CN102162130A - 一种蓝宝石单晶的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种蓝宝石单晶的制备方法，包括：装料、化料、引晶结、长晶冠、长晶体、收尾、冷却和开炉步骤。本发明通过调整加热功率实现对坩埚内的温度进行准确精细的控制，本发明的蓝宝石单晶的制备方法能够自动化制备蓝宝石单晶，避免了蓝宝石单晶品质依赖于人工技术水平的状况，且生长的晶体尺寸形状规则性好、材料利用率高、生产成本更低，适用于大规模的工业化生产，能够生长直径从200mm到380mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶。

Description

一种蓝宝石单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及单晶的制备方法，特别是涉及一种蓝宝石单晶的制备方法。
背景技术
蓝宝石是一种氧化铝单晶，具有优良的光学、机械、化学及抗辐射性能，近年来得到业界的广泛应用。
蓝宝石的光学透光范围很宽，对于波长从190nm的近紫外光到5500nm的中红外光，蓝宝石都有良好的透光率，可以用作特殊光学元件的透镜材料、高功率激光的透镜材料等。由于蓝宝石具有非常高的硬度与耐磨性，因此也常用作精密器件的轴承材料。蓝宝石良好的抗幅射性能，使其大量应用于航天仪器或暴露在辐射环境中的光学元件。现已广泛使用的LED(发光二极管)具有使用寿命长、消耗功率低、发光效率高等优点，其基板材料就是蓝宝石，足见蓝宝石具有庞大的市场需求。
目前，蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、泡生法等。其中，泡生法和热交换法能够制备大直径的蓝宝石晶体，但是这两种技术制备出的蓝宝石单晶的品质依赖于操作人员的技术经验，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓝宝石单晶的制备方法，不但能够制备出高品质大直径的蓝宝石单晶，而且适用于大规模工业化生产。
本发明提供了一种蓝宝石单晶的制备方法，包括：
装料：将高纯的氧化铝原料装入生长设备的坩埚中；将精确定向的籽晶固定在引晶装置上；调节冷却水流量和进水温度；
化料：对生长设备内部抽真空；当生长设备内的气压降到第一预设气压以下时，调节加热功率对高纯氧化铝原料加热，以使氧化铝原料完全熔化成熔体；整个晶体生长过程中生长设备内的气压维持在第一预设气压以下；
引晶结：调节加热功率对熔体降温，当熔体的温度降到长晶结温度时，在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结，引晶装置按设定转速旋转；
长晶冠：以第二预设速率向上提拉引晶装置并调节加热功率对熔体降温，以使熔体在晶结周围向下生长晶体并形成晶冠，第二预设速率小于第一预设速率；
长晶体：当根据晶体重量变化率的变化判断出长晶冠结束时，以第三预设速率向上提拉引晶装置，并调整加热功率加快对熔体降温；第三预设速率小于第二预设速率；
收尾：当根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束时，以第四预设速率向上提拉引晶装置，并确保晶体与坩埚不粘连；第四预设速率大于第三预设速率；
冷却：调节加热功率使生长设备降温直到加热功率为零，关闭真空系统，通入氩气；
开炉：当生长设备内的温度降至设定温度以下、气压达到第二预设气压后保持设定时间，之后向生长设备内充入空气，打开生长设备的炉盖，取出蓝宝石单晶。
优选的，所述冷却水流量可以为12-25L/min，进水温度控制在24±2℃。
优选的，所述化料过程中对高纯氧化铝原料的加热可以包括：在2-4小时内将高纯氧化铝原料加热到1000℃，保温1小时；在3-5小时内将高纯氧化铝原料从1000℃加热到1700℃，保温1小时；在2-4小时内将高纯氧化铝原料从1700℃加热到2100℃，保温直到熔体液面温度稳定。
优选的，所述引晶结在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结、引晶装置按设定转速旋转可以包括：将籽晶下端面降到熔体冷心位置液面以下5-15mm处，以第一预设速率向上提拉籽晶；将引晶装置绕着籽晶的轴向以设定转速旋转籽晶，保温1小时。
优选的，在将籽晶下端面降到熔体液面下、旋转籽晶前，还可以包括：反复升降籽晶5-10次，升降过程中籽晶下端面在熔体液面以下。
优选的，所述设定转速可以为1-10rad/min。
优选的，所述根据晶体重量变化率的变化判断长晶冠结束可以包括：当晶体重量变化率的变化小于15-30g/h时，判断长晶冠结束。
优选的，所述根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束可以包括：当晶体重量不再增加且温度曲线出现陡降点时，判断长晶体结束。
优选的，所述引晶装置连接有多个方向的重量感应装置，则确保晶体与坩埚不粘连可以包括：若某一方向的重量感应装置感应到的重量增加率明显大于其他方向重量感应装置感应到的重量增加率，则判断晶体与坩埚粘连；调整所述方向的加热功率对晶体升温，直到各个方向重量感应装置感应到的重量变化率基本一致。
优选的，第一预设气压可以为10-3Pa，长晶结温度可以为2050℃。
