CN102797033B

CN102797033B - 泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法

Info

Publication number: CN102797033B
Application number: CN201210289114.3A
Authority: CN
Inventors: 张会选; 王先进; 胡海平; 杜刚; 程兴发
Original assignee: SICHUAN BLUE GEM PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SICHUAN BLUE GEM PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-08-15
Filing date: 2012-08-15
Publication date: 2015-08-26
Anticipated expiration: 2032-08-15
Also published as: CN102797033A

Abstract

本发明公开了泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，解决现有引晶过程复杂，且引出的晶体常常会出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的问题。本发明主要由以下步骤组成：（1）将直径为10～20mm籽晶的下端伸入融化的氧化铝中，籽晶微熔后，晶转10～30min使籽晶的下端生成晶体；（2）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转10～30min；（3）重复步骤（2）3～10次；（4）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转使晶体直径增加1～10mm；（5）重复步骤（4），当晶体的高度达到20～50mm时停止。本发明能够有效地避免籽晶内部出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的现象，从而大大提高蓝宝石晶体质量；本发明具有操作简单、成功率高、可生长出大尺寸光学级蓝宝石晶体的优点。

Description

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法

技术领域

本发明涉及的是一种引晶过程的控制方法，具体是指泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法。

背景技术

蓝宝石又称白宝石，它有优良的物理、机械、化学、红外透光等性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。我国2003年提出了“国家半导体照明工程”计划，但是LED产业链最上游的衬底材料大尺寸蓝宝石晶体由于技术瓶颈和技术难度极高一直制约着整个产业链的发展。

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体周期长，能耗高，工艺比较复杂，为了确保每次做出的晶体都是单晶态，引晶是至关重要的步骤。

现有蓝宝石晶体的引晶过程复杂，而且采用现有的引晶技术，其引出的晶体常常会出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于解决现有引晶过程复杂，且引出的晶体常常会出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的问题，提供一种解决上述问题的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法。

实现本发明的技术方案如下：

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，主要由以下步骤组成：

（1）将直径为10～20mm籽晶的下端伸入融化的氧化铝中，籽晶微熔后，晶转10～30min使籽晶的下端生成晶体；

（2）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转10～30min；

（3）重复步骤（2）3～10次；

（4）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转使晶体直径增加1～10mm；

（5）重复步骤（4），当晶体的高度达到20～50mm时停止。

作为最优的实现方式，所述晶转的温度≥2050℃，晶转的转速为2～8r∕min。

为了能更好地结晶，避免晶体脱落，所述籽晶下端伸入融化的氧化铝中的长度为2～10mm。

作为一种优选，所述步骤（3）中重复的次数为5～10次。

进一步，上述步骤中的压强均不高于0.006帕。

为了更好的实现本发明，所述氧化铝的纯度高于99.99%。

本发明整个过程中生长出的晶体主要包括接触融晶、第一层、计算层、稳定层。

其具体实现过程如下：

将籽晶下端伸入融化的氧化铝中与其接触，因融化的氧化铝温度高于籽晶的融化温度，因而该融化的氧化铝会将其与籽晶接触的部分微熔，并且该微熔的部位将生长出的第一层晶体牢牢地固定于籽晶上；

在该第一层的基础上连续提拉、晶转4～7次后即形成计算层，通过计算层便能计算出晶体生长的规律，以便稳定层阶段可以完全控制引晶全过程；

稳定层根据计算层计算出的时间和速度关系，并通过提拉实现引晶全过程地控制和高质量地引晶。

本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明通过晶转、提拉，有效地缩小每次晶转后形成的晶体的直径，能够有效地避免上一级晶体出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的现象，从而提高蓝宝石晶体的质量。

