JP2012218980A - 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、直接法又はスート法により合成石英ガラス材を作製する工程と、前記合成石英ガラス材を、粉砕することなくルツボ形状に加工する工程と、前記ルツボ形状に加工された合成石英ガラス材の外壁にシリカ粉末を溶着させる工程と、を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【選択図】 図1
Description
さらに、合成石英ガラス材の外壁に、シリカ粉末が溶着されることによって不透明シリカ層が堆積されているため、合成石英ガラス材と不透明シリカ層との間には間隙が存在しない。従って単結晶製造時の加熱によってルツボが膨張し、操業を停止させなければならない事態に陥るようなことは起こらないため、生産性、歩留まりの低下を抑制することができる。
本発明の石英ガラスルツボ10は、少なくとも、ルツボ形状の合成石英ガラス材30と、合成石英ガラス材30の外壁に堆積された不透明シリカ層20とを具備する。この合成石英ガラス材30は、直接法又はスート法により作製され、実質的に気泡を含まないものである。
石英ガラスルツボ10を構成する材料として、熱変形しやすい合成石英ガラス材30を用いても、不透明シリカ層20の内部に位置するので、耐熱性を不透明シリカ層20に担わせることができ、石英ガラスルツボ10の耐熱性を確保することができる。
複数の合成石英ガラス材は、R加工等や酸水素炎バーナー等を用いた溶接により、複数の合成石英ガラス材からルツボ形状を構成するようにすることができる。このような加工及び溶接等は、後述のシリカ粉末を溶着する工程(工程c)よりも前に行えばよい。
次に合成石英ガラス材30の外側に1組のアーク電極40を用意し、シリカ粉末50をアーク電極40付近へと供給するためのシリカ粉末供給手段60を用いて、シリカ粉末50をアーク電極付近に供給する。
そしてシリカ粉末50を溶融ガラス化させ、不透明シリカ層20を合成石英ガラス材30の外壁に堆積させ、石英ガラスルツボ10を製造する。
さらに、前記型70を石英ガラス製の型とした場合、この石英ガラス製の型が熱によって変形するのを抑止するために、内部にカーボン製やステンレス製等の型を入れても良い。この場合、内部の型がステンレス製の場合は水冷構造とするのが好ましい。
直接法で作製した厚さ5mmの合成石英ガラスの板を直径620mmのルツボ形状に変形・加工したもの用意し、これの外壁にアーク溶融法でシリカ粉末を溶着し、厚さ20mmの不透明シリカ層を堆積させ、石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボに170kgの多結晶シリコン原料を充填し、多結晶シリコン原料の溶融を行った。
このようなルツボを10個(10バッチ)用意して、それぞれのルツボにおいて2本引きでシリコン結晶を引き上げた。その結果、全てのルツボで1本目、2本目共にルツボは膨張や変形をしなかった。そして1本目も2本目もシリコン結晶は一度も有転位化することなく、再溶融無しで全20本の結晶がDF(無転位)で引き上がり、当初の予定通りに2本引きの操業を終えることが出来た。このときの結果を下記表1に示す。
直径660mmの石英ルツボの内側に、直径620mmの、直接法で作製した厚さ5mmの合成石英ガラスの板をルツボ形状に変形・加工したものをセットし、外ルツボである従来の石英ルツボの内壁と、内ルツボであるルツボ形状に加工した合成石英ガラスの板の外壁とを、電気炉を用いて溶着させた。これに170kgの多結晶シリコン原料を充填し、多結晶シリコン原料の溶融を行った。このとき、内ルツボと外ルツボの間には間隙が生じていた。
このようなルツボを10個(10バッチ)用意して、それぞれのルツボにおいて2本引きでシリコン結晶を引き上げた。その結果、全てのルツボで1本目は内ルツボと外ルツボの間隙が膨らむことは無く、内ルツボは膨張しなかった。また、シリコン結晶は一度も有転位化することなく、再溶融無しで10本のDF(無転位)結晶を得ることが出来た。しかし2本目では、2個のルツボで内ルツボが膨張してしまい、結晶引き上げを断念せざるを得なかった。このときの結果を下記表1に示す。
従来の直径660mmの石英ルツボ(合成石英ガラスを用いず、アーク溶融法により作製されたもの)に170kgの多結晶シリコン原料を充填し、多結晶シリコン原料の溶融を行った。
このようなルツボを10個(=10バッチ)用意して、それぞれのルツボにおいて2本引きでシリコン結晶を引き上げた。その結果、10個のルツボの合計で、1本目では9回、2本目では5回、シリコン結晶は有転位化した。これらは再溶融をすることで最終的には全20本のDF(無転位)結晶を得ることが出来たが、再溶融による生産性の低下が発生した。このときの結果を下記表1に示す。
尚、比較例2においては従来の外ルツボのみで構成される石英ルツボを用いているため、内ルツボと外ルツボとの間隙が単結晶製造時の加熱によって広がってしまうことに起因するルツボの膨張は当然発生しない。このため下記表1においては、実施例1の結果と区別できるように斜線で示してある。
30…ルツボ形状の合成石英ガラス材、 40…アーク電極、 50…シリカ粉末、
60…シリカ粉末供給手段、 70…型。
Claims (8)
- 少なくとも、
直接法又はスート法により合成石英ガラス材を作製する工程と、
前記合成石英ガラス材を、粉砕することなくルツボ形状に加工する工程と、
前記ルツボ形状に加工された合成石英ガラス材の外壁にシリカ粉末を溶着させる工程と、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 前記シリカ粉末の溶着を、アーク溶融法を用いて行うことを特徴とする請求項1に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記シリカ粉末の溶着を、前記ルツボ形状に加工した合成石英ガラス材の内部に、該合成石英ガラス材の変形を防ぐための型を配置して行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記合成石英ガラス材の作製において、前記合成石英ガラス材を厚さ1mm以上の板状のものとして作製することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記合成石英ガラス材のルツボ形状への加工において、一つの又は複数の前記合成石英ガラス材から前記ルツボ形状を構成することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 少なくとも、粉砕されることなくルツボ形状に加工された合成石英ガラス材を具備し、
該合成石英ガラス材は直接法又はスート法により作製され、実質的に気泡を含まないものであって、前記合成石英ガラス材の外壁に、シリカ粉末が溶着されることによって、不透明シリカ層が堆積されたものであることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記合成石英ガラス材は、厚さが1mm以上であることを特徴とする請求項6に記載の石英ガラスルツボ。
- 請求項6または請求項7に記載の石英ガラスルツボの内部にシリコン融液を保持し、該シリコン融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げることによってシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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