JPS6065787A - 転位のないケイ素単結晶ロツドの製造法 - Google Patents
転位のないケイ素単結晶ロツドの製造法Info
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- JPS6065787A JPS6065787A JP59077625A JP7762584A JPS6065787A JP S6065787 A JPS6065787 A JP S6065787A JP 59077625 A JP59077625 A JP 59077625A JP 7762584 A JP7762584 A JP 7762584A JP S6065787 A JPS6065787 A JP S6065787A
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- single crystal
- pulling
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ルツボを使用しないゾーン引上操作によって
転位のないケイ素単結晶ロッドを製造する方法に関する
。
転位のないケイ素単結晶ロッドを製造する方法に関する
。
例えば、高温の担体上でトリクロロシランを分解して調
製した多結晶ケイ素を単結晶ケイ素に変換する場合、２
つの方法が特に重要である３、チョクラルスキイの引上
法の場合、多結晶材料を粉砕し、石英ルツボ中で溶融し
、次いで、アニムヘン法で溶融物から単結晶を引上ける
。ルツボと溶融物との反応が避は得ないので、得られた
転位のない単結晶は、結晶格子中に可成シの量の酸素を
含み（西独公開比２．’７５８．８８８号または米国特
許第４．２ ｓ ｑ、 ｓ Ｅｌ ｓ号参照）、従って
、主として、マイクロエレクトロニクスにおいて使用さ
れる。
製した多結晶ケイ素を単結晶ケイ素に変換する場合、２
つの方法が特に重要である３、チョクラルスキイの引上
法の場合、多結晶材料を粉砕し、石英ルツボ中で溶融し
、次いで、アニムヘン法で溶融物から単結晶を引上ける
。ルツボと溶融物との反応が避は得ないので、得られた
転位のない単結晶は、結晶格子中に可成シの量の酸素を
含み（西独公開比２．’７５８．８８８号または米国特
許第４．２ ｓ ｑ、 ｓ Ｅｌ ｓ号参照）、従って
、主として、マイクロエレクトロニクスにおいて使用さ
れる。
ルツボを使用しないゾーン引上法の場合、原料ロッドと
して使用する多結晶材料を狭い個所において非接触で（
例えば、誘導コイルによって）溶融する。この溶融ゾー
ンをロッドを通過させ、溶融したケイ素をアニムヘン法
で単結晶の形に固化させる。ゾーン引上法で調製した材
料は、ルツボ引上法で調製した材料に比して明らかに酸
素含量が少なく、軸線方向の抵抗値変化が好適な高い比
抵抗を有し、従って、重力用コンポーネントに特に好適
である。
して使用する多結晶材料を狭い個所において非接触で（
例えば、誘導コイルによって）溶融する。この溶融ゾー
ンをロッドを通過させ、溶融したケイ素をアニムヘン法
で単結晶の形に固化させる。ゾーン引上法で調製した材
料は、ルツボ引上法で調製した材料に比して明らかに酸
素含量が少なく、軸線方向の抵抗値変化が好適な高い比
抵抗を有し、従って、重力用コンポーネントに特に好適
である。
しかしながら、西独公告第２．０１２．０８６号に記載
の如く、ゾーン引上法では、転位のない単結晶ロッドを
多結晶材料から１つの作業工程で製造することは不可能
であシ、少くとも２回のゾーン溶融操作が必要であシ、
従って、時間がかかる。
の如く、ゾーン引上法では、転位のない単結晶ロッドを
多結晶材料から１つの作業工程で製造することは不可能
であシ、少くとも２回のゾーン溶融操作が必要であシ、
従って、時間がかかる。
この場合、特に、多結晶ケイ素の最初の溶融操作は、溶
融挙動が不均一であるため（いわゆる“ノーズおよび”
スピラン”の生成、西独公開第２．８１２，２１６号参
照）、容易ではない。従って、多結晶ロッドも特定条件
において分離処理し、更に、適切な方法に研削しなけれ
ばならず、従って、材料ロスが生ずる。
融挙動が不均一であるため（いわゆる“ノーズおよび”
スピラン”の生成、西独公開第２．８１２，２１６号参
照）、容易ではない。従って、多結晶ロッドも特定条件
において分離処理し、更に、適切な方法に研削しなけれ
ばならず、従って、材料ロスが生ずる。
従って、本発明の目的は、多結晶原料ロッドのゾーン引
上操作によって、特に、径の大きい、転位のないケイ素
単結晶ロッドをよシ短時間で且っよシ良い収率でよシ簡
単に製造できる方法を提供することにある。
上操作によって、特に、径の大きい、転位のないケイ素
単結晶ロッドをよシ短時間で且っよシ良い収率でよシ簡
