JPH11228291A - シリコン単結晶の育成方法およびそれに使用される石英ガラスルツボ - Google Patents
シリコン単結晶の育成方法およびそれに使用される石英ガラスルツボInfo
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Abstract
品質のシリコン単結晶を歩留まり良く育成することがで
きる。 【解決手段】(1)石英ガラスルツボに収容されたシリコ
ン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き
上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であっ
て、単結晶の引上げ後にルツボの内表面に生成する結晶
化斑点の密度が5個/cm2以下である前記石英ガラスルツ
ボを使用することを特徴とするシリコン単結晶の育成方
法。 (2)シリコン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを
上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成
に使用される石英ガラスルツボであって、単結晶の引上
げ後にその内表面に生成する結晶化斑点の密度が5個/c
m2以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
Description
してシリコン単結晶の引上げを行う育成方法および溶融
された多結晶シリコン溶融液を収容する石英ガラスルツ
ボに関し、さらに詳しくは、引上げ過程において結晶有
転位化を発生することがない高品質なシリコン単結晶の
育成方法およびこれに使用される石英ガラスルツボに関
するものである。
を育成させる方法として種々の方法があるが、なかでも
高純度のシリコン原料を石英ガラスルツボ内で溶融し
て、上方に引き上げつつ単結晶の育成を行うチョクラル
スキー法(以下、単に「CZ法」という)が多用されて
いる。
晶を育成する装置の概略構成を説明する縦断面図であ
る。装置の中心には溶融原料であるシリコン溶融液を収
容する容器として、内周面を石英ガラスルツボ1で構成
するルツボが設けられ、このルツボの外側には加熱ヒー
ター2が配設される。石英ガラスルツボ1内にはこの加
熱ヒーターにより溶融された結晶形成用材料、つまり結
晶原料となる多結晶シリコンの溶融液4が収容されてい
る。その溶融液4の表面に引上げ棒またはワイヤ6の先
に取り付けた種結晶5の下端を接触させ、この種結晶5
を上方へ引き上げることによって、その下端に溶融液4
が凝固した単結晶3を成長させていく。これらの部品、
部材は水冷式の金属チャンバー7内に収納され、全体と
してCZ法による単結晶の製造装置を構成している。
は、Si02のアモルフアス(非晶質)構造で構成されてお
り、単結晶の引上げ過程において高温度のシリコン溶融
液と直接接触することによって、その内表面で結晶化が
進行する。通常、石英ガラスルツボにおける結晶化は不
純物に関連するものと想定されるが、結晶化の核生成の
のち、単結晶の引上げにともなってリング状に成長し、
やがてルツボ内表面から剥離する場合がある。剥離した
ルツボ内表面の結晶化部分は、シリコン溶融液の対流に
沿って単結晶と溶融液との界面に達し、引上げられるシ
リコン単結晶に悪影響を及ぼし、単結晶の有転位化の要
因になり得る。
面の剥離、溶損を防止して、単結晶の有転位化を回避す
るため、種々の石英ガラスルツボおよびその製造方法が
提案されている。例えば、特開平8−2932号公報では、
作為的にルツボ内表面に厚さ1mm以下の結晶化促進剤を
含有した塗布膜または固溶層を形成して、引上げ時にル
ツボ内表面を積極的に結晶化させることによって、ルツ
ボ内表面の溶損量およびは剥離量を低減させることがで
きる石英ガラスルツボが提案されている。しかし、ここ
で使用される結晶化促進剤とは、ルツボがシリコン融液
と接触した時にルツボ内表面に結晶を生成させる結晶化
剤であって、マグネシウム、ストロンチウム、またはア
ルミニウム等の金属が対象とされている。このため、こ
のような金属不純物を含有した塗布膜または固溶層をル
ツボ内表面に形成することは、単に結晶化を促進するだ
けでなく、ルツボ内表面の結晶化密度を増加させ新たな
剥離要因になるとともに、含有される金属不純物による
シリコン単結晶への悪影響が懸念される。
ガラスルツボに含有される不純物の影響を回避して、育
成される単結晶に取り込まれる金属不純物を低く抑えら
れるように、シリコン溶融液の浸食を受ける石英ガラス
ルツボの内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透
明石英層でのTi、Zr、Er、Feそれぞれの濃度を規定する
とともに、拡散するCuについてルツボ全体での平均濃度
を規定する石英ガラスルツボを使用することが開示され
ている。
低濃度に規定することによって、引上げられたシリコン
単結晶を切断加工して得られたウェーハでは、熱酸化時
において酸素誘起積層欠陥の発生を抑制でき、高集積度
の半導体基板として好適な単結晶を育成できることが予
測される。しかし、このような高純度の石英ガラスルツ
ボを用いてシリコン単結晶を引上げる場合であっても、
シリコン溶融液と直接接触するルツボの内表面では結晶
化が行われ、シリコン単結晶の無転位化の阻害要因とな
っている。したがって、どのような石英ガラスルツボを
用いる場合であっても、引上げ過程で生成されるルツボ
内表面の結晶化の挙動とシリコン単結晶の有転位化との
関連を明確にする必要がある。
単結晶の引上げにおいては、シリコン溶融液と直接接触
する石英ガラスルツボの内表面では結晶化が行われ、引
上げられるシリコン単結晶に悪影響を及ぼすことが想定
されているが、未だ、この結晶化挙動とシリコン単結晶
の有転位化との関連が明らかにされていない。
品質化の要請に対応してなされたものであり、単結晶の
引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化挙動を管理する
ことにより、単結晶の無転位化を促進して、高品質なシ
リコン単結晶を歩留まり良く引上げることができるシリ
コン単結晶の育成方法とそれに使用される石英ガラスル
ツボを提供することを目的としている。
題を解決するため、シリコン単結晶の引上げ過程でシリ
コン溶融液と石英ガラスルツボとが接触する内表面に現
れる結晶化挙動について詳細に検討した結果、結晶化の
