JPH10182287A - シリコン単結晶製造方法および石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶製造方法および石英ルツボInfo
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- JPH10182287A JPH10182287A JP8339759A JP33975996A JPH10182287A JP H10182287 A JPH10182287 A JP H10182287A JP 8339759 A JP8339759 A JP 8339759A JP 33975996 A JP33975996 A JP 33975996A JP H10182287 A JPH10182287 A JP H10182287A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 チョクラルスキー法によるＳｉ単結晶成長に
用いられる石英ルツボの劣化を抑制し単結晶化率を向上
させ生産性を向上させるとともに、ルツボ寿命を長くし
製造コストを低下させる製造方法および石英ルツボを提
供する。 【解決手段】 （１）使用する石英ルツボに含有する水
酸基濃度（［ＯＨ］）に対し、石英ルツボ内面近傍のシ
リコン融液温度（Ｔ）がシリコンの融点以上でかつ式
で表される温度条件でシリコン単結晶引上げを行うこと
により石英ルツボの劣化を抑制し単結晶化率を向上させ
る。 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×１ｏｇ（［ＯＨ（ｐｐ
ｍ）］）・・・ また（２）シリコン単結晶引上げに用いる石英ルツボ近
傍の任意のシリコン融液温度（Ｔ）に対して式で示さ
れる条件範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツ
ボを用いる。 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０
（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・
用いられる石英ルツボの劣化を抑制し単結晶化率を向上
させ生産性を向上させるとともに、ルツボ寿命を長くし
製造コストを低下させる製造方法および石英ルツボを提
供する。 【解決手段】 （１）使用する石英ルツボに含有する水
酸基濃度（［ＯＨ］）に対し、石英ルツボ内面近傍のシ
リコン融液温度（Ｔ）がシリコンの融点以上でかつ式
で表される温度条件でシリコン単結晶引上げを行うこと
により石英ルツボの劣化を抑制し単結晶化率を向上させ
る。 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×１ｏｇ（［ＯＨ（ｐｐ
ｍ）］）・・・ また（２）シリコン単結晶引上げに用いる石英ルツボ近
傍の任意のシリコン融液温度（Ｔ）に対して式で示さ
れる条件範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツ
ボを用いる。 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０
（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法によるシリコン単結晶製造方法に関する。
法によるシリコン単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法シリコン単結晶成長
において、シリコン原科溶融液は、黒鉛製ルツボに保護
された石英ルツボに収容され、種結晶を原科溶融液に浸
漬しなじませた後、ワイヤ巻取りやロッド上昇などの上
昇引上装置によって、シリコン単結晶インゴットを引上
げる。このようなチョクラルスキー法によるシリコン単
結晶成長において、石英ルツボの粘性を増加し強度を増
し変形を防止し生産性を向上させ、また溶融損失も低減
させルツボからの不純物混入を減少させ０ＳＦ（酸化誘
起積層欠陥）低減や抵抗率分布均一化など品質を向上さ
せる方法として、低ＯＨ濃度ルツボの使用が提案されて
いる。
において、シリコン原科溶融液は、黒鉛製ルツボに保護
された石英ルツボに収容され、種結晶を原科溶融液に浸
漬しなじませた後、ワイヤ巻取りやロッド上昇などの上
昇引上装置によって、シリコン単結晶インゴットを引上
