthetische Quarzglasmaterial als synthetisches Quarzglasmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm herzustellen.
  • Dieses Erfordernis des Hydroxylgruppengehalts des synthetischen Quarzglasmaterials beruht auf den folgenden Erkenntnissen über die Kristallisation des Quarzglastiegels während der Herstellung eines Silizium-Einkristalls mittels des Czochralski-Verfahrens, wobei die Befunde durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung erfolgten.
  • Wenn der Hydroxylgruppengehalt hoch ist, wird die Kristallisation (d. h. Kristobalitisierung) des synthetischen Quarzglases (amorpher Zustand) gefördert. Wie zuvor beschrieben, wird die Kristallisation eines amorphen Zustands durch Verunreinigungen, wie beispielsweise Alkalimetall, hervorgerufen, und die Kristallisation, die durch Verunreinigungen verursacht wird, ist eine Kristallisation mit einem hohen Grad an Kristallisation in einem solchen Umfang, dass sie als Devitrifizierung bezeichnet wird. Andererseits haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass die durch eine Hydroxylgruppe verursachte Kristallisation eine Kristallisation mit einem geringen Kristallisationsgrad verursacht ist.
  • Wenn die Kristobalitisierung des synthetischen Quarzglases überhaupt nicht vom Beginn der Herstellung eines Silizium-Einkristalls bis zum Ende auftritt, tritt die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall nicht auf, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch Delaminierung von Kristobalit verursacht wird. Allerdings ändert sich faktisch die Oberfläche des Quarzglastiegels bis zu einem gewissen Grad zu Kristobalit. Wie zuvor beschrieben, tritt gemäß dem Patentdokument 3 und dem Patentdokument 4 diese Kristallisation „in Form von Punkten von einem Kern zur Kristallbildung als Anfangspunkt in einer frühen Stufe der Kristallisation auf, und die Kristallisation breitet sich in Form eines Rings mit dem Fortschreiten des Ziehens eines Einkristalls aus”, „mit einem solchen Fortschreiten der Kristallisation wird ein Kristallisationsfleck erzeugt. Da der äußere Umfang dieses Kristallisationsflecks eine braune Farbe annimmt, wird der Kristallisationsfleck manchmal als brauner Fleck bezeichnet.” und „der Kristallisationsfleck erhöht sich mit dem Fortschreiten der Einkristall-Ziehzeit, d. h. der Zeit, in der die Siliziumschmelze direkt die Innenfläche des Quarztiegels kontaktiert, aber nach dem Ablaufen einer vorbestimmten Zeit nähert sich die Dichte eines Kristallisationsflecks einer konstanten Dichte an und bleibt bei dieser Dichte”. Darüber hinaus gibt es auch eine Aussage „nachdem ein solcher Kristallisationsfleck erzeugt wird, beginnt der Kristallisationsfleck durch die Siliziumschmelze zu schmelzen und die Größe des Kristallisationsflecks wird allmählich klein”. Das heißt auf der Oberfläche des Quarzglastiegels treten die Kristallisation und das Schmelzen des kristallisierten Abschnitts auf.
  • Daher haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass bei der Kristallisation, die durch Verunreinigungen verursacht wird, die Kristallisation mit einem hohen Grad an Kristallisation, die Größe von Kristobalit, das delaminiert ist, groß ist und der Kristobalit die Fest-Flüssig-Trennfläche eines Silizium-Einkristalls erreicht, bevor der Kristobalit vollständig in der Siliziumschmelze gelöst ist und die Erzeugung einer Versetzung in dem Silizium-Einkristall verursacht; andererseits ist bei der Kristallisation, die zum Beispiel durch eine Hydroxylgruppe verursacht wird, die Kristallisation mit einem geringen Kristallisationsgrad, die Größe des Kristobalits, das delaminiert wird, gering und das Kristobalit in der Siliziumschmelze gelöst wird, bevor die Fest-Flüssig-Trennfläche eines Silizium-Einkristalls erreicht wird und keine Erzeugung einer Versetzung in dem Silizium-Einkristall verursacht.
