JP4654875B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動する事で単結晶棒を育成するＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による単結晶製造装置及び単結晶製造方法に係わり、さらに詳しくは、誘導加熱コイルの放電を防止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。

図２は、ＦＺ法による従来の単結晶製造装置である。このＦＺ単結晶製造装置３０を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。
先ず、原料結晶棒１を、チャンバー２０内に設置された上軸３の上部保持治具４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）８を、原料結晶棒１の下方に位置する下軸５の下部保持治具６に保持する。

次に、誘導加熱コイル７により原料結晶棒１を溶融して、種結晶８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部９を形成して無転位化する。そして、上軸３と下軸５を回転させながら原料結晶棒１と育成単結晶棒２を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう）１０を原料結晶棒１と育成単結晶棒２の間に形成し、該浮遊帯域１０を原料結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、育成単結晶棒２を成長させる。尚、この単結晶成長は、例えばＡｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われる。

上記誘導加熱コイル７としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられており、例えば図３に示すものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この誘導加熱コイル７ａは、スリット１２を有するリング状の誘導加熱コイルで、外周面１５から内周面１４に向かって断面先細り状に形成されている。また、加熱コイルの外周面１５には、電源端子１３a、１３bが設けられている。この両端子１３a、１３b側の対向面１２a、１２bをスリット１２を介して極力接近させるようにしており、これにより、誘導加熱コイル７ａの周方向における電流回路の対称性を維持し、ほぼ均一な磁界分布が得られるようにしている。

このようなＦＺ単結晶成長装置３０では、原料結晶棒１を狭小域において短時間に芯まで溶融する必要がある。そのため、電源端子１３a、１３b間に高電圧を印加することにより、誘導加熱コイルに高電流を発生させて原料結晶棒１を溶融している。しかし、このように電源端子１３a、１３b間に高電圧を印加すると、単結晶成長中に誘導加熱コイルのスリット１２で放電が発生し、結晶の無転位化を阻害するという問題が生じていた。

誘導加熱コイルのスリットでの放電を防止する目的として、誘導加熱コイルのスリットの空隙部に絶縁性部材を挿入する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。また、高電圧、高電流にするために外巻き部と内巻き部の間で発生する放電を防止するために、外巻き部を絶縁性部材で被覆する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、このような対策に加えて、炉内圧を高くしたり、炉内雰囲気に流す窒素ガスをより多く流すといった方法を併せて行うことにより、誘導加熱コイルのスリット、あるいは外巻き部と内巻き部の間の放電防止をより確実なものにしようとしてきた。

近年、単結晶の大口径化の要求は益々強くなってきている。そのため、ＦＺ法においても、製造する単結晶の大口径化が進んでいる。ところが、ＦＺ法により直径１５０ｍｍ以上、特には、直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造しようとする場合、上記従来の放電対策を採用しても、スリット１２での放電がさけられず、高品質の単結晶を安定して製造することが出来なかった。

特公昭５１−２４９６４号公報 特公昭６３−１０５５６号公報 特開昭５０−３７３４６号公報

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する場合であっても、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止でき、高い単結晶化率で安定して高品質の単結晶を製造することのできる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成する熱源となりスリットを有する誘導加熱コイルと、該誘導加熱コイルのスリットでの放電を防ぐための前記誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けるノズルを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このように、ガスをスリット部へ局所的に流すことで、スリット部近傍の温度が低下することから荷電粒子の発生を抑制することができる上に、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことで除去することもできる。このため、上記本発明の単結晶製造装置を用いることで、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止でき、高い単結晶化率で安定して高品質の大口径単結晶を製造することができる。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記ガスを吹き付けるノズルの材質が、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかであるのが好ましい。

これらの材質から作製したノズルは、耐熱性に優れ、また、純度の高いものが得られるので、本発明の単結晶製造装置で用いるノズルとして適したものである。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けるガスが、不活性ガス又は電気的負性気体であるのが好ましい。
これらのガスを吹き付けることで、スリット部近傍の温度を低下させ荷電粒子の発生を抑制するとともに、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことで除去する。