単に製造できる方法を提供することにある。
この目的は、気相分離法で調製したケイ素からルツボ引
上法で作製した多結晶ロッドを使用することを特徴とす
る方法によって、達成される。
上法で作製した多結晶ロッドを使用することを特徴とす
る方法によって、達成される。
原料ロッドをルツボ引上法で作製する際の出発材料とし
ては、所要の純度を有する限り、基本的に、すべての形
のケイ素を使用できる。一般に、高温の担体（例えば、
ケイ素フィルム、グラハイフィルム）上でトリクロロシ
ランを分解して調製した多結晶ケイ素を使用する。従来
のゾーン引上法に比して、溶融条件が好適であるので、
多結晶材料が特定の性状を有していなくとも良いと云う
利点がある。従って、例えば、特定の分離条件を正確な
順守する必要はなく、通常のゾーン引上プロセスの最初
の溶融操作には不適なような、例えば、迅速分離したケ
イ素も使用できる。更に、例えば、ゾーン引上法で作製
したロッドのスクラップ片も使用でき（この場合、汚染
のみを考慮すればよい）、従って、材料の利用度が改善
される。
ては、所要の純度を有する限り、基本的に、すべての形
のケイ素を使用できる。一般に、高温の担体（例えば、
ケイ素フィルム、グラハイフィルム）上でトリクロロシ
ランを分解して調製した多結晶ケイ素を使用する。従来
のゾーン引上法に比して、溶融条件が好適であるので、
多結晶材料が特定の性状を有していなくとも良いと云う
利点がある。従って、例えば、特定の分離条件を正確な
順守する必要はなく、通常のゾーン引上プロセスの最初
の溶融操作には不適なような、例えば、迅速分離したケ
イ素も使用できる。更に、例えば、ゾーン引上法で作製
したロッドのスクラップ片も使用でき（この場合、汚染
のみを考慮すればよい）、従って、材料の利用度が改善
される。
装入した多結晶ケイ素を溶融し、引上げてロッドを形成
する本来のルツボ引上プロセスは、当業者に公知の態様
で実施する。例えば、”結晶″第８巻（１９８２） （
Ｓｐｒｉｎｇｅｒ社刊）中の章゛チョクラルスギイ法で
成長させたケイ素″（撃筆者：ツレナーおよびツーバー
）に包括的解説がなされている。上記基には、単結晶ロ
ッドの製造以外に、いわゆる′°光学用”ケイ素に使用
する多結晶ロッドの製造も詳細に説明されている。
する本来のルツボ引上プロセスは、当業者に公知の態様
で実施する。例えば、”結晶″第８巻（１９８２） （
Ｓｐｒｉｎｇｅｒ社刊）中の章゛チョクラルスギイ法で
成長させたケイ素″（撃筆者：ツレナーおよびツーバー
）に包括的解説がなされている。上記基には、単結晶ロ
ッドの製造以外に、いわゆる′°光学用”ケイ素に使用
する多結晶ロッドの製造も詳細に説明されている。
この種の多結晶ロッドは、ルツボ引上操作の場合、例え
ば、多結晶種結晶または単結晶種結晶を使用して得るこ
とができる。いわゆる１先細シ引上操作（・７１ａａｃ
ｈｅｎ ｈａ’ｓ ５ｔｉｅｈｅｎ）”では転位は除去
されない。引上操作では、径の一定性にのみ留意すれば
よく、無転位性、単結晶性などは考慮しなくてよいので
、最大的１５ ｍｍ／ｍｉｎ （好ましくは、１．５〜
２．５ ｍｍ／ ｍｉｎ ）の高い引上速度を達成でき
る。
ば、多結晶種結晶または単結晶種結晶を使用して得るこ
とができる。いわゆる１先細シ引上操作（・７１ａａｃ
ｈｅｎ ｈａ’ｓ ５ｔｉｅｈｅｎ）”では転位は除去
されない。引上操作では、径の一定性にのみ留意すれば
よく、無転位性、単結晶性などは考慮しなくてよいので
、最大的１５ ｍｍ／ｍｉｎ （好ましくは、１．５〜
２．５ ｍｍ／ ｍｉｎ ）の高い引上速度を達成でき
る。
多結晶ロッドは、ゾーン引上法で製造する所望の単結晶
の径に対する差ができる限り小さい（最大的２０％）径
を有するよう作製するのが合目的的である。径差がよシ
大きい場合は、対応するロッド部分の導入または抜出し
によってケ・イ素の溶融量と再結晶量とを相互に適合さ
せる操作が難しくなる。
の径に対する差ができる限り小さい（最大的２０％）径
を有するよう作製するのが合目的的である。径差がよシ
大きい場合は、対応するロッド部分の導入または抜出し
によってケ・イ素の溶融量と再結晶量とを相互に適合さ
せる操作が難しくなる。
多結晶ロッドは、次のゾーン引上操作においてホルダに
固定するためのコブ状肥大部が一端に生じるよう、引上
げるのが有利である。
固定するためのコブ状肥大部が一端に生じるよう、引上
げるのが有利である。
多結晶ロッドは、横断面内に過度に大きい単結晶が含ま
れてない場合、好適な溶融挙動を示す。
れてない場合、好適な溶融挙動を示す。
従って、ロッドの横断面内に現れる各単結晶範囲の面積
を全横断面積の約％以下とするのが有利である。例えば
、ロッドの横断面の単結晶範囲の合計面積が１〜４００
