DE102011014821B4

DE102011014821B4 - Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls und Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls

Info

Publication number: DE102011014821B4
Application number: DE102011014821.3A
Authority: DE
Inventors: Kazunori Watanabe; Kenichi Sato; Keiichi Nakazawa
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2010-03-25
Filing date: 2011-03-23
Publication date: 2020-01-30
Anticipated expiration: 2031-03-24
Also published as: JP5126267B2; JP2011201718A; DE102011014821A1

Abstract

Verfahren für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls nach dem FZ-Verfahren, in dem ein kristalliner Rohmaterialstab aus Silicium durch eine Induktionsheizspule erhitzt wird zur Bildung einer Floating-Zone und die Floating-Zone von der Unterseite zur Oberseite bewegt wird, um einen Silicium-Einkristall-Ingot unterhalb der Floating-Zone wachsen zu lassen;wobei zumindest ein wärmeisolierender Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs aus Silicium beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab aus Silicium herum angeordnet ist, der sich an der Oberseite der Floating-Zone befindet, während der Silicium-Einkristall-Ingot wachsen gelassen wird, undwobei der wärmeisolierende Zylinder einen spezifischen elektrischen Widerstand von 10Ω·cm oder weniger aufweist und einen Schlitz hat.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß dem FZ-Verfahren (Floating-Zone-Verfahren oder Floating-Zone-Schmelzverfahren), in dem ein kristalliner Rohmaterialstab durch eine Induktionsheizspule erwärmt wird und geschmolzen wird zur Bildung einer Floating-Zone und die Floating-Zone von der Unterseite zu der Oberseite bewegt wird, um einen Einkristall-Ingot wachsen zu lassen.
Beschreibung des verwandten Fachbereichs
Die 2 zeigt ein Beispiel einer Skizze einer herkömmlichen Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls gemäß dem FZ-Verfahren. Es wird ein Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls unter Verwendung dieser Vorrichtung 15' für die Herstellung eines FZ-Einkristalls beschrieben.
Zuerst wird ein kristalliner Rohmaterialstab 1 an einer oberen Haltevorrichtung 4 einer oberen Achse 3, die in einer Kammer 12 untergebracht ist, gehalten. Andererseits wird ein Einkristall-Impfkristall mit einem kleinen Durchmesser (ein Impfkristall) 8 an einer unteren Haltevorrichtung 6 einer unteren Achse 5, die unterhalb des kristallinen Rohmaterialstabs 1 angeordnet ist, gehalten.
Als Nächstes wird der kristalline Rohmaterialstab 1 durch eine Induktionsheizspule 7 mit Hilfe eines Hochfrequenz-Oszillators 13 erwärmt und zur Verschmelzung mit dem Impfkristall 8 verschmolzen wird. Im Anschluss wird ein Verengungsbereich 9 durch Verengen bzw. Halsbildung so gebildet, dass er dislokationsfrei ist.
Anschließend werden der kristalline Rohmaterialstab 1 und ein Einkristall-Ingot (im Folgenden gelegentlich als wachsen gelassener Einkristall-Ingot bezeichnet) 2 nach unten bewegt, während die obere Achse 3 und die untere Achse 5 rotieren gelassen werden, und dadurch wird eine Floating-Zone (auch als Schmelzzone oder Schmelze bezeichnet) 10' zwischen dem kristallinen Rohmaterialstab 1 und dem wachsen gelassenen Einkristall-Ingot 2 gebildet. Die Floating-Zone 10' wird zum Zonenaufbau zum oberen Ende des kristallinen Rohmaterialstabs 1 bewegt, und dadurch wird der Einkristall-Ingot 2 wachsen gelassen.
Es wird darauf hingewiesen, dass dieses Einkristallwachstum in einer Atmosphäre von Ar-Gas erfolgt, mit dem eine kleine Menge an Stickstoff vermischt wird, und zur Herstellung eines FZ-Einkristalls vom N-Typ oder eines FZ-Einkristalls vom P-Typ kann man PH₃ oder B₂H₆ mit Ar als Basis, deren Menge entsprechend dem Leitfähigkeitstyp und dem spezifischen elektrischen Widerstand des herzustellenden Einkristalls eingestellt wird, von einer Dotierdüse 11 als ein Dotiermittel fließen lassen.
Hier wird eine einfach gespulte oder mehrfach gespulte Induktionsheizspule aus Kupfer oder Silber, durch welche Wasser zum Kühlen fließt, als Induktionsheizspule 7 verwendet (siehe zum Beispiel die offengelegten japanischen Patente (Kokai) JP 2006-169059 A und JP 2006-109060 A ).
Aus der DE 10 2004 058 547 A1 , DE 25 57 186 A1 , JP H05-132 390 A und JP S58-140 395 A sind Vorrichtungen sowie Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren bekannt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Übrigens haben in den letzten Jahren die Anforderungen für Einkristalle mit einem größeren Durchmesser immer mehr zugenommen. Daher ist auch in dem FZ-Verfahren der Durchmesser eines Einkristalls, welcher hergestellt werden soll, größer geworden.