げる。このようなチョクラルスキー法によるシリコン単
結晶成長において、石英ルツボの粘性を増加し強度を増
し変形を防止し生産性を向上させ、また溶融損失も低減
させルツボからの不純物混入を減少させ０ＳＦ（酸化誘
起積層欠陥）低減や抵抗率分布均一化など品質を向上さ
せる方法として、低ＯＨ濃度ルツボの使用が提案されて
いる。
【０００３】例えば、（１）特開昭５３−１１３８１７
号公報においては酸化棚素濃度＜１ｐｐｍ、水酸基（Ｏ
Ｈ）濃度＜３００ｐｐｍ、金属酸化物濃度＜１００ｐｐ
ｍであるような石英ルツボを使用することにより、石英
ルツボの粘度を向上させ溶融損失を低滅する、また、
（２）特開平１−２７５４９６号公報においてはＯＨ濃
度＜１００ｐｐｍ、好ましくは、ＯＨ濃度＜６０ｐｐｍ
によりシリコン単結晶の抵抗値および品質向上を図る、
また、（３）特開平２−９７８３号公報では、ＯＨ＜１
００ｐｐｍで１４００℃における粘性値が高いルツボに
より、ルツボからの不純物混入の少ない良質のシリコン
単結晶を得る、（４）特開平３−２０８８８０号公報で
は、ルツボ内側表面から深さｌｍｍの領域においてＯＨ
濃度＜５０ｐｐｍによりＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）が
少ない良質の結晶を得る、および、（５）特開平６−４
０７１３号公報では脱水法により製造したルツボにより
ＯＨ含有量を小さくし、高温強度が大きく、気泡含有率
が小さいので、引上げ時に発生する気泡起因のルツボ内
壁の剥離を防止し単結晶化率が高く不純物の少ない良質
の単結晶シリコンを得る、などの技術が知られていた。
号公報においては酸化棚素濃度＜１ｐｐｍ、水酸基（Ｏ
Ｈ）濃度＜３００ｐｐｍ、金属酸化物濃度＜１００ｐｐ
ｍであるような石英ルツボを使用することにより、石英
ルツボの粘度を向上させ溶融損失を低滅する、また、
（２）特開平１−２７５４９６号公報においてはＯＨ濃
度＜１００ｐｐｍ、好ましくは、ＯＨ濃度＜６０ｐｐｍ
によりシリコン単結晶の抵抗値および品質向上を図る、
また、（３）特開平２−９７８３号公報では、ＯＨ＜１
００ｐｐｍで１４００℃における粘性値が高いルツボに
より、ルツボからの不純物混入の少ない良質のシリコン
単結晶を得る、（４）特開平３−２０８８８０号公報で
は、ルツボ内側表面から深さｌｍｍの領域においてＯＨ
濃度＜５０ｐｐｍによりＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）が
少ない良質の結晶を得る、および、（５）特開平６−４
０７１３号公報では脱水法により製造したルツボにより
ＯＨ含有量を小さくし、高温強度が大きく、気泡含有率
が小さいので、引上げ時に発生する気泡起因のルツボ内
壁の剥離を防止し単結晶化率が高く不純物の少ない良質
の単結晶シリコンを得る、などの技術が知られていた。
【０００４】以上のように、従来技術では、石英ルツボ
のＯＨ濃度を低減させ変形防止および溶融損失の低減と
いう観点からのシリコン単結晶インゴットの生産性向上
が知られるとともに、抵抗値分布均一化や酸化誘起積層
欠陥低減など品質を向上させる技術が知られていた。
のＯＨ濃度を低減させ変形防止および溶融損失の低減と
いう観点からのシリコン単結晶インゴットの生産性向上
が知られるとともに、抵抗値分布均一化や酸化誘起積層
欠陥低減など品質を向上させる技術が知られていた。
【０００５】しかしながら、実際の結晶成長において
は、結晶品質（特に酸素濃度や結晶欠陥）を制御する必
要があるために、石英ルツボの加熱条件を変化させ結晶
成長が行われる。石英ルツボの加熱条件によっては従来
技術に示される石英ルツボを用いても単結晶化率が悪い
場合があることが問題であった。
は、結晶品質（特に酸素濃度や結晶欠陥）を制御する必
要があるために、石英ルツボの加熱条件を変化させ結晶
成長が行われる。石英ルツボの加熱条件によっては従来
技術に示される石英ルツボを用いても単結晶化率が悪い
場合があることが問題であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、実際のシ
リコン結晶成長に用いる石英ルツボの品質条件に対し、
石英ルツボの劣化（クリストバライト化による面荒れ、
クリストバライトの剥離）が生じにくい結晶成長条件
（特にシリコン融液温度）を決定し、シリコン単結晶成
長に使用することによって生産性および製造コストの両
面において効率的な製造方法が望まれていた。さらに、