この場合、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付ける不活性ガスが、Ａｒガス又は窒素ガスであるものとすることができる。

ガス絶縁に一般的に用いられるＳＦ_６の絶縁耐力を１．０とした場合の相対値が、窒素は０．３７〜０．４３と高く、またＡｒは０．０４〜０．１である。このため、特に窒素ガスをノズルにより誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けることで、電圧が高く放電し易いスリット近傍の窒素濃度を局部的に高くすることができることから、放電防止効果が極めて高くなる。

また、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付ける電気的負性気体が、ドライＯ_２又はウェットＯ_２であるものとすることができる。

ドライＯ_２やウェットＯ_２等の電気的負性気体は、電離によって生じた電子を付着させる電子付着効果が高く、これにより生じた負イオンは電界によって加速されにくくなり、衝突電離を行う恐れが少ない。このため、ドライＯ_２やウェットＯ_２等の電気的負性気体をノズルにより誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けることで、より一層スリットで放電しにくくなる。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記ノズルの先端位置が、前記育成単結晶棒の外径よりも外側であり、且つ前記ガスを吹き付けるノズルの先端と前記誘導加熱コイルの距離が、前記ノズルの先端から前記育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さいものであるのが好ましい。

このようにノズルの先端位置を育成単結晶棒の外径よりも外側にして例えば窒素ガスを吹き付けるようにすれば、ノズルの先端位置から浮遊帯域直上の原料表面までの距離が十分に離れているので、浮遊帯域直上の原料表面に到達する窒素の量を十分に減らすことができる。このため、浮遊帯域直上の原料表面に窒化膜が生成する恐れが少ない。また、ノズルと育成単結晶が干渉する恐れもなくなる。さらに、ガスを吹き付けるノズルの先端と誘導加熱コイルの距離が、ノズルの先端から育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さいものであれば、上記と同様の理由から、浮遊帯域直上の原料表面に窒化膜が生成する恐れが少ない。浮遊帯域直上の原料表面に例えば窒化膜が生成されると、窒化膜が剥れ、その剥れた窒化膜が固液界面に到達し、有転位化するなどの問題が生じる場合もあるが、上記のように浮遊帯域直上の原料表面に窒化膜が生成する恐れが少ないので、より高い単結晶化率でより安定して高品質の単結晶を製造することができる。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記誘導加熱コイルのスリットに、絶縁部材を設けたものであるのが好ましい。

このように、誘導加熱コイルのスリットに絶縁部材を設けることで、放電防止効果をさらに高めることができる。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であるものとすることができる。

シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を安定して製造することが求められている。本発明の単結晶製造装置は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適した装置である。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であるものとすることができる。

直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。この電圧は特に外周部スリットで高く、ここで放電が発生し易い。しかし、本発明の単結晶製造装置を用いることで、スリットで発生する放電を効果的に防止することができ、高い単結晶化率で安定して単結晶を製造することができる。

さらに、本発明は、上記本発明の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このように本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法でＦＺ法により単結晶を製造することにより、大口径かつ高品質な単結晶を安定して製造することが可能となる。

また、本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、ノズルにより前記誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けることで該誘導加熱コイルのスリットでの放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このように、ガスをスリット部へ局所的に流すことで、スリット部近傍の温度が低下することから荷電粒子の発生を抑制することができる上に、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことで除去することもできる。このため、上記本発明の単結晶製造方法によれば、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止でき、高い単結晶化率で安定して高品質の大口径単結晶を製造することができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記ガスを吹き付けるノズルの材質を、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかとすることができる。

これらの材質から作製したノズルは、耐熱性に優れ、また、純度の高いものが得られるので、本発明の単結晶製造方法で用いるノズルに適している。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けるガスを、不活性ガス又は電気的負性気体とすることができる。
これらのガスを吹き付けることで、スリット部近傍の温度を低下させ荷電粒子の発生を抑制するとともに、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことで除去する。

