CN101984150A - 浮区法生长蓝宝石晶体的方法 - Google Patents

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蒋毅坚
徐宏
范修军
王越
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Abstract

本发明公开了浮区法生长蓝宝石晶体的方法，属于晶体生长领域。包括以下步骤：将高纯原料按照需要生长晶体的配比进行混合；将步骤(1)中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；将制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。本发明无污染，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量蓝宝石晶体，且操作简单，成本相对较低，可重复性强。

Description

浮区法生长蓝宝石晶体的方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，涉及浮区法生长蓝宝石晶体的方法。
技术背景
蓝宝石(Sapphire)为α相氧化铝，属于六方晶系，是目前已知硬度最高的氧化物晶体材料，莫氏硬度为9，并且在高温下仍可维持高硬度，具有良好的导热性、介电性质、电绝缘性、耐化学侵蚀性、表面平滑度以及高透过率等。
目前人工蓝宝石晶体的生长主要采用提拉法，并且取得了初步成功。但是提拉法生长速度慢，所以产量很低。生长过程中需要坩埚，因此成本高。并且提拉法生长的蓝宝石晶体中间无色，只有边缘蓝色，所以可利用比例很少。焰熔法生长蓝宝石存在一个严重的间题是晶体中径向着色不均匀。中心色浅、边缘色深，加工出来的饰物不美观。并且生长中也易于溢流、炸裂。目前可生长蓝宝石单晶的方法很多，但能够用来生长大尺寸、高质量蓝宝石单晶的方法却很少。主要有：热交换法(HEM)、温度梯度法(TGT)和泡生法(kyropoulos法)等有限的几种。后来，在对泡生法和提拉法改进的基础上提出了一种新的大尺寸蓝宝石晶体生长工艺，即冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)，较其它方法能够缩短实验周期、降低成本。
以上工艺条件制备蓝宝石晶体，周期长，耗能高，而且实验条件要求苛刻，仪器设备复杂，操作复杂。人工快速生长蓝宝石晶体、降低生产成本的技术依然依然是个挑战。
发明内容
本发明的目的是克服现有蓝宝石晶体生长技术中存在的不足，提供一种浮区法生长蓝宝石晶体的方法。
  一种浮区法生长蓝宝石晶体的方法，包括以下步骤：
(1)配料：将高纯原料按照需要生长晶体的配比进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。
优选的是所述步骤(1)中的原料为Al2O3、FeTiO3和Fe2O3。
本发明技术中优选的是所述步骤(1)中FeTiO3和Fe2O3的质量百分比范围分别为0.2wt％～0.6wt％、0.2wt％～0.6wt％，Al2O3的质量百分比范围为98.8wt％～99.6wt％。
本发明技术中优选的是所述步骤(2)中混合料的球磨、烘干时间分别为12～24小时、5～10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空5～10分钟，用等静压在60～70Mpa的压力下压成棒状的料棒。
本发明技术中优选的是所述步骤(3)的烧结温度为1350～1550℃，烧结时间为4～24小时。
本发明技术中优选的是所述步骤(4)的晶体生长过程中，料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为10～30rpm。
本发明技术中优选的是所述步骤(4)的晶体生长过程中，晶体生长速度为3～14mm/h。
本发明技术中优选的是所述步骤(5)中降温时间为0.3～3h。
与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点：
1、提供一种蓝宝石生长的新方法，首次利用光学浮区法生长大尺寸、无宏观缺陷的蓝宝石晶体
2、无污染，能够快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量蓝宝石晶体。
3、晶体生长方法操作简单，成本相对较低，可重复性强
附图说明
图1是本发明浮区法生长蓝宝石晶体的生长装置-光学浮区炉内部结构示意图，1升降杆、2料棒、3溶区、4籽晶、5托杆、6进气口、7出气口、8椭球镜、9卤素灯、10石英管。
具体实施方式
本发明浮区法生长蓝宝石晶体的生长装置——光学浮区炉如图1所示，光学浮区炉的加热装置包括椭球镜8和卤素灯9。晶体生长在石英管10中，可以防止外界污染，保证晶体生长纯度。炉体的内部由位于中轴线的升降杆1和托杆5，升降杆悬挂料棒2，托杆5上固定籽晶4，晶体生长时在料棒2和籽晶4之间形成溶区3。通过调节进气口6和出气口7的气流可以控制石英管10中的气氛和压强。
卤素灯9的功率、升降杆1和托杆5的转速，以及晶体生长速度都是有配套的软件控制。
实施例1
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3，按照质量百分比99.6％wtAl2O3+0.2％wtFe2O3+0.2wt％FeTiO3进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空10分钟，用等静压在65Mpa的压力下压成棒状的料棒。
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1350℃，烧结时间为8小时，获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度分别为20rpm，接种；然后设置晶体生长速度为5mm/h进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为0.5h，冷却至室温。
实施例2
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3，按照质量百分比99.4％wtAl2O3+0.3％wtFe2O3+0.3wt％FeTiO3进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨12小时、然后放入烘箱中8小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空6分钟，用等静压在60Mpa的压力下压成棒状的料棒。
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1450℃，烧结时间为12小时，获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为15rpm，接种；然后设置晶体生长速度为7mm/h进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为1.5h，冷却至室温。
实施例3
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3，按照质量百分比99.2％wtAl2O3+0.4％wtFe2O3+0.4wt％FeTiO3进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空8分钟，用等静压在65Mpa的压力下压成棒状的料棒。
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1550℃，烧结时间为16小时，获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，接种；然后设置晶体生长速度为14mm/h进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为0.3h，冷却至室温。
实施例4
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3，按照质量百分比99.0％wtAl2O3+0.5％wtFe2O3+0.5wt％FeTiO3进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入烘箱中10小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空10分钟，用等静压在65Mpa的压力下压成棒状的料棒。
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1550℃，烧结时间为4～24小时，获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，接种；然后设置晶体生长速度为8mm/h进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为3h，冷却至室温。
实施例5
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3，按照质量百分比98.8％wtAl2O3+0.6％wtFe2O3+0.6wt％FeTiO3进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料放入球磨机种球磨24小时、然后放入烘箱中7小时。然后将混合料装入橡皮管内密封，用真空泵抽真空7分钟，用等静压在64Mpa的压力下压成棒状的料棒。
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒放入高温烧结炉中，烧结温度为1550℃，烧结时间为16小时，获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，升温至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为30rpm，接种；然后设置晶体生长速度为10mm/h进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体经过降温时间为2h，冷却至室温。