任意の石英ルツボの加熱条件に対し石英ルツボが劣化し
にくい石英ルツボの品質を決定し、その石英ルツボを用
いることによりシリコン結晶成長の単結晶化率を向上さ
せる技術が望まれていた。今後シリコンウェーハ市場で
要求される結晶径が大きくなる（直径２００ｍｍ〜４０
０ｍｍ）になるにつれ、単結晶成長に要する時間が長く
なり、結晶引上げにおける単結晶化率の向上がますます
要求されるとともに、石英ルツボの大きさも大きくな
り、石英ルツボのコストがシリコン単結晶製造に占める
割合が増加することも予測されることから、最適石英ル
ツボを用いた生産性および製造コストの両面において効
率的な製造方法は重要な技術となる。そこで、チョクラ
ルスキー法によるシリコン単結晶引上げ成長において、
石英ルツボの劣化を抑制し、単結晶化率（無転位化率）
の向上したシリコン単結晶製造方法およびそのための石
英ルツボを提供する。
リコン結晶成長に用いる石英ルツボの品質条件に対し、
石英ルツボの劣化（クリストバライト化による面荒れ、
クリストバライトの剥離）が生じにくい結晶成長条件
（特にシリコン融液温度）を決定し、シリコン単結晶成
長に使用することによって生産性および製造コストの両
面において効率的な製造方法が望まれていた。さらに、
任意の石英ルツボの加熱条件に対し石英ルツボが劣化し
にくい石英ルツボの品質を決定し、その石英ルツボを用
いることによりシリコン結晶成長の単結晶化率を向上さ
せる技術が望まれていた。今後シリコンウェーハ市場で
要求される結晶径が大きくなる（直径２００ｍｍ〜４０
０ｍｍ）になるにつれ、単結晶成長に要する時間が長く
なり、結晶引上げにおける単結晶化率の向上がますます
要求されるとともに、石英ルツボの大きさも大きくな
り、石英ルツボのコストがシリコン単結晶製造に占める
割合が増加することも予測されることから、最適石英ル
ツボを用いた生産性および製造コストの両面において効
率的な製造方法は重要な技術となる。そこで、チョクラ
ルスキー法によるシリコン単結晶引上げ成長において、
石英ルツボの劣化を抑制し、単結晶化率（無転位化率）
の向上したシリコン単結晶製造方法およびそのための石
英ルツボを提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明においては、（１）使用する石英ルツボに含
有する水酸基濃度（［ＯＨ］）に対し、石英ルツボ内面
近傍のシリコン融液温度（Ｔ）がシリコンの融点以上で
かつで表される温度条件でシリコン単結晶引上げを行
う。
め、本発明においては、（１）使用する石英ルツボに含
有する水酸基濃度（［ＯＨ］）に対し、石英ルツボ内面
近傍のシリコン融液温度（Ｔ）がシリコンの融点以上で
かつで表される温度条件でシリコン単結晶引上げを行
う。
【０００８】 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×ｌｏｇ（［ＯＨ（ｐｐｍ）］）・・・ また、シリコン単結晶引上げに用いる石英ルツボ近傍の
シリコン融液温度（Ｔ）に対しては、式で示される条
件範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツボによ
り、長時間シリコン単結晶引上げにおいて結晶全長にわ
たり無転位結晶成長が可能となる。
シリコン融液温度（Ｔ）に対しては、式で示される条
件範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツボによ
り、長時間シリコン単結晶引上げにおいて結晶全長にわ
たり無転位結晶成長が可能となる。
【０００９】 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・
【００１０】
【発明の実施の形態】チョクラルスキー法（融液に種結
晶を浸漬し引上げ法により単結晶を製造する方法）によ
りシリコン単結晶を製造する場合の単結晶化を阻害する
要因として、石英ルツボの劣化、すなわち、石英ルツボ
内面のクリストバライト（結晶質シリコン酸化物）化お
よび発生クリストバライトの剥離による面荒れがある。
石英ルツボが劣化し、すなわちクリストバライト粒子な
どの剥離片がシリコン融液に混入すると単結晶化率を低
下させる。この石英ルツボの劣化は、融液温度と石英ル
ツボに含まれるＯＨ濃度が相互に依存して生じさせやす
くする。
晶を浸漬し引上げ法により単結晶を製造する方法）によ
りシリコン単結晶を製造する場合の単結晶化を阻害する
