CN106381519B - 一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，包括以下步骤：一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料；二、将多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后调节多晶坯料与单晶籽晶之间的距离，之后进行相对逆向旋转，接着进行熔接处理，将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶相对电子枪运动，得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。利用本发明方法得到的大尺寸钼铌合金单晶棒材，其直径为20mm～40mm，长度为100mm～800mm，晶体取向与单晶籽晶一致，晶向偏离角不大于3°，杂质元素总浓度不高于70μg/g，直线度不大于1.0mm/m。

Description

一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法
技术领域
本发明属于电子束悬浮区域熔炼技术领域，具体涉及一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法。
背景技术
目前，制备单晶材料的方法多种多样，如提拉法，再结晶法，气相法，电解法，蒸馏法，区域提纯法及其他方法等。根据能量源的不同，区域提纯法又分为电子束悬浮区域熔炼法，等离子弧区域熔炼法，光束悬浮区域熔炼法等。其中，电子束悬浮区域熔炼法是制备难熔金属及其合金单晶材料最为广泛的制备方法。这种方法最早由美国科学家W.G.Pfann于上世纪50年代用于制备半导体领域的Si和Ge单晶，随后也用于制备难熔金属单晶材料。我国自上世纪60年代末期也开始研究此项制备技术，并通过所谓的“电子束区熔堆积法”(即多晶坯料的直径仅为单晶棒材直径的0.3～0.6倍)制备出W、Mo、Ta、Nb纯金属单晶，但单晶材料的尺寸规格均较小。尤为致命的是，采用“电子束区熔堆积法”制备的难熔金属合金单晶材料由于材料内部残余应力大且分布不均匀、成分偏析严重而导致材料的力学性能不稳定，显微组织不均匀，严重制约了材料的广泛应用；另外，采用“电子束区熔堆积法”制备的钼铌合金单晶棒材直径均匀性较差，其直径公差为±2mm，这也增大了单晶棒材的后续机械加工难度。国际上能制备大尺寸难熔金属单晶材料的国家只有俄罗斯、美国和中国。由于钼铌合金单晶材料用途的重要性，俄罗斯和美国均对我国实行大尺寸钼铌合金单晶等难熔金属及其合金单晶材料的制备技术封锁。
因此，为制备出满足相关领域关键装备系统核心元/部件要求的大尺寸钼铌合金单晶材料，我国必须依靠自身制备技术的改进和创新。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法。利用该方法得到的大尺寸钼铌合金单晶棒材，其直径为20mm～40mm，长度为100mm～800mm，晶体取向与单晶籽晶一致，晶向偏离角不大于3°，杂质元素总浓度不高于70μg/g，直线度不大于1.0mm/m。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料；所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料和单晶籽晶的直径相等；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至10mm～15mm，之后旋转调距后的多晶坯料和单晶籽晶并使二者呈相对逆向旋转，接着在电压为16kV～25kV，电子束电流为0.60A～0.75A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以0.5mm/min～5.0mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到长度为100mm～800mm、直径为20mm～40mm、晶体取向与单晶籽晶一致、晶向偏离角不大于3°、杂质元素总浓度不高于70μg/g且直线度不大于1.0mm/m的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
上述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤一中所述钼铌合金中铌的质量百分含量为0.1％～20％，余量为钼和不可避免的杂质。
上述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤一中所述多晶坯料和单晶籽晶的直径均为20mm～40mm。
上述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤二中所述多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转时，多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.30～0.50。
上述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤二中熔接处理过程中多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W满足：0.20D单≤W≤0.25D单，D单为单晶籽晶的直径，D单和W的单位均为mm。
本发明的技术核心在于：
1、本发明提出钼铌合金单晶棒材的电子束悬浮区域熔炼等径生长法。测试结果表明，通过电子束悬浮区域熔炼等径生长的钼铌合金单晶棒材内部残余应力小且分别均匀，成分均匀，材料性能稳定，显微组织均匀，且棒材的直径均匀性好。
2、本发明所述方法中包含熔区宽度的选择和控制。如果熔区宽度W小于本发明规定的范围，则熔区易断裂，所生长的铸锭由于温度梯度剧烈变化而极易形成多晶；如果熔区宽度W大于本发明规定的范围，则熔区心部未能充分熔化，在多晶坯料和铸锭作相对逆向旋转时由于力的作用而使得熔区出现固相扭偏，从而导致熔炼无法进行。
3、本发明所述方法中包含电压和电子束流的选择和控制。如果电压和电子束流小于本发明规定的范围，则熔区心部易产生固相连接而导致熔炼无法进行或无法生长出单晶；如果电压和电子束流大于本发明规定的范围，则熔区由于力的平衡被破坏而极易断裂，所生长的铸锭极易形成多晶。电压和电子束流的控制也至关重要。如电压和电子束流的控制不当，则熔区由于温度梯度的剧烈变化而无法生长出单晶。
4、本发明所述方法中包含熔接后的多晶坯料和单晶籽晶的行进速率，该行进速率的设定对于单晶棒材的生长至关重要。如果行进速度小于本发明规定的范围，则单晶生长效率太低，且能耗高，成本高。如果行进速度大于本发明规定的范围，则所生长的铸锭极易形成多晶，即使生长的铸锭是单晶，其单晶的晶向偏离角大(不低于8°)，杂质元素总浓度高(不低于150μg/g)，单晶内部残余应力大。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明与传统工艺相比，无需进行钼铌合金多晶坯料的长时间高温脱气处理，工艺简单、高效，大大提高了钼铌合金单晶生长效率。