Claims (7)

1.一种浮区法生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：将高纯原料Al2O3、FeTiO3和Fe2O3按照需要生长晶体的配比进行混合；
(2)料棒制备：将步骤(1)中制得的混合料经过球磨、烘干，然后压制成棒状的料棒；
(3)烧结：将步骤(2)制得的料棒经过烧结后获得多晶棒；
(4)晶体生长：将多晶棒放入浮区炉中，设置升温速率为30～60℃/分钟至料棒和籽晶融化，调整料棒和籽晶的转速和旋转方向，接种；然后设置晶体生长速度进行晶体生长；
(5)降温冷却：设置降温时间，将生长完的晶体冷却至室温。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中FeTiO3和Fe2O3的质量百分比范围分别为0.2wt％～0.6wt％、0.2wt％～0.6wt％，Al2O3的质量百分比范围为98.8wt％～99.6wt％。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中混合料的球磨、烘干时间分别为12～24小时、5～10小时，然后将混合料装入橡皮管内密封，然后用真空泵抽真空5～10分钟，用等静压在60～70Mpa的压力下压成棒状的料棒。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)的烧结温度为1350～1550℃，烧结时间为4～24小时。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)的晶体生长过程中，料棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为10～30rpm。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)的晶体生长过程中，晶体生长速度为3～14mm/h。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)中降温时间为0.3～3h。
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