CN103540998A - 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；分阶段保温退火可有效降低大尺寸蓝宝石的位错密度，消除晶体内应力，提高晶体质量和利用率；退火时间短，降低了能耗，缩短了大尺寸蓝宝石晶体的生长周期；在保温阶段旋转蓝宝石晶体，使蓝宝石晶体退火均匀，消除退火时温度场不均的影响。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料的加工技术领域，尤其是一种降低生产成本的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺。
背景技术
蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点。目前工业上比较成熟的产品是利用泡生法生长的35kg级蓝宝石，主要用于光学及LED衬底。但是，由于晶体利用率、生产成本等原因，35kg级的蓝宝石晶体已逐渐在被行业淘汰，市场需要75公斤级以上的大尺寸蓝宝石晶体，从而降低成本来获取效益。单晶炉生长出来的蓝宝石晶体需要经过掏棒、切片、抛光等一系列的后续加工才能用于光学及LED衬底，这对晶体的质量要求极高。75kg级以上大尺寸蓝宝石晶体生长周期一般都在20天左右，由于生长周期长，晶体尺寸大，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差。实验证明，对晶体进行合理的退火处理，能够有效的消除弹性形变和晶体畸变，减小晶体的热应力，减少晶体缺陷。
中国专利公开号CN 101182646 A，公开日2008年5月21日，名称为采用热交换法生长半球型晶体的装置及方法，该申请案公开了一种采用热交换法生长半球型晶体的装置，在半球形的坩埚外的底部中央接触连续电热交换器，在管状的热交换器内设置有输送气体的输气管。使用该装置生长半球型晶体的方法，主要包括以下步骤：1）电阻加热器升温，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气冷却籽晶；2）通过控制加热器的功率和热交换器内氦气的流量，使坩埚内的原料能充分熔化成熔体，而籽晶不会被熔化；3）熔体的温度梯度由石墨加热器控制，晶体温度梯度由热交换器控制；增加热交换器的气体流量，降低籽晶的温度，晶体生长的固液界面以近球面的弧面向外扩展；4）晶体生长完成后，晶体降温至室温，完成半球型晶体生长。其不足之处在于，在降温过程中，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有生长蓝宝石晶体降温过程中，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差的缺陷而提供一种有效降低大尺寸蓝宝石晶体的内应力，减少晶体缺陷，提高晶体质量，缩短晶体生长周期，降低生产成本的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；
第一阶段：降低加热器功率，以15-20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温6-8h；
第二阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温4-6h；
第三阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温2-4h；
第四阶段：降低加热器功率，以25-30℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温1-2h；
第五阶段：降低加热器功率，以30-35℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源。
在本技术方案中，分阶段保温退火可有效降低大尺寸蓝宝石的位错密度，消除晶体内应力，提高晶体质量和利用率。
作为优选，在第五阶段关闭电源后，通入惰性气体，快速冷却至室温。
作为优选，所述惰性气体为高纯氩气，压力值为1-1.5个标准大气压。
作为优选，在保温时，以0.5-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
作为优选，第一阶段保温时，以0.5-1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第二阶段保温时，以1.1-1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第三阶段保温时，以1.6-2rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第四阶段保温时，以2.1-3rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第五阶段保温时，以3.1-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。在本技术方案中，在保温阶段旋转蓝宝石晶体，使蓝宝石晶体退火均匀，消除退火时温度场不均的影响。
本发明的有益效果是：1）分阶段保温退火可有效降低大尺寸蓝宝石的位错密度，消除晶体内应力，提高晶体质量和利用率；2）退火时间短，降低了能耗，缩短了大尺寸蓝宝石晶体的生长周期；3）在保温阶段旋转蓝宝石晶体，使蓝宝石晶体退火均匀，消除退火时温度场不均的影响。
具体实施方式
以下通过具体实施例，对本发明做进一步的解释：
实施例1
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；
第一阶段：降低加热器功率，以15℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温6h，以0.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第二阶段：降低加热器功率，以20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温4h，以1.1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第三阶段：降低加热器功率，以20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温2h，以1.6rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第四阶段：降低加热器功率，以25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温1h，以2.1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第五阶段：降低加热器功率，以30℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源，通入高纯氩气，压力值为1个标准大气压，快速冷却至室温，以3.1rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
实施例2
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；
第一阶段：降低加热器功率，以18℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温7h，以0.8rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第二阶段：降低加热器功率，以22℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温5h，以1.3rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第三阶段：降低加热器功率，以22℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温3h，以1.8rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第四阶段：降低加热器功率，以28℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温1.5h，以2.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第五阶段：降低加热器功率，以33℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源，通入高纯氩气，压力值为1.2个标准大气压，快速冷却至室温，以3.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
实施例3
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；
第一阶段：降低加热器功率，以20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温8h，以1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第二阶段：降低加热器功率，以25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温6h，以1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第三阶段：降低加热器功率，以25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温4h，以2rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第四阶段：降低加热器功率，以30℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温2h，以3rpm的速度旋转蓝宝石晶体；
第五阶段：降低加热器功率，以35℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源，通入高纯氩气，压力值为1.5个标准大气压，快速冷却至室温，以4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
Claims (5)
1.一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；
第一阶段：降低加热器功率，以15-20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温6-8h；
第二阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温4-6h；
第三阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温2-4h；
第四阶段：降低加热器功率，以25-30℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温1-2h；
第五阶段：降低加热器功率，以30-35℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源。
2.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在第五阶段关闭电源后，通入惰性气体，快速冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气，压力值为1-1.5个标准大气压。
4.根据权利要求1或2所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在保温时，以0.5-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
5.根据权利要求4所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，第一阶段保温时，以0.5-1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第二阶段保温时，以1.1-1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第三阶段保温时，以1.6-2rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第四阶段保温时，以2.1-3rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第五阶段保温时，以3.1-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
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