DE2557186A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von halbleitermaterialstaeben, insbesondere von siliciumstaeben mit grossen durchmessern, durch tiegelfreies zonenschmelzen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Halbleitermaterial-
• stäben, insbesondere von Siliciumstäben mit großen Durchmessern, durch tiegelfreies Zonenschmelzen.
• Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Halbleitermaterialstäben, insbesondere von Silieiumstäben mit großen Durchmessern, durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei dem der Stab in einem Rezipienten lotrecht zwischen zwei Halterungen angeordnet wird, die Schmelzzone von einer, den Stab ringförmig umgebenden Induktionsheizspule erzeugt wird und im Bereich der Schmelzzone mindestens ein Wärmeschirm angebracht wird.
• Eine solche Vorrichtung ist aus der deutschen Patentschrift 1 188 043 zu entnehmen. Dabei wird zur Reflexion der Strahlungswärme aus der Schmelzzone ein Wärmeschirm verwendet, welcher beispielsweise aus Silberblech besteht und an der gleichen Halterung wie die Spule befestigt ist. Innerhalb dieses Schirms befindet sich ein weiterer Schirm aus einem hochschmelzenden Metall mit aufgerauhter Oberfläche, der die Funktion hat, aus der Schmelzzone abdampfendes Halbleitermaterial aufzunehmen. Diese Vorrichtung wurde für das Zonenschmelzen im Hochvakuum entwickelt. Sie ist aufwendig und für große Zonenschmelzkammern nicht geeignet.
• Aus der DTrPS 1 802 524 ist ebenfalls eine Vorrichtung mit einer Art.Wärmeschirm bekannt, bei der zur Verbesserung der Temperaturverhältnisse im Bereich der Schmelzzone die, die Schmelzzone erzeugende Induktionsheizspule mit einer Heizeinrichtung direkt verbunden ist, welche aus einem parallel zur Spulenachse geschlitzten, sich in axialer Richtung erstreckenden Hohlkörper aus elektrisch gut-leitendem Material besteht. Diese Vorrichtung dient der Aufgabe, einerseits die Länge der Schmelzzone in Richtung der Stabachse zu begrenzen und andererseits den Temperaturgradienten beiderseits der Schmelzzone in den angrenzenden festen Stab teilen des Halbleiterstabes niedrig zu halten.
• Die gleiche Aufgabe soll auch, insbesondere was die Nachbeheizung des rekristallisierenden Stabteils betrifft, durch die Lehre der Erfindung gelöst werden. Außerdem soll eine optimale Wärmebilanz in Bezug auf den Heizleistungsbedarf eingestellt werden und eine möglichst lange Betriebsdauer der für große und dicke Halbleiterstäbe sehr teueren Zonenschmelzanlagen durch Niederhalten der Innenraumtemperatur angestrebt werden.
• Diese Ziele werden durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung dadurch erreicht, daß zur Vermeidung von Wärmespannungen, insbesondere im rekristallisierten Stabteil, ein den Stab und die Spule umgebender, aber relativ zum Stab beweglicher ärmeschirm verwendet wird, welcher aus einem thermisch stabilen, wärmeisolierenden Material besteht. Durch die Lehre der Erfindung können die bei sehr großen (größer 1 m) und sehr dicken (größer 50 mm) Siliciumkristallstäben durch große Wärme spannungen im rekristallisierten Stabteil durch Kristallversetzungen verursachten Risse weitgehend vermieden-werden. Außerdem wird eine Schonung der Anlage erreicht, weil der Innenraum des Rezipienten durch die wärmeisolierende Schicht nicht mehr so heiß wird.
• In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß der Wärmeschirm zylinderförmig ausgebildet ist und durch Hochschieben in den Bereich der Schmelzzone gebracht wird.
• Es liegt aber auch im Rahmen der Erfindung, daß der Wärmeschirm aus mindestens zwei, halbzylinderförmigen Schalen besteht und durch 7.usammenklapnen in den Bereich der Schmelzzone gebracht wird. Dadurch kann gegenüber der Hochschiebetechnik ein bestimmter Betrag an Ziehlänge gewonnen werden. Das Hochschieben des zylinderförmigen Wärmeschirms bzw. das Zusammenklappen der halbzylinderförmigen Schalen erfolgt erst dann, wenn der reRristallisierte Stab etwa doppelt so lang wie der Stabdurchmesser gewachsen ist. Wird eine feststehende Induktionsheizspule zum Erzeugen der Schmelzzone verwendet, so ist auch der ärmeschirm nach dem Zusammenklappen bzw. Hochschieben stationär. Falls aber die Spule beim Zonenschmelzen relativ zum Stab axial verschoben wird, so wird auch der Wärmeschirm gleichzeitig mit der Spule verschoben.
