DE112012001167T5

DE112012001167T5 - Silikaglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls

Info

Publication number: DE112012001167T5
Application number: DE112012001167T
Authority: DE
Inventors: Akihiro Kimura; Nobuaki Mitamura; Hiroyuki Kamada; Ryoji Hoshi
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2011-04-11
Filing date: 2012-02-15
Publication date: 2013-12-24
Also published as: JP2012218979A; KR20140027147A; CN103459336B; JP5741163B2; WO2012140816A1; CN103459336A; KR101835412B1; US20130340671A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels, umfassend: einen Schritt des Herstellens eines Tiegelgrundmaterials, das aus einem Silikaglas hergestellt wird und eine Tiegelform hat; einen Schritt des Produzierens eines synthetischen Silikaglasmaterials auf der Grundlage eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens; einen Schritt des Verarbeitens des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform ohne Pulverisierung; und einen Schritt des Verbindens einer Innenwand des Tiegelgrundmaterials und einer Außenwand des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials mittels eines Silikapulvers, indem eine Wärmebehandlung durchgeführt wird. Im Ergebnis ist es möglich, den Silikaglastiegel, mit dem das Auftreten von Versetzungen im Silizium-Einkristall während der Herstellung des Silizium-Einkristalls vermieden werden kann, der eine hohe Wärmebeständigkeit aufweist und mit dem eine Verringerung der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses unterbunden werden kann, das Herstellungsverfahren desselben und das Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls mittels eines solchen Silikaglastiegels vorzusehen.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Silikaglastiegel, der zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens verwendet wird, ein Verfahren zum Herstellen desselben und ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls mittels eines solchen Silikaglastiegels.
Beschreibung des verwandten Standes der Technik
Zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls wird in großem Umfang ein Verfahren, das als Czochralski-Verfahren bezeichnet wird, angewendet. Zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls auf der Grundlage dieses Czochralski-Verfahrens wird im Allgemeinen ein Silikaglastiegel (der auch als Quarztiegel bezeichnet wird) mit polykristallinem Silizium (Polysilizium) gefüllt, wird das Polysilizium unter Erwärmen geschmolzen, um eine Siliziumschmelze zu erhalten, wird der Impfkristall in diese Siliziumschmelze getaucht und dann nach oben gezogen und wird ein Silizium-Einkristallblock gezüchtet.
Es wird üblicherweise davon ausgegangen, dass sich Luftblasen, die im Silikaglastiegel vorhanden sind, bei hoher Temperatur während des Züchtens eines Silizium-Einkristalls ausdehnen, die Innenfläche des Tiegels aufblättert und Versetzungen des Silizium-Einkristalls auftreten (siehe z. B. Patentdokument 1) oder dass eine Silikaglastiegeloberfläche sich von amorph zu Cristobalit ändert und aufgrund eines Aufblätterns des Cristobalits Versetzungen im Silizium-Einkristall auftreten (siehe z. B. Patentdokument 2).
Im Hinblick auf die Cristobalitbildung (Kristallisation) der Silikaglastiegeloberfäche während der Herstellung des Silizium-Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens gibt es gemäß dem Patentdokument 3 und Patentdokument 4 die Beschreibungen „die Kristallisation tritt in Form von Punkten auf der Grundlage von Kristallerzeugungskernen in der anfänglichen Stufe der Kristallisation auf, und die Kristallisation verteilt sich in Form eines Rings, wenn das Ziehen des Einkristalls fortschreitet”, „Kristallisationspunkte werden durch ein solches Kristallisationsentwicklungsphänomen erzeugt. Da der äußere Umfangsabschnitt jedes Kristallisationspunkts braun ist, kann er in einigen Fällen als brauner Punkt bezeichnet werden” und „obwohl die Kristallisationspunkte mit dem Verstreichen der Einkristallziehzeit zunehmen, d. h. der Zeit, in der sich eine Siliziumschmelze in direktem Kontakt mit der Innenfläche des Quarztiegels befindet, konvergieren die Kristallisationspunkte bei fester Dichte und bleiben erhalten, wenn eine vorbestimmte Zeit vergeht”. Weiter gibt es auch die Beschreibung „nach dem Erzeugen von solchen Kristallisationspunkten beginnen diese durch die Siliziumschmelze aufgelöst zu werden und die Größe der Kristallisationspunkte nimmt allmählich ab”.
Es wird festgestellt, dass diese Cristobalitbildung der Silikaglastiegeloberfläche gefördert wird, wenn die Konzentration der Verunreinigungen, wie beispielsweise ein Alkalimetall, im Tiegel hoch ist. Außerdem ist in Anbetracht des Einflusses auf die Komponentencharakteristik eine geringere Verunreinigungskonzentration besser. Daher wird ein Fehlen von Luftblasen oder eine geringe Verunreinigungskonzentration für den Silikaglastiegel gefordert.
Als Verfahren zum Herstellen von synthetischem Silikaglas, das keine Luftblasen enthält und eine sehr geringe Verunreinigungskonzentration hat, gibt es das direkte Verfahren oder das Rußverfahren. Das direkte Verfahren ist ein Verfahren zum Hydrolysieren einer Siliziumverbindung, wie beispielsweise Siliziumtetrachlorid (SiCl₄), in einer Knallgasflamme und zum direkten Ablagern/Verglasen dieser Verbindung für die Synthese. Weiter ist das Rußverfahren ein Verfahren zum Herstellen von synthetischem Silikaglas durch die folgende Maßnahme. Zuerst wird eine Siliziumverbindung, wie beispielsweise Siliziumtetrachlorid (SiCl₄), in einer Knallgasflamme bei ungefähr 1100°C hydrolysiert, wobei es sich hierbei um eine Temperatur handelt, die niedriger als beim direkten Verfahren ist, so dass auf diese Weise eine Masse (Ruß) aus porösem Silika synthetisiert wird. Diese wird einer Wärmebehandlung in einem geeigneten Gas, wie beispielsweise einer Verbindung auf Chlorbasis, unterworfen, und Feuchtigkeit wird entfernt. Schließlich wird der Ruß unter Drehung bei einer Temperatur von ungefähr 1500°C oder mehr nach unten gezogen, und er wird sequenziell erwärmt und von seinem unteren Ende aus verglast (siehe Nicht-Patentdokument 1).
Wenn ein solches synthetisches Silikaglas zum Herstellen eines Silikaglastiegels verwendet wird, kann das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls vermieden werden, allerdings besteht ein Problem dahingehend, dass die Wärmebeständigkeit (die auch als Wärmedeformationsbeständigkeit oder Deformationsbeständigkeit bezeichnet wird) des Tiegels selbst gering sind (d. h. der Tiegel hat die Neigung, sich bei hoher Temperatur zu deformieren). Als Verfahren zum Lösen eines solchen Wärmebeständigkeitsproblems gibt es zum Beispiel (1) ein Verfahren zum Pulverisieren von synthetischem Silikaglas, das aus einer Silanverbindung synthetisiert wird, zum Erwärmen und Schmelzen desselben im Vakuum und zum Formen desselben zu einem Tiegel (Patentdokument 5), oder (2) ein Verfahren zum Bilden eines synthetischen Silikaglaselements mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von 1 × 10¹⁷ Molekülen/cm³ oder mehr, hergestellt durch ein Direktflammenverfahren für eine Silanverbindung zu einem synthetischen Silikaglaspulver durch entsprechende Schritte, wie beispielsweise Pulverisierung, Partikelgrößenanpassung und Reinigung, dann elektrisches Schmelzen desselben im Vakuum bei 1500 bis 1900°C und Formen desselben (Patentdokument 6).
