DE102004058547A1

DE102004058547A1 - Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mit großem Durchmesser

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Publication number: DE102004058547A1
Application number: DE200410058547
Authority: DE
Inventors: Bernd Hoppe; Markus Dr. Schweizer; Dirk Dr. Sprenger; Dirk Weidmann
Original assignee: Schott AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 2004-12-03
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2006-06-08
Anticipated expiration: 2024-12-04
Also published as: CN1847468B; DE102004058547B4; CN1847468A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Züchten eines hochschmelzenden Einkristalls mit vorbestimmter Orientierung aus einem Nährstab (3) mittels eines Floating-Zone-Verfahrens bzw. Schwebezonenverfahrens. Die Vorrichtung umfasst: DOLLAR A einen Nährstab (3) und einen Keimkristall (4), zwischen deren Enden und in unmittelbarer Nähe zu diesen ein streifenförmiger und mit zumindest einer Öffnung versehener, widerstandsbeheizter Heizstreifen (6) angeordnet ist, der auf eine Kristallschmelztemperatur aufgeheizt ist, um eine Schmelzzone (5) auszubilden, DOLLAR A einen Antriebsmechanismus (8, 11), um eine Relativbewegung zwischen dem Heizstreifen (6) und dem Keimkristall (4) und Nährstab (3), die jeweils in unmittelbarer Nähe zu dem Heizstreifen angeordnet sind, zu bewirken, sodass schmelzflüssiges Material des Nährstabs (3) durch die jeweilige Öffnung des Heizstreifens gelangt und durch Abkühlen das Wachstum des Einkristalls auf dem Keimkristall (4) bewirkt wird, und DOLLAR A eine weitere Heizeinrichtung (15, 16), die nahe der Schmelzzone (5) vorgesehen ist, um einen Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone (5) vorzugeben. DOLLAR A Um Temperaturgradienten in der Schmelzzone zu mindern, umfasst die weitere Heizeinrichtung (15, 16) zumindest eine Heizspule (17, 19), die mit einer Radiofrequenz betrieben wird, wobei der Heizstreifen (6) und die jeweilige Heizspule (17, 19) so relativ zueinander angeordnet sind, dass die Radiofrequenzstrahlung an den Heizstreifen ankoppelt, um ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mit großem Durchmesser, insbesondere von hochschmelzenden Einkristallen, mittels des sogenannten Floating-Zone-Verfahrens (FZ-Verfahren) unter Verwendung eines in die Schmelzzone eingetauchten beheizten Bandes.

Bei den bekannten Schmelzzüchtungsverfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Kristallen, wie beispielsweise dem Kyropoulos-, Bridgman-, Heat Exchange-, EFG- oder Czochralski-Verfahren, werden große Mengen des Ausgangsmaterial (in der Regel in pulvriger Form) in einem Tiegel bzw. Behälter aufgeschmolzen und beginnend an einem mit der Schmelze in Berührung stehenden Keimkristall langsam abgekühlt, so dass einkristallines Wachstum auftritt und Kristalle mit großem Durchmesser erhalten werden können. Alle Verfahren haben aber gravierende Nachteile bezüglich Kristallqualität, Spannungsverlauf im Kristall, Orientierung des Kristalls, Zuchtgeschwindigkeit, Kontrollierbarkeit des Zuchtprozesses und Größe des Kristalls.

Dahingegen kann das bekannte Floating-Zone-Verfahren nicht zur Herstellung von Einkristallen großer Durchmesser genutzt werden. Bei diesem Verfahren wird durch eine senkrechte Anordnung eines polykristallinen Stabes und eines darunter befindlichen in direktem Kontakt stehenden Keimkristalls und anschließender Aufheizung der Schnittstelle auf Schmelztemperatur eine Schmelzzone geringer Höhe erzeugt, welche durch die Oberflächenspannung der schmelzflüssigen Phase in ihrer Position zwischen Stab und Keimkristall gehalten wird.

Als Ausgangsmaterialien werden bei diesem Verfahren ein polykristaliner Voll- oder Hohlstab beliebiger Querschnittsgeometrie (Nährstab) und ein Einkristall (Keim) verwendet. Die Schnittstelle zwischen Nährstab und Keimkristall wird durch eine aus dem Stand der Technik bekannte optische oder elektrische Heizung erwärmt. Das heißt, es wird durch e lektromagnetische Strahlung die Oberfläche des Nährstabs bzw. Keimkristalls aufgeheizt und das Innere muss dementsprechend durch Wärmeleitung von außen nach innen durchwärmt werden. Nachdem die Kristallschmelztemperatur erreicht ist, beginnt das Ende des polykristallinen Stabes und des Keimkristalls zu schmelzen. Die am Keim und Nährstab entstehenden Schmelztropfen werden zusammengeführt, so dass eine Schmelzzone etabliert wird. Diese wird durch eine Relativbewegung des Keims und des Nährstabs zur Heizung bewegt, wobei das schmelzflüssige Material durch die Öffnungen des Bandes gezogen wird und auf dem Keimkristall durch gezieltes Abkühlen das Wachstum eines Einkristalls bewirkt. Ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens, ist die Möglichkeit qualitativ hochwertige Einkristalle mit hoher Schmelztemperatur (T_m > 1500°C) herstellen zu können. Allerdings ist das herkömmliche Floating-Zone-Verfahren, bei dem zum Heizen des Kristalls eine rf-Strahlung verwendet wird, nur auf die Züchtung von Einkristallen mit Durchmessern von nur wenigen Millimetern begrenzt, was Durch den Temperaturgradienten über den Querschnitt des Nährstabes bzw. Keimkristalls und die Schmelzzonenhöhe vorgegeben ist.

Denn wenn die Schmelzzonenhöhe einen Grenzwert (typische Schmelzzonenhöhen liegen im Bereich von wenigen Millimetern) übersteigt, so dass der hydrostatische Druck der Schmelzzone zu groß wird (maximal möglicher Druck abhängig von den Materialparametern Viskosität und Oberflächenspannung), bricht die Schmelzzone zusammen und läuft die Schmelze am polykristallinen Stab bzw. am Keimkristall nach unten ab. Auf Grund radialer Temperaturgradienten, bedingt durch die Heizmethode, ergeben sich konvex durchgebogene Phasengrenzen. Damit ist der maximale Kristalldurchmesser begrenzt, denn es muss eine über den Querschnitt durchgehende Schmelzzone eingestellt werden, um Kristalle herzustellen. Bei erreichbaren Schmelzzonenhöhen von < 2cm können somit herkömmlich Kristalldurchmesser nur von wenigen Millimetern erzielt werden.