Allerdings ist es, da der Durchmesser des Einkristalls größer geworden ist, erforderlich gewesen, den Durchmesser des kristallinen Rohmaterialstabs größer zu machen.
Zum Schmelzen eines solchen kristallinen Rohmaterialstabs mit einem großen Durchmesser ist es natürlich notwendig, die Schmelzleistung zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs zu erhöhen.
Jedoch gibt es das Phänomen, dass, wenn die Schmelzleistung erhöht wird, der dünnste Teil der zwischen dem kristallinen Rohmaterialstab und dem Einkristall-Ingot gebildeten Floating-Zone dünner wird.
Aus diesem Grund wird durch Erhöhen der Schmelzleistung zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs der dünnste Teil immer dünner und bricht am Ende gelegentlich weg. Damit wird die Rohmaterialzufuhr zu der Einkristallseite instabil, wodurch das Einkristallwachstum gestört wird.
Ferner gibt es das Phänomen, dass die erhöhte Schmelzleistung die Wahrscheinlichkeit des Auftretens einer elektrischen Entladung in einem Schlitz der Induktionsheizspule erhöht.
Daher ist es im Fall der Herstellung eines Einkristalls mit einem großen Durchmesser von 150 mm oder mehr, und insbesondere 200 mm oder mehr, gemäß dem FZ-Verfahren unmöglich gewesen, einen Einkristall von hoher Qualität in beständiger bzw. stabiler Weise herzustellen.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf oben genannten Probleme bewerkstelligt und hat das Ziel der Bereitstellung eines Verfahrens für die Herstellung eines Einkristalls und einer Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, in dem selbst dann, wenn ein Einkristall mit einem großen Durchmesser durch das FZ-Verfahren hergestellt wird, die Schmelzleistung zum Schmelzen eines kristallinen Rohmaterialstabs verringert werden kann und dadurch der dünnste Teil einer Floating-Zone verdickt werden kann und ein Einkristall in beständiger Weise wachsen gelassen werden kann und darüber hinaus durch Verringern der Schmelzleistung bei der Herstellung eines Einkristalls das Auftreten einer elektrischen Entladung in einem Schlitz einer Induktionsheizspule unterdrückt werden kann und eine Energieeinsparung erzielt werden kann.
Um die oben genannten Probleme zu lösen, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls nach dem FZ-Verfahren bereitgestellt, in dem ein kristalliner Rohmaterialstab aus Silicium durch eine Induktionsheizspule erhitzt wird zur Bildung einer Floating-Zone erwärmt wird und die Floating-Zone von der Unterseite zur Oberseite bewegt wird, um einen Silicium-Einkristall-Ingot unterhalb der Floating-Zone wachsen zu lassen, wobei zumindest ein wärmeisolierender Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs aus Silicium beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab aus Silicium herum angeordnet ist, der sich an der Oberseite der Floating-Zone befindet, während der Silicium-Einkristall-Ingot wachsen gelassen wird, und wobei der wärmeisolierende Zylinder einen spezifischen elektrischen Widerstand von 10⁶ Ω·cm oder weniger aufweist und einen Schlitz hat.
Weitere Gengenstände der Erfindung werden in den vorliegenden Ansprüchen angegeben.
Durch Wachsen lassen eines Einkristall-Ingots in einem Zustand, dass ein wärmeisolierender Zylinder, um die Temperatur eines kristallinen Rohmaterialstabs beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab herum angeordnet wird, wie weiter oben beschrieben, kann die Menge der von dem kristallinen Rohmaterialstab abgestrahlten Wärme verringert werden und die erforderliche Energie zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs kann verringert werden. Somit ermöglicht das Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung, dass verhindert wird, dass die Dicke des dünnsten Teils der Floating-Zone zu dünn ist und die Rohmaterialzufuhr zu der Einkristallseite stabilisiert wird, und ermöglicht dadurch, dass der Einkristall in beständiger Weise wachsen gelassen wird. Da zudem die Schmelzleistung verringert werden kann, ermöglicht das Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung auch, dass das Auftreten einer elektrischen Entladung in einem Schlitz der Induktionsheizspule unterdrückt wird und eine Energieeinsparung erzielt werden kann.
Hier kann der wärmeisolierende Zylinder ein Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr aufweisen.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr, wie weiter oben beschrieben, kann abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab effizient reflektiert werden, und daher kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab noch mehr verringert werden. Folglich wird es möglich, einen Einkristall in beständigerer Weise herzustellen.
Ferner kann der wärmeisolierende Zylinder eine Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger aufweisen.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger, wie weiter oben beschrieben, kann stärker verhindert werden, dass abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab nach außen abgegeben wird und daher die Menge der abgestrahlten Menge von dem kristallinen Rohmaterialstab noch mehr verringert werden kann. Demzufolge wird es möglich, einen Einkristall in beständigerer Weise herzustellen.