Gemäß dem Verfahren des Patentdokuments 5 wird das synthetische Silikaglas pulverisiert, wird die Partikelgröße zu diesem Zeitpunkt als 600 μm oder weniger definiert, wird dieses Material erwärmt und im Vakuum von 10^–1 Torr bei 1500 bis 1900°C geschmolzen und wird der Hydroxylgruppen/Chlorgehalt gesenkt, wodurch ein synthetischer Silikaglastiegel mit einer guten Wärmebeständigkeit erzeugt wird. Da das Erwärmen und Schmelzen im Vakuum durchgeführt werden, sind im Tiegel keine Luftblasen von 1 mm oder mehr vorhanden. Dies ist besser als der Luftblasengehalt eines Silikaglastiegels, der mittels des regulären Bogenschmelzverfahrens (zum Beispiel ungefähr drei Luftblasen von 1 bis 2 mm und keine Luftblasen von 2 mm oder mehr pro Tiegel) hergestellt wird. Es ist zu beachten, dass das Bogenschmelzverfahren ein Verfahren zum Zuführen eines Rohstoffpulvers in eine sich drehende Form, zum Bilden einer Rohstoffpulverschicht mit einer Tiegelform und zum Durchführen einer Bogenentladung, einer Erwärmung und einem Schmelzen von der Innenseite der Schicht her unter Herstellung eines Silikaglastiegels (siehe z. B. Patentdokument 7).
Darüber hinaus hat gemäß dem Verfahren des Patentdokuments 6 das synthetische Silikaglaselement mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von 1 × 10¹⁶ Molekülen/cm³ oder mehr, einem unteren Kühlpunkt von 1130°C oder mehr und sowohl einem OH-Gruppengehalt als auch einem Chlorgehalt von 1 ppm oder weniger eine hohe Reinheit, und die Viskosität bei hoher Temperatur kann 10¹⁰ Poise oder mehr bei z. B. 1400°C betragen, so dass daher dieses Element als Silizium-Einkristall-Ziehtiegelmaterial verwendet werden kann.
Außerdem offenbart das Patentdokument 8 ein Verfahren zum Schmelzen eines Quarzrohstoffpulvers in einer Edelgasatmosphäre, zum Halten desselben bei 2000°C oder mehr und einem Vakuumgrad von 0,05 Torr oder mehr für fünf Stunden oder mehr, zum Raffinieren desselben, zum Anbringen eines sich ergebenden Silikaglasstücks an eine Innenfläche eines Silikaglastiegels und zum Erwärmen und Schmelzen dieser zu kombinierenden Elemente. Weiter sind als Erwärmungs- und Schmelzverfahren für diesen Prozess die Bogenentladung, Knallgasflammenbrenner und andere veranschaulicht.
Dokumente des Standes der Technik
Patentdokumente

Patentdokument 1: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. H06-329493
Patentdokument 2: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 2001-342029
Patentdokument 3: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 2001-240494
Patentdokument 4: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. H11-228291
Patentdokument 5: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. H08-40735
Patentdokument 6: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. H08-48532
Patentdokument 7: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 2005-239533
Patentdokument 8: japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 2004-2082

Nicht-Patentdokument

Nicht-Patentdokument 1: Practical Manual for Amorphous Siliceous Materials, Realize Inc., 1999

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Um wie zuvor beschrieben ein Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls während des Ziehens des Silizium-Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens zu vermeiden, ist ein Silikaglastiegel mit hoher Reinheit (d. h. weniger Verunreinigungen) und keinen Luftblasen erforderlich, und die Wärmebeständigkeit des Tiegels ist auch notwendig.
Da der synthetische Quarz sowohl im Verfahren des Patentdokuments 5 als auch des Patentdokument 6 pulverisiert wird, kann festgestellt werden, dass im Vergleich zum Bogenschmelzverfahren weniger Luftblasen im Tiegel enthalten sind, aber die Zahl der Luftblasen nicht Null ist. Daher dehnen sich unter den vorliegenden Umständen, unter denen die Wärmebelastung auf den Silikaglastiegel aufgrund der jüngsten Größenzunahme des Silizium-Einkristalls zunimmt, Luftblasen im Tiegel während der Herstellung des Silizium-Einkristalls aus. Dies führt zu dem Problem, dass oft Versetzungen im Silizium-Einkristall auftreten.
Weiterhin ist ein Quarzmaterial, das im Verfahren des Patentdokuments 8 verwendet wird, ein Silikaglasstück, das durch Schmelzen des synthetischen Quarzpulvers durch Raffination desselben erhalten wird. Deshalb sind ziemlich viele Luftblasen im Silikaglasstück enthalten. Selbst wenn daher der Silizium-Einkristall unter Verwendung des im Patentdokument 8 offenbarten Silikaglastiegels hergestellt wird, gibt es das Problem, dass das Auftreten von Versetzungen im Silizium-Einkristall nicht ausreichend unterdrückt werden kann. Weiterhin kann im Fall des Erwärm- und Schmelzverfahrens, wenn das Glasstück an den Silikaglastiegel unter Verwendung des Knallgasflammenbrenners geschweißt wird, die Wärme nicht gut übertragen werden, so dass dieses Verfahren tatsächlich sehr schwer durchzuführen ist. Wenn außerdem die Größe des Tiegels zunimmt, ist es beim Knallgasflammenbrenner oder bei der Bogenentladung sehr gut möglich, dass der Tiegel oder das Silikaglasstück aufgrund eines großen Temperaturgradienten, der durch lokale Erwärmung hervorgerufen wird, bricht und es in der Tat sehr schwierig ist, diese Elemente zu verschweißen.
Als Verfahren zum Lösen eines solchen Problems ist ein Verfahren zum Produzieren eines synthetischen Silikaglases auf der Grundlage des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens, zum Verarbeiten des synthetischen Silikaglases zu einer Tiegelform ohne Pulverisierung und zum Schweißen des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglases (nachfolgend auch als innerer Tiegel bezeichnet) an eine Innenfläche eines aus Silikaglas bestehenden Tiegelgrundmaterials (nachfolgend auch als äußerer Tiegel bezeichnet) entwickelt worden, wodurch der Silikaglastiegel produziert wird.
Ein solches Verfahren ermöglicht das Produzieren des inneren Tiegels, der keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist. Da darüber hinaus dieser innere Tiegel an die Innenfläche des äußeren Tiegels geschweißt wird, kann der Silikaglastiegel das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls aufgrund von Luftblasen oder einer Cristobalitbildung vermeiden und besitzt eine gute Wärmebeständigkeit.