2、本发明通过不断地晶转、提拉，且生长出的晶体直径逐渐增加，从而有效地避免因炉内温度小小波动而引起晶体脱离液面的现象，确保引晶的成功。

3、通过本发明不断的晶转、提拉，使生长出大尺寸的光学级蓝宝石晶体成为可能。

4、本发明在原有的泡生法制备大尺寸蓝宝石晶体引晶工艺的基础上做了很大改进，操作更简便，引晶成功率更高，晶体品质得到了保障。

5、本发明生产出的大尺寸蓝宝石晶体，其晶体质量高、生产过程简单，从而可有效推进产业链的发展，创造出极大的社会效益和经济效益。

附图说明

图1 是实施例1生产出的晶体的形状结构图。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本发明在进行引晶前，首先进行如下准备工作：

a、将纯度为99.999%的高纯度氧化铝装入坩埚内；b、在籽晶杆上装好直径为10mm的籽晶，关闭炉盖，开启冷却水系统；c、启动真空系统，确保单晶炉（B80）压力不高于0.006帕；d、开启加热系统融化加入坩埚内的高纯度氧化铝，并在单晶炉（B80）内进行保温、调温和烤晶。以上步骤均是行业内人员通用的准备步骤。

引晶过程的控制方法如下：

（1）调温、烤籽晶步骤结束后，将籽晶下端4mm伸入融化的氧化铝中，使籽晶微熔，在2050℃、6r∕min的条件下晶转，此时晶体沿着籽晶开始生长，当生长直径达到10～25mm时，记录生长时间，该生长时间为10～30min；

（2）向上提拉籽晶2～10mm（本实施例中提拉的高度为9mm）后，继续在2050℃、6r∕min的条件下晶转20min，此时晶体的直径为13mm；

（3）重复步骤（2）4次，通过生长出的晶体直径计算出籽晶的生长速度；在本实施例中，重复第1次时，提拉高度为5mm，生长出的晶体直径为15mm，重复第2次时，提拉高度为5mm，生长出的晶体直径为17mm，重复第3次时，提拉高度为5mm，生长出的晶体直径为19mm，重复第4次时，提拉高度为5mm，生长出的晶体直径为23mm，通过晶体直径和晶转的时间，便可以计算出晶体的生长速度；

（4）向上提拉籽晶5mm后，在2050℃、6r∕min的条件下晶转，在上一层的基础上使直径稳定地增加5mm；

（5）重复步骤（4），当晶体的高度达到50mm时停止，经检测，本实施例的晶体直径达到48mm。

实施例2

本实施例与实施例1的不同点在于：籽晶的直径为15mm；籽晶下端伸入融化的氧化铝中的长度为2mm；步骤（1）中的晶转时间为10min；步骤（2）中的提拉高度为2mm；步骤（3）中重复的次数为6次、提拉高度也为2mm；步骤（4）中提拉高度为2mm，直径增加1mm；步骤（5）中当晶体的高度达到20mm时停止。

本实施例晶转的条件为：2150℃、2r∕min。

经检测：本实施例的晶体直径达到28mm。

实施例3

本实施例与实施例1的不同点在于：籽晶的直径为20mm；籽晶下端伸入融化的氧化铝中的长度为7mm；步骤（1）中的晶转时间为20min；步骤（2）中的提拉高度为6mm；步骤（3）中重复的次数为3次，提拉高度为6mm；步骤（4）中提拉高度为8mm，直径增加10mm；步骤（5）中当晶体的高度达到45mm时停止。

本实施例晶转的条件为：2100℃、8r∕min。

经检测：本实施例的晶体直径达到35mm。

通过对上述实施例生产出的晶体进行检测，检测结果如表1：

表1

检测项目	现有技术生长的晶体	实施例1	实施例2	实施例3
					云雾状气泡	初期较多，中下部有少量贯穿性云雾状气泡	无	微量	微量
开裂	顶部开裂较多	无	无	无
					位错（个/cm²）	≥1000	≤500	≤500	≤500
双晶	容易出现	无	无	无

根据上述实施例就可以较好的实现本发明。

Claims

1.泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，其特征在于，主要由以下步骤组成：

（2）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转10～30min；

（3）重复步骤（2）3～10次；

（4）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转使晶体直径增加1～10mm；

（5）重复步骤（4），当晶体的高度达到20～50mm时停止；

所述晶转的温度≥2050℃，晶转的转速为2～8r∕min；

所述籽晶下端伸入融化的氧化铝中的长度为2～10mm。

2. 根据权利要求1所述的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，其特征在于：所述步骤（3）中重复的次数为5～10次。

3. 根据权利要求2所述的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，其特征在于：上述步骤中的压强均不高于0.006帕。

4. 根据权利要求3所述的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，其特征在于：所述氧化铝的纯度高于99.99%。