この場合、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付ける不活性ガスを、Ａｒガス又は窒素ガスとすることができる。

中でも窒素は、絶縁耐力が高い。このような窒素ガスをノズルにより誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けることで、電圧が高く放電し易いスリット近傍の窒素濃度を局部的に高くすることができることから、放電防止効果が極めて高くなる。

また、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付ける電気的負性気体を、ドライＯ_２又はウェットＯ_２とすることができる。

ドライＯ_２やウェットＯ_２等の電気的負性気体は、電離によって生じた電子を付着させる電子付着効果が高く、これにより生じた負イオンは電界によって加速されにくくなり、衝突電離を行い難くなる。このため、ドライＯ_２やウェットＯ_２等の電気的負性気体をノズルにより誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けることで、スリットで放電しにくくなる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けるガスの流量を、１０ｍｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎとするのが好ましい。

このような流量で誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けることで、より確実に、荷電粒子の発生を抑制し、且つ、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことで除去することができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記ノズルの先端位置を、前記育成単結晶棒の外径よりも外側とし、且つ前記ガスを吹き付けるノズルの先端と前記誘導加熱コイルの距離を、前記ノズルの先端から前記育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さくするのが好ましい。

このように、ノズルの先端位置を育成単結晶棒の外径よりも外側にしてガスを吹き付けること、また、ガスを吹き付けるノズルの先端と誘導加熱コイルの距離が、ノズルの先端から育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さくすることで、浮遊帯域直上の原料表面に窒化膜等が生成され難くなり、有転位化を効果的に抑制することができる。このため、より高い単結晶化率でより安定して高品質の単結晶を製造することができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記誘導加熱コイルのスリットに、絶縁部材を設けるのが好ましい。

このように、誘導加熱コイルのスリットに絶縁部材を設けることで、放電防止効果をさらに高めることができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることができる。

シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を安定して製造することが求められている。本発明の単結晶製造方法は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適している。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることができる。

直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。この電圧は特に外周部スリットで高く、ここで放電が発生し易い。しかし、本発明の単結晶製造方法によれば、スリットで発生する放電を効果的に防止することができ、高い単結晶化率で安定して単結晶を製造することができる。

以上説明したように、本発明によれば、ノズルにより誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けるので、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止することができる。これにより、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することができる。

以下、本発明についてさらに詳述する。
本発明者らは、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法により製造する際、単結晶の品質を劣化させる原因について鋭意検討を重ねた。その結果、大口径の単結晶をＦＺ法により製造しようとすると、誘導加熱コイルスリット、特にコイル外周部のスリットで放電が発生するという問題が生じることに気づいた。

この問題は、以下のような原因で生じていた。すなわち、単結晶の大口径化に伴い、誘導加熱コイルの電源端子に印加する電圧をより高くする必要があった。大口径の原料結晶棒を誘導加熱コイルで溶融して浮遊帯域を形成するためには、高い電力が必要だからである。例えば、直径２００ｍｍの単結晶の育成では、消費電力が１６０ｋＷを超えるような高い電力で原料結晶棒を溶融して浮遊帯域を形成し、単結晶化している。しかし、このような高い電力のために、誘導加熱コイルのスリット部、特にスリット外周部の電圧が極めて高くなり、スリット部、特にスリット外周部で放電が発生していたのである。また、輻射等による温度上昇も、放電発生の原因の一つである。

このような誘導加熱コイルのスリットで発生する放電を防止するためには、誘導加熱コイルのスリットの空隙部に絶縁性部材を挿入する方法（例えば、特許文献２参照）が開示されているが、この方法のみで、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶製造における高電圧における放電を完全に防止することは、困難である。この方法に加え、炉内圧を更に高くする方法、あるいは炉内雰囲気に窒素ガスを更に多く流す方法を採用することも考えられる。しかし、これらの方法を採用した場合、浮遊帯域直上の原料表面に生成された窒化膜が完全に溶融せずに固液界面に到達してしまうなどして、育成単結晶の無転位化を阻害する恐れがある。