Gemäß einem solchen Verfahren ist allerdings das Erzeugen des inneren Tiegels mit einer äußeren Oberflächenform, die perfekt zur inneren Oberflächenform des äußeren Tiegels passt, nicht leicht, und in einigen Fällen kann ein Spalt zwischen der Außenwand des inneren Tiegels und der Innenwand des äußeren Tiegels ausgebildet werden. Wenn sich dieser Spalt aufgrund der Erwärmung während der Herstellung des Einkristalls und des Tiegels ausdehnt, besteht die Sorge, dass der Tiegel Komponenten im Ofen, die über dem Tiegel angeordnet sind, aufgrund der nach oben gerichteten Bewegung des Tiegels im Betrieb stören und beschädigt werden kann. Wenn daher eine solche Ausdehnung des Tiegels bestätigt wird, muss der Betrieb mittendrin angehalten werden, kann der zu ziehende Kristall nicht über eine vorbestimmte Länge gezogen werden und werden die Wiederholungen (das heißt die Anzahl der erneuten Füllungen des Tiegels mit einem Polykristallsiliziumrohstoff) im Fall des Ziehens von mehreren Einkristallstäben reduziert, wodurch die Produktivität und das Ausbeuteverhältnis verringert wird.
Die vorliegende Erfindung erfolgte im Hinblick auf das zuvor beschriebene Problem und soll einen Silikaglastiegel, mit dem das Auftreten von Versetzungen im Silizium-Einkristall während der Herstellung des Silizium-Einkristalls vermieden werden kann, der eine hohe Wärmefestigkeit besitzt und eine Verringerung der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses unterbinden kann, ein Verfahren zum Herstellen desselben und ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls mittels eines solchen Silikaglastiegels zur Verfügung stellen.
Um diese Aufgabe zu erzielen, sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels vor, umfassend: den Schritt des Herstellens eines Tiegelgrundmaterials, das aus Silikaglas besteht und eine Tiegelform hat; den Schritt des Produzierens eines synthetischen Silikaglasmaterials auf der Grundlage des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens; den Schritt des Verarbeitens des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform ohne Pulverisierung; und den Schritt des Verbindens der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und der Außenwand des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials mittels eines Silikapulvers, indem eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Da das synthetische Silikaglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert wird, gemäß einem solchen Verfahren ohne Pulverisierung zu einer Tiegelform verarbeitet wird, kann das tiegelförmige synthetische Silikaglasmaterial, das keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen hat, erhalten werden. Da weiter dieses synthetische Silikaglasmaterial mit der Innenseite des Tiegelgrundmaterials, das aus dem Silikaglas hergestellt wird, verbunden wird, kann der Abschnitt aus dem synthetischen Silikaglasmaterial in diesem Silikaglastiegel als Tiegelinnenfläche ausgebildet sein, die mit der Siliziumschmelze während des Herstellens des Silizium-Einkristalls in Kontakt ist, und kann das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls aufgrund von Luftblasen oder Cristobalit verhindert werden.
Da weiterhin das Tiegelgrundmaterial mit dem synthetischen Silikaglasmaterial mittels des Silikapulvers verbunden wird, wird der Spalt zwischen der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und der Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials mit dem Silikapulver gefüllt. Im Ergebnis ist es möglich, eine Ausdehnung des Spalts aufgrund einer Erwärmung während des Ziehens des Silizium-Einkristalls und eine Ausdehnung des Tiegels zu unterbinden, muss der Betrieb nicht aufgrund einer Beschädigung einer Vorrichtung im Ofen oder des Tiegels angehalten werden und kann daher der Silikaglastiegel, mit dem eine Reduzierung der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses unterbunden werden kann, hergestellt werden.
Weiterhin werden in diesem Fall beim Verbindungsschritt das Tiegelgrundmaterial und das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial miteinander überlappen gelassen, dann wird eine Öffnung, die mit einem Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial und dem synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterial verbunden ist, von außerhalb vom Tiegel her vorgesehen, indem ein oberer Abschnitt der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und ein oberer Abschnitt der Außenwand des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials teilweise verschweißt werden, wird das Silikapulver von der Öffnung her, die mit dem Spalt in Verbindung steht, zum Füllen eingeführt und kann danach eine Wärmebehandlung durchgeführt werden.
Wenn wie zuvor beschrieben der obere Abschnitt der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und der obere Abschnitt der Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials verschweißt werden und dann der Spalt zwischen diesen Elementen mit dem Silikapulver gefüllt wird, kann das synthetische Silikaglasmaterial in gewissem Ausmaß am Tiegelgrundmaterial angebracht werden und kann daher das Silikapulver zum Füllen stabil zugegeben werden. Außerdem wird als Verfahren zum Füllen des Spalts mit dem Silikapulver auf diese Weise die Öffnung, die mit diesem Spalt in Verbindung steht, vorgesehen und das Silikapulver wird durch die Öffnung eingeführt, die mit diesem Spalt in Verbindung steht, wodurch das Füllen des Spalts mit dem Silikapulver wirksamer und sicherer erfolgen kann.
Weiter können gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung das Verbinden auf der Grundlage der Wärmebehandlung gleichzeitig mit dem und durch das Erwärmen während des Anordnens des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers, das Füllen des Inneren des synthetischen Silikaglasmaterials mit Polyisilizium und das Schmelzen des Polysiliziums in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung durchgeführt werden.
Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung das Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vor, wobei der Silikaglastiegel gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysiliziums hergestellt wird, und anschließend wird der Silizium-Einkristall hergestellt, indem der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze, die durch Schmelzen des Polysiliziums erzeugt wird, auf der Grundlage des Czochralski-Verfahren gezogen.
Wenn wie zuvor beschrieben das synthetische Silikaglasmaterial mit dem Tiegelgrundmaterial durch Erwärmen während des Schmelzens des Polysiliziums in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung verbunden wird und dann der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze gezogen wird, kann die Zahl der Schritte insgesamt verringert werden und muss der Tiegel nicht zeitweise gekühlt werden. Daher können die gesamte Energie und die zum Herstellen des Silizium-Einkristalls erforderliche Herstellungszeit reduziert werden.
Außerdem kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung das Verbinden durchgeführt werden, indem das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial im Tiegelgrundmaterial mittel des Silikapulvers angeordnet wird und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Silikaglasmaterial unter Verwendung eines elektrischen Ofens erwärmt werden.
Darüber hinaus kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung das Verbinden durchgeführt werden, indem das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers angeordnet wird und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Silikaglas in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung erwärmt werden.
Wie zuvor beschrieben kann das synthetische Silikaglasmaterial mit dem Tiegelgrundmaterial durch den elektrischen Ofen oder durch Erwärmen in der Ziehvorrichtung verbunden werden. Da weiter die ganzen Elemente auf einmal verbunden werden können, tritt ein lokaler Temperaturgradient nicht auf und tritt auch eine Rissbildung nicht auf.
Außerdem ist es gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung im Schritt des Produzierens des synthetischen Silikaglasmaterials bevorzugt, das synthetische Silikaglasmaterial als tafelförmiges Material mit einer Dicke von 1 mm oder mehr zu produzieren.