2、利用本发明制备的大尺寸钼铌合金单晶棒材的直径为20mm～40mm，长度为100mm～800mm，直线度不大于1.0mm/m。
3、利用本发明制备的大尺寸钼铌合金单晶棒材的杂质元素总浓度不超过70μg/g。
4、利用本发明制备的大尺寸钼铌合金单晶棒材内部残余应力小，显微组织，力学性能均匀，所制单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
5、利用本发明制备的大尺寸钼铌合金单晶棒材的晶向与单晶籽晶一致，且晶向偏离角不大于3°。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为20mm的Mo-1.0wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为20mm，晶向为<100>的Mo-1.0wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至12mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.5，接着在电压为20kV～21kV，电子束电流为0.60A～0.62A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为4.0mm～4.6mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以2.5mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-1.0wt％Nb合金单晶棒材的直径为20mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.6mm/m，单晶晶向为<100>，晶向偏离角为0.78°，杂质元素总浓度为57.856μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例2
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为25mm的Mo-3.0wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为25mm，晶向为<110>的Mo-3.0wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至10mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.30，接着在电压为23kV～24kV，电子束电流为0.60A～0.62A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为5.0mm～5.7mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以0.5mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-3.0wt％Nb合金单晶棒材的直径为25mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.8mm/m，单晶晶向为<110>，晶向偏离角为0°，杂质元素总浓度为54.815μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例3
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为28mm的Mo-6.2wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为28mm，晶向为<110>的Mo-6.2wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至13mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.40，接着在电压为16kV～17.5kV，电子束电流为0.73A～0.75A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为5.6mm～7.0mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以0.25mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-6.2wt％Nb合金单晶棒材的直径为28mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.7mm/m，单晶晶向为<111>，晶向偏离角为1.81°，杂质元素总浓度为55.845μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例4
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为30mm的Mo-0.2wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为30mm，晶向为<110>的Mo-0.2wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至11mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.35，接着在电压为22kV～23.5kV，电子束电流为0.70A～0.72A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为6.0mm～7.5mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以3.0mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-0.2wt％Nb合金单晶棒材的直径为Φ30mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.4mm/m，单晶晶向为<110>，晶向偏离角为2.65°，杂质元素总浓度为36.097μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例5