  • Wenn der Hydroxylgruppengehalt 100 ppm oder mehr beträgt, ist die Kristallisationsgeschwindigkeit der Innenfläche des Quarzglastiegels nicht zu gering und eine Erhöhung der Zahl von braunen Flecken während der Herstellung eines Silizium-Einkristalls wird unterdrückt, wodurch es möglich wird, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu unterdrücken, wobei die Erzeugung einer Versetzung durch Delaminierung von Kristobalit verursacht wird. Wenn der Hydroxylgruppengehalt 800 ppm oder weniger beträgt, wird andererseits die Kristallisation der Tiegeloberfläche nicht übermäßig gefördert, ist die Größe von delaminiertem Kristobalit gering und ist es möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu unterdrücken. Da das synthetische Quarzglasmaterial 30, das den Quarzglastiegel 10 bildet, hochrein ist, gibt es keine Notwendigkeit, der Kristallisation viel Beachtung zu schenken, die durch Verunreinigungen, wie beispielsweise Alkalimetall, verursacht wird, und, wenn ein synthetisches Quarzglasmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm verwendet wird, wird die Kristallisation der Innenfläche des Quarzglastiegels in angemessener Weise während des Schmelzens des polykristallinen Silizium-Rohstoff gefördert und, wenn die Herstellung eines Silizium-Einkristalls beginnt, wird zusammen mit dem Schmelzen der Oberfläche des Tiegels die Größe des delaminierten Kristobalits gering und wird die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall wirksamer vermieden. Der Hydroxylgruppengehalt des synthetischen Quarzglasmaterials 30 beträgt vorzugsweise 300 bis 700 ppm und besonders bevorzugt 500 bis 700 ppm.
  • Ein Verfahren zum Einstellen des Hydroxylgruppengehalts des synthetischen Quarzglasmaterials ist nicht auf ein bestimmtes Verfahren beschränkt. Wie zum Beispiel im Patentdokument 9 offenbart, ist es durch Verwendung eines Brenners mit vielen Röhren als Flammenbrenner und durch Änderung des Zusammensetzungsverhältnisses eines Mischgases aus einer Ausgangs-Silanverbindung und einem Sauerstoffgas als brennbarem Gas, wobei das Mischgas von einer zentralen Düse des Brenners mit vielen Röhren zugeführt wird, oder durch Mischen eines Edelgases zu verbrennbarem Gas, möglich, die Oberflächentemperatur einer Züchtschmelzoberfläche zur Zeit der Herstellung eines synthetischen Quarzglases zu steuern.
  • [Beispiele]
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung besonders mittels der Beispiele und eines Vergleichsbeispiel beschrieben, aber diese Beispiele beschränken die vorliegende Erfindung nicht.
  • (Beispiel 1)
  • Durch das Rußverfahren wurde ein Plattenmaterial, das aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestellt wurde, mit einem Hydroxylgruppengehalt von 50 ppm hergestellt. Dieses synthetische Quarzglasmaterial wurde in Übereinstimmung mit der Form der Innenfläche eines Tiegelgrundmaterials (mit einem Hydroxylgruppengehalt von 150 ppm) geschnitten, das aus einem Quarzglas hergestellt ist und einen Durchmesser von 32 Inch (800 mm) hat, wobei das durch das Bogenschmelzverfahren hergestellte Tiegelgrundmaterial einer Abrundung und einem Schmelzen unterworfen und zur Tiegelform ausgebildet wurde. Das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Quarzglasmaterial 30 wurde im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet (Bezug auf 1), und das Innere wurde mit 400 kg aus polykristallinem Silizium gefüllt.
  • Das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial, das in dem Tiegelgrundmaterial angeordnet ist, wurden in einer Ziehvorrichtung platziert, und der polykristalline Siliziumrohstoff wurde geschmolzen. Zur gleichen Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums wurden das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial geschweißt, wodurch der Quarzglastiegel 10 erhalten wurde. Dann wurde ein horizontales Magnetfeld von 4000 Gauss (0,4 Tesla) angelegt und ein Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 300 mm nach oben gezogen.
  • Das obige Verfahren wurde zehnmal wiederholt.
  • (Beispiel 2)
  • Abgesehen davon, dass als ein aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestelltes Plattenmaterial ein Plattenmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 100 ppm mittels des Rußverfahrens hergestellt wurde, wurde ein Quarzglastiegel auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und wurde ein Silizium-Einkristall nach oben gezogen.