Der wärmeisolierende Zylinder mit dem Schlitz kann verwendet werden, um den wärmeisolierenden Zylinder nicht kurzzuschließen, wie weiter oben beschrieben. Folglich wird es möglich, einen Einkristall in noch beständigerer Weise herzustellen.
Außerdem stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren bereit, die zumindest eine Kammer zur Unterbringung eines kristallinen Rohmaterialstabs und eines wachsen gelassenen Einkristall-Ingots und eine Induktionsheizspule, die als eine Wärmequelle zur Bildung einer Floating-Zone zwischen dem kristallinen Rohmaterialstab und dem wachsen gelassenen Einkristall-Ingot dient, einschließt, wobei der wärmeisolierende Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab herum platziert wird.
Durch die Verwendung der Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, in welcher der wärmeisolierende Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab herum platziert wird, wie weiter oben beschrieben, kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab während des Einkristallwachstums verringert werden. Somit kann die zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs erforderliche Energie verringert werden und die Dicke des dünnsten Teils einer Floating-Zone kann dicker als zuvor gemacht werden. Folglich kann die Rohmaterialzufuhr zu dem Einkristall stabilisiert werden, so dass es möglich wird, einen Einkristall in beständiger Weise wachsen zu lassen. Ferner kann die Schmelzleistung mehr als zuvor verringert werden, so dass das Auftreten einer elektrischen Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule unterdrückt werden kann und eine Energieeinsparung ebenfalls gleichzeitig erzielt werden kann.
Hier kann das Wärmerückstrahlvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 60 % oder mehr betragen.
Wenn das Wärmerückstrahlvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 60 % oder mehr beträgt, wie weiter oben beschrieben, kann abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab effizient abgestrahlt werden und damit kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab viel stärker als zuvor verringert werden. Folglich ermöglicht die Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung die Herstellung eines Einkristalls in einer beständigeren Weise.
Ferner kann das Wärmeleitvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 40 W/mK oder weniger betragen.
Wenn das Wärmeleitvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 40 W/mK oder weniger beträgt, wie weiter oben beschrieben, wird stärker verhindert, dass abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab nach außen von dem wärmeisolierenden Zylinder abgegeben wird, und damit kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab stärker verringert werden. Demzufolge erlaubt die Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung die Herstellung eines Einkristalls in einer beständigeren Weise.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einem Schlitz, wie weiter oben beschrieben, wird es möglich, ein Kurzschließen des wärmeisolierenden Zylinders zu verhindern. Demzufolge wird es möglich, einen Einkristall noch beständiger herzustellen, und die Flexibilität in der Auswahl eines Materials für den wärmeisolierenden Zylinder oder dergleichen kann erhöht werden.
Wie weiter oben erläutert, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls und eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls bereit, in dem selbst dann, wenn ein Einkristall mit einem großen Durchmesser durch das FZ-Verfahren hergestellt wird, die Schmelzleistung zum Schmelzen eines kristallinen Rohmaterialstabs verringert werden kann und dadurch der dünnste Teil einer Floating-Zone verdickt werden kann und ein Einkristall in beständiger Weise wachsen gelassen werden kann und darüber hinaus durch Verringern der Leistung bei der Herstellung eines Einkristalls das Auftreten einer elektrischen Entladung in einem Schlitz der Induktionsheizspule unterdrückt werden kann und eine Energieeinsparung erzielt werden kann.
Figurenliste

Die 1 zeigt eine Skizze eines Beispiels einer Vorrichtung für die Herstellung eines FZ-Einkristalls der vorliegenden Erfindung.
Die 2 zeigt eine Skizze eines Beispiels einer herkömmlichen Vorrichtung für die Herstellung eines FZ-Einkristalls.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung noch spezifischer beschrieben.
Wie weiter oben erwähnt, wird die Entwicklung eines Verfahrens für die Herstellung eines Einkristalls und einer Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls gewünscht, wobei selbst dann, wenn ein Einkristall mit einem großen Durchmesser durch das FZ-Verfahren hergestellt wird, die Schmelzleistung zum Schmelzen eines kristallinen Rohmaterialstabs verringert werden kann und dadurch der dünnste Teil einer Floating-Zone verdickt werden kann und ein Einkristall in beständiger Weise wachsen gelassen werden kann und darüber hinaus durch Verringern der Schmelzleistung bei der Herstellung eines Einkristalls das Auftreten einer elektrischen Entladung in einem Schlitz einer Induktionsheizspule unterdrückt werden kann und eine Energieeinsparung erzielt werden kann.
Zuerst untersuchten die Erfinder die Leistung für die Herstellung eines FZ-Einkristalls mit einem größeren Durchmesser von 200 mm oder mehr und bestätigten, dass die Leistung pro Mengeneinheit der Schmelze um das 1,14-Fache im Vergleich zu der Leistung für die Herstellung eines Einkristalls mit einem Durchmesser von 150 mm zunahm.