Wenn das synthetische Silikaglasmaterial auf diese Weise produziert wird, kann eine Beschädigung während des Herstellens der Tiegelform vermieden werden. Außerdem kann nach dem Verarbeiten des Materials zur Tiegelform und dessen Anordnen im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers oder nach dem Verbinden eine Beschädigung während der Zugabe des Polysiliziums, das ein Rohstoff des Silizium-Einkristalls ist, vermieden werden.
Darüber hinaus kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung beim Schritt des Verarbeitens des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem oder mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien gebildet werden.
Wie zuvor beschrieben kann im Hinblick auf das Verarbeiten des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform ein synthetisches Silikaglasmaterial zur Tiegelform ausgebildet werden oder es kann eine Mehrzahl von synthetischen Silikaglasmaterialien durch Schweißen oder dergleichen kombiniert werden, um zur Tiegelform ausgebildet zu werden.
Weiter sieht die vorliegende Erfindung einen Silikaglastiegel vor, der mittels eines Verfahrens zum Herstellen eines zuvor beschriebenen Silikaglastiegels hergestellt wird.
Das bedeutet, dass die vorliegende Erfindung einen Silikaglastiegel vorsieht, umfassend: ein Tiegelgrundmaterial, das aus einem Silikaglas hergestellt ist und eine Tiegelform hat; und ein synthetisches Silikaglasmaterial, das ohne Pulverisierung zur Tiegelform verarbeitet wird,
wobei das synthetische Silikaglasmaterial mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert wird und keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält,
und die Innenwand des Tiegelgrundmaterials mit der Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials mittels eines Silikapulvers verbunden wird.
Da ein solcher Silikaglastiegel der Silikaglastiegel ist, der durch Verbinden des synthetischen Silikaglasmaterials, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt wird, d. h. des synthetischen Silikaglasmaterials, das keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine äußerst geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist, mit der Innenseite des Tiegelgrundmaterials erhalten wird, ist es möglich, Versetzungen des Silizium-Einkristalls zu vermeiden, die durch Luftblasen oder Cristobalit während der Herstellung des Silizium-Einkristalls verursacht werden. Weiterhin kann die Wärmebeständigkeit des Silikaglastiegels gewährleistet werden.
Da darüber hinaus das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Silikaglasmaterial mittels des Silikapulvers verbunden werden, wird der Spalt zwischen der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und der Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials mit dem Silikapulver gefüllt. Im Ergebnis dehnt sich der Tiegel nicht aufgrund der Wärme während der Herstellung des Einkristalls aus und der Betrieb muss nicht angehalten werden, so dass ein Tiegel erhalten wird, mit dem eine Verringerung der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses unterbunden werden kann.
Darüber hinaus ist es bevorzugt, dass das synthetische Silikaglasmaterial eine Dicke von 1 mm oder mehr hat.
Wenn ein solches Material verwendet wird, kann der Kontakt zwischen der Siliziumschmelze und dem Siliziumpulver oder dem Tiegelgrundmaterial aufgrund des Schmelzens des synthetischen Silikaglasmaterials während der Herstellung des Silizium-Einkristalls vermieden werden. Im Ergebnis kann die Siliziumschmelze konstant mit der Tiegelinnenfläche in Kontakt sein, die keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen hat, und kann das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls wirksamer vermieden werden.
Weiter sieht die vorliegende Erfindung das Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vor, wobei eine Siliziumschmelze in dem zuvor beschriebenen Silikaglastiegel gehalten und der Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird.
Wie zuvor beschrieben kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens mittels des Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung der Silizium-Einkristall unter Vermeidung des Auftretens von Versetzungen des Silizium-Einkristalls aufgrund von Luftblasen oder Cristobalit und unter Unterbindung einer Verringerung der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses aufgrund des Anhaltens des Betriebs, das durch die Ausdehnung des Tiegel verursacht wird, hergestellt werden.
Wie zuvor beschrieben kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen des Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung ein Silikaglastiegel hergestellt werden, wobei das synthetische Silikaglasmaterial, das keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen hat, weil es mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert und nicht pulverisiert wird, als Tiegelinnenfläche ausgebildet wird, die mit der Siliziumschmelze während des Herstellens des Silizium-Einkristalls in Kontakt ist. Weiterhin ermöglicht das Füllen des Spalts zwischen dem Tiegelgrundmaterial und dem synthetischen Silikaglasmaterial mit dem Silikapulver eine Unterbindung des Ausdehnens des Tiegels aufgrund einer Erwärmung während des Herstellens des Einkristalls. Wenn darüber hinaus ein solcher Silikaglastiegel zum Herstellen des Silizium-Einkristalls verwendet wird, kann das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls aufgrund von Luftblasen oder Cristobalit verhindert werden, kann ein Anhalten des Betriebs aufgrund einer Beschädigung der Vorrichtung im Ofen oder des Tiegels vermieden werden und kann eine Abnahme der Produktivität und des Ausbeuteverhältnisses unterbunden werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
1 Hierbei handelt es sich um eine Zeichnung, die ein Beispiel für eine schematische Querschnittsansicht eines Silikaglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung und eine Draufsicht desselben zeigt.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Obwohl die vorliegende Erfindung nachfolgend ausführlich erläutert wird, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
Als Beispiel für einen Silikaglastiegel gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Silikaglastiegel, wie er in 1 gezeigt ist, erläutert.
Ein Silikaglastiegel 10 gemäß der vorliegenden Erfindung besteht aus Silikaglas und umfasst ein Tiegelgrundmaterial 20 mit einer Tiegelform und ein synthetisches Silikaglasmaterial 30 mit einer Tiegelform, das an der Innenseite des Tiegelgrundmaterials 20 angeordnet ist. Dieses synthetische Silikaglasmaterial 30 wird mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert und enthält keine beträchtliche Menge an Luftblasen.
Wie nachfolgend beschrieben wird das synthetische Silikaglasmaterial 30 erhalten, indem das synthetische Silikaglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens hergestellt wird, ohne Pulverisierung zur Tiegelform verarbeitet und ausgebildet wird.
Selbst wenn das thermisch deformierbare, synthetische Silikaglasmaterial 30 als Material verwendet wird, das den Silikaglastiegel 10 bildet, da dieses Material im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet wird, kann die Wärmebeständigkeit auf das Tiegelgrundmaterial 20 übertragen werden, und daher kann die Wärmebeständigkeit des Silikaglastiegels 10 sichergestellt werden.
Weiter wird ein Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 mit einem Silikapulver 50 gefüllt. Das Tiegelgrundmaterial 20 wird mit dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 mittels des Silikapulvers 50 verbunden, das gesintert oder nach dem Lösen verfestigt wird.
Da ein solches Silikapulver 50 zugegeben wird, kann verhindert werden, dass der Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 aufgrund der Wärme während des Herstellens des Einkristalls ausgedehnt wird, und die Ausdehnung des Silikaglastiegels 10 kann unterbunden werden.