Eine Möglichkeit, diese Schwierigkeiten zu umgehen und größere Kristalldurchmesser herstellen zu können, besteht nun darin, das bekannte Floating-Zone-Verfahren für den Zweck der oxidischen Einkristallzucht (z.B. von Saphir, LSO, YAG) durch den Einsatz eines speziellen beheizten, gelochten Bandes zu modifizieren. Das gelochte Band wird dazu über den gesamten Querschnitt oder zumindest einem Teil davon an der Schnittstelle zwischen dem gesinterten polykristallinen Nährstab und Keimkristall eingebracht. Dieses Band, bestehend aus Metall oder Graphit oder einem anderen geeigneten hochtemperaturfesten Material, wird in geeigneter Weise, z.B. direkt durch den Joule-Effekt oder Widerstandsheizen zumindest im Bereich des Querschnittes des polykristallinen Stabes bzw. Keimkristalls so beheizt, dass eine möglichst homogene Temperaturverteilung über den Querschnitt entsteht. Dadurch wird erreicht, dass der polykristalline Stab und der Keim an deren Enden aufgeschmolzen werden und durch eine Schmelzzone verbunden werden können.

DE-OS 2 221 574 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls nach dem Floating-Zone-Verfahren. Dabei kann am Außenumfang des Heizstreifens ein senkrechter Bund vorgesehen sein, der mit Hilfe einer Induktionswicklung erhitzt wird und damit auch das Band selbst durch Wärmeleitung erwärmt. Allerdings wurde damit lediglich ein Kristall mit einem Durchmesser von 10 mm hergestellt.

DE-OS 24 52 215 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls großen Querschnitts, wobei durch Vergrößerung des Widerstands in der Mitte des Heizstreifens, herbeigeführt durch Öffnungen in dem Heizstreifen, eine örtliche Zunahme der Temperatur herbeigeführt wird. Diese beiden lateralen Zonen erstrecken sich dabei über die gesamte Breite des Heizstreifens, so dass zwischen der Mitte und den beiden Enden des Heizstreifens ein Temperaturgradient eingestellt wird.

US 4,623,423 und US 4,752,451 offenbaren eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 mit einer weiteren Heizeinrichtung, die nahe der Schmelzzone vorgesehen ist, um einen Temperaturgradienten in Längsrichtung des Nährstabs bzw. Keimkristalls im Bereich der Schmelzzone vorzugeben. Dabei ist eine Vorheizung stromaufwärts der Schmelzzone angeordnet und ist eine Nachheizung stromabwärts der Schmelzzone angeordnet. Vorheizung und Nachheizung werden jeweils von einem Keramikrohr, das den Nährstab bzw. Keimkristall umgibt, und von Widerstands-Heizelementen ausgebildet, welche die Keramikrohre umgeben. Mit dieser Anordnung werden Wärmeverluste der Schmelzzone durch Wärmeleitung kompensiert. Durch die Geometrie und Anordnung der Bohrungen in dem Heizstreifen, die nicht variiert werden kann, kann die Heizleistung in den Heizstreifen jedoch nur ungenügend eingestellt werden. Die Vorheizung und Nachheizung kompensieren auch Wärmestrahlungsverluste, die bei hohen Temperaturen eine immer größere Rolle spielen.

Eine weitere Vorrichtung für ein Floating-Zone-Verfahren ist in US 5,114,528 offenbart, wobei ein muffenförmiges Formelement die Schmelzzone umgibt, um den Querschnitt des wachsenden Einkristalls bei der Abkühlung zu formen. Ein Überlaufen von flüssigem Material aus der Schmelzzone ist dabei nur schwer zu verhindern. Offenbart ist auch, innerhalb der Heizmuffe RF-Spulen vorzusehen. Bei einer solchen Ausführungsform ist jedoch kein Heizstreifen in der Schmelzzone angeordnet.

JP 05-043378 A offenbart eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen. Als Vor- und Nachheizung können dabei in der Art, wie in US 5,114,528 offenbart, auch RF-Spulen vorgesehen sein, die auf dem Innenumfang eines isolierenden Keramikrohrs angeordnet sind, das den Keimkristall und den Nährstab umgibt. Dabei ist nicht offenbart, ob die RF-Strahlung unmittelbar an das Material der Schmelzzone bzw. des Nährstabs ankoppelt oder indirekt zur Aufheizung genutzt wird. Offenbart wird die Verwendung dieser Vorrichtung auch für hochschmelzende Kristalle, insbesondere Saphir-Kristalle mit Längen bis zu etwa 70 mm. Allerdings ist der maximal erzielbare Außendurchmesser der Zuchtkristalle auf etwa 50 mm begrenzt, was für Massenherstellungsverfahren, beispielsweise zur Herstellung von Saphir-Substraten großen Durchmessers für die LED-Herstellung, häufig unzureichend ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, womit sich insbesondere hochschmelzende Einkristalle mit noch größeren Durchmessern, insbesondere mit Durchmessern von mehr als etwa 100 mm, herstellen lassen.

Diese und weitere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen nach Anspruch 1 sowie durch ein Verfahren mit den Merkmalen nach Anspruch 14 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der rückbezogenen Unteransprüche.

Erfindungsgemäß umfasst die weitere Heizeinrichtung zumindest eine Heizspule, die mit einer Radiofrequenz betrieben wird, um für einen zusätzlichen induktiven Wärmeeintrag in den Heizstreifen zu sorgen und den Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone noch geeigneter vorzugeben. Zu diesem Zweck wird eine geeignete geometrische Anordnung von Heizstreifen und jeweiliger Heizspule gewählt.

Vorteilhaft ist, dass mit der an die jeweilige Heizspule angelegten Radiofrequenz bzw. Mittelfrequenz ein weiterer Parameter zur Verfügung steht, der in einfacher Weise, nämlich elektronisch, variiert werden kann. Im Gegensatz dazu kann im Stand der Technik die Geometrie und Anordnung der Öffnungen in dem Heizstreifen nur unzureichend, nämlich nur durch Austauschen des Heizstreifens selbst, geändert und angepasst werden.