• In Abänderung des Verfahrens nach der Lehre der Erfindung wird gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel vorgeschlagen, zwei Wärme schirme im Bereich der Schmelzzone zu verwenden, von denen der eine den rekristallisierenden Stabteil nachbeheizt und der andere den aufzuschmelzenden Stabteil vorbeheizt.
• Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird ermöglicht durch eine Vorrichtung, welche gegenüber den bekannten Vorrichtungen gekennzeichnet ist a) durch einen Rezipienten, in den zwei Halterungen im Deckel- und Bodenteil angeordnet sind, in die der Stab eingespannt wird, b) durch eine, in axialer Richtung verschiebbar ausgebildete, den Stab ringförmig umgebende Induktionsheizspule und c) durch mindestens einen, den Stab im Bereich der Induktionsheizspule umschließenden, zylinderförmigen Wärmeschirm, welcher durch von außen wirkende Mittel in den Bereich der Schmelzzone gebracht wird und gleichzeitig mit ihr verschoben werden kann.
• Der zylinderförmige Wärme schirm kann aus mindestens zwei Halbschalen bestehen, welche durch ein Klappsystem über von außen zu bedienende, mit einem Gelenkmechanismus versehene und schwenkbare Betätigungshebel vereinigt werden.
• Ist der Wärmeschirm nicht teilbar ausgebildet, so besteht er aus einem, in axialer Richtung über einen Mitnehmerhebel verschiehbaren Hoh]zylinder. Durch den benötigten Stauraum wird bei dieser Ausführungsform gegenüber dem Klappsystem ein bestimmter Betrag an Ziehlänge eingebüßt.
• Der Wärmeschirm kann aus einem doppelwandigen Hohlzylinder bzw, doppelwandigen, zylinderförmigen Halbschalen aus Quarz, Metall, Graphit oder Keramik bestehen, wobei der Hohlraum eine Füllung aus Quarzwolle, Graphitfilz oder Keramikfilz aufweisen kann.
• Es ist aber auch möglich, daß die Innenwandung des aus Quarz bestehenden Hohlzylinders eine Metallbedampfung, insbesondere aus Gold, aufweist oder eine sandgestrahlte Oberfläche hat. Der Wärmeschirm kann aber auch ganz aus poröser Keramik hergestellt sein.
• Es liegt im Rahrnen der Erfindung, daß der Wärmeschirm mindestens solange wie der Stabdurchmesser ist, daß er einen Mindestabstand vom Stab von 10 mm aufweist und eine Wandstärke von mindestens 5 mm besitzt. Bei Verwendung eines doppelwandigen Hohlzylinders beträgt die Wandstärke der, den mit der Füllung versehenen Hohlraum umschließenden Wände mindestens 2 mm und die Wandstärke des Hohlzylinders mindestens 20 mm.
• Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung ist zur Erzeugung der Schmelzzone eine einwindige Flachspule angeordnet, welche mit dem Wärmeschirm gleichzeitig axial verschoben werden kann.
• In Abänderung des Verfahrens nach der Lehre der Erfindung wird auch eine Vorrichtung vorgeschlagen, die im Bereich der Schmelzzone zwei Wärmeschirme aufweist, von denen der eine unmittelbar unterhalb der Induktionsheizspule und der andere unmittelbar oberhalb der Induktionsheizspule angebracht ist. Dadurch wird neben dem Nachheizeffekt des rekristallisierenden Stabteils auch eine Vorbeheizung des aufzuschmelzenden Stabteils erreicht.
• Weitere Einzelheiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des Verfahrens werden anhand von Ausführungsbeispielen und der Fig. 1 bis 6 noch näher erläutert. Dabei zeigen die Fig. 1 und 3 im Ausschnitt die Anordnung des Wärme schirms zum Halblelterkristallstab vor Ziehbeginn und die Fig. 2 und 4 die Anordnung bei fortgeschrittenem Wachstum des Stabes.
• Fig. 5 zeigt eine Anordnung mit zwei, im Bereich der Schmelzzone angeordneten Wärmeschirmen und die Fig. 6 einen -Ausschnitt durch die Wandung eines Wärmeschirms.
• Bei der Abbildung der Figuren wurde auf die Darstellung der zur Zonenschmelzanlage noch gehörenden Elemente wie Rezipienten, obere Stabhalterung, Gasein- und-auslässe oder Stromzuführungen zur Spule der besseren Übersicht wegen verzichtet.