初期段階では生成核を基点として点状に発生し、単結晶
引上げの進行にともなって、結晶化はリング状に広がる
ことを明らかにした。このような結晶化の進展現象は結
晶化斑点と呼ばれ、この結晶化斑点の外周部は茶色を呈
しているので、茶褐色斑点と呼ばれることもある。
晶化斑点は、一般的には不純物が起因していると想定さ
れ、シリコン単結晶を引上げ後に石英ガラスルツボの内
表面を観察、比較すると、結晶化したルツボ内表面に生
成される結晶化斑点の密度がシリコン単結晶の有転位化
に影響を及ぼしており、この結晶化斑点の密度が少ない
石英ガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げる
場合に、育成される単結晶の有転位化率が減少すること
が分かった。
は、ルツボの内表面に生成される結晶化斑点は、単結晶
引上げ時間、すなわち、シリコン溶融液とルツボの内表
面とが直接接触する時間の経過とともに増加するが、所
定の時間が経過すると結晶化斑点は一定の密度に収束し
て推移することも分かった。
て、高品質なシリコン単結晶を歩留まり良く育成するに
は、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化斑
点の密度を規定する必要があり、結晶化斑点の密度を規
定より少なくすることによって、シリコン単結晶の有転
位化率を低減することができる。
のであり、次の(1)シリコン単結晶の育成方法、および
(2)石英ガラスルツボを要旨としている。
ン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き
上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であっ
て、単結晶の引上げ後にルツボの内表面に生成する結晶
化斑点の密度が5個/cm2以下である前記石英ガラスルツ
ボを使用することを特徴とするシリコン単結晶の育成方
法。
させてそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン
単結晶の育成に使用される石英ガラスルツボであって、
単結晶の引上げ後にその内表面に生成する結晶化斑点の
密度が5個/cm2以下であることを特徴とする石英ガラス
ルツボ。
を合成石英製または天然石英製に限定するものではな
い。通常、合成石英ガラスルツボは天然石英ガラスルツ
ボに比べ、含有される不純物を少なくすることが可能で
あるが、本発明では結晶化斑点の密度が規定値を満足す
る限りにおいては、いずれの石英ガラスルツボも対象と
することができる。
法およびそれに用いられる石英ガラスルツボは、CZ法
によるシリコン単結晶の育成に際して、単結晶の引上げ
後にルツボ内表面に発生する結晶化斑点の密度を規定値
以下に制御することを特徴としている。 ここで、単結
晶の引上げ後としているのは、育成を終了し残ったシリ
コン融液を回収したのち結晶化斑点の密度を観察するこ
とを意味している。後述するように、ルツボ内表面に現
れる結晶化斑点の密度は、ルツボに収容されるシリコン
溶融液との接触時間の増加にともなって増え続ける場合
もあるが、所定時間の経過後一定値に収束する場合もあ
り、単結晶の引上げ後これらを観察することになる。な
お、結晶化斑点の密度は、単位面積当たりの個数を目視
で測定した結果である。
るが、これは種々の検討結果に基づき、結晶の有転位化
率を0(ゼロ)%に維持するのに必要な条件として規定
したものである。したがって、単結晶の引上げ後の結晶
化斑点の密度が規定値を超える場合には、育成されたシ
リコン単結晶には有転位化のおそれがある。また、結晶
化斑点の密度は、未だ明確値ものとなっていないが、ル
ツボ内表面に含まれる不純物、特にAl等が影響するもの
と予測されている。
て具体的に説明する。
造装置を用いて、シリコン単結晶の育成を行った。内径
22インチの石英ガラスルツボをAおよびBの2種類を各
2個ずつ準備し、100kgの多結晶原料を溶解したシリコ
ン溶融液を収容して、この融液の表面に種結晶を接触さ
せてそれを上方に引き上げながら凝固させて、シリコン
単結晶の育成を実施した。
過にともなって石英ガラスルツボの内表面に生成される
結晶化斑点の密度推移を示す図である。引上げの初期に
おいては、いずれの石英ガラスルツボともシリコン溶融
液との接触時間の増加にともなって、結晶化斑点の密度
が増加している。その後、ルツボAは所定の引上げ時間
が経過すると、結晶化斑点の密度は安定し、2.0〜2.5個
/cm2程度で収束する。これに対し、ルツボBは引上げ時
間の経過にともない、結晶化斑点の密度は漸増を続け、
引上げ時間が7〜8hを経過すると結晶化斑点の密度は
5.0個/cm2を超え、さらに引上げを継続すると、結晶化
斑点の密度計測が不能になるほど結晶化斑点が増大し
た。
ルツボの内表面に存在し、結晶化斑点の生成核となり得
る不純物が低濃度で、かつ均一に分布しているため、結
晶化斑点の密度は、所定の引上げ時間の経過にともなっ
て一定値に収束したものと推定される。
結晶の有転位化率を比較した図である。結晶化斑点の密
度が本発明の規定値を満足するルツボAでは、単結晶の
有転位化は見られなかったが、ルツボBでは単結晶の有
転位化率は40%と高率になった。前述の通り、引上げら
れる単結晶の有転位化は、直接的には結晶化部分の剥離
等に起因するが、これを防止するには単結晶引上げ後の
石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密
度が規定値を超えないように管理すれば良いことが分か
る。
び石英ガラスルツボによれば、ルツボ内表面に生成され
る結晶化部分の剥離を抑制して、引上げられる単結晶の
有転位化を回避して、高品質のシリコン単結晶を歩留ま
り良く製造することができる。
の概略構成を説明する縦断面図である。
て石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の
密度推移を示す図である。
化率を比較した図である。
Claims (2)
- 【請求項1】石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶
融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げ
ながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であって、
単結晶の引上げ後にルツボの内表面に生成する結晶化斑
点の密度が5個/cm2以下である前記石英ガラスルツボを