Gemäß einer Ausführungsform sind der Heizstreifen und die jeweilige Heizspule so relativ zueinander angeordnet, dass die Radiofrequenz entlang einer Außenkante des Heizstreifens im Bereich der Schmelzzone ankoppelt, um Wärmeverluste am Rand der Schmelzzone zu kompensieren. Bei den hohen Temperaturen, die mit Hilfe des Verfahrens bzw. der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt werden können, insbesondere bei Temperaturen von bis zu oder oberhalb etwa 2000°C, spielen Verluste durch Wärmestrahlung eine immer größere Rolle. Die Wärmestrahlung wird dabei im Wesentlichen radial abgestrahlt. Während gemäß dem Stand der Technik stets versucht wurde, diese Wärmestrahlung durch im Wesentlichen radialsymmetrische Wärmeisolationen und Temperaturstrahler auszugleichen, können erfindungsgemäß Wärmestrahlungsverluste in überraschend einfacher Weise gezielt durch induktiven Wärmeeintrag in den Heizstreifen kompensiert werden. So kann die Geometrie der Heizspulen so gewählt werden, dass entlang der Außenkante des Heizstreifens ein höherer induktiver Wärmeeintrag erzielt werden kann, also auch eine insgesamt nicht radialsymmetrische Temperaturverteilung erzielt werden kann.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden von den Heizspulen in dem Heizstreifen Wirbelströme induziert, welche den Heizstreifen zusätzlich zu der Widerstandsheizung weiter erwärmen. Durch gezielte Wahl der Geometrie der Heizspulen kann für einen örtlich variierenden induktiven Wärmeeintrag gesorgt werden, so dass lokal unterschiedliche Wärmestrahlungsverluste und andere Wärmeverluste noch effektiver kompensiert werden können.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist eine Außenkante des Heizstreifens im Bereich der Schmelzzone einen verbreiterten Bereich auf, in welchem die in dem Heizstreifen induzierten Wirbelströme weniger stark abgelenkt werden, was zu einer gleichmäßigeren Erwärmung des Heizstreifens und zur Vermeidung von heißen Zonen (Hot Spots) in dem Heizstreifen auf Grund des induktiven Wärmeeintrags sorgt. Dieser verbreiterte Bereich kann beispielsweise als kreisbogenförmige Ausbauchung ausgebildet sein, die radial auswärts von dem im Übrigen rechteckförmigen Heizstreifen abragt.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zwischen der jeweiligen Heizspule und dem Nährstab bzw. Keimkristall ein weiteres Rohr angeordnet, in das die von den Heizspulen erzeugte RF- bzw. Mittelfrequenz-Strahlung einkoppelt, so dass die Rohre auf eine Temperatur knapp unterhalb der Schmelztemperatur des Kristalls erwärmt werden. Dabei wird ein Teil der RF- bzw. Mittelfrequenz-Strahlung auch weiterhin in den Heizstreifen eingekoppelt, um für einen induktiven Wärmeeintrag in den Heizstreifen zu sorgen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Vorheizung und/oder Nachheizung von einer weiteren Wärmeisolierung, bevorzugt einem Keramikrohr, umgeben sein, das der weiteren Wärmeisolierung dient.

Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein Einkristall bereitgestellt, der durch ein Verfahren, wie vorstehend beschrieben, hergestellt ist.

Gemäß einem weiteren bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist der Einkristall ein Einkristall aus Saphir (Al₂O₃), der entlang der kristallographischen c-Achse gewachsen ist. Solche Saphir-Einkristalle eignen sich hervorragend als Substrat zur Herstellung von optoelektronischen Bauelementen, beispielsweise LEDs, mittels MOCVD oder vergleichbarer, aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren. Weil der Kristall entlang der kristallographischen c-Achse gewachsen ist, können die Substrate in einfacher Weise senkrecht zu dieser Achse aus dem Einkristall herausgeschnitten werden. Bei diesen Substraten ist die kristallographische c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche ausgerichtet, sodass Spannungen in dem Substrat stets zu einer radialsymmetrischen Spannungsverteilung führen. Solche erfindungsgemäßen Substrate verziehen sich somit in vorteilhaft geringem Ausmaß, was zu vorteilhaft langen Lebensdauern der optoelektronischen Bauelemente führt.

Weil die Substrate erfindungsgemäß mit vergleichsweise hoher Geschwindigkeit entlang der kristallographischen c-Achse gezüchtet werden können, sind die Herstellungskosten vorteilhaft gering. Ferner können Materialverluste bei der Weiterverarbeitung zu Substraten minimiert werden, da die Einkristalle bereits entlang der kristallographischen c-Achse gezogen sind.