要因として、石英ルツボの劣化、すなわち、石英ルツボ
内面のクリストバライト（結晶質シリコン酸化物）化お
よび発生クリストバライトの剥離による面荒れがある。
石英ルツボが劣化し、すなわちクリストバライト粒子な
どの剥離片がシリコン融液に混入すると単結晶化率を低
下させる。この石英ルツボの劣化は、融液温度と石英ル
ツボに含まれるＯＨ濃度が相互に依存して生じさせやす
くする。
【００１１】すなわち、シリコン融液温度が高い場合や
石英ルツボの回転速度が高い場合は石英ルツボはクリス
トバライト粒子の発生速度に比べて溶解速度の方が大き
く劣化しにくいが、シリコン融液温度が低い場合や石英
ルツボ回転速度が低い場合はクリストバライト粒子の発
生速度が石英ルツボの溶解速度に比べて大きくなる領域
が生じ劣化が起こりやすい。このクリストバライト粒子
発生による石英ルツボの劣化は、０Ｈ濃度の依存性が大
きく、ＯＨ濃度が高い場合は石英ルツボは劣化しやす
い。
石英ルツボの回転速度が高い場合は石英ルツボはクリス
トバライト粒子の発生速度に比べて溶解速度の方が大き
く劣化しにくいが、シリコン融液温度が低い場合や石英
ルツボ回転速度が低い場合はクリストバライト粒子の発
生速度が石英ルツボの溶解速度に比べて大きくなる領域
が生じ劣化が起こりやすい。このクリストバライト粒子
発生による石英ルツボの劣化は、０Ｈ濃度の依存性が大
きく、ＯＨ濃度が高い場合は石英ルツボは劣化しやす
い。
【００１２】本発明は、結晶成長において用いられるシ
リコン融液温度（特に石英ルツボ内面と接触する融液温
度）と石英ルツボ中のＯＨ濃度による石英ルツボの劣化
状況を把握した結果、石英ルツボ劣化における融液温度
とＯＨ濃度の関係式を見いだし完成させたものである。
リコン融液温度（特に石英ルツボ内面と接触する融液温
度）と石英ルツボ中のＯＨ濃度による石英ルツボの劣化
状況を把握した結果、石英ルツボ劣化における融液温度
とＯＨ濃度の関係式を見いだし完成させたものである。
【００１３】本発明においては、結晶成長に用いられる
石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度に対し、式
で表されるシリコン融液温度になるよう石英ルツボの
加熱条件を調節し結晶引上げを行うことにより結晶の単
結晶化率を向上させる。
石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度に対し、式
で表されるシリコン融液温度になるよう石英ルツボの
加熱条件を調節し結晶引上げを行うことにより結晶の単
結晶化率を向上させる。
【００１４】 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×ｌｏｇ（［ＯＨ（ｐｐｍ）］）・・・ また、シリコン単結晶引上げに用いる石英ルツボ近傍の
シリコン融液温度（Ｔ）に対して、式で示される条件
範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツボを用い
ることによっても、長時間シリコン単結晶引上げにおい
て結晶全長にわたる単結晶化率を向上させる。
シリコン融液温度（Ｔ）に対して、式で示される条件
範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有する石英ルツボを用い
ることによっても、長時間シリコン単結晶引上げにおい
て結晶全長にわたる単結晶化率を向上させる。
【００１５】 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・ さらに、式において、シリコン融液の凝固温度は１４
２０℃であることから、凝固温度（１４２０℃）におけ
る単結晶化向上のための石英ルツボ中に含まれる水酸基
（ＯＨ）濃度は６ｐｐｍであり、したがって凝固温度以
上の任意のシリコン融液温度に対して石英ルツボが劣化
しにくい石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度を
６ｐｐｍ以下とすることで任意のシリコン融液温度に対
して石英ルツボが劣化しにくく、シリコン単結晶引上げ
において結晶全長にわたり無転位の結晶引上げが可能で
ある。
２０℃であることから、凝固温度（１４２０℃）におけ
る単結晶化向上のための石英ルツボ中に含まれる水酸基
（ＯＨ）濃度は６ｐｐｍであり、したがって凝固温度以
上の任意のシリコン融液温度に対して石英ルツボが劣化