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为32mm的Mo-10.5wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为32mm，晶向为<211>的Mo-10.5wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至15mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.30，接着在电压为17kV～18kV，电子束电流为0.74A～0.75A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为6.4mm～8.0mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以5.0mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-10.5wt％Nb合金单晶棒材的直径为32mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.9mm/m，单晶晶向为<211>，晶向偏离角为0.99°，杂质元素总浓度为38.578μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例6
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为36mm的Mo-15.5wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为36mm，晶向为<111>的Mo-15.5wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至14mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.50，接着在电压为22kV～23kV，电子束电流为0.73A～0.74A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为7.5mm～8.6mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以3.5mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-15.5wt％Nb合金单晶棒材的直径为36mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为1.0mm/m，单晶晶向为<111>，晶向偏离角为2.92°，杂质元素总浓度为56.975μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
实施例7
本实施例控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料，其中多晶坯料作为制备单晶棒材的坯体原料，单晶籽晶作为单晶棒材等径生长的引晶材料，所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为均质的钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料的直径和单晶籽晶的直径相等；
本实施例中所采用的多晶坯料原料具体为直径为40mm的Mo-20.2wt％Nb合金圆棒；本实施例中所采用的单晶籽晶具体为直径为40mm，晶向为<100>的Mo-20.0wt％Nb合金单晶籽晶圆棒；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将熔炼室关闭并抽吸真空，待熔炼室内的真空度达到要求后，将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至15mm，之后使调距后的多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转，且控制多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.30，接着在电压为24kV～25kV，电子束电流为0.74A～0.75A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，并在熔接过程中保持多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W为8mm～10mm后，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以1.0mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到等径生长的大尺寸钼铌合金单晶棒材。
经检测，采用本实施例所述控制方法制备的Mo-20.0wt％Nb合金单晶棒材的直径为40mm，单晶棒材长度在100mm～800mm范围内，直线度为0.9mm/m，单晶晶向为<100>，晶向偏离角为1.55°，杂质元素总浓度为69.351μg/g，单晶棒材内部残余应力小、显微组织和力学性能均匀，且单晶棒材无裂纹或气孔等缺陷。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选取多晶坯料和单晶籽晶为原料；所述多晶坯料和单晶籽晶的材质均为钼铌合金，所述多晶坯料和单晶籽晶的形状均为圆柱形棒状，所述多晶坯料和单晶籽晶的直径相等；
步骤二、将步骤一中所选取的多晶坯料和单晶籽晶安装在位于电子束悬浮区域熔炼炉熔炼室内的夹持头上，然后将多晶坯料的待熔接端和单晶籽晶的待熔接端之间的距离调至10mm～15mm，之后旋转调距后的多晶坯料和单晶籽晶并使二者呈相对逆向旋转，接着在电压为16kV～25kV，电子束电流为0.60A～0.75A的条件下对旋转的多晶坯料和单晶籽晶进行熔接处理，之后将熔接后的多晶坯料和单晶籽晶以0.5mm/min～5.0mm/min的行进速率相对电子枪运动，最终得到长度为100mm～800mm、直径为20mm～40mm、晶体取向与单晶籽晶一致、晶向偏离角不大于3°、杂质元素总浓度不高于70μg/g且直线度不大于1.0mm/m的大尺寸钼铌合金单晶棒材；
步骤二中熔接处理过程中多晶坯料和单晶籽晶的熔区宽度W满足：0.20D单≤W≤0.25D单，D单为单晶籽晶的直径，D单和W的单位均为mm。
2.根据权利要求1所述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤一中所述钼铌合金中铌的质量百分含量为0.1％～20％，余量为钼和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤一中所述多晶坯料和单晶籽晶的直径均为20mm～40mm。
4.根据权利要求1所述的一种控制大尺寸钼铌合金单晶棒材等径生长的方法，其特征在于，步骤二中所述多晶坯料和单晶籽晶作相对逆向旋转时，多晶坯料的旋转速率和单晶籽晶的旋转速率的比值为0.30～0.50。
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