そこで、本発明者らは、鋭意調査・研究を重ねた結果、誘導加熱コイルのスリット部で発生する放電を効果的に防止するためには、誘導加熱コイルのスリット部近傍に設置したノズルから誘導加熱コイルのスリット部にガスを直接的に吹き付ければ良いことに想到した。すなわち、ノズルからスリット部にガスを吹き付けるようにすれば、スリット部近傍の温度を低下させることができるので荷電粒子の発生を抑制することができるし、スリットに発生した荷電粒子をガスで吹き飛ばすことですばやく除去することもできる。このため、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止することができる。
以上のことから、本発明者らは、ノズルから誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けることで、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止することができ、これにより、大口径であっても、高品質の単結晶を安定して製造することができることに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
このＦＺ単結晶製造装置４０は、原料結晶棒１及び育成単結晶棒２を収容するチャンバー２０と、前記原料結晶棒１と育成単結晶棒２の間に浮遊帯域１０を形成するための熱源となる誘導加熱コイル７を有する。そして、誘導加熱コイル７のスリット近傍にガス吹き付けのためのノズル１１が設置されている。この他、チャンバー２０内には、原料結晶棒１を保持する上部保持治具４、種結晶８を保持する下部保持治具６、原料結晶棒１を上下移動、回転させるための上軸３、育成単結晶棒を上下移動、回転させるための下軸５などが配置されている。

このような単結晶製造装置であれば、誘導加熱コイルのスリット部近傍に設置したノズルから誘導加熱コイルのスリット部にガスを吹き付けることができるので、誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を防止することができる。また、このような単結晶製造装置であれば、炉内圧や炉内の窒素濃度を必要以上に高くしなくても、放電を防止することができる。そのため、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径であっても、高い単結晶化率で単結晶を製造することができ、高品質の単結晶を安定して製造することができる。

そして、図４は、図１に示すノズル形状の一例を示す概略説明図である。図４（a）は上から見た図（平面図）であり、図４（ｂ）は横から見た図（側面図）であり、図４（ｃ）は斜視図である。ガス、例えば、Ａｒガス、窒素ガス等の不活性ガスや、ドライ（Ｄｒｙ）Ｏ_２、ウェット（Ｗｅｔ）Ｏ_２等の電気的負性気体がガス導入部１７から入り、ノズル先端部１８から誘導加熱コイルのスリット部へ吹き出される。このときノズル１１は、電極、誘導加熱コイル、育成単結晶棒、浮遊帯域に接触せず、また、自動制御用カメラやＦＺ操業作業者の視界を妨げない形状とするのが好ましい。ガス導入部１７は、誘導加熱コイルや浮遊帯域から離れ、温度が下がった位置で、テフロン（登録商標）チューブやＳＵＳ等の金属管に接続するのが良い。

また、図５は、ノズル先端形状の例を示す概略説明図である。図５の１〜８−（a）は上から見た図（平面図）であり、図５の１〜８−（ｂ）は横から見た図（側面図）である。図５の１−（ａ），（ｂ）は１個の開口部の場合であり、図５の２−（ａ），（ｂ）は１個の開口部にチューブを継ぎ足した場合である。図５の３−（ａ），（ｂ）は誘導加熱コイルのスリットに沿って４個の開口部がある場合であり図５の４−（ａ），（ｂ）は４個の開口部にそれぞれチューブを継ぎ足した場合である。もちろん、スリットに沿って開けられる開口部は、４個に限るものではない。図５の５−（ａ），（ｂ）は誘導加熱コイルのスリットに垂直に２個の開口部の場合であり、図５の６−（ａ），（ｂ）は誘導加熱コイルのスリットに垂直に２個の開口部にチューブを継ぎ足した場合である。図５の７−（ａ），（ｂ）は誘導加熱コイルに垂直に２個の開口部が誘導加熱コイルのスリットに沿って４列ある場合であり、図５の８−（ａ），（ｂ）は誘導加熱コイルのスリットに垂直に２個の開口部にチューブを継ぎ足したものが誘導加熱コイルのスリットに沿って４列ある場合である。もちろん、誘導加熱コイルのスリットに対して垂直な開口部は、２個に限るものではなく、誘導加熱コイルのスリットに沿った開口部の列は４列に限るものではない。