しにくい石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度を
６ｐｐｍ以下とすることで任意のシリコン融液温度に対
して石英ルツボが劣化しにくく、シリコン単結晶引上げ
において結晶全長にわたり無転位の結晶引上げが可能で
ある。
【００１６】
【実施例】通常、融液からの引上法によってシリコン単
結晶を成長させる場合、Ａｌ金属が１５００ｐｐｂ以下
で、他の金属元素が１００ｐｐｂ以下であるような高純
度石英ルツボが用いられる。このような高純度石英ルツ
ボ内壁の劣化（クリストバライト粒子発生剥離による面
荒れ）は、石英ルツボの溶解速度とＯＨ濃度に依存して
発生し、単結晶化率低下の原因となる。
結晶を成長させる場合、Ａｌ金属が１５００ｐｐｂ以下
で、他の金属元素が１００ｐｐｂ以下であるような高純
度石英ルツボが用いられる。このような高純度石英ルツ
ボ内壁の劣化（クリストバライト粒子発生剥離による面
荒れ）は、石英ルツボの溶解速度とＯＨ濃度に依存して
発生し、単結晶化率低下の原因となる。
【００１７】石英ルツボの劣化（面荒れ）と引上げ単結
晶の無転位化率の関係を図１に示す。図１は石英ルツボ
にシリコン融液を３０時間以上保持し石英ルツボに面荒
れを誘起したあと結晶成長させた場合の、引上げ単結晶
の無転位化率（引上げ単結晶全長に対する無転位領域の
長さの百分率）を示す。石英ルツボの面荒れが１０％程
度になると無転位化率は１００％でなくなり、面荒れが
５０％以上になると無転位化率は５０％を割り込み、単
結晶化率が悪くなり生産性が悪くなる。したがって、石
英ルツボの面荒れが起こりにくい引上げ条件で結晶引上
げを行うこと、あるいは面荒れが生じにくい石英ルツボ
を用い結晶引上げを行うことにより単結晶化率すなわち
無転位化率を向上することができる。
晶の無転位化率の関係を図１に示す。図１は石英ルツボ
にシリコン融液を３０時間以上保持し石英ルツボに面荒
れを誘起したあと結晶成長させた場合の、引上げ単結晶
の無転位化率（引上げ単結晶全長に対する無転位領域の
長さの百分率）を示す。石英ルツボの面荒れが１０％程
度になると無転位化率は１００％でなくなり、面荒れが
５０％以上になると無転位化率は５０％を割り込み、単
結晶化率が悪くなり生産性が悪くなる。したがって、石
英ルツボの面荒れが起こりにくい引上げ条件で結晶引上
げを行うこと、あるいは面荒れが生じにくい石英ルツボ
を用い結晶引上げを行うことにより単結晶化率すなわち
無転位化率を向上することができる。
【００１８】本発明においては、石英ルツボの劣化（面
荒れ）について、シリコン融液温度を変化させるととも
に、石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度を変化
させた材質の石英ルツボをシリコン融液保持に用いるこ
とにより、石英ルツボの劣化度合（面荒れ度合い）を調
べた。その結果を図２に示す。図２には、石英ルツボの
面荒れ劣化が１０％以下と１０％〜５０％の境界を点線
で、１０％〜５０％と５０％以上の境界を実線で示して
いる。
荒れ）について、シリコン融液温度を変化させるととも
に、石英ルツボ中に含まれる水酸基（ＯＨ）濃度を変化
させた材質の石英ルツボをシリコン融液保持に用いるこ
とにより、石英ルツボの劣化度合（面荒れ度合い）を調
べた。その結果を図２に示す。図２には、石英ルツボの
面荒れ劣化が１０％以下と１０％〜５０％の境界を点線
で、１０％〜５０％と５０％以上の境界を実線で示して
いる。
【００１９】石英ルツボの劣化は、融液温度が低いほど
発生しやすいが、その面荒れ発生臨界温度は水酸基（Ｏ
Ｈ）濃度が高いほど高くなる。すなわち、シリコン融液
温度が一定の場合は、水酸基（ＯＨ）濃度が低いほど石
英ルツボ劣化が生じにくく、水酸基（ＯＨ）濃度が一定
の場合は、シリコン融液温度が高い方が石英ルツボ劣化
が生じにくい。
発生しやすいが、その面荒れ発生臨界温度は水酸基（Ｏ
Ｈ）濃度が高いほど高くなる。すなわち、シリコン融液
温度が一定の場合は、水酸基（ＯＨ）濃度が低いほど石
英ルツボ劣化が生じにくく、水酸基（ＯＨ）濃度が一定
の場合は、シリコン融液温度が高い方が石英ルツボ劣化
が生じにくい。
【００２０】通常使用される石英ルツボ（ＯＨ濃度＝２
０〜１００ｐｐｍ）においては、１４６０℃以上の融液
温度では面荒れは発生しにくくなる（面荒れ５０％以
下）。水酸基（ＯＨ）濃度に関しては、融点（１４２０