ｍｍ２ であれば、径１００＋ｎｍの多結晶ロッドを問
題なく溶融できる。
を全横断面積の約％以下とするのが有利である。例えば
、ロッドの横断面の単結晶範囲の合計面積が１〜４００
ｍｍ２ であれば、径１００＋ｎｍの多結晶ロッドを問
題なく溶融できる。
ルツボ引上プロセスに続いて、得られた多結晶ケイ素ロ
ッドに対して、公知の且つ当業者に周知の態様で、ゾー
ン引上操作を行う（例えば、６結晶”第５巻（１’９８
１ ） （１３ｐｒｉｎｇｅｒ社刊）中の章６浮遊帯法
で成長させたシリコン”（季筆者：ディーツエら）参照
）。
ッドに対して、公知の且つ当業者に周知の態様で、ゾー
ン引上操作を行う（例えば、６結晶”第５巻（１’９８
１ ） （１３ｐｒｉｎｇｅｒ社刊）中の章６浮遊帯法
で成長させたシリコン”（季筆者：ディーツエら）参照
）。
本発明に係る方法の好ましい実施例では、原料ロッドと
しての多結晶ロッドの一端の環状隆起部を慣用のゾーン
引上装置の上部引上シャフトに固定する。種結晶を植え
た後、好ましくは１．４〜２．５ｂａｒの保護ガス内で
、所望の径の単結晶ロッドを引上げる。原理的には、正
常圧力下で操作を実施することもできる。保護ガスとし
ては、例えば、アルゴン、水素、窒素また紘これらの混
合物が好適である。
しての多結晶ロッドの一端の環状隆起部を慣用のゾーン
引上装置の上部引上シャフトに固定する。種結晶を植え
た後、好ましくは１．４〜２．５ｂａｒの保護ガス内で
、所望の径の単結晶ロッドを引上げる。原理的には、正
常圧力下で操作を実施することもできる。保護ガスとし
ては、例えば、アルゴン、水素、窒素また紘これらの混
合物が好適である。
このプロセスにおいて、−酸化ケイ素として原料ロッド
に含まれる酸素の大部分が除去され、公知のゾーン引上
法で調製したケイ素と同様に酸素残量が１・１０１６原
子／−以下の製品が得られる。
に含まれる酸素の大部分が除去され、公知のゾーン引上
法で調製したケイ素と同様に酸素残量が１・１０１６原
子／−以下の製品が得られる。
ドーピングガスを添加して、ゾーン引上操作中にロッド
をドーピングできる。この場合、ドーピングしてない原
料ロッドを使用するのが好ましい。
をドーピングできる。この場合、ドーピングしてない原
料ロッドを使用するのが好ましい。
ドーピングした原料ロッドの場合、一般にルツボ引上法
で作製した材料に典型的な軸線方向の強い抵抗低下を各
種のドーピングガスの添加によって修正、補償できる。
で作製した材料に典型的な軸線方向の強い抵抗低下を各
種のドーピングガスの添加によって修正、補償できる。
特にリンのドーピングに好適なこの方法によって、ゾー
ン引上法で作製した単結晶と同等の軸線方向抵抗特性を
得ることができる。
ン引上法で作製した単結晶と同等の軸線方向抵抗特性を
得ることができる。
本発明に係る方法は、径の大きいロッドの製造に特に好
適であシ、原理的には、ルツボ引上法で得られるすべて
のロッド径に適用できる。ルツボ引上法で容易に作製で
きる、径が少くともｉｏ。
適であシ、原理的には、ルツボ引上法で得られるすべて
のロッド径に適用できる。ルツボ引上法で容易に作製で
きる、径が少くともｉｏ。
唾の多結晶ケイ素ロッドを原料ロッドとして１史用する
のが好ましい。
のが好ましい。
かくして、唯一回のゾーン引上操作によって、多結晶ケ
イ素ロッドがら狭雑物のない径１００〜１’２５ｍｍの
またはよシ大きい単結晶ケイ素ロッドを製造できる。こ
のロッドは、ルツボ引上法のみで作製した材料に比して
、軸線方向抵抗分布が明らかに良く、酸素含量が少ない
。本発明に係る方法の別の利点は、２回のゾーン引上操
作を必要とするガス分離法に比して、それぞれ１回の分
離操作、ルツボ引上操作およびゾーン引上操作の所要時
間が短く、ゾーン引上プロセスにおいて生ずるスクラッ
プを利用できると云う点におる。
イ素ロッドがら狭雑物のない径１００〜１’２５ｍｍの
またはよシ大きい単結晶ケイ素ロッドを製造できる。こ
のロッドは、ルツボ引上法のみで作製した材料に比して
、軸線方向抵抗分布が明らかに良く、酸素含量が少ない
。本発明に係る方法の別の利点は、２回のゾーン引上操
作を必要とするガス分離法に比して、それぞれ１回の分
離操作、ルツボ引上操作およびゾーン引上操作の所要時
間が短く、ゾーン引上プロセスにおいて生ずるスクラッ
プを利用できると云う点におる。
実施例
市販のチョクラルスキ法ルツボ引上装置において、トリ
クロロシランを分解して調製した、ドーピングしてない
約２６ｋｇの粗大ケイ素片を溶融した。多結晶種結晶（
径６請、長さ５０Ｍ）を植えた後、溶融物から多結晶ロ
ッド（径約１００胚、引上速度的２．０ ’ｍｉｎ／ｍ
ｉ ｎ ）を引上げた。引上操作の終期に、短時間、
引上速度を幾分減少して、ロッド端にコブ状肥大部を形
成した。