Die Erfinder dachten daran, dass dies daran liegt, weil die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab zunahm infolge eines größeren Durchmessers, zusätzlich zu einer Zunahme der erforderlichen Leistung zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs mit einem größeren Durchmesser entsprechend einem größeren Durchmesser eines Einkristalls.
Aus diesem Grund führten die Erfinder eingehende Untersuchungen durch und hatten als ein Ergebnis davon die Idee, dass durch Platzieren eines wärmeisolierenden Zylinders, besonders eines wärmeisolierenden Zylinders aus einem Material mit einem hohen Wärmerückstrahlvermögen oder einer geringen Wärmeleitfähigkeit (was eine hohe wärmeisolierende Wirkung vorsieht) in der Nähe des kristallinen Rohmaterialstabs bei der Herstellung eines Einkristalls die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab verringert werden konnte und die Leistung für die Herstellung eines Einkristalls verringert werden könnte, und dadurch gelang ihnen die Realisierung der vorliegenden Erfindung.
Obwohl die vorliegende Erfindung im Folgenden im Detail unter Bezug auf die Figuren erläutert wird, ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese beschränkt. Die 1 zeigt eine Skizze eines Beispiels einer Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren der vorliegenden Erfindung.
Eine Vorrichtung 15 für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung besitzt zum Beispiel mindestens eine Kammer 12 für die Aufnahme eines kristallinen Rohmaterialstabs 1 und eines wachsen gelassenen Einkristall-Ingots 2, eine Induktionsheizspule 7, die als eine Wärmequelle zur Bildung einer Floating-Zone 10 zwischen dem kristallinen Rohmaterialstab 1 und dem wachsen gelassenen Einkristall-Ingot 2 dient, einen Hochfrequenz-Oszillator 13, um hochfrequenten elektrischen Strom der Induktionsheizspule 7 zuzuführen, eine obere Haltevorrichtung 4, um den kristallinen Rohmaterialstab 1 zu halten, eine obere Achse 3, um den kristallinen Rohmaterialstab 1 rotieren zu lassen, eine untere Haltevorrichtung 6, um den wachsen gelassenen Einkristall-Ingot 2 zu halten, eine untere Achse 5, um den wachsen gelassenen Einkristall-Ingot 2 rotieren zu lassen, und eine Dotiermitteldüse 11 für die Zufuhr eines Dotierstoffgases.
Die Vorrichtung 15 ist in etwa die gleiche wie eine herkömmliche Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, wie bisher durch die 2 gezeigt wird.
Zudem besitzt die Vorrichtung 15 für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung einen wärmeisolierenden Zylinder 14, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs 1 um den kristallinen Rohmaterialstab 1 zu halten.
Dieser wärmeisolierende Zylinder 14 kann mit der Seitenfläche der Kammer 12 oder mit der oberen Fläche der Kammer 12 fixiert werden, und ein Verfahren zum Fixieren unterliegt keiner speziellen Beschränkung.
Durch Platzieren des wärmeisolierenden Zylinders, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab herum kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab während des Einkristallwachstums verringert werden. Dementsprechend kann die Leistung (wie die elektrische Leistung), die für das Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs verwendet wird, mehr als zuvor verringert werden.
Das bedeutet, der dünnste Teil der Floating-Zone kann mehr als zuvor verdickt werden und Rohmateral kann der Einkristallseite in beständiger Weise zugeführt werden, so dass ein Einkristall in beständiger Weise wachsen gelassen werden kann. Zudem kann die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von elektrischer Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule verringert werden und eine Energieeinsparung kann ebenfalls erzielt werden.
Hier kann das Wärmerückstrahlvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 14 60 % oder mehr betragen.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr kann abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab effizient abgestrahlt werden, und damit kann die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab mehr als zuvor verringert werden. Demzufolge kann eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, in der Rohmaterial in beständigerer Weise zugeführt werden kann und die Einkristallherstellung mehr stabilisiert werden kann, bereitgestellt werden.
Beispiele einer solchen Substanz mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr schließen ein Element, wie etwa Silber, Kupfer, Aluminium und Gold, und eine Substanz mit einer Oberfläche, die mit einem oder mehreren dieser Elemente beschichtet ist, ein.
Ferner kann die Wärmeleitfähigkeit des wärmeisolierenden Zylinders 14 40 W/mK oder weniger betragen.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger kann die Wärmeabstrahlung von dem kristallinen Rohmaterialstab noch stärker unterdrückt werden, und die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs kann höher gehalten werden, so dass die Rohmaterialzufuhr zu der Floating-Zone noch mehr stabilisiert werden kann. Folglich ermöglicht die Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung die Herstellung eines Einkristalls in einer beständigeren Weise.