Figurenübersicht
Nachfolgend wird die Erfindung in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben werden, woraus sich weitere Vorteile, Merkmale und zu lösende Aufgaben ergeben werden und worin:
1 in einer schematischen Schnittansicht eine Vorrichtung zum Züchten von Kristallen gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt;
2 in einer schematischen Perspektivansicht und im Teilschnitt eine Vorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
3a die Temperaturverteilung in dem Heizstreifen einer Vorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, die in der 5 gezeigt ist;
3b eine simulierte Verteilung der Stromdichte in dem Heizstreifen für die Temperaturverteilung gemäß der 3a darstellt;
4 eine simulierte Verteilung des induzierten Wirbelstroms in dem Heizstreifen der Vorrichtung gemäß der 2 darstellt;
5 in einer perspektivischen Unteransicht und im Teilschnitt eine Vorrichtung zum Züchten von Kristallen gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, wobei eine simulierte Temperaturverteilung schematisch mit eingezeichnet ist;
6 in einer perspektivischen Schnittansicht eine Vorrichtung gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, wobei die simulierte Temperaturverteilung mit eingezeichnet ist; und
7 in einer perspektivischen Schnittansicht eine Vorrichtung gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, wobei die simulierte Temperaturverteilung mit eingezeichnet ist.
In den Figuren bezeichnen identische Bezugszeichen identische oder im Wesentlichen gleichwirkende Elemente oder Elementgruppen.
1 zeigt schematisch die verwendete Anlage zur Zucht von hochschmelzenden Einkristallen mit einem Durchmesser > 50 mm. Allgemein können in dieser Anlage alle Arten von Kristallen gezüchtet und alle üblicherweise zur Kristallzucht verwendeten Materialien eingesetzt werden. Außerdem ist möglich mit dieser Art von Apparatur Einkristalle beliebiger Größe herzustellen. Der Durchmesser der bislang eingesetzten Preformen betrug zwischen 10 mm und 100 mm, wobei dies nur beispielhafte Werte sind, die keine Grenze nach oben oder unten für das Verfahren darstellen.
Anhand der 1 soll nachfolgend ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Züchtung von Saphir (Al₂O₃) beschrieben werden.
Zunächst wird der im Beispiel verwendete Nährstab 3 mit einem Durchmesser von 100 mm durch eine Halterung 7 innerhalb des Prozessbehälters 2 aufgenommen, wobei die Halterung 7 durch den Rotations-/Translationsantrieb 12 mit Geschwindigkeiten von 0–100 min^–1 um die Drehachse 8 rotieren und vertikal von 0–40 mm/h verfahren werden kann. Der Nährstab 3 besteht dabei aus hochreinem zu Vollzylindern gesintertem Al₂O₃. Am Umfang des Nährstabs 3 befindet sich ein Vorheizer 15, der zum Einen den Nährstab 3 auf etwa 2000°C aufheizen soll, was etwas unterhalb dessen Schmelztemperatur von 2040°C ist, und zum Anderen für einen ausreichend kleinen axialen Temperaturgradienten zwischen Schmelzzone 5 und Einspannstelle des Nährstabs 3 sorgt. Der Vorheizer 15 besteht dabei aus einem mittelfrequenzbeheizten Iridiumrohr 18, um das herum die Mittelfrequenzspulen 17 herum angeordnet sind. Zusätzlich ist zwischen Vorheizer 15 und Wandung des Prozessbehälters 2 am Umfang des Nährstabes 3 bzw. dessen Aufnahme eine Wärmeisolierung (2), z.B. bestehend aus einem Spinell- oder Aluminiumoxidrohr, angeordnet, um den axialen Temperaturgradienten entsprechend beeinflussen zu können.
Direkt unterhalb des unteren Endes des Nährstabs 3 befindet sich das rechteckförmige beheizte Band 6 aus Iridium mit einer Breite von 110 mm, was etwas über dem Durchmesser des Nährstabs 3 liegt, und mit einer Länge, welche an beiden Enden die Kontaktierung zum Zwecke des direkten Beheizens mittels Anlegen einer Spannung und des damit hervorgerufenen Joule Effektes durch das Fließen eines elektrischen Stromes ermöglicht. Die Dicke des Bandes 6 beträgt 2 mm. Das Band 6 wird durch die direkte elektrische Beheizung auf eine Temperatur von 2100°C gebracht, was 60K oberhalb des Schmelzpunktes des Nährstabs 3 liegt. Damit wird das untere Ende des Nährstabs 3 schmelzflüssig. Auf dem Teil der Fläche des Bandes 6, die der Nährstab 3 überdeckt, sind Bohrungen in der Art eingebracht, dass einerseits die Temperatur über diesem Teil der Fläche des Bandes 6 homogen ist und zum Anderen die Möglichkeit für das schmelzflüssige Material besteht, durch das Band 6 hindurch auf die Seite des direkt unter dem Band 6 befindlichen Keimkristalls 4 zu fließen. Der Keimkristall 4 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, eine Höhe von 50 mm und ist auf einem als Keimkristall-Haltestab wirkenden Keramikstab 9 befestigt, der bevorzugt aus Aluminiumoxid besteht.
Am Umfang des Keimkristalls 4 befindet sich ein Nachheizer 16, der zum Einen den Keimkristall 4 auf etwa 2000°C aufheizen soll, was etwas unterhalb dessen Schmelztemperatur von 2040°C ist, und der zum Anderen für einen ausreichend kleinen axialen Temperaturgradienten zwischen Schmelzzone 5 und Aufnahme des Keimkristalls 4 sorgen soll. Der Nachheizer 16 besteht dabei aus einem mittelfrequenzbeheizten Iridiumrohr 20, um das herum die Mittelfrequenzspulen 19 angeordnet sind. Zusätzlich ist zwischen Nachheizer 16 und Wandung des Prozessbehälters 2 am Umfang des Keimkristalls 5 bzw. dessen Aufnahme eine Wärmeisolierung (vgl. 2), z.B. bestehend aus einem Spinell oder Aluminiumoxidrohr, angebracht, um den axialen Temperaturgradienten entsprechend beeinflussen zu können
Das untere Ende des Keramikstabes 9 wird durch eine Halterung 10 innerhalb des Prozessbehälters 2 aufgenommen, wobei die Halterung 10 durch den Rotations-/Translationsantrieb 13 mit Geschwindigkeiten von 0–100 min^–1 um die Drehachse 11 rotieren und vertikal von 0–40 mm/h verfahren werden kann. Der Prozessbehälter 2 ist aus einem geeigneten gekühlten Edelstahl gefertigt und schließt die gesamte Einheit hermetisch von der Umgebung ab. Vor Beginn des Kristallzuchtprozesses wird der Behälter 2 mit Argon unter Zusatz von 2 % Sauerstoff geflutet und während der gesamten Kristallzucht unter dieser Atmosphäre belassen.