使用することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。 - 【請求項2】シリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成に使用される石英ガラスルツボであって、単結
晶の引上げ後にその内表面に生成する結晶化斑点の密度
が5個/cm2以下であることを特徴とする石英ガラスルツ
ボ。
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---|---|---|---|
JP03850898A JP4144060B2 (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | シリコン単結晶の育成方法 |
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JPH11228291A true JPH11228291A (ja) | 1999-08-24 |
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009051729A (ja) * | 2003-05-01 | 2009-03-12 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
EP2075355A2 (en) | 2007-12-28 | 2009-07-01 | Japan Super Quartz Corporation | Inner crystallization crucible and pulling method using the crucible |
JP2012218980A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 |
DE112011103417T5 (de) | 2010-11-05 | 2013-08-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
JP2013216529A (ja) * | 2012-04-06 | 2013-10-24 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
DE112012001167T5 (de) | 2011-04-11 | 2013-12-24 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silikaglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
-
1998
- 1998-02-20 JP JP03850898A patent/JP4144060B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009051729A (ja) * | 2003-05-01 | 2009-03-12 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
EP2075355A2 (en) | 2007-12-28 | 2009-07-01 | Japan Super Quartz Corporation | Inner crystallization crucible and pulling method using the crucible |
JP2009161364A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Japan Siper Quarts Corp | 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法 |
EP2075355A3 (en) * | 2007-12-28 | 2010-08-11 | Japan Super Quartz Corporation | Inner crystallization crucible and pulling method using the crucible |
DE112011103417T5 (de) | 2010-11-05 | 2013-08-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
KR20140039133A (ko) | 2010-11-05 | 2014-04-01 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법, 및 실리콘 단결정의 제조 방법 |
US9376336B2 (en) | 2010-11-05 | 2016-06-28 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Quartz glass crucible, method for producing the same, and method for producing silicon single crystal |
DE112011103417B4 (de) | 2010-11-05 | 2018-11-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Verfahren zum Herstellen eines Quarzglastiegels und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
JP2012218980A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 |
DE112012001167T5 (de) | 2011-04-11 | 2013-12-24 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silikaglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
JP2013216529A (ja) * | 2012-04-06 | 2013-10-24 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
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