Beispiele einer solchen Substanz mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger schließen einen Verbundwerkstoff aus SUS (rostfreier Stahl) und einer Massenfaser auf Aluminiumoxidbasis, ein Wärmeisolationsmaterial auf Kohlenstoffbasis, Aluminiumoxidkeramiken, Zirkoniumdioxidkeramiken und dergleichen ein.
Es ist ferner vorgesehen, dass der spezifische elektrische Widerstand des wärmeisolierenden Zylinders 14 10⁶ Ω·cm oder weniger beträgt und der wärmeisolierende Zylinder 14 einen Schlitz hat.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einem Schlitz kann das Risiko eines Kurzschlusses des wärmeisolierenden Zylinders mit der Induktionsheizspule oder dergleichen unterdrückt werden, so dass ein Einkristall in noch beständigerer Weise hergestellt werden kann.
Was den Schlitz angeht, kann zum Beispiel ein Schlitz mit einer Breite von 5 mm entlang der Länge des wärmeisolierenden Zylinders gebildet werden.
Wie weiter oben beschrieben, verhindert der Schlitz, dass der wärmeisolierende Zylinder durch Induktion durch die Induktionsheizspule beeinträchtigt wird, und ermöglicht eine beständige Herstellung eines Einkristalls, selbst wenn der spezifische elektrische Widerstand des wärmeisolierenden Zylinders 10⁶ Ω·cm oder weniger beträgt. Aus diesem Grund können verschiedene Materialien als wärmeisolierender Zylinder gewählt werden.
Obwohl ein Beispiel des oben genannten Verfahrens für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung unter Verwendung der Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung im Folgenden ausführlich beschrieben wird, ist die Erfindung nicht auf dieses beschränkt.
Zuerst wird ein Teil des kristallinen Rohmaterialstabs, von dem das Schmelzen ausgeht, in einer Kegelform prozessiert, und die Oberfläche davon wird zum Entfernen von Verarbeitungsschäden geätzt.
Im Anschluss wird der kristalline Rohmaterialstab 1 in die Kammer 12 der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 15 nach dem FZ-Verfahren, wie in 1 gezeigt, gegeben, und der kristalline Rohmaterialstab 1 wird durch eine Schraube oder dergleichen an der oberen Haltevorrichtung 4 der oberen Achse 3, die in der Kammer 12 untergebracht ist, fixiert. Außerdem wird ein unteres Ende des Kegelformteils des kristallinen Rohmaterialstabs 1 durch einen Kohlenstoffring (nicht gezeigt) vorgewärmt.
Andererseits wird ein Impfkristall 8 an der unteren Haltevorrichtung 6 auf der unteren Achse 5 gehalten.
Außerdem wird zur gleichen Zeit der wärmeisolierende Zylinder 14, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs 1 beizubehalten, zuvor um den kristallinen Rohmaterialstab 1 herum platziert, der an der Oberseite der später gebildeten Floating-Zone angeordnet ist.
Durch Platzieren des wärmeisolierenden Zylinders, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab herum, der an der Oberseite der später gebildeten Floating-Zone 10 angeordnet ist, wie weiter oben beschrieben, kann bei der Herstellung eines Einkristalls die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab mehr als zuvor verringert werden, wodurch verhindert wird, dass die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs herabgesetzt wird.
Deshalb kann die erforderliche Energie zum Schmelzen des kristallinen Rohmaterialstabs mehr als zuvor verringert werden, und es kann unterbunden werden, dass die Dicke des dünnsten Teils der Floating-Zone zu dünn wird. Folglich kann die Rohmaterialzufuhr zu der Einkristallseite stabilisiert werden, und ein Einkristall kann in beständiger Weise wachsen gelassen werden, so dass Wirkungen, wie etwa die Verbesserung des Ausbeuteverhältnisses, erzielt werden können. Da zudem die Schmelzleistung verringert werden kann, kann das Auftreten einer elektrischen Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule vermindert werden. Ferner kann die Gesamtmenge der gebrauchten Energie verringert werden, und es kann eine Energieeinsparung erzielt werden.
Hier kann ein wärmeisolierender Zylinder mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr als wärmeisolierender Zylinder 14 verwendet werden.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr kann abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab effizient reflektiert werden, wodurch die Wirkungen infolge der Platzierung des wärmeisolierenden Zylinders noch mehr verstärkt werden. Das bedeutet, die Menge der abgestrahlten Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab kann noch mehr verringert werden, so dass ein Einkristall in beständigerer Weise hergestellt werden kann.
Außerdem kann ein wärmeisolierender Zylinder mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger als wärmeisolierender Zylinder 14 verwendet werden.
Durch die Verwendung des wärmeisolierenden Zylinders mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger kann stärker verhindert werden, dass abgestrahlte Wärme von dem kristallinen Rohmaterialstab außerhalb des wärmeisolierenden Zylinders abgegeben wird, wodurch die Wirkungen infolge der Platzierung des wärmeisolierenden Zylinders ebenso noch mehr verstärkt werden. Daher wird es möglich, einen Einkristall in beständigerer Weise herzustellen.