Der Kristallzuchtprozess läuft nun in der Art ab, dass zunächst mittels Vorheizer 15, Nachheizer 16 und beheiztem Band 6 die Schnittstelle zwischen Nährstab 3 und Keimkristall 5 auf etwa 2000°C gebracht wird. Im Anschluss daran wird mittels des beheizten Bandes 6 die Temperatur an der Schnittstelle auf 2100°C erhöht, so dass das Ende des Nährstabs 3 und des Keimkristalls 5 zu schmelzen beginnen. In dessen Folge etabliert sich eine 8 mm hohe Schmelzzone 5 zwischen Nährstab 3 und Keimkristall 4, wobei der Materialkontakt durch die Bohrungen im beheizten Iridiumband 6 gegeben ist. Nachfolgend werden simultan der Nährstab 3 und der Keimkristall 4 mit 1–10 mm/h nach unten verfahren, so dass immer mehr Material des Nährstabs 3 verflüssigt wird, dieses durch die Öffnungen im beheizten Iridiumband 6 auf den Keimkristall 4 gelangt und dort unter Aufwachsen eines Saphir-Einkristalls erstarrt. Nach Erreichen der gewünschten Zuchtlänge, in unserem Beispiel 150 mm, werden der Nährstab 3 und der gewachsene Kristall von dem beheizten Band 6 getrennt und langsam gekühlt, so dass keine thermischen Spannungen im Kristall eingefroren werden.
Nach Einsetzen eines neuen Nährstabs 3 und Keimkristalls 4 kann der Prozess von neuem gestartet werden. Der gezüchtete Kristall kann nun einer Nachverarbeitung, wie z.B. das Sägen in Wafer und Beschichten der Wafer zum Zwecke der Herstellung von LED's, unterzogen werden.
Somit kann zusätzlich zur Widerstandsheizung im Heizstreifen 6 durch den gezielten induktiven Wärmeeintrag der Vor- und Nachheizung 15, 16 die Temperatur radial eingestellt werden. Der zusätzliche induktive Wärmeeintrag im Heizstreifen 6 kann durch Ändern des Abstands der Heizspulen 17, 19 zum Heizstreifen 6, durch Variieren der Leistung in den Heizspulen 17, 19, durch Designvariation des Heizstreifens 6 oder vergleichbare Maßnahmen eingestellt bzw. variiert werden.
Durch diese Beheizungsart ist es nun erfindungsgemäß möglich, mittels des FZ-Verfahrens Einkristalle mit einem Schmelzpunkt > 1500°C und bislang nicht gekannten Durchmessern von größer 50 mm schnell und spannungsarm zu züchten. Dabei sind Kristallzuchtgeschwindigkeiten von 10 mm/h und mehr bei einem Kristalldurchmesser von 100 mm zu erzielen.
Die 2 fasst die Geometrie der Heizungsanordnung in einem perspektivischen Teilschnitt zusammen. Dabei sind aus Übersichtlichkeitsgründen der Nährstab, der Keimkristall und der Keramikstab und die zugeordneten Halterungen sowie die Heizspulen weggelassen. Gemäß der 2 umgibt das obere Rohr 18 den Nährstab im Bereich der Vorheizung und umgibt das untere Rohr 20 den Keimkristall und das obere Ende des Keramikstabs im Bereich der Nachheizung. Die Rohre 18, 20 sind dabei unter geringem Abstand zu dem rechteckförmigen Heizstreifen 6 angeordnet. Der Durchmesser der Rohre 18, 20 entspricht im Wesentlichen der Breite des Heizstreifens 6 oder ist geringfügig größer, so dass der gut wärmeleitende Heizstreifen 6 von den Rohren 18, 20 im Bereich der Schmelzzone geschützt wird. Wie vorstehend beschrieben, sind die Heizspulen entlang dem Außenumfang der Rohre 18, 20 angeordnet. Das Material der Rohre 18, 20 ist so gewählt, dass die von den Spulen (nicht dargestellt) abgestrahlte Radiofrequenz an die Rohre 18, 20 ankoppelt und dort Wirbelströme induziert, die zu einer Erwärmung der Rohre 18, 20 auf eine durch die Leistung der angelegten RF- bzw. Mittelfrequenz-Strahlung und die Geometrie der Anordnung vorgegebene Temperatur führen. Bei den hohen Temperaturen, die von dem erfindungsgemäßen Verfahren angedacht sind, spielt die mit der vierten Potenz der absoluten Temperatur ansteigende Wärmestrahlung schließlich eine dominierende Rolle. Die von den Rohren 18, 20 radial auswärts abgestrahlte Wärmestrahlung erwärmt den Nährstab und den Keimkristall sowie das obere Ende des Keramikstabs so, dass im Ergebnis im Bereich der Vorheizung bzw. der Nachheizung eine Temperatur knapp unterhalb der Schmelztemperatur des Kristalls erzielt wird. Wärmestrahlungsverluste des Nährstabs und des Keimkristalls sowie des oberen Endes des Keramikstabs können somit durch die von den Rohren 18, 20 abgegebene Wärmestrahlung im Wesentlichen kompensiert werden.
Um den Bereich der Schmelzzone noch effektiver abzuschirmen, ist im Bereich der Vorheizung eine zylindrische Wärmeisolierung 21 vorgesehen, welche die nicht dargestellte Heizspule umgibt. In entsprechender Weise ist im Bereich der Nachheizung die zylindrische Wärmeisolierung 22 angeordnet. Von den zylindrischen Wärmeisolierungen 20, 21 wird die von den Rohren 18, 20 abgestrahlte Wärmestrahlung zum Teil reflektiert, so dass der Wirkungsgrad der Vorrichtung verbessert werden kann und insgesamt eine gleichmässigere Temperaturverteilung erzielt werden kann. Wenngleich in der 2 dargestellt ist, dass zwischen den Wärmeisolierungen 21, 22 eine Ringspalt ausgebildet ist, durch den hindurch sich der Heizstreifen 6 erstreckt, können die beiden Wärmeisolierungen 21, 22 nahe der Längsseite des Heizstreifens 6 auch miteinander verbunden sein, um die Längskante des Heizstreifens 6 noch besser abzuschirmen.
Insgesamt wird die Kristallzuchtvorrichtung gemäß der 2 durch das Bereitstellen der beiden Rohre 18, 20 und der Wärmeisolierungen 21, 22 punktsymmetrischer um die Mitte des Nährstabs bzw. Keimkristalls. Dennoch verbleibt auf Grund der Rechteckform des Heizstreifens 6 und dessen Längserstreckung eine Abweichung zu der idealen Punktsymmetrie, welche zur Kompensation der im Wesentlichen radial auswärts gerichteten Wärmestrahlungsverluste gewünscht wäre. Eine bessere Punktsymmetrie kann mit weiteren Maßnahmen, wie nachfolgend anhand der 3 und 5 bis 7 beschrieben, erzielt werden.
Wie in der 2 erkennbar, ist die Vorrichtung insgesamt bezüglich der von dem Heizstreifen 6 aufgespannten Ebene spiegelsymmetrisch, so dass eine gleichmäßige Erwärmung des Heizstreifens 6 im Bereich der Schmelzzone für eine Kompensation von Wärmeverlusten auf Grund der senkrecht zu dem Heizstreifen 6 erfolgenden Wärmeleitung wünschenswert ist.