Da hier die Reinheit und die Partikelgröße des Silikapulvers 50 nicht besonders beschränkt sind und das Silikapulver 50 nicht direkt mit einer Siliziumschmelze in Kontakt kommt, kann ein natürliches Pulver mit niedriger Reinheit verwendet werden, aber ein synthetisches Pulver, das weniger Verunreinigungen enthält, ist bevorzugt, weil eine Verringerung einer Kontamination durch Verunreinigungen erwartet werden kann.
Ein solcher Silikaglastiegel 10 kann wie folgt hergestellt werden.
Zuerst wird das Tiegelgrundmaterial 20 erzeugt, das aus dem Silikaglas hergestellt wird und Tiegelform hat (Schritt a).
Das hier hergestellte Tiegelgrundmaterial 20 kann ein regulärer Silikaglastiegel sein. Um ihn allerdings vom Silikaglastiegel 10 zu unterscheiden, der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, wird dieses Tiegelgrundmaterial in der Beschreibung der vorliegenden Erfindung als „Tiegelgrundmaterial” bezeichnet. Als Tiegelgrundmaterial 20 gemäß der vorliegenden Erfindung kann heutzutage ein industriell verwendeter Silikaglastiegel übernommen werden, ist das Herstellungsverfahren nicht beschränkt und kann zum Beispiel ein Bogenschmelzverfahren, das gegenwärtig industriell durchgeführt wird, verwendet werden. Das Bogenschmelzverfahren ist, wie im Patentdokument 7 offenbart, ein Verfahren zum Zuführen eines Rohstoffpulvers in eine sich drehende Form, zum Bilden einer Rohstoffpulverschicht mit einer Tiegelform und zum Durchführen eines Bogenentladungserwärmens und Schmelzens von der Innenseite dieser Schicht her, um einen Silikaglastiegel herzustellen. Daneben kann ein Sol-Gel-Verfahren oder ein Gießverfahren zum Herstellen des Tiegelgrundmaterials verwendet werden. In diesem Fall ist es nicht notwendig, dass die Innenfläche des Tiegelgrundmaterials eine hochreine Schicht oder eine luftblasenlose Schicht ist.
Andererseits wird das tiegelförmige synthetische Silikaglasmaterial 30, das mit der Innenseite des Tiegelgrundmaterials 20 mittels des Silikapulvers 50 verbunden werden soll, wie folgt hergestellt.
Zuerst wird das synthetische Silikaglasmaterial mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert (Schritt b). Gemäß dem direkten Verfahren oder dem Rußverfahren kann das synthetische Silikaglasmaterial, das keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Verunreinigungskonzentration hat, produziert werden.
Zu dieser Zeit ist die Produktion des synthetischen Silikaglasmaterials als plattenförmiges Material mit einer Dicke von 1 mm oder mehr bevorzugt. Wenn das synthetische Silikaglasmaterial die Dicke von 1 mm oder mehr hat, kann eine Schädigung während des Verarbeitens zur Tiegelform vermieden werden, wie nachfolgend beschrieben. Weiterhin kann auch eine Beschädigung während der Zugabe von Polysilizium, das ein Rohstoff des Silizium-Einkristalls ist, vermieden werden, wie nachfolgend beschrieben. Andererseits ist als Dicke des synthetischen Silikaglasmaterials 10 mm oder weniger wünschenswert. Bei einer solchen Dicke wird die Verarbeitungszeit, wie beispielsweise R-Verarbeitung, nicht extrem erhöht. Außerdem ist das plattenförmige synthetische Silikaglasmaterial auch in Bezug auf eine Photomaske und anderes im Handel verfügbar, und kann leicht erhalten werden.
Dann wird das synthetische Silikaglasmaterial ohne Pulverisierung zur Tiegelform verarbeitet (Schritt c). Im Ergebnis kann das synthetische Silikaglasmaterial 30 mit einer solchen Tiegelform, wie in 1 gezeigt, erhalten werden.
Da das synthetische Silikaglasmaterial, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahrens produziert wird, in diesem Schritt ohne Pulverisierung verarbeitet wird, kann das tiegelförmige synthetische Silikaglasmaterial 30, das keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist, erhalten werden. Darüber hinaus kann die Zahl der Schritte reduziert werden, so dass das Material mit niedrigen Kosten hergestellt werden kann.
Es ist zu beachten, dass die „Pulverisierung des synthetischen Silikaglasmaterials”, die nicht zur Herstellung des Silikaglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird und das Verarbeiten aus dem synthetischen Silikaglasmaterial zu einem Pulver (d. h. einem Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 mm oder weniger) bedeutet, nämlich das direkte Schneiden und Verarbeiten des synthetischen Silikaglasmaterials, das mittels des direkten Verfahrens oder des Rußverfahren hergestellt wird, z. B. zu einer Klumpenform oder einer Plattenform, nicht enthalten ist. Zur Herstellung des Silikaglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein solches Schneiden oder Verarbeiten durchgeführt werden.
In diesem Schritt c kann das Verarbeiten des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform ausreichen, und dessen spezielles Verfahren ist nicht besonders beschränkt. Während des Produzierens des tiegelförmigen synthetischen Silikaglasmaterials 30 kann eine verformungsbeseitigende Wärmebehandlung oder eine Säurereinigung zum Entfernen von Verunreinigungen, die während der Verarbeitungsschritte eingeführt wurden, in geeigneter Weise durchgeführt werden. Außerdem kann beim Verarbeiten des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem synthetischen Silikaglasmaterial gebildet werden, oder die Tiegelform kann aus mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien gebildet werden.
Um die Tiegelform aus einem synthetischen Silikaglasmaterial zu bilden, kann zum Beispiel das synthetische Silikaglasmaterial gegen einen Kohlenstoff oder eine synthetische Quarzsäure unter Erwärmen gepresst werden oder das synthetische Silikaglasmaterial kann durch sein eigenes Gewicht auf einmal zur Tiegelform verarbeitet werden. Wenn in einem solchen Fall das synthetische Silikaglasmaterial im Voraus zu einer plattenförmigen Form ausgebildet wird, kann die Verarbeitung erleichtert werden, was bevorzugt ist.
Beim Bilden der Tiegelform aus den mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien können die jeweiligen synthetischen Silikaglasmaterialien zu synthetischen Silikaglasstücken ausgebildet werden, die ohne Weiteres zu Tiegelformen ausgearbeitet werden können. Die einzelnen Formen von solchen synthetischen Silikaglasstücken sind nicht besonders beschränkt.
Im Hinblick auf die mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien kann die Tiegelform von den mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien durch R-Verarbeitung oder Schweißen mittels eines Knallgasflammenbrenners oder dergleichen gebildet werden. Eine solche Verarbeitung, ein solches Schweißes oder dergleichen können vor dem nachfolgend beschriebenen Schritt des Bindens an das Tiegelgrundmaterial durchgeführt werden (Schritt d).
Das synthetische Silikaglasmaterial 30 mit der Tiegelform wird durch den zuvor beschriebenen Schritt b und Schritt c hergestellt.
Es ist zu beachten, dass die Herstellung des Tiegelgrundmaterials (Schritt a) und die Produktion des synthetischen Silikaglasmaterials sowie die Verarbeitung zur Tiegelform (Schritt b und Schritt c) unabhängig durchgeführt werden können, jeder der Schritte zuerst durchgeführt werden kann oder diese Schritte parallel durchgeführt werden können.