℃）直上のような低温でも面荒れは、ＯＨ濃度＜１５ｐ
ｐｍ程度で面荒れが生じにくくなり（面荒れ５０％以
下）、望ましくはＯＨ濃度＜６ｐｐｍで面荒れ率が著し
く低下（１０％以下）し、単結晶化率も１００％とな
る。
０〜１００ｐｐｍ）においては、１４６０℃以上の融液
温度では面荒れは発生しにくくなる（面荒れ５０％以
下）。水酸基（ＯＨ）濃度に関しては、融点（１４２０
℃）直上のような低温でも面荒れは、ＯＨ濃度＜１５ｐ
ｐｍ程度で面荒れが生じにくくなり（面荒れ５０％以
下）、望ましくはＯＨ濃度＜６ｐｐｍで面荒れ率が著し
く低下（１０％以下）し、単結晶化率も１００％とな
る。
【００２１】石英ルツボの面荒れ劣化が１０％以下であ
るシリコン融液温度と石英ルツボ中の水酸基（ＯＨ）濃
度の関係は、シリコン融液温度（℃）＝１３８１＋５１
×ｌｏｇ（ＯＨ濃度（ｐｐｍ））であり、石英ルツボの
面荒れ劣化が５０％以下であるシリコン融液温度と石英
ルツボ中の水酸基（０Ｈ）濃度の関係は、シリコン融液
温度（℃）＝１３４３＋６７×ｌｏｇ（ＯＨ濃度（ｐｐ
ｍ））であった。
るシリコン融液温度と石英ルツボ中の水酸基（ＯＨ）濃
度の関係は、シリコン融液温度（℃）＝１３８１＋５１
×ｌｏｇ（ＯＨ濃度（ｐｐｍ））であり、石英ルツボの
面荒れ劣化が５０％以下であるシリコン融液温度と石英
ルツボ中の水酸基（０Ｈ）濃度の関係は、シリコン融液
温度（℃）＝１３４３＋６７×ｌｏｇ（ＯＨ濃度（ｐｐ
ｍ））であった。
【００２２】したがって、単結晶化率（無転位化率）が
１００％である石英ルツボ内面近傍のシリコン融液温度
（Ｔ）は、石英ルツボ中の水酸基（ＯＨ）濃度に対し式
で表される温度条件である。
１００％である石英ルツボ内面近傍のシリコン融液温度
（Ｔ）は、石英ルツボ中の水酸基（ＯＨ）濃度に対し式
で表される温度条件である。
【００２３】 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×ｌｏｇ（［ＯＨ（ｐｐｍ）］）・・・ また、単結晶化率（無転位化率）が１００％である石英
ルツボは、その石英ルツボに含まれる水酸基（ＯＨ）濃
度が、石英ルツボ近傍のシリコン融液温度（Ｔ）に対し
て式で示される条件範囲の場合である。
ルツボは、その石英ルツボに含まれる水酸基（ＯＨ）濃
度が、石英ルツボ近傍のシリコン融液温度（Ｔ）に対し
て式で示される条件範囲の場合である。
【００２４】 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・
【００２５】
【発明の効果】本特許で提案するシリコン結晶成長条件
（シリコン融液温度特に石英ルツボ内面付近の融液温度
や石英ルツボ回転速度など）および品質（特にＯＨ濃
度）を有する石英ルツボを使用し結晶成長することによ
り石英ルツボの劣化（クリストバライト粒子発生剥離に
よる面荒れ）を抑制し、その結果、シリコン単結晶の単
結晶化率を向上させることができる。一般的に石英ルツ
ボは、高純度化あるいは低ＯＨ濃度化すると価格が高く
なることが知られていが、本製造方法は低酸素から高酸
素まで、単結晶化率を高く維持しかつ最適なルツボ仕様
とシリコン融液温度条件に代表される操業条件を提案
し、最適コストで生産性が良好な製造方法および石英ル
ツボを提供する。
（シリコン融液温度特に石英ルツボ内面付近の融液温度
や石英ルツボ回転速度など）および品質（特にＯＨ濃
度）を有する石英ルツボを使用し結晶成長することによ
り石英ルツボの劣化（クリストバライト粒子発生剥離に
よる面荒れ）を抑制し、その結果、シリコン単結晶の単
結晶化率を向上させることができる。一般的に石英ルツ
ボは、高純度化あるいは低ＯＨ濃度化すると価格が高く
なることが知られていが、本製造方法は低酸素から高酸
素まで、単結晶化率を高く維持しかつ最適なルツボ仕様
とシリコン融液温度条件に代表される操業条件を提案
し、最適コストで生産性が良好な製造方法および石英ル
ツボを提供する。
【図１】 石英ルツボ内表面の劣化とシリコン単結晶の
無転位化率との関係を示すグラフである。
無転位化率との関係を示すグラフである。
【図２】 シリコン融液保持による石英ルツボ内表面の
劣化温度領域とＯＨ濃度との関係を示すグラフである。
劣化温度領域とＯＨ濃度との関係を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 山田 憲治 山口県光市島田3434番地 ニッテツ電子株 式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶成長において、使用する石英ルツボに含有する水酸基