Die tatsächlichen Wärmeverluste im Bereich der Schmelzzone werden durch die Summe der Wärmeverluste auf Grund von Wärmeleitung (im Wesentlichen senkrecht zum Heizstreifen 6) und Wärmestrahlung (im Wesentlichen radial auswärts gerichtet) bestimmt. Konvektive Wärmeverluste in dem Behälter der Vorrichtung können bei den erfindungsgemäß sehr hohen Temperaturen praktisch vernachlässigt werden. Während die durch Wärmestrahlung abgeführte Energie mit der vierten Potenz der Temperatur ansteigt, ist die Wärmeleitung im Wesentlichen proportional zur Temperaturdifferenz zur Umgebung. Schwankungen der Umgebungstemperatur haben deshalb auf Grund der erheblich stärkeren Abhängigkeit einen größeren Einfluss auf die Wärmestrahlung. Deshalb wird erfindungsgemäß versucht, durch Anlegen eines Heizstroms an den Heizstreifen 6 eine gleichmäßige Grund-Temperaturverteilung im Bereich der Schmelzzone zu erzeugen und diese Grund-Temperaturverteilung in geeigneter Weise durch induktiven Wärmeeintrag, erzeugt durch die Heizspulen der Vorheizung bzw. Nachheizung, gezielt zu modifizieren, um die Ausbildung von heißeren oder kühleren Bereichen in oder nahe der Schmelzzone weitestmöglich zu verhindern. Als Maßnahmen zu diesem Zweck werden nachfolgend insbesondere Designvariationen des Heizstreifens, die Variierung der Leistung in den Heizspulen sowie die Änderung des Abstandes der Heizspulen zum Heizstreifen erörtert. Diese nachfolgend angeführten Maßnahmen dienen jedoch nur der beispielhaften Erläuterung. Dem Fachmann werden beim Studium der nachfolgenden Beschreibung ohne weiteres weitere gleichwirkende Maßnahmen ersichtlich werden.
Die 4 zeigt eine simulierte Verteilung des von den Heizspulen in dem Heizstreifen induzierten Wirbelstroms, wobei die Wirbelstromdichte durch die Punkt- bzw. Liniendichte repräsentiert wird. Erkennbar ist, dass die Wirbelstromdichte durch zwei spiegelsymmetrische Keulen approximiert werden kann, wobei die jeweiligen Keulen im Bereich der Mitte des Heizstreifens im Wesentlichen radialsymmetrisch abragen, also optimal an die radiale Geometrie des Nährstabs und des Keimkristalls angepasst sind. Auch außerhalb der Einbauchungen der beiden Keulen ist in etwa eine radiale Symmetrie erkennbar, jedoch kommt es entlang den Längskanten des Heizstreifens 6 zu gewissen lokalen Überhitzungen (Hot Spots), die ihre Ursache in der Störung des induzierten Wirbelstroms durch die Kante des Heizstreifens haben. Denn hier werden die Wirbelströme, die eigentlich weit außen fließen möchten, "um die Ecke" gezwungen, was zur Überhöhung der Stromdichte führt.
Solche lokalen Überhöhungen der Wirbelstromdichte können gemäß einer weiteren Ausführungsform durch eine Erhöhung des Abstandes der Heizspulen von der geometrischen Mitte der Anordnung im Bereich der Längskanten des Heizstreifens 6 kompensiert werden, mit anderen Worten, durch eine im Wesentlichen ovale bzw. elliptische Grundform der Heizspulen in Draufsicht. An diesen Bereichen können grundsätzlich auch die Rohre 18, 20 (vgl. 2) und die Wärmeisolierungen 21, 22 quer zum Heizstreifen geringfügig in die Länge gestreckt sein, können also diese Elemente ebenfalls eine ovale bzw. elliptische Grundform in Draufsicht aufweisen.
Zur Erhöhung der radialen Symmetrie des Heizstreifens kann gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die in den 3a und 3b dargestellt ist, im Bereich der Schmelzzone ein verbreiterter Bereich 25 ausgebildet sein, der bevorzugt kreisbogenförmig von der Längskante des Heizstreifens 6 abragt. Im Bereich der Ausbauchung werden die von den Heizspulen induzierten Wirbelströme durch die Kanten des Heizstreifens weni ger abrupt umgelenkt, so dass stärker erwärmte Stellen im Bereich der Schmelzzone noch besser vermieden werden können.
Die 3a zeigt eine simulierte Temperaturverteilung in Kelvin, die gut mit tatsächlich beobachteten Temperaturverteilungen übereinstimmte. Dabei wurde eine Temperatur der oberen und unteren Wärmeisolierung 21, 22 (vgl. 2) von 1900°C angenommen, wobei der Heizstrom durch den Heizstreifen 6 4400 A bei einer Gesamtspannung zwischen den Anschlüssen des Heizstreifens von 2,8 V betragen soll. Die Gesamtlänge des Heizstreifens 6 betrug in der Simulation 350 mm, die maximale Breite im Bereich der Ausbauchung 25 115 mm bei einer maximalen Breite in den übrigen Bereichen des Heizstreifens 6 von 100 mm. Als Abstand des Heizstreifens 6 zu den Rohren 18, 20 (vgl. 2) wurden 5 mm angenommen. Die Simulation ergab für diese beispielhaften Werte einen zentralen Bereich mit einer Temperatur von etwa 2160°C, der im Wesentlichen ringförmig von kühleren Temperaturbereichen umgeben ist, im Außenbereich mit Temperaturen von etwa 2060°C bzw. 2030°C, wie in der 3a gezeigt.
Wie vorstehend ausgeführt, ist es ein Ziel, in dem Heizstreifen 6 eine möglichst homogene Temperaturverteilung der durch den Heizstrom erzeugten Joule'schen Wärme zu erzeugen. Die Temperaturverteilung kann durch weitere Abänderungen der Geometrie und der Auslegung des Heizstreifens gezielt optimiert werden, insbesondere durch geeignete Wahl der Durchmesser und der Anordnung der Öffnungen in dem Heizstreifen 6. In die 3a ist eine beispielhafte Geometrie von Öffnungen 30–32 eingezeichnet, mit kleinen Bohrungen 30 in der Mitte mit Durchmessern von 2 mm oder weniger, mit mittelgroßen Bohrungen 31 mit Durchmessern von etwa 3 mm und mit großen Bohrungen 32, die eine Außenreihe bilden und einen Durchmesser von etwa 4 mm aufweisen. Durch den Durchmesser der Bohrungen wird im Ergebnis der effektive Leitungsquerschnitt des Widerstandsheizstreifens 6 festgelegt. Durch die in der 3a gezeigte Geometrie und Anordnung der Bohrungen 30–32 wird in dem zentralen Bereich des Nährstabs bzw. Keimkristalls, der durch die äußeren Schichten desselben gegen Wärmestrahlungsverluste geschützt ist, vergleichsweise wenig Joule'sche Wärme erzeugt und werden durch die Leitungsquerschnitt-Verkleinerungen gezielte Widerstandsänderungen des Heizstreifens 6 und somit Zonen unterschiedlichen resistiven Wärmeeintrags ausgebildet, was im Ergebnis zu einer weiteren Vergleichmäßigung des resistiven Wärmeeintrags (Joule'sche Wärme) führt. Zur weiteren Erläuterung des Einflusses der Geometrie und Anordnung der Bohrungen auf den resistiven Wärmeeintrag sei aus Übersichtlichkeitsgründen auf die DE-OS-24 52 215 ( FR 7340668 ) verwiesen, deren Inhalt zu Offenbarungszwecken ausdrücklich in die vorliegende Anmeldung mit aufgenommen sei.