クロロシランを分解して調製した、ドーピングしてない
約２６ｋｇの粗大ケイ素片を溶融した。多結晶種結晶（
径６請、長さ５０Ｍ）を植えた後、溶融物から多結晶ロ
ッド（径約１００胚、引上速度的２．０ ’ｍｉｎ／ｍ
ｉ ｎ ）を引上げた。引上操作の終期に、短時間、
引上速度を幾分減少して、ロッド端にコブ状肥大部を形
成した。
得られた多結晶ロッドを適切な長さに切断しく重量が約
２４．６に９となる）、次いで、上端の隆起を市販の単
結晶半導体ロッド製造用ゾーン引上装置の引上シャフト
に固定した。次いで、市販の真空ポンプで容器を排気し
、ガス圧が１．５ ｂａｒになるまで水素−アルゴン混
合ガスを充填した。種結晶を植えた後、訪導コイルで作
成した狭い溶融ゾーンを速度５ ｎｕｎ／ ｍｊ、ｎで
ロッドを通過させた。
２４．６に９となる）、次いで、上端の隆起を市販の単
結晶半導体ロッド製造用ゾーン引上装置の引上シャフト
に固定した。次いで、市販の真空ポンプで容器を排気し
、ガス圧が１．５ ｂａｒになるまで水素−アルゴン混
合ガスを充填した。種結晶を植えた後、訪導コイルで作
成した狭い溶融ゾーンを速度５ ｎｕｎ／ ｍｊ、ｎで
ロッドを通過させた。
狭雑物のない径１００ＩｎＩ１１のケイ素単結晶が得ら
れた。エツチング法によってもＸ線法によっても結晶欠
陥は認められなかった。
れた。エツチング法によってもＸ線法によっても結晶欠
陥は認められなかった。
第１頁の続き
０発 明 者 ヴオルフガング・ヘン ドゼル −
０発 明 者 ギュンター・マツザラ ドク ラ
イツ連邦共和国、プルクハウゼン、エリザベスシュトラ
セ３６ イツ連邦共和国、プルクハウゼン、モーツァルトシュト
ーセ １１
セ３６ イツ連邦共和国、プルクハウゼン、モーツァルトシュト
ーセ １１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ルツボを使用しないゾーン引上操作によってケイ素
単結晶ロッドを製造する方法において、気相分離法で調
製したケイ素からルツボ引上法で作製した多結晶ケイ素
ロンドを原料ロンドとして使用することを特徴とする方
法。 ２）原料ロンドの径は、所望の単結晶ロッドの径との差
が２０−以下であるよう選択することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３）多結晶原料ロンドの一端にコブ状肥大部を設けるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
の方法。 ４）径が少くとも１００哩の原料ロンドを選択すること
を特徴とする特許請求の範囲第１〜６項の何れか１項に
記載の方法。 ５）１．５〜２．５１′ｚｎｉｎの速度で原料ロッドを
引上げることを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項の
何れか１項に記載の方法。 ６）１回のゾーン引上操作で転位のない単結晶ロッドを
製造する際、チョクラルスキイルツボ引上法で作製した
多結晶ケイ素ロンドを原料ロンドとして使用すること。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3333960.0 | 1983-09-20 | ||
| DE19833333960 DE3333960A1 (de) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | Verfahren zur herstellung von versetzungsfreien einkristallstaeben aus silicium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065787A true JPS6065787A (ja) | 1985-04-15 |
| JPS647040B2 JPS647040B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=6209586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59077625A Granted JPS6065787A (ja) | 1983-09-20 | 1984-04-19 | 転位のないケイ素単結晶ロツドの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4722764A (ja) |
| EP (1) | EP0142666A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6065787A (ja) |