Dann wird das synthetische Silikaglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, mittels des Silikapulvers 50 mit der Innenseite des Tiegelgrundmaterials 20 (Schritt d) verbunden, wodurch der Silikaglastiegel 10 hergestellt wird. Hier muss ein Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 mit dem Silikapulver 50 gefüllt werden, wobei das Füllverfahren nicht besonders beschränkt ist.
Wenn zum Beispiel das Tiegelgrundmaterial 20 und das synthetische Silikaglas 30 einander überlappen, wie in 1 gezeigt, dann sind die Öffnungen 40, die mit dem Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 vorgesehen sind, vom Äußeren (eines oberen Abschnitts) des Silikaglastiegels 10 her vorgesehen, indem ein oberer Abschnitt der Innenwand des Tiegelgrundmaterials 20 und ein oberer Abschnitt der Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials 30 teilweise verschweißt werden (d. h. ein Teil bleibt übrig, der nicht geschweißt wird), kann das Silikapulver 50 von den Öffnungen 40 her eingeführt und zugegeben werden. Gemäß einem solchen Verfahren werden das Tiegelgrundmaterial 20 und das synthetische Silikaglasmaterial 30 in gewissem Umfang befestigt, um dann das Silikapulver 50 einzuführen zu können, was bevorzugt ist.
Darüber hinaus kann, wenn die Öffnungen 40 in mehreren Positionen vorgesehen sind, das Silikapulver 50 wirksamer eingeführt werden, was bevorzugt ist.
Diese Bindung muss sicher durchgeführt werden. Insbesondere gibt es die drei folgenden Verfahren.
(Erstes Verbindungsverfahren)
Gemäß dem ersten Verbindungsverfahren wird das synthetische Silikaglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, zuerst im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet (eingeführt). Als synthetisches Silikaglasmaterial 30, das die Tiegelform aufweist, kann entweder eines, das von einem synthetischen Silikaglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet wurde, oder eines, das zur Tiegelform ausgebildet wird, indem mehrere synthetische Silikaglasmaterialien verschweißt werden, verwendet werden. Darüber hinaus wird der Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 vorher mit dem Silikapulver 50 gefüllt, und dieses Material wird in der Silizium-Einkristall-Zieheinrichtung angeordnet. Anschließend wird das Innere des synthetischen Silikaglasmaterials 30 mit Polysilizium gefüllt. Zu dieser Zeit kann das Innere des synthetischen Silikaglasmaterials 30 vorher mit dem Polysilizium gefüllt werden, und dann kann der mit dem Polysilizium gefüllte Tiegel in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung angeordnet werden. Anschließend wird das Polysilizium in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung erwärmt, und die Verbindung des Tiegelgrundmaterials 20 und des tiegelförmigen synthetischen Silikaglasmaterials 30 wird mittels des Silikapulvers 50 gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysiliziums durch Erwärmen während des Schmelzens dieses Polysilizium in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung durchgeführt. Strom (elektrischer Strom, der zum Erwärmen zur Verfügung gestellt wird) und die Erwärmungszeit sind willkürlich, und sie können in Abhängigkeit von der Größe der Ziehvorrichtung, des Tiegels und anderer Faktoren, wie dem Schmelzen des regulären Polysiliziums, festgelegt werden.
Gemäß diesem Verfahren wird der Silikaglastiegel 10 gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysiliziums hergestellt. In diesem Fall wird nach dem Schmelzen des Polysiliziums und dem Herstellen des Silikaglastiegels der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze, die durch das Schmelzen des Polysiliziums in der Ziehvorrichtung erzeugt wird, auf der Grundlage des Czochralski-Verfahren gezogen, wodurch der Silizium-Einkristall hergestellt wird.
Nachdem der Silikaglastiegel 10 hergestellt ist, muss er nicht zeitweise gekühlt werden, bis der Silizium-Einkristall hergestellt ist. Daher kann die gesamte Energie, die zum Herstellen des Silizium-Einkristalls erforderlich ist, reduziert werden. Darüber hinaus kann die Zahl der Herstellungsschritte minimiert werden, kann eine Kostenzunahme unterbunden werden und ermöglicht das Vorhandensein der im Inneren vorgesehenen Siliziumschmelze die gleichförmige Verbindung des synthetischen Silikaglasmaterials mit dem Tiegelgrundmaterial.
(Zweites Verbindungsverfahren)
Gemäß dem zweiten Verbindungsverfahren wird das synthetische Silikaglasmaterial 30, das zur Tiegelform verarbeitet wird, im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet, und der Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 wird vorher mit dem Silikapulver 50 gefüllt. Dann wird ein elektrischer Ofen verwendet, werden das Tiegelgrundmaterial 20 und das synthetische Silikaglasmaterial 30 erwärmt und werden diese Elemente mittels des Silikapulvers 50 verbunden.
(Drittes Verbindungsverfahren)
Gemäß dem dritten Verbindungsverfahren wird das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial 30 im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet und wird der Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 20 vorher mit dem Silikapulver 50 gefüllt. Dann werden in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung das Tiegelgrundmaterial 20 und das synthetische Silikaglasmaterial 30 erwärmt und werden mittels des Silikapulvers 50 verbunden.
Im Fall des zweiten oder dritten Verbindungsverfahrens kann als synthetisches Silikaglasmaterial 30 mit der Tiegelform eines, das aus dem synthetischen Silikaglasmaterial zur Tiegelform verarbeitet wird, oder eines, das zur Tiegelform ausgebildet wird, indem zum Beispiel die R-Verarbeitung aus mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien durchgeführt wird und diese dann verschweißt werden, im Tiegelgrundmaterial 20 angeordnet werden.
Darüber hinaus sind der Strom (elektrischer Strom, der zum Erwärmen zur Verfügung gestellt wird) und die Erwärmungszeit willkürlich und können je nach Bedarf festgelegt werden.
Außerdem ist es gemäß einem der ersten bis dritten Verbindungsverfahren bevorzugt, Belüftungsöffnungen vorzusehen, so dass im Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial 20 und dem synthetischen Silikaglasmaterial 30 kein atmosphärisches Gas eingeschlossen wird.
Der Silikaglastiegel 10, der in 1 gezeigt ist, kann mittels der zuvor beschriebenen Schritte a bis d hergestellt werden.
Wenn der Silizium-Einkristall auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens hergestellt wird, indem ein solcher Silikaglastiegel 10 gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann der Silizium-Einkristall unter Vermeidung des Auftretens von Versetzungen des Silizium-Einkristalls aufgrund von Luftblasen oder Cristobalit hergestellt werden.
Der Silizium-Einkristall kann auf der Grundlage des regulären Czochralski-Verfahrens hergestellt werden, mit Ausnahme des Verwendens des Silikaglastiegels 10 gemäß der vorliegenden Erfindung. Das bedeutet, dass die Siliziumschmelze im Silikaglastiegel 10 gemäß der vorliegenden Erfindung gehalten wird und der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, wodurch der Silizium-Einkristall hergestellt wird. Weiter ist es möglich, eine hinreichend bekannte Technik betreffend das Czochralski-Verfahren in geeigneter Weise durchzuführen, zum Beispiel das Züchten des Silizium-Einkristalls unter Anlegung eines Magnetfelds.