ここで、ガスを吹き付けるノズルの材質が、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかであるのが好ましい。これらの材質から作製したノズルは、耐熱性に優れ、また、純度の高いものが得られるので、本発明の単結晶製造装置で用いるノズルとして適したものである。特にシリコン単結晶を育成する場合に、不純物となり難いので好ましい。

また、誘導加熱コイルのスリットに絶縁部材を設けるのが好ましい。これにより、放電防止効果をさらに高めることができるからである。例えば、図５の６−（ａ），（ｂ）に示されるもののようにノズル先端部１８の開口部が複数あるタイプは、図６に示すようにノズル先端部の開口部の間に、誘導加熱コイル７のスリット１２に挿入した石英等の絶縁部材１９がくるように配置するのが良い。

また、ノズル先端と誘導加熱コイルの距離は、ノズルの先端から育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さいものであるのが好ましい。このように、ノズル先端と誘導加熱コイルの距離を近づけることで、吹き付けガスにより、スリットに発生した荷電粒子を十分に除去でき、また誘導加熱コイルのスリット近傍の温度を十分に下げることができる。このため、より確実な放電防止効果を得ることができる。特に、ノズル先端と誘導加熱コイルまでの距離を近づけ、しかも、ノズル先端と固液界面までの距離が十分に離れるようにすれば、窒素ガスを流した場合に、誘導加熱コイルのスリット近傍の窒素濃度上昇効果を高め、より確実な放電防止効果を発揮させることができるとともに、浮遊帯域直上の原料表面近傍の窒素濃度は低くすることができるので、浮遊帯域直上の原料表面で窒化膜が形成するのを十分に防ぐことができる。浮遊帯域直上の原料表面で形成された窒化膜が剥がれ固液界面に付着すると、有転位化が起こりやすくなるが、ノズル先端と固液界面までの距離が十分に離れていれば、そのような問題が生じる恐れも少ない。これらのことから、上記のようにノズル先端は、固液界面よりも誘導加熱コイルに近い位置に設置することが望ましい。

また、ノズルの先端位置が、育成単結晶棒の外径よりも外側であるのが好ましい。ノズルの先端位置が、育成単結晶棒の外径よりも外側であれば、電圧が最も高く放電し易い誘導加熱コイル外周部スリットにガスを吹き付けることができる。このため、スリットに発生した荷電粒子の除去効果、誘導加熱コイルの温度低減効果が十分に発揮され、十分な放電防止効果を得ることができる。特に、窒素ガスを流した場合には、誘導加熱コイル外周部のスリット近傍の窒素濃度上昇効果が十分に発揮され、十分な放電防止効果を得ることができる一方で、浮遊帯域直上の原料表面近傍の窒素濃度の上昇を抑えることができ、浮遊帯域直上の原料表面で窒化膜が形成するのを十分に防止することができる。浮遊帯域直上の原料表面で形成された窒化膜が剥がれ固液界面に付着すると、有転位化が起こりやすくなるが、ノズル先端と固液界面までの距離が十分に離れていれば、そのような問題が生じる恐れも少ない。また、ノズル先端が単結晶の外径より外側にあることで、育成単結晶とノズルが干渉するようなこともない。これらのことから、上記のようにノズル先端は、単結晶外径よりも外側に設置することが望ましい。

尚、ノズルの先端は、誘導加熱コイルから１ｍｍ以上離すのが望ましい。このように、ノズルの先端を、誘導加熱コイルから１ｍｍ以上離せば、誘導加熱コイル下面などに接触し難くなり、接触により誘導加熱コイルが振動するなどの問題が生じる恐れも少ない。