• In Fig. 1 ist in einem Siliciumkristallstab 2 mit Hilfe einer einwindigen Induktionsheizspule 3 eine Schmelzzone 4 erzeugt. Oberhalb der Schmelzzone 4 befindet sich der Vorratsstabteil 5, unterhalb der Schmelzzone 4 der rekristallisierende Stabteil 6, an den der Impfkristall (Keimkristall) 7 bei Ziehbeginn angeschmolzen worden ist. Der Impfkristall 7 wird in einer Stabhalterung 8 befestigt, die konzentrisch Von einem, als zylinderförmiger Hohlkörper ausgebildeten Wärmeschirm 9 umgeben ist.
• Mit Hilfe des am Wärmeschir.n 9 seitlich angebrachten Mitnehmerhebels 10, welcher gasdicht aus dem Rezipienten herausgeführt wird und auf einer Führung axial verschiebbar ist (in der Fig.
• nicht dargestellt), wird, wenn der rekristallisierte Stabteil 6 ca. 2 Durchmesser lang gewachsen ist, der Wärmeschirm 9, wie in Fig. 2 dargestellt ist, soweit nach oben geschoben (siehe Pfeil. ii), bis er in den Bereich unmittelbar unterhalb der Schmelzzone 4 gelangt. Bei stationärer Induktionsheizspule 3 bleibt dann der Wä.rmeschirm 9 in dieser Stellung, bis der Stab 2 nach unten weggezogen bzw. der Vorratsstabteil 5 aufgeschmolzen ist. Es gelten die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1.
• Durch das Vorhandensein des Wärmeschirms 9 im Abstand von ungefähr 5 - 10 mm von der Spule 3 wird eine erhebliche Verringerung des Temperaturgradienten erzielt, was zur Folge hat, daß im rekristllisierten Stabteil 6 die Wärme spannung auf ein Minimum reduziert werden.
• Das gleiche Ergebnis wird mit der in den Fig. 3 und 4 abgebildeten Anordnung erreicht. Hier wird jedoch der zylinderförmige Wärmeschirm 19 aus zwei Halbschalen 20 und 21 gebildet, welche über ein Klappsystem 22 miteinander vereinigt werden, wenn der rekristallisierende Stabteil ein entsprechendes Stück gewachsen ist (siehe Fig. 4). Das Klappsystem 22 besteht aus zwei Betätigungshebeln 23 und 24, welche einen Gelenkmechanismus 25 und 26 enthalten, durch den es möglich ist, die Halbschalen 20 und 21 sowohl horizontal als auch axial zu verschieben (siehe Pfeile 27 und 28).
• Im übrigen gelten die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 und 2.
• In Fig. 5 erden zum Zwecke einer Vor- und Nachbeheizung der im Bereich der Schmelzzone 4 liegenden Stabteile 5 und 6 zwei über ein Verbindungsgelenk 30 miteinander gekoppelte Klappsysteme 19 und 29 verwendet (in der Zeichnung ist nur die eine Hälfte der Anordnung dargestellt), welche im Falle einer vertikal beweglichen Schmelzspule mit der Induktionsheizspule 3 gleichzeitig axial verschoben werden können. Bei dicken Stäben erweist sich jedoch eine feststehende Spule als vorteilhafter, wei der Wärmeschirm 19 bzw.
• die Wärmeschirme 19,29 dann nur klappbar, aber nicht verschiebbar sein müssen. Dabei ist ein Wärmeschirm mindestens so hoch wie der Durchmesser des aufzuschmelzenden bzw. rekristallisierenden Stabteils.
• Die Wandstärke des z.B. aus poröser Keramik bestehenden Wärmeschirms (9,19,29) beträgt mindestens 5 mm, vorzugsweise 20 mm.
• In Fig. 6 ist ein Ausschnitt der Wand -eines Wärmeschirms 9,19,29 dargestellt. Hier wird beispielsweise ein doppelwandiger Hohlzylinder aus Quarz 31 (Wandstärke 2 mm) verwendet, welcher eine Füllung aus Quarzwolle 32 (ca. 15 bis 20 mm dick) enthält. Anstelle von Quarzwolle 32 kann auch Graphitfilz, Keramikfilz oder Schutzgas verwendet werden. Außerdem kann die Oberfläche des Quarzes 31 sandgestrahlt sein oder die Innenfläche des doppelwandigen Hohlzylinders mit einer Metallbedampfung, z.B. aus Gold, versehen sein. Der doppelwandige Jfohlzylinder kann statt aus Quarz auch aus Metall oder Keramik gefertigt sein.