Zusätzlich schließen Beispiele eines wärmeisolierenden Zylinders mit einem Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr und einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger einen Isolationszylinder auf Kohlenstoffbasis, dessen innere Oberfläche mit einer Silberpappe verklebt ist, einen Zylinder aus Aluminiumoxidkeramik, dessen innere Oberfläche mit einer Silberpappe verklebt ist, und dergleichen ein.
Erfindungsgemäß wird ein wärmeisolierender Zylinder mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 10⁶ Ω·cm oder weniger verwendet und der wärmeisolierende Zylinder hat einen Schlitz.
Der wärmeisolierende Zylinder mit einem Schlitz kann einen Kurzschluss verhindern, selbst wenn der spezifische elektrische Widerstand des wärmeisolierenden Zylinders 10⁶ Ω·cm oder weniger beträgt, wie weiter oben beschrieben wird, und aus diesem Grund wird es möglich, einen Einkristall in einer beständigen Weise herzustellen.
Im Anschluss wird Ar-Gas, das Stickstoffgas enthält, von einem unteren Teil der Kammer 12 zugeführt und aus einem oberen Teil der Kammer abgelassen. Dadurch wird zum Beispiel der Druck in der Kammer 12 auf 0,1 - 0,2 MPa eingestellt, die Strömungsrate von Ar-Gas wird auf 20 - 50 l/min eingestellt, und die Stickstoffkonzentration in der Kammer wird auf 0,1 - 0,5 % eingestellt.
Weiterhin wird nach dem Erwärmen des kristallinen Rohmaterialstabs 1, um diesen durch eine Induktionsheizspule 7 zur Bildung der Floating-Zone 10 zu schmelzen, die Oberseite des Kegelformteils mit dem Impfkristall 8 verschmolzen und durch Bilden eines Hals- bzw. Verengungsabschnitts 9 dislokationsfrei gemacht.
Ferner wird, während die obere Achse 3 und die untere Achse 5 rotieren gelassen werden, der kristalline Rohmaterialstab 1 und der wachsen gelassene Einkristall-Ingot 2 mit einer Rate von zum Beispiel 1 - 5 mm/min nach unten bewegt, die Floating-Zone 10 wird von der Unterseite zum oberen Ende des kristallinen Rohmaterialstabs 1 für den Zonenaufbau bewegt, und dadurch wird der Einkristall-Ingot 2 wachsen gelassen.
Hier kann zur Herstellung eines FZ-Einkristalls vom N-Typ oder eines FZ-Einkristalls vom P-Typ PH₃ oder B₂H₆ mit Ar als Basis, deren Menge entsprechend dem Leitfähigkeitstyp und dem spezifischen elektrischen Widerstand des herzustellenden Einkristall-Ingots 2 eingestellt wird, von einer Dotiermitteldüse 11 zugeführt werden.
Weiterhin ist es bevorzugt, dass die obere Achse 3, die als ein Rotationszentrum beim Wachsen lassen des kristallinen Rohmaterialstabs 1 diente, und die untere Achse 5, die als ein Rotationszentrum des wachsen gelassenen Einkristall-Ingots 2 diente, während der Einzelkristallisation versetzt (dezentriert) werden und dadurch ein Einkristall wachsen gelassen wird.
Die Schmelze kann durch Dezentrieren von beiden Zentren während der Einzelkristallisation gerührt bzw. bewegt werden, wie weiter oben beschrieben, und dadurch kann die Qualität des Einkristalls, der hergestellt werden soll, gleichmäßig werden.
Der Grad der Dezentrierung kann entsprechend dem Durchmesser des Einkristalls eingestellt werden.
Beispiele
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung noch konkreter mit Bezug auf Beispiele und ein Vergleichsbeispiel erläutert. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese beschränkt.
(Beispiel 1)
CZ-Silicium-Einkristalle mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 1000 Ω·cm oder mehr und mit einem Durchmesser von 150 mm als kristalline Rohmaterialstäbe wurden einem Zonenaufbau durch das FZ-Verfahren unterzogen und wurden nicht einem Dotieren eines Dotiermittels unterzogen, und dadurch wurden insgesamt 10 Nicht-Dotiermittel-Silicium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 205 mm hergestellt.
Als die Silicium-Einkristalle hergestellt wurden, wurde eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, wie in 1 gezeigt, verwendet.
Insbesondere wurde ein wärmeisolierender Zylinder aus Silber mit einem hohen Wärmerückstrahlvermögen (Wärmerückstrahlvermögen von 99 %) mit einem Innendurchmesser von 170 mm, einem Außendurchmesser von 180 mm, einer Breite von 50 mm und einem spezifischen elektrischen Widerstand von 1,59 × 10^-6 Ω·cm und mit einem Schlitz 5 mm oberhalb der Schmelzstartgrenze des kristallinen Rohmaterialstabs platziert. Wasser zum Kühlen wurde durch den wärmeisolierenden Zylinder fließen gelassen, um ein Schmelzen des wärmeisolierenden Zylinders zu verhindern.