このような本発明の単結晶製造装置４０を用いて、以下のように単結晶を製造する。ここでは、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。
先ず、シリコン原料棒（多結晶棒、あるいは一度ゾーンを行ったＦＺ結晶、ＣＺ法で作製した単結晶棒等）の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。その後、図１に示すＦＺ法による単結晶製造装置４０のチャンバー２０内にシリコン原料棒１を収容し、チャンバー２０内に設置された上軸３の上部保持治具４にネジ等で固定する。一方、下軸５の下部保持治具６にはシリコン単結晶からなる種結晶８を取り付ける。

また、この時、例えば石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかの材質からなるノズルの先端位置を、誘導加熱コイル下１ｍｍ以上で、しかも、育成単結晶棒の外径よりも外側とし、且つノズルの先端と誘導加熱コイルの距離を、ノズルの先端と固液界面までの距離よりも小さくするようにしてノズルを設置する。そして、単結晶棒の育成時には、ガス、例えばＡｒ、窒素等の不活性ガス、または、Ａｒまたは窒素で１〜１００％希釈したドライＯ_２、ウェットＯ_２等の電気的負性気体を、１０ｍｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎの流量でノズルにより誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けるようにする。

次に、シリコン原料棒１のコーン部の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。その後、チャンバー２０の下部から窒素ガスを含んだＡｒガスを供給し、チャンバー上部より排気して、例えば０．０５ＭＰａ、Ａｒガスの流量を２０〜３０ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内の雰囲気の窒素濃度を０．１〜０．５％とする。そして、シリコン原料棒１を誘導加熱コイル７で加熱溶融した後、コーン部先端を種結晶８に融着させ、絞り部９により無転位化し、上軸３と下軸５を回転させながらシリコン原料棒１を例えば２．３ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで浮遊帯域１０をシリコン原料棒上端まで移動させてゾーニングし、シリコン単結晶棒２を成長させる。このとき、シリコン原料棒１を育成する際に回転中心となる上軸３と、単結晶化の際に単結晶の回転中心となる下軸５をずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが好ましい。このように両中心をずらすことにより単結晶化の際に溶融部を攪拌させ、製造する単結晶の品質を均一化することができる。偏芯量は単結晶の直径に応じて設定すればよい。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径１７０ｍｍのＣＺシリコン単結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５ｍｍ、直胴長さ５０ｃｍのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰａ、Ａｒガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．２ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。

誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入し、かつ、図５の６−（ａ），（ｂ）の先端をもつノズルを２つの先端部で石英板を挟み込むように設置した。ノズル先端部の位置は、コイル下５ｍｍでノズル先端部と固液界面との距離を２０ｍｍとし、単結晶径とコイル外周部の中間地点とし、Ａｒガスを１００ｍｌ／ｍｉｎ吹き付けた。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を７回実施した。その結果、７回中、誘導加熱コイルのスリットで放電が２回発生し、ノントラブルは５回であった。

（実施例２）
直径１７０ｍｍのＣＺシリコン単結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５ｍｍ、直胴長さ５０ｃｍのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰａ、Ａｒガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．２ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。

誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入し、かつ、図５の６−（ａ），（ｂ）の先端をもつノズルを２つの先端部で石英板を挟み込むように設置した。ノズル先端部の位置は、コイル下５ｍｍでノズル先端部と固液界面との距離を２０ｍｍとし、単結晶径とコイル外周部の中間地点とし、窒素ガスを１００ｍｌ／ｍｉｎ吹き付けた。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を１２回実施した。その結果、１２回中、誘導加熱コイルのスリットで放電が発生せず、全てノントラブルであった。

（実施例３）
直径１７０ｍｍのＣＺシリコン単結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５ｍｍ、直胴長さ５０ｃｍのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰａ、Ａｒガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．２ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。

誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入し、かつ、図５−６（ａ），（ｂ）の先端をもつノズルを２つの先端部で石英板を挟み込むように設置した。ノズル先端部の位置は、コイル下５ｍｍでノズル先端部と固液界面との距離を２０ｍｍとし、単結晶径とコイル外周部の中間地点とし、Ａｒで２０％に希釈したドライＯ_２ガスを１００ｍｌ／ｍｉｎ吹き付けた。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を６回実施した。その結果、６回中、誘導加熱コイルのスリットで放電が発生せず、全てノントラブルであった。

（比較例１）
直径１７０ｍｍのＣＺシリコン単結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５ｍｍ、直胴長さ５０ｃｍのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図２に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０ｍｍ、外側の第二加熱コイルの外径を２８０ｍｍのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰａ、Ａｒガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．２ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。

誘導加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入した。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、誘導加熱コイルのスリットで全て放電が発生した。

このように、実施例１〜３では、比較例１に比べ誘導加熱コイルのスリットで生じる放電を効果的に防止できたことが判る。このため、実施例１〜３では、高い単結晶化率で安定して高品質の単結晶を製造することができた。
一方、比較例１では、誘導加熱コイルのスリットで頻繁に放電が発生したため、単結晶化率が低くなり、実質上、大口径の単結晶を製造することができなかった。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 従来技術に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。 ガス吹き付け用ノズルの一例を示す概略図である。 ガス吹き付け用ノズルの先端形状の例を示す概略図である。 先端が複数あるガス吹き付け用ノズルを取り付けた様子を示す概略図である。

符号の説明

１…原料結晶棒（シリコン原料棒）、 ２…育成単結晶棒（シリコン単結晶棒）、
３…上軸、 ４…上部保持治具、 ５…下軸、 ６…下部保持治具、
７，７ａ…誘導加熱コイル、 ８…種結晶、 ９…絞り部、 １０…浮遊帯域、
１１…ガス吹き付け用ノズル、 １２…スリット、
１２ａ,１２ｂ…対向面、 １３ａ，１３ｂ…電源端子、 １４…内周面、
１５…外周面、 １７…ガス導入部、
１８…ノズル先端部、 １９…絶縁部材、 ２０…チャンバー、
３０…従来のＦＺ単結晶製造装置、
４０…本発明のＦＺ単結晶製造装置。

Claims (14)

1. ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成する熱源となりスリットを有する誘導加熱コイルと、該誘導加熱コイルのスリットでの放電を防ぐための前記誘導加熱コイルのスリット部にＡｒガス又は窒素ガスを吹き付けるノズルを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記ガスを吹き付けるノズルの材質が、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記ノズルの先端位置が、前記育成単結晶棒の外径よりも外側であり、且つ前記ガスを吹き付けるノズルの先端と前記誘導加熱コイルの距離が、前記ノズルの先端から前記育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さいものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記誘導加熱コイルのスリットに、絶縁部材を設けたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
6. 前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
7. 請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
8. 原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、ノズルにより前記誘導加熱コイルのスリット部にＡｒガス又は窒素ガスを吹き付けることで該誘導加熱コイルのスリットでの放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法。
9. 前記ガスを吹き付けるノズルの材質を、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかとすることを特徴とする請求項８に記載の単結晶製造方法。
10. 前記誘導加熱コイルのスリット部に吹き付けるガスの流量を、１０ｍｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎとすることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の単結晶製造方法。
11. 前記ノズルの先端位置を、前記育成単結晶棒の外径よりも外側とし、且つ前記ガスを吹き付けるノズルの先端と前記誘導加熱コイルの距離を、前記ノズルの先端から前記育成単結晶棒の固液界面までの距離よりも小さくすることを特徴とする請求項８乃至請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
12. 前記誘導加熱コイルのスリットに、絶縁部材を設けることを特徴とする請求項８乃至請求項１１のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
13. 前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることを特徴とする請求項８乃至請求項１２のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
14. 前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項８乃至請求項１３のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。

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