  • (Beispiel 3)
  • Abgesehen davon, dass als ein aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestelltes Plattenmaterial ein Plattenmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 200 ppm mittels des Rußverfahrens hergestellt wurde, wurde ein Quarzglastiegel auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und wurde ein Silizium-Einkristall nach oben gezogen.
  • (Beispiel 4)
  • Abgesehen davon, dass als ein aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestelltes Plattenmaterial ein Plattenmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 600 ppm durch das direkte Verfahren hergestellt wurde, wurde ein Quarzglastiegel auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und wurde ein Silizium-Einkristall nach oben gezogen.
  • (Beispiel 5)
  • Abgesehen davon, dass als ein aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestelltes Plattenmaterial ein Plattenmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 800 ppm durch das direkte Verfahren hergestellt wurde, wurde ein Quarzglastiegel auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und wurde ein Silizium-Einkristall nach oben gezogen.
  • (Beispiel 6)
  • Abgesehen davon, dass als ein aus einem synthetischen Quarzglasmaterial hergestelltes Plattenmaterial ein Plattenmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 1200 ppm mittels des direkten Verfahrens hergestellt wurde, wurde ein Quarzglastiegel auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 hergestellt und wurde ein Silizium-Einkristall nach oben gezogen.
  • (Vergleichsbeispiel)
  • Ein Quarzglastiegel (mit einem Hydroxylgruppengehalt von 150 ppm) mit einem Durchmesser von 32 Inch (800 mm), wobei der Quarzglastiegel mittels des Lichtbogenschmelzverfahrens hergestellt wurde, wurde mit 400 kg polykristallinem Silizium gefüllt.
  • Dieser Quarzglastiegel wurde in eine Ziehvorrichtung eingebracht, und der polykristalline Silizium-Rohstoff wurde geschmolzen. Dann wurde ein horizontales Magnetfeld von 4000 Gauss (0,4 Tesla) angelegt und ein Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 300 mm wurde nach oben gezogen.
  • Das obige Verfahren wurde zehnmal wiederholt.
  • Die Zahl der erzeugten Versetzungen in den Silizium-Einkristallen, die in den Beispielen 1 bis 6 und im Vergleichsbeispiel nach oben gezogen wurden, sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Zahl der erzeugten Versetzungen ist die Summe der Zahl der erzeugten Versetzungen beim ersten Ziehen eines jeden Einkristalls (d. h. 0 oder 1) und umfasst nicht die zweite Erzeugung der Versetzung nach dem erneuten Schmelzen, wenn die Versetzung erzeugt wurde. Der Grund dafür ist, dass das erneute Schmelzen den Oberflächenzustand (eine Luftblase und den Kristallisationsgrad) des Tiegels ändert. [Tabelle 1]
    Bsp. 1 Bsp. 2 Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Bsp. 6 Vergleichsbeispiel
    Verfahren zum Herstellen eines Innenflächenabschnitts eines Tiegels Rußverfahren Rußverfahren Rußverfahren Direktes Verfahren Direktes Verfahren Direktes Verfahren Lichtbogenschmelzverfahren (der ganze Tiegel wurde mittels des Lichtbogenschmelzverfahrens hergestellt)
    Hydroxylgruppengehalt (ppm) eines Innenflächenabschnitts eines Tiegels 50 100 200 600 800 1200 150
    Die Zahl der erzeugten Versetzungen 3 2 1 0 1 3 10
  • Wie aus Tabelle 1 klar ist, ist es gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung, indem als Komponentenmaterial eines Tiegelinnenflächenabschnitts ein synthetisches Quarzglasmaterial verwendet wird, das keine Luftblase enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen enthält, möglich, die Erzeugung einer Versetzung in einem Silizium-Einkristall zu unterdrücken. Wenn der Hydroxylgruppengehalt 600 ppm betrug (Beispiel 4), war es insbesondere möglich, einen Silizium-Einkristall ohne die Erzeugung einer Versetzung zu züchten.