濃度（［ＯＨ］）に対し、石英ルツボ内面近傍のシリコ
ン融液温度（Ｔ）がシリコンの融点以上でかつ式で表
される温度条件で製造することを特徴とするシリコン単
結晶製造方法。 Ｔ（℃）＞１３８１＋５１×１ｏｇ（［ＯＨ（ｐｐｍ）］）・・・ - 【請求項２】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶成長に使用される石英ルツボにおいて、石英ルツボ近
傍のシリコン融液温度（Ｔ）に対し、式で示される条
件範囲の水酸基（ＯＨ）濃度を含有することを特徴とす
る石英ルツボ。 ［ＯＨ（ｐｐｍ）］＜１０（（Ｔ（℃）−１３８１）／５１）・・・
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8339759A JPH10182287A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | シリコン単結晶製造方法および石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8339759A JPH10182287A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | シリコン単結晶製造方法および石英ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182287A true JPH10182287A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18330546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8339759A Pending JPH10182287A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | シリコン単結晶製造方法および石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182287A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010018500A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Sumco Corp | シリコン単結晶の育成方法およびシリコン単結晶 |
| EP2075354A3 (en) * | 2007-12-28 | 2010-08-11 | Japan Super Quartz Corporation | Vitreous silica crucible for pulling single-crystal silicon |
| CN105818485A (zh) * | 2015-01-06 | 2016-08-03 | 常熟华融太阳能新型材料有限公司 | 一种多晶硅铸锭用石英坩埚涂层及其制备方法 |
-
1996
- 1996-12-19 JP JP8339759A patent/JPH10182287A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2075354A3 (en) * | 2007-12-28 | 2010-08-11 | Japan Super Quartz Corporation | Vitreous silica crucible for pulling single-crystal silicon |
| JP2010018500A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Sumco Corp | シリコン単結晶の育成方法およびシリコン単結晶 |
| CN105818485A (zh) * | 2015-01-06 | 2016-08-03 | 常熟华融太阳能新型材料有限公司 | 一种多晶硅铸锭用石英坩埚涂层及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040203 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040601 |