Allerdings wird im Fall des „ersten Verbindungsverfahrens”, wie zuvor beschrieben, das Verbinden des Tiegelgrundmaterials 20 und des synthetischen Silikaglasmaterials 30 mittels des Silikapulvers 50 gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysiliziums durchgeführt, indem während des Schmelzens des Polysiliziums in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung ein Erwärmen durchgeführt wird. Gemäß diesem Verfahren kann der Silizium-Einkristall anschließend aus der Siliziumschmelze wie bei der Herstellung des Silizium-Einkristall auf der Grundlage des regulären Czochralski-Verfahrens gezogen werden.
Es ist zu beachten, dass die Dicke des verbundenen synthetischen Silikaglasmaterials 30, das den Silikaglastiegel 10 bildet, vorzugsweise 1 mm oder mehr ist. Um diese Dicke zum Beispiel in der Produktion des synthetischen Silikaglasmaterials zu erzielen (Schritt b), wird das synthetische Silikaglasmaterial als tafelförmiges Material mit einer Dicke von 1 mm oder mehr produziert, zur Tiegelform verarbeitet und mit dem Tiegelgrundmaterial 20 mittels des Silikapulvers 50 verbunden.
Wenn das synthetische Silikaglasmaterial 30 die Dicke von 1 mm oder mehr hat, kann eine Beschädigung während der Zugabe des Polysiliziums als Rohstoff des Silizium-Einkristalls vermieden werden. Weiterhin kann während der Herstellung des Silizium-Einkristalls der Kontakt der Siliziumschmelze und des Silikapulvers 50 oder des Tiegelgrundmaterials 20 aufgrund des Schmelzens des synthetischen Silikaglasmaterials 30 vermieden werden. Im Ergebnis kann die Siliziumschmelze konstant mit der Tiegelinnenfläche in Kontakt gebracht werden, die keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen hat, wodurch das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls wirksamer vermieden wird. Wenn andererseits die Dicke des synthetischen Silikaglasmaterials 30 10 mm oder weniger beträgt, ist dies in Bezug auf die Kosten wünschenswert.
BEISPIELE
Obwohl die vorliegende Erfindung nachfolgend ausführlicher auf der Grundlage eines Beispiels und von Vergleichsbeispielen erläutert wird, ist die vorliegende Erfindung dadurch nicht beschränkt.
(Beispiel 1)
Wie in 1 gezeigt ist, wurde ein Silikaglastiegel mit einem Durchmesser von 26 Inch (660 mm) als äußerer Tiegel ausgebildet, und ein Material, das durch Deformation/Verarbeitung einer synthetischen Silikaglasplatte mit einer Dicke von 5 mm erhalten wurde, die mittels des direkten Verfahrens zur Tiegelform mit einem Durchmesser von 620 mm produziert wurde, wurde als innerer Tiegel ausgebildet, und wurden ein oberer Abschnitt der Innenwand des äußeren Tiegels und ein oberer Abschnitt der Außenwand des inneren Tiegels verschweißt, so dass Öffnungen mit einer Länge von 20 mm an acht Positionen ausgebildet werden können. Dann wurde ein Spalt zwischen dem äußeren Tiegel und dem inneren Tiegel mit 15 kg Silikapulver von den an acht Positionen vorgesehenen Löchern her befüllt, wodurch der Spalt gefüllt wurde. Der so hergestellte innere Tiegel wurde mit 170 kg Polysilizium-Rohstoff gefüllt, und der Polysilizium-Rohstoff wurde in der Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung geschmolzen. Dann wurde das Silikapulver, das den Spalt füllte, gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysilizium-Rohstoffs in einen Sinterkörper umgewandelt, wodurch die Tiegel verbunden wurden.
10 solche Silikaglastiegel (=10 Chargen) wurden hergestellt und zwei Silizium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm wurden in jedem Tiegel gezogen. Im Ergebnis dehnt sich der Spalt zwischen dem inneren Tiegel und dem äußeren Tiegel in keinem der Tiegel während des Ziehens des ersten und des zweiten Silizium-Einkristalls aus und der innere Tiegel dehnte sich auch nicht aus. Weiter traten in den beiden gezogenen Silizium-Einkristallen überhaupt keine Versetzungen auf, und insgesamt wurden 20 DF (versetzungsfreie) Kristalle ohne erneutes Schmelzen gezogen und konnte ein Ziehvorgang von zwei Silizium-Einkristallen wie ursprünglich geplant fertiggestellt werden. Die folgende Tabelle zeigt das Ergebnis dieses Vorgangs.
(Vergleichsbeispiel 1)
Ein Material, das durch Deformation/Verarbeitung einer synthetischen Silikaglasplatte mit einer Dicke von 5 mm erhalten wurde, die mittels des direkten Verfahrens zu einer Tiegelform produziert wurde, wurde auf der Innenseite eines Silikaglastiegels mit einem Durchmesser von 26 Inch (660 mm) angeordnet, und die oberen Enden von beiden Elementen wurden unter Verwendung eines Knallgasflammenbrenners verschweißt. Das erhaltene Produkt wurde mit einem Polysiliziumrohstoff gefüllt, und der Polysiliziumrohstoff wurde geschmolzen. Das heißt ein Spalt zwischen dem inneren Tiegel und dem äußeren Tiegel wurde nicht mit einem Silikapulver gefüllt. Es ist zu beachten, dass die Beschickungsmenge des Polysiliziums 170 kg beträgt.
10 solche Silikaglastiegel (=10 Chargen) wurden hergestellt, und zwei Silizium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm wurden in jedem Tiegel gezogen. Im Ergebnis dehnte sich im Fall des Ziehens des ersten Kristalls der Spalt zwischen dem inneren Tiegel und dem äußeren Tiegel in keinem der Tiegel aus, und auch der innere Tiegel dehnte sich nicht aus. Weiterhin traten überhaupt keine Versetzungen beim Siliziumkristall auf und 10 DF (versetzungsfreie) Kristalle wurden ohne erneutes Schmelzen erhalten. Im Falle des Ziehens des zweiten Kristalls dehnte sich allerdings bei zwei Tiegeln der innere Tiegel nach innen aus und das Ziehen des Kristalls musste aufgegeben werden. Die folgende Tabelle 1 zeigt das Ergebnis dieses Vorgangs.
(Vergleichsbeispiel 2)
Ein herkömmlicher Silikaglastiegel mit einem Durchmesser von 26 Inch (660 mm) wurde mit einem Polysiliziumrohstoff gefüllt, und der Polysiliziumrohstoff wurde geschmolzen. Es ist zu beachten, dass die Beschickungsmenge an Polysilizium 170 kg beträgt.