  • In den zuvor beschriebenen Beispielen und Vergleichsbeispiel wurde bei Erzeugung einer Versetzung ein erneutes Schmelzen nach der Erzeugung einer Versetzung durchgeführt und ein Silizium-Einkristall wurde wieder gezüchtet und schließlich wurde ein Silizium-Einkristall mit keiner Versetzung erhalten. Um die Herstellungszeit zu verkürzen und die Produktivität zu erhöhen, ist es allerdings notwendig, die Erzeugung einer Versetzung zu vermeiden, und die vorliegende Erfindung ist bei der Erhöhung der Produktivität sehr produktiv. Da das hochreine synthetische Quarzglas mit der Siliziumschmelze in Kontakt ist, ist es darüber hinaus möglich, einen Silizium-Einkristall hochrein herzustellen.
  • Es ist davon auszugehen, dass die vorliegende Erfindung in keiner Weise durch die zuvor beschriebene Ausführungsform beschränkt ist. Die obige Ausführungsform ist nur ein Beispiel und alles, was weitgehend denselben Aufbau wie das technische Konzept hat, das in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung wiedergegeben wird und das ähnliche Funktionsweisen und Vorteile bietet, fällt unter den technischen Umfang der vorliegenden Erfindung.

Claims (13)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels, umfassend die folgenden Schritte: Anfertigen eines Tiegelgrundmaterials, das aus Quarzglas hergestellt ist und die Form eines Tiegels hat; Herstellen eines synthetischen Quarzglasmaterials mittels eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens; Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zu einer Tiegelform, ohne das synthetische Quarzglasmaterial zu pulverisieren; und Schweißen des zur Tiegelform verarbeiteten synthetischen Quarzglasmaterials an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach Anspruch 1, wobei das Schweißen zur gleichen Zeit unter Anwendung von Wärme durchgeführt wird, die erbracht wird, wenn das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial im Inneren des Tiegelgrundmaterials angeordnet wird, wobei das Innere des synthetischen Quarzglasmaterials mit polykristallinem Silizium gefüllt ist und das polykristalline Silizium in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen wird.
  3. Verfahren zum Herstellen eine Quarzglastiegels nach Anspruch 1, wobei das Schweißen durchgeführt wird, indem das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial im Inneren des Tiegelgrundmaterials angeordnet wird und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial unter Verwendung eines elektrischen Ofens erwärmt werden.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach Anspruch 1, wobei das Schweißen durchgeführt wird, indem das zur Tiegelform verarbeitete synthetische Quarzglasmaterial im Inneren des Tiegelgrundmaterials angeordnet wird und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Quarzglasmaterial in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung erwärmt werden.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei zur Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials das synthetische Quarzglasmaterial als synthetisches Quarzglasmaterial mit einem Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm hergestellt wird.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei zur Herstellung des synthetischen Quarzglasmaterials das synthetische Quarzglasmaterial als plattenartiges synthetisches Quarzglasmaterial mit einer Dicke von 1 mm oder mehr hergestellt wird.
  7. Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei beim Verarbeiten des synthetischen Quarzglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem oder mehreren synthetischen Quarzglasmaterialien gebildet wird.
  8. Quarzglastiegel, der mittels des Verfahrens zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt ist.
  9. Quarzglastiegel, umfassend: ein Tiegelgrundmaterial, das aus Quarzglas hergestellt ist und eine Tiegelform aufweist; und ein synthetisches Quarzglasmaterial in Tiegelform, wobei das synthetische Quarzglasmaterial an eine Innenfläche des Tiegelgrundmaterials angeschweißt ist, wobei das synthetische Quarzglasmaterial mittels eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens hergestellt ist und praktische keine Luftblase enthält.
  10. Quarzglastiegel nach Anspruch 9, wobei das synthetische Quarzglasmaterial einen Hydroxylgruppengehalt von 100 bis 800 ppm hat.
  11. Quarzglastiegel nach Anspruch 9 oder 10, wobei das synthetische Quarzglasmaterial eine Dicke von 1 mm oder mehr hat.
  12. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei ein Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem die Siliziumschmelze im Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 8 bis 11 gehalten wird und ein Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze mittels des Czochralski-Verfahrens nach oben gezogen wird.
  13. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei ein Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem der Quarzglastiegel zur gleichen Zeit wie das Schmelzen des polykristallinen Siliziums mittels des Verfahrens zum Herstellen eines Quarzglastiegels nach Anspruch 2 hergestellt wird und dann ein Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze nach oben gezogen wird, die mittels des Schmelzens des polykristallinen Siliziums unter Anwendung des Czochralski-Verfahrens hergestellt wird.
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