Der maximale Temperaturgradient beträgt gemäß der 3a etwa 130°C. Durch geeignete Geometrie und Anordnung der Bohrungen 30–32 in dem Heizstreifen 6 kann dieser noch weiter reduziert werden. In Querrichtung des Heizstreifens 6 beträgt der Temperaturgradient dabei etwa 100°C. Durch die Drehbewegung des Nährstabs und des Keimkristalls wird die Temperaturdifferenz in den äußeren Bereichen noch weiter erniedrigt.
Der Temperaturgradient in der Schmelzzone kann durch geeignete Wahl der Temperatur der induktiv geheizten Rohre 18, 20 (vgl. 2) weiter erniedrigt werden.
Die 3b zeigt die für die Temperaturverteilung gemäß der 3a verantwortliche Stromdichte. Dabei beträgt die mittlere Stromdichte etwa 22 A/mm², während die maximale Stromdichte etwa 45 A/mm² beträgt. Im Bereich der Mitte der Schmelzzone beträgt die mittlere resistive Heizleistung etwa 4,9 kW. Der berechnete Wärmeleitungsverlust über den Nährstab und den Keimkristall beträgt etwa 1,7 kW.
Durch die vorstehend beschriebenen Ausbauchungen wird die lokale Bildung von heißeren Bereichen (Hot Spots) im Bereich der Schmelzzone gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weiter unterdrückt. Die 5 zeigt die durch die Radiofrequenz in den Heizstreifen eingekoppelte Leistungsdichte für die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Dabei ist der Leistungseintrag in den Heizstreifen 6 (nicht auf in das untere Rohr 20) in Form der Leistungsdichte in W/m³ mittels Höhenlinien schematisch dargestellt, die Bereiche umranden, die mit den Buchstaben a–e bezeichnet sind, wobei in der Konvention der mit dem Buchstaben a bezeichnete Bereich dem Bereich mit dem höchsten Leistungseintrag entspricht und der mit dem Buchstaben e bezeichnete Bereich dem Bereich mit dem niedrigsten Leistungseintrag entspricht.
Gemäß der 5 weist der Heizstreifen 6 eine kreisbogenförmige Ausbauchung 25 im Bereich der Schmelzzone auf, die bis zum Radius des unteren Rohrs 20 radial auswärts gezogen ist. Weil die in dem Heizstreifen 6 induzierten Wirbelströme im Bereich der kreisförmigen Ausbauchung 25 ungehinderter fließen können, werden hot spots vermieden und ist der induktive Wärmeeintrag insgesamt symmetrischer. Deutlich erkennbar ist, dass der Bereich a mit dem höchsten Leistungseintrag nach außen hin zu der Ausbauchung 25 verschoben ist, so dass im Innenraum des unteren Rohrs 20 eine insgesamt homogenere Temperaturverteilung auf dem Heizstreifen 6 erzielt wird.
Gemäß der 6 ist der induktive Leistungseintrag im Bereich der kreisbogenförmigen Ausbauchung noch weiter dadurch reduziert, dass an dem dem Heizstreifen 6 zugewandten unteren Ende des oberen Rohrs 30 ein radial auswärts abragender Kragen 23 ausgebildet ist, welcher die von der nicht dargestellten oberen Heizspule abgestrahlte Radiofrequenz teil weise abschirmt. In der 6 sind mit den Buchstaben a bis f sieben diskrete, unterschiedliche Bereiche mit verschiedenem Leistungseintrag dargestellt, in der vorstehend anhand der 5 eingeführten Konvention.
Damit der Kragen 23 an dem unteren Ende des oberen Rohrs 18 nicht zu viel Leistung aufnimmt, können mehrere, zueinander beabstandete radiale Schlitze 26 an dem Kragen 23 ausgebildet sein, wie in der 7 gezeigt. Selbstverständlich kann ein entsprechender Kragen auch an dem oberen Ende des unteren Rohrs 20 (vgl. 2) ausgebildet sein.
Wie der Zusammenschau der 5 bis 7 ohne weiteres entnommen werden kann, führt die im Wesentlichen kreisbogenförmige Ausbauchung des Heizstreifens im Bereich der Schmelzzone zumindest zu einer weiteren Vergleichmäßigung des induktiven Wärmeeintrags, der dann insgesamt zu einer heißen Linie führt, die sich entlang der radial auswärts gewölbten Außenkante des Heizstreifens erstreckt, wie in den 5 bis 7 gezeigt. Durch den gezielten induktiven Wärmeeintrag können Wärmestrahlungsverluste der Schmelzzone effektiver kompensiert werden. Wie der 7 ohne weiteres entnommen werden kann, ist die Außenkante des Heizstreifens 6 und somit die dort befindliche Schmelzzone gerade im Bereich des Spalts zwischen der oberen und unteren Wärmeisolierung 21, 22 (vgl. 2) exponierter, so dass die daraus resultierenden größeren Wärmestrahlungsverluste durch den induktiven Wärmeeintrag gezielter kompensiert werden können.
Während die Geometrie und Anordnung der Bohrungen in dem Heizstreifen nur durch den Austausch desselben variiert werden kann, kann der induktive Wärmeeintrag durch Änderung der an die Heizspulen angelegten RF-Leistung ohne weiteres variiert werden. Weitere Maßnahmen zum Variieren des induktiven Leistungsantrags, die gegebenenfalls auch während des Kristallwachstums vorgenommen werden können, sind die Änderung des Abstandes der beiden Rohre 18, 20 (vgl. 2) zu dem Heizstreifen 6, die Änderung des Abstandes der Heizspulen zu dem Heizstreifen 6, die Änderung des Abstandes der oberen bzw. unteren Wärmeisolierung 21, 22 zu den Heizspulen bzw. dem oberen und unteren Rohr 18, 20. Zu diesem Zweck können in der Kristallzuchtvorrichtung geeignete manuell oder motorisch getriebene Verstellmechanismen vorgesehen sein.
Wie dem Fachmann ohne weiteres ersichtlich sein wird, lassen sich mit dem Verfahren bzw. der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung Saphir-Einkristalle mit hoher Wachstumsgeschwindigkeit entlang der kristallographischen c-Achse züchten. Aus solchen Einkristallen können Substrate durch Sägen senkrecht zur c-Achse herausgeschnitten werden, beispielsweise zur Verwendung als Substrat für optoelektronische Bauelemente, wie beispielsweise LEDs.