10 solche Silikaglastiegel (=10 Chargen) wurden hergestellt, und zwei Silizium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm wurden in jedem Tiegel gezogen. Im Ergebnis traten in den 10 Tiegeln insgesamt neunmal Siliziumkristallversetzungen im Fall des ersten Kristalls auf und dieselben traten fünfmal im Fall des zweiten Kristalls auf. Insgesamt wurden schließlich 20 DF (versetzungsfreie) Kristalle durch erneutes Schmelzen des Siliziumkristalls erhalten, aber die Produktivität wurde aufgrund des erneuten Schmelzens verringert. Die folgende Tabelle 1 zeigt das Ergebnis dieses Vorgangs.
Da der herkömmliche Silikaglastiegel, der nur aus dem äußeren Tiegel besteht, im Vergleichsbeispiel 2 verwendet wird, ist zu beachten, dass die Ausdehnung des Tiegels, die durch die Ausdehnung des Spalts zwischen dem inneren Tiegel und dem äußeren Tiegel durch Wärme verursacht wird, natürlich nicht auftritt. Daher sind in der folgenden Tabelle 1 zur Unterscheidung vom Ergebnis des Beispiels 1 schräge Linien eingezeichnet. [Tabelle 1]
Wie aus der Tabelle 1 zu ersehen ist, kann auf der Grundlage des Verfahrens zum Herstellen eines Silikaglastiegels der vorliegenden Erfindung bei Verwendung des synthetischen Silikaglasmaterials, das keine Luftblasen enthält und eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist, als Material, das den inneren Oberflächenabschnitt des Tiegels bildet, das Auftreten von Versetzungen des Silizium-Einkristalls unterbunden werden. Darüber hinaus ist es dann, wenn der Spalt zwischen dem äußeren Tiegel und dem inneren Tiegel mit dem Silikapulver gefüllt ist und diese Tiegel mittels des Silikapulvers verbunden werden, möglich, die Ausdehnung des Tiegels während der Herstellung wegen einer Ausdehnung des Spalts aufgrund eines Erwärmens während der Herstellung des Einkristalls zu unterbinden.
Wenn die Versetzungen in den Vergleichsbeispielen auftraten, ist zu beachten, dass ein erneutes Schmelzen durchgeführt wird, der Silizium-Einkristall wieder gezogen wird und der versetzungsfreie Silizium-Einkristall schließlich erhalten wird. Um allerdings die Herstellungszeit zu verkürzen und die Produktivität zu verbessern, ist es erforderlich, das Auftreten von Versetzungen zu vermeiden, und die vorliegende Erfindung ist für die Verbesserung der Produktivität sehr wirksam. Da das hochreine synthetische Silikaglas darüber hinaus mit der Siliziumschmelze in Kontakt steht, kann der sich ergebende Silizium-Einkristall eine hohe Reinheit aufweisen.
Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Die vorstehende Ausführungsform ist ein veranschaulichendes Beispiel, und alles, was weitgehend dieselbe Konfiguration wie das technische Konzept hat, das in den Ansprüchen gemäß dem vorliegenden Erfindung beschrieben ist und dieselben Funktionen und Wirkungen zeigt, ist vom technischen Umfang der vorliegenden Erfindung umfasst.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 06-329493 [0011]
JP 2001-342029 [0011]
JP 2001-240494 [0011]
JP 11-228291 [0011]
JP 08-40735 [0011]
JP 08-48532 [0011]
JP 2005-239533 [0011]
JP 2004-2082 [0011]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Practical Manual for Amorphous Siliceous Materials, Realize Inc., 1999 [0012]

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels, umfassend: einen Schritt des Herstellens eines Tiegelgrundmaterials, das aus einem Silikaglas hergestellt wird und eine Tiegelform hat; einen Schritt des Produzierens eines synthetischen Silikaglasmaterials auf der Grundlage eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens; einen Schritt des Verarbeitens des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform ohne Pulverisierung; und einen Schritt des Verbindens einer Innenwand des Tiegelgrundmaterials und einer Außenwand des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials mittels eines Silikapulvers, indem eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels gemäß Anspruch 1, wobei im Verbindungsschritt das Tiegelgrundmaterial und das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial einander überlappen gelassen werden, dann eine Öffnung, die mit einem Spalt zwischen dem Tiegelgrundmaterial und dem synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterial in Verbindung steht, von außen vom Tiegel her vorgesehen wird, indem ein oberer Abschnitt der Innenwand des Tiegelgrundmaterials und ein oberer Abschnitt der Außenwand des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials teilweise verschweißt werden, das Silikapulver von der mit dem Spalt in Verbindung stehenden Öffnung her zum Füllen eingeführt wird und danach eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verbinden auf der Grundlage der Wärmebehandlung gleichzeitig mit dem und durch das Erwärmen während des Anordnens des synthetischen, zur Tiegelform verarbeiteten Silikaglasmaterials im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers, dem Füllen des Inneren des synthetischen Silikaglasmaterials mit Polysilizium und dem Schmelzen des Polysiliziums in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verbinden auf der Grundlage der Wärmebehandlung durchgeführt wird, indem das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers angeordnet wird und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Silikaglasmaterial unter Verwendung eines elektrischen Ofens erwärmt werden.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verbinden auf der Grundlage der Wärmebehandlung durchgeführt wird, indem das synthetische, zur Tiegelform verarbeitete Silikaglasmaterial im Tiegelgrundmaterial mittels des Silikapulvers angeordnet wird, und das Tiegelgrundmaterial und das synthetische Silikaglas in einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung erwärmt werden.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei im Schritt des Produzierens des synthetischen Silikaglasmaterials das synthetische Silikaglasmaterial als tafelförmiges Material mit einer Dicke von 1 mm oder mehr produziert wird.
Verfahren zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei im Schritt des Verarbeitens des synthetischen Silikaglasmaterials zur Tiegelform die Tiegelform aus einem oder mehreren synthetischen Silikaglasmaterialien ausgebildet wird.
Silikaglastiegel, der mittels des Verfahrens zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt ist.
Silikaglastiegel, umfassend: ein Tiegelgrundmaterial, das aus Silikaglas hergestellt ist und eine Tiegelform aufweist; und ein synthetisches Silikaglasmaterial, das ohne Pulverisierung zur Tiegelform verarbeitetet wird, wobei das synthetische Silikaglasmaterial mittels eines direkten Verfahrens oder eines Rußverfahrens produziert wird und keine beträchtliche Menge an Luftblasen enthält und eine Innenwand des Tiegelgrundmaterials mit einer Außenwand des synthetischen Silikaglasmaterials mittels eines Silikapulvers verbunden wird.
Silikaglastiegel nach Anspruch 8 oder 9, wobei das synthetische Silikaglasmaterial eine Dicke von 1 mm oder mehr hat.
Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei eine Siliziumschmelze im Silikaglastiegel nach einem der Ansprüche 8 bis 10 gehalten wird, und der Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem der Silizium-Einkristall aus der Siliziumschmelze auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens gezogen wird.
Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei der Silikaglastiegel mittels des Verfahrens zum Herstellen eines Silikaglastiegels nach Anspruch 3 gleichzeitig mit dem Schmelzen des Polysiliziums hergestellt wird und anschließend der Silizium-Einkristall hergestellt wird, indem der Silizium-Einkristall aus der mittels des Schmelzens des Polysiliziums erzeugten Siliziumschmelze auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens gezogen wird.