Zusätzlich wurde eine parallele Spule, bestehend aus einer ersten inneren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 160 mm und einer zweiten äußeren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm als Induktionsheizspule verwendet.
Ferner wurde der Ofendruck auf 0,19 MPa eingestellt, die Strömungsrate von Ar-Gas wurde auf 50 L/min eingestellt, die Konzentration von Stickstoffgas in der Kammer wurde auf 0,3 % eingestellt, die Wachstumsrate wurde auf 2,0 mm/min eingestellt, und der Grad der Dezentrierung der Achsen wurde auf 12 mm eingestellt.
Zusätzlich wurde eine Quarzplatte zur Unterdrückung der elektrischen Entladung in den Schlitz der Induktionsheizspule eingeführt.
Als eine Folge davon konnten sechs dislokationsfreie Kristalle erhalten werden, ohne die Erzeugung einer Dislokation oder von Schwierigkeiten. Ferner trat keine elektrische Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule bei der Herstellung der Einkristalle auf.
Außerdem betrug die durchschnittliche Leistung für die Herstellung der Einkristalle bei der Herstellung der geraden Körper 112,7 kW, die Durchmesser der dünnsten Teile der Floating-Zonen betrugen 24,0 mm, und die Erzeugungsrate der Dislokation betrug 40 % (siehe Tabelle 1).
(Beispiel 2)
CZ-Silicium-Einkristalle mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 1000 Ω·cm oder mehr und mit einem Durchmesser von 150 mm als kristalline Rohmaterialstäbe wurden einem Zonenaufbau durch das FZ-Verfahren unterzogen und wurden nicht einer Dotierung eines Dotiermittels unterzogen, und dadurch wurden insgesamt 10 Nicht-Dotiermittel-Silicium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 205 mm hergestellt.
Als die Silicum-Einkristalle hergestellt wurden, wurde eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, wie in 1 gezeigt, verwendet.
Insbesondere wurde ein wärmeisolierender Zylinder aus einem Verbundwerkstoff von SUS (mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 7,2 × 10^-5 Ω·cm) und einer Massenfaser auf Aluminiumoxidbasis mit einer hohen wärmeisolierenden Wirkung (Wärmeleitfähigkeit von 1 W/mK oder weniger) mit einem Innendurchmesser von 170 mm, einem Außendurchmesser von 220 mm und einer Breite von 50 mm und mit einem Schlitz 5 mm oberhalb der Schmelzstartgrenze des kristallinen Rohmaterialstabs platziert.
Zusätzlich wurde eine parallele Spule, bestehend aus einer ersten inneren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 160 mm und einer zweiten äußeren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm als Induktionsheizspule verwendet.
Ferner wurde der Ofendruck auf 0,19 MPa eingestellt, die Strömungsrate von Ar-Gas wurde auf 50 L/min eingestellt, die Konzentration von Stickstoffgas in der Kammer wurde auf 0,3 % eingestellt, die Wachstumsrate wurde auf 2,0 mm/min eingestellt, und der Grad der Dezentrierung der Achsen wurde auf 12 mm eingestellt.
Zusätzlich wurde eine Quarzplatte zur Unterdrückung der elektrischen Entladung in den Schlitz der Induktionsheizspule eingeführt.
Als eine Folge davon konnten 6 dislokationsfreie Kristalle erhalten werden, ohne die Erzeugung einer Dislokation oder von Schwierigkeiten. Ferner trat keine elektrische Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule bei der Herstellung der Einkristalle auf.
Außerdem betrug die durchschnittliche Leistung für die Herstellung der Einkristalle bei der Herstellung der geraden Körper 115,3 kW, die Durchmesser der dünnsten Teile der Floating-Zonen betrugen 23,9 mm und die Erzeugungsrate der Dislokation betrug 40 % (siehe Tabelle 1).
Vergleichsbeispiel
CZ-Silicium-Einkristalle mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 1000 Ω·cm oder mehr und mit einem Durchmesser von 150 mm als kristalline Rohmaterialstäbe wurden einem Zonenaufbau durch das FZ-Verfahren unterzogen und wurden nicht einer Dotierung eines Dotiermittels unterzogen, und dadurch wurden insgesamt 24 Nicht-Dotiermittel-Silicium-Einkristalle mit einem Durchmesser von 205 mm hergestellt.
Als die Silicum-Einkristalle hergestellt wurden, wurde eine Vorrichtung für die Herstellung eines Einkristalls, wie in 2 gezeigt, die keinen wärmeisolierenden Zylinder einschloss, verwendet.
Insbesondere wurde eine parallele Spule, bestehend aus einer ersten inneren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 160 mm und einer zweiten äußeren Heizspule mit einem Außendurchmesser von 280 mm als Induktionsheizspule verwendet.