1: Kristallzuchtvorrichtung
2: Behälter
3: Nährstab
4: Keimkristall
5: Schmelzzone
6: beheiztes Band
7: Halterung
8: Drehachse
9: Keimkristall-Haltestab
10: Halterung
11: Drehachse
12: Translations-/Rotationsantrieb
13: Translations-/Rotationsantrieb
15: Vorheizung
16: Nachheizung
17: Heizspule
18: Oberes Rohr
19: Heizspule
20: Unteres Rohr
21: Obere Wärmeisolierung
22: Untere Wärmeisolierung
23: Kragen des oberen Rohrs 18
24: Kragen des unteren Rohrs 20
25: Ausbauchung/verbreiterter Abschnitt
26: Radialer Schlitz
30: Kleine Bohrung
31: Mittelgroße Bohrung
32: Große Bohrung

Claims

Vorrichtung zum Züchten eines hochschmelzenden Einkristalls mit vorbestimmter Orientierung aus einem Nährstab (3) mittels eines Floating-Zone-Verfahrens bzw. Schwebezonenverfahrens, mit: einem Nährstab (3) und einem Keimkristall (4), zwischen deren Enden und in unmittelbarer Nähe zu diesen ein streifenförmiger und mit zumindest einer Öffnung versehener, widerstandsbeheizter Heizstreifen (6) angeordnet ist, der auf eine Kristallschmelztemperatur aufgeheizt ist, um eine Schmelzzone (5) auszubilden, einem Antriebsmechanismus (8, 11), um eine Relativbewegung zwischen dem Heizstreifen (6) und dem Keimkristall (4) und Nährstab (3), die jeweils in unmittelbarer Nähe zu dem Heizstreifen angeordnet sind, zu bewirken, sodass schmelzflüssiges Material des Nährstabs (3) durch die jeweilige Öffnung des Heizstreifens gelangt und durch Abkühlen das Wachstum des Einkristalls auf dem Keimkristall (4) bewirkt wird, und einer weiteren Heizeinrichtung (15, 16), die nahe der Schmelzzone (5) vorgesehen ist, um einen Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone (5) vorzugeben, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Heizeinrichtung (15, 16) zumindest eine Heizspule (17, 19) umfasst, die mit einer Radiofrequenz betrieben wird, wobei der Heizstreifen (6) und die jeweilige Heizspule (17, 19) so relativ zueinander angeordnet sind, dass die Radiofrequenzstrahlung an den Heizstreifen ankoppelt, um einen zusätzlichen induktiven Wärmeeintrag im Heizstreifen zu bewirken und den Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone (5) vorzugeben.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Heizstreifen (6) und die jeweilige Heizspule (17, 19) so relativ zueinander angeordnet sind, dass die Radiofrequenz entlang einer Außenkante des Heizstreifens im Bereich der Schmelzzone (5) an den Heizstreifen (6) ankoppelt, um Wärmeverluste am Rand der Schmelzzone (5) zu kompensieren.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Heizstreifen (6) eine Mehrzahl von Öffnungen (30–32) aufweist, die sich quer zum Heizstreifen im Wesentlichen über dessen Breite und über den Durchmesser des Nährstabs (3) erstrecken.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei ein zentraler Abschnitt des Heizstreifens (6) im Bereich der Schmelzzone (5) keine Öffnungen aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei eine Außenkante des Heizstreifens (6) im Bereich der Schmelzzone einen verbreiterten Bereich (25) aufweist.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der verbreiterte Abschnitt als kreisbogenförmige Ausbauchung (25) mit einem größeren Durchmesser als dem Durchmesser des Nährstabs (3) ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zwischen der jeweiligen Heizspule (17, 19) und dem Nährstab (3) bzw. Keimkristall (4) ein jeweiliges Rohr (18, 20) angeordnet ist, wobei ein Material des Rohrs (18, 20) so gewählt ist, dass die Radiofrequenz an das Rohr ankoppelt und dieses aufheizt, um den Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone (5) vorzugeben.
Vorrichtung nach den vorhergehenden Anspruch, wobei das Rohr (18, 20) aus einem Edelmetall, insbesondere Iridium, aus einer Edelmetalllegierung oder aus einem hochtemperaturfesten Material, insbesondere aus Graphit, besteht.
Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, wobei die weitere Heizeinrichtung eine erste Heizeinrichtung (15) stromaufwärts der Schmelzzone (5) und eine zweite Heizeinrichtung (16) stromabwärts der Schmelzzone (5) umfasst.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei zwischen den beiden Heizeinrichtungen (15, 16) ein Spalt (14) ausgebildet ist, durch den sich der Heizstreifen (6) bis zu der Schmelzzone (5) erstreckt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, wobei die erste und/oder zweite Heizeinrichtung (15, 16) von einer Wärmeisolierung (21, 22) umgeben ist.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei ein Abstand zwischen der jeweiligen Heizeinrichtung (18, 20) und der zugeordneten Wärmeisolierung (21, 22) verstellbar ist.
Verfahren zum Züchten eines hochschmelzenden Einkristalls mit vorbestimmter Orientierung aus einem Nährstab (3) mittels eines Floating-Zone-Verfahrens bzw. Schwebezonenverfahrens, mit den folgenden Schritten: Bereitstellen eines Nährstabs (3) und eines Keimkristalls (4), zwischen deren Enden und in unmittelbarer Nähe zu diesen ein streifenförmiger und mit zumindest einer Öffnung versehener, widerstandsbeheizter Heizstreifen (6) angeordnet ist; Erwärmen des Heizstreifen (6) auf eine Kristallschmelztemperatur, um die Enden des Nährstabs (3) und des Keimkristalls (4) zu schmelzen und dazwischen eine Schmelzzone (5) auszubilden; und Erzeugen einer Relativbewegung zwischen dem Heizstreifen (6) und dem Keimkristall (4) und Nährstab (3), die jeweils in unmittelbarer Nähe zu dem Heizstreifen angeordnet sind, sodass schmelzflüssiges Material des Nährstabs (3) durch die jeweilige Öffnung des Heizstreifens gelangt und durch Abkühlen das Wachstum des Einkristalls auf dem Keimkristall (4) bewirkt wird; wobei mittels zumindest einer Heizspule (17, 19), die jeweils nahe der Schmelzzone vorgesehen ist, eine Radiofrequenzstrahlung erzeugt wird, die an den Heizstreifen ankoppelt, um einen zusätzlichen induktiven Wärmeeintrag im Heizstreifen zu bewirken und den Temperaturgradienten im Bereich der Schmelzzone (5) vorzugeben.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei die Radiofrequenz entlang einer Außenkante des Heizstreifens im Bereich der Schmelzzone (5) an den Heizstreifen (6) ankoppelt, um Wärmeverluste am Rand der Schmelzzone (5) zu kompensieren.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, wobei eine Außenkante des Heizstreifens (6) im Bereich der Schmelzzone (5) einen verbreiterten Bereich (25) aufweist, um hohe Stromdichten eines in dem Heizstreifen durch die jeweilige Heizspule induzierten Wirbelstroms nahe der Außenkante zu reduzieren.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei zwischen der jeweiligen Heizspule (17, 19) und dem Nährstab (3) bzw. Keimkristall (4) ein jeweiliges Rohr (18, 20) angeordnet ist und wobei die Radiofrequenz an das jeweilige Rohr ankoppelt, um dieses aufzuheizen, so dass das jeweilige Rohr den Nährstab (3) bzw. Keimkristall (4) Wärmestrahlung abstrahlt, um den Nährstab (3) bzw. Keimkristall (4) zu erwärmen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, bei dem der Nährstab (3) und der Keimkristall (4) Saphir (Al₂O₃) ist, wobei der Saphir-Einkristall entlang der kristallographischen c-Achse wächst.
Kristall, der als Einkristall ausgebildet ist und durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16 hergestellt ist.
Kristall nach Anspruch 18, wobei der Einkristall ein Saphir-Einkristall ist, der entlang der kristallographischen c-Achse gewachsen ist.