| DE (1) | DE3333960A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019210175A (ja) * | 2018-06-04 | 2019-12-12 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンロッド |
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| JP2516823B2 (ja) * | 1990-02-28 | 1996-07-24 | 信越半導体株式会社 | 浮遊帯域融解法による単結晶シリコン製造用の棒状多結晶シリコン及びその製造方法 |
| DE69120326T2 (de) * | 1990-03-30 | 1996-12-12 | Sumitomo Sitix Corp | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalles |
| JP2874722B2 (ja) * | 1993-06-18 | 1999-03-24 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の成長方法及び装置 |
| JP3274246B2 (ja) * | 1993-08-23 | 2002-04-15 | コマツ電子金属株式会社 | エピタキシャルウェーハの製造方法 |
| US5935328A (en) * | 1997-11-25 | 1999-08-10 | Memc Electronic Materials, Inc. | Apparatus for use in crystal pulling |
| US6090198A (en) * | 1998-12-07 | 2000-07-18 | Seh America, Inc. | Method for reducing thermal shock in a seed crystal during growth of a crystalline ingot |
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| JP5318365B2 (ja) * | 2007-04-24 | 2013-10-16 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン結晶素材及びこれを用いたｆｚシリコン単結晶の製造方法 |
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| EP3181734A1 (en) * | 2015-12-16 | 2017-06-21 | Total Marketing Services | Manufacturing method of a silicon single crystal and silicon wafer production facility |
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-
1983
- 1983-09-20 DE DE19833333960 patent/DE3333960A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-04-19 JP JP59077625A patent/JPS6065787A/ja active Granted
- 1984-09-19 EP EP84111143A patent/EP0142666A3/de not_active Ceased
-
1986
- 1986-05-01 US US06/859,210 patent/US4722764A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019210175A (ja) * | 2018-06-04 | 2019-12-12 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンロッド |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS647040B2 (ja) | 1989-02-07 |
| EP0142666A3 (de) | 1987-07-01 |
| DE3333960A1 (de) | 1985-04-04 |
| EP0142666A2 (de) | 1985-05-29 |
| US4722764A (en) | 1988-02-02 |
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