• 6 Figuren 18 Patentansprüche

Claims (18)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zum Herstellen von Ealbleitermaterialstäben, insbesondere von Silielumstäben mit großen Burchmessern, durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei dem der Stab in einem Rezipienten lotrecht zwischen zwei Halterungen angeordnet wird, die Schmelzzone von einer, den Stab ringförmig umschließenden Induktionsheizspule erzeugt wird und im Bereich der Schmelzzone mindestens ein Wärmeschirm angebracht wird, da d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zur Vermeidung von Wärmespannungen insbesondere im rekristallisierten Stabteil ein, den Stab und die Spule umgebender, aber relativ zum Stab beweglicher Wärmeschirm verwendet wird, welcher aus einem thermisch stabilen, wärme-isolierenden Material besteht.
2. 2.Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Wärmeschirm zylinderförmig ausgebildet ist und durch Hochschieben in den Bereich der Schmelzzone gebracht wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Wärme schirm aus mindestens zwei halbzylinderförmigen Schalen besteht, die durch Zusammenklappen in den Bereich der Schmelzzone gebracht werden.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Hochschieben des zylinderförmigen Wärmeschirms bzw. das Zusammenklappen der halbzylinderförmigen Schalen dann erfolgt, wenn der rekristallisierte Stab etwa doppelt solang wie der Stabdurchmesser gewachsen ist.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t fi daß der Wärmeschirm gleichzeitig mit der Induktionsheizspule axial verschoben wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch t und 3 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zwei Wärmeschirme im Bereich der Schmelzzone verwendet werden, von denen der eine den rekristallisierenden Stabteil nachbeheizt und der andere den aufzuschmelzenden Stabteil vorbeheizt.
7. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, g e k e n n z e i c h n e t a) d u r c h einen Rezipienten, in dem zwei Halterngen im Deckel- und Bodenteil angeordnet sind, in die der Stab eingespannt wird, b) d u r c h eine, in axialer Richtung verschiebbar ausgebildete, den Stab ringförmig umgebende Induktionsheizspule und c) d u r c h mindestens einen, den Stab und den Bereich der Induktionsheizspule umschließenden, zylinderförrtigen Wärmeschirm, welcher durch von außen wirlcende mittel ip den Bereich der Schmelzzone gebracht wird und gleichzeitig mit ihr verschoben werden kann.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der zylinderförmige Wärmeschirm aus mindestens zwei IIalbschalen besteht, welche durch ein Klappsystem über von außen zu bedienende, mit einem Gelenlmechanlsmus versehene und schwenkbare Betätigungshehel vereinigt werden.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der zylinderförmige Wärmeschirm aus einem, in axialer Richtung über den Mitnehmerhebel verschiebbaren Hohlzylinder besteht.
10. 10c Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 9, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Wärmeschirm aus einem doppe Iwandigen Hohl zylinder bzw. doppelwandigen, zylinderförmigen Haibschalen als Quarz, Metall, Graphit oder Keramik besteht.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Hohlraum eine Füllung aus Quarz wolle, Graphitfilz und Keramikfilz enthält.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n zz z e i c h n e t , daß die Innenwandung des aus Quarz bestehenden Hohlzylinders eine Metallbedampfung, vorzugsweise aus Gold, a.ufvwen st.
13. 13. Vorriettung nach Anbruch 7 bis 9, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Wärmeschirm aus einem Hohl zylinder bzw. aus sylinderfor.mi.gen Halbschalen aus poröser Keramik besteht.
14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 10, d ad u r c h g e -k e n n Z e i e h n e t , dafS der Warmeschirm aus einem Hohlzylinder bzw. aus zylinderförmigen Halbschalen aus Quarz mit sandgestrahlter Oberflache besteht.
15. 15. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 14, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Wärmeschirm mindestens solange wie der Stabdurchmesser ist, einen Mindestabstand vom Stab von 10 mm aufweist und eine Wandstärke von mindestens 5 mm besitzt.
16. 16. Vorrichtung nach Anspruch 10,11 und 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß bei Verwendung eines doppelwandigen Hohlzylinders die Wandstärke der, den mit der Füllung versehenen Hohlraum umschließenden Wände mindestens 2 mm und die Wandstärke des Hohlzylinders selbst mindestens 20 mm beträgt.
17. 17. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zur Erzeugung der Sclxmelzzone eine einwindige Flachspule angeordnet ist.
18. 18. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß im Bereich der Schmelzzone zwei RNärmeschirme angeordnet sind, von denen der eine unmittelbar unterhalb der Induktionsheizspule und der andere unmittelbar oberhalb der Induktionsheizspule angebracht ist.