Ferner wurde der Ofendruck auf 0,19 MPa eingestellt, die Strömungsrate von Ar-Gas wurde auf 50 L/min eingestellt, die Konzentration von Stickstoffgas in der Kammer wurde auf 0,3 % eingestellt, die Wachstumsrate wurde auf 2,0 mm/min eingestellt, und der Grad der Dezentrierung der Achsen wurde auf 12 mm eingestellt.
Zusätzlich wurde eine Quarzplatte zur Unterdrückung der elektrischen Entladung in einen Schlitz der Induktionsheizspule eingeführt.
Als eine Folge davon konnten nur 5 dislokationsfreie Kristalle erhalten werden, ohne die Erzeugung einer Dislokation oder von Schwierigkeiten. Ferner trat die elektrische Entladung in dem Schlitz der Induktionsheizspule bei der Herstellung der Einkristalle dreimal auf.
Außerdem betrug die durchschnittliche Leistung für die Herstellung der Einkristalle bei der Herstellung der geraden Körper 117,7 kW, die Durchmesser der dünnsten Teile der Floating-Zonen betrugen 23,7 mm und die Erzeugungsrate der Dislokation betrug 79 % (siehe Tabelle 1).
Die Tabelle 1 ist zu Vergleichszwecken der durchschnittlichen Leistungen für die Herstellung der Einkristalle bei der Herstellung der geraden Körperteile, der durchschnittlichen Durchmesser der dünnsten Teile der Floating-Zonen, der Erzeugungsraten einer Dislokation der erhaltenen Einkristall-Ingots und der Raten des Auftretens einer elektrischen Entladung in den Schlitzen der Induktionsheizspulen von Beispiel 1, Beispiel 2 und dem Vergleichsbeispiel aufgeführt.

Tabelle 1

	Durchmesser des dünnsten Teils der Floating-Zone [mm]	Heizleistung [kW]	Erzeugungsrate einer Dislokation [%]	Rate des Auftretens einer elektrischen Entladung [%]
Beispiel 1	24,0	112,7	40	0,0
Beispiel 2	23,9	115,3	40	0,0
Vergleichsbeispiel	23,7	117,7	79	12,5

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben stehenden Ausführungsformen beschränkt. Die oben stehenden Ausführungsformen dienen lediglich zu Veranschaulichungszwecken, und all jene mit im Wesentlichen identischen Konfigurationen wie das in den Ansprüchen der vorliegenden Anmeldung angeführte technische Konzept und die die gleichen Funktionen und Wirkungen zeigen, sind innerhalb des technischen Umfangs der vorliegenden Erfindung umfasst.

Claims

Verfahren für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls nach dem FZ-Verfahren, in dem ein kristalliner Rohmaterialstab aus Silicium durch eine Induktionsheizspule erhitzt wird zur Bildung einer Floating-Zone und die Floating-Zone von der Unterseite zur Oberseite bewegt wird, um einen Silicium-Einkristall-Ingot unterhalb der Floating-Zone wachsen zu lassen; wobei zumindest ein wärmeisolierender Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs aus Silicium beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab aus Silicium herum angeordnet ist, der sich an der Oberseite der Floating-Zone befindet, während der Silicium-Einkristall-Ingot wachsen gelassen wird, und wobei der wärmeisolierende Zylinder einen spezifischen elektrischen Widerstand von 10⁶ Ω·cm oder weniger aufweist und einen Schlitz hat.
Verfahren für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 1, wobei der wärmeisolierende Zylinder ein Wärmerückstrahlvermögen von 60 % oder mehr aufweist.
Verfahren für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der wärmeisolierende Zylinder eine Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger aufweist.
Vorrichtung für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls nach dem FZ-Verfahren, umfassend mindestens: eine Kammer für die Aufnahme eines kristallinen Rohmaterialstabs aus Silicium und eines wachsen gelassenen Silicium-Einkristall-Ingots und einer Induktionsheizspule, die als eine Wärmequelle zur Bildung einer Floating-Zone zwischen dem kristallinen Rohmaterialstab aus Silicium und dem wachsen gelassenen Silicium-Einkristall-Ingot dient, wobei ein wärmeisolierender Zylinder, um die Temperatur des kristallinen Rohmaterialstabs aus Silicium beizubehalten, um den kristallinen Rohmaterialstab aus Silicium herum angeordnet ist, wobei der spezifische elektrische Widerstand des wärmeisolierenden Zylinders 10⁶ Ω·cm oder weniger beträgt und der wärmeisolierende Zylinder einen Schlitz hat.
Vorrichtung für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 4, wobei das Wärmerückstrahlvermögen des wärmeisolierenden Zylinders 60 % oder mehr beträgt.
Vorrichtung für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 4 oder 5, wobei die Wärmeleitfähigkeit des wärmeisolierenden Zylinders 40 W/mK oder weniger beträgt.