本发明的蓝宝石单晶的制备方法，通过调整加热功率实现对坩埚内的温度进行准确精细的控制。本发明的蓝宝石单晶的制备方法能够自动化制备蓝宝石单晶，避免了蓝宝石单晶品质依赖于人工技术水平的状况，且生长的晶体尺寸形状规则性好、材料利用率高、生产成本更低，适用于大规模的工业化生产。本发明的蓝宝石单晶的制备方法能够生长直径从200mm到380mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶。
附图说明
图1是本发明的蓝宝石单晶的制备方法的一个实施例的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明实施例作进一步详细的说明。
本发明提供了一种蓝宝石单晶的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S101，装料：将高纯的氧化铝原料装入生长设备的坩埚中；将精确定向的籽晶固定在引晶装置上；调节冷却水流量和进水温度。
高纯的氧化铝原料经过清洗、预烧制等预处理，纯度＞99.996％。籽晶为精确定向(定向精度为±0.05°)的籽晶，直径可以为12-32mm，晶向可以为A向、C向、M向或R向。引晶装置固定籽晶的部分可以是传统的籽晶夹，也可以是其他能够固定籽晶的结构。冷却水流量可以为12-25L/min，进水温度控制在24±2℃。通过控制冷却水的进水温度，便于使生长设备外壳维持一个相对恒定的温度，在后续生长晶体的过程中，可以降低对热场的扰动，其中，为便于控制和节能，进水温度优选采用室温(即24±2℃)。
S102，化料：对生长设备内部抽真空；当生长设备内的气压降到第一预设气压以下时，调节加热功率对高纯氧化铝原料加热，以使氧化铝原料完全熔化成熔体；整个晶体生长过程中生长设备内的气压维持在第一预设气压以下。
第一预设气压可以为10-3Pa，整个晶体生长过程中生长设备内的气压都要维持在第一预设气压以下。由于蓝宝石的熔点在2050℃左右，因此通常会加热到2100℃。采用加热功率对制备过程进行控制，可以更加精确细致的控制温度变化。
所述化料过程中对高纯氧化铝原料的加热具体可以包括：
在2-4小时内将高纯氧化铝原料加热到1000℃，保温1小时；在3-5小时内将高纯氧化铝原料从1000℃加热到1700℃，保温1小时；在2-4小时内将高纯氧化铝原料从1700℃加热到2100℃，保温直到熔体液面温度稳定。
通过将加热过程分多段进行并保温，利于坩埚内热场尽快稳定和平衡。
S103，引晶结：调节加热功率对熔体降温，当熔体的温度降到长晶结温度时，在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结，引晶装置按设定转速旋转。
引晶结时需要将熔体的温度降到蓝宝石长晶结的温度，即2050℃。此时熔体液面会出现有序对流，可以保温一段时间(例如1小时)。
所述在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结、引晶装置按设定转速旋转具体可以包括：
将籽晶下端面降到熔体冷心位置液面以下5-15mm处，以第一预设速率向上提拉籽晶；将引晶装置绕着籽晶的轴向以设定转速旋转籽晶，保温1小时。设定转速优选为1-10rad/min。
通过将籽晶下端面浸在熔体液面以下1小时，利于籽晶尽快消除内部热应力；通过旋转籽晶，可以使晶结生长的更对称均匀。
按照上述引晶过程可以直接长晶结，引晶结时引晶装置以第一预设速率向上提拉。也可以在将籽晶下端面降到熔体冷心位置液面下、旋转籽晶前，反复升降籽晶5-10次，升降过程中籽晶下端面在熔体液面以下，这样利于籽晶预热。第一预设速率可以为2-12mm/h。
S104，长晶冠：以第二预设速率向上提拉引晶装置并调节加热功率对熔体降温，以使熔体在晶结周围向下生长晶体并形成晶冠。
第二预设速率小于第一预设速率，第二预设速率可以为0.1-10mm/h，加热功率降低的速率可以为25-300W/h。
S105，长晶体：当根据晶体重量变化率的变化判断出长晶冠结束时，以第三预设速率向上提拉引晶装置，并调整加热功率加快对熔体降温。
所述晶体重量的变化可以通过晶体重量随时间的变化曲线反映出来，从而得到晶体重量的变化率。
所述根据晶体重量变化率的变化判断长晶冠结束具体可以包括：当晶体重量变化率的变化小于15-30g/h时，判断长晶冠结束。第三预设速率小于第二预设速率，可以为0.1-5mm/h。加热功率降低的速率可以为25-250W/h。
发明人通过大量的实验总结，发现长晶冠结束时晶体重量变化率的变化会小于一定的数值范围，因此利用此经验数据准确指导对长晶冠结束点的判断。
S106，收尾：当根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束时，以第四预设速率向上提拉引晶装置，并确保晶体与坩埚不粘连。
所述根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束具体可以包括：当晶体重量不再增加且温度曲线出现陡降点时，判断长晶体结束。
晶体重量的变化可以通过重量与时间的关系曲线反映出来，重量不再增加就是随着时间的延长，重量维持在一个确定的值，重量的变化率为0。温度曲线是温度与时间的关系曲线，温度曲线出现陡降点，就是在某一时刻温度值大幅下降，之后又快速回升，出现这种现象再结合重量变化率的变化可以判断长晶体结束。发明人经过长期的实践观察，发现了长晶体结束时温度曲线的这一变化特点，通过结合晶体重量变化率的变化和温度曲线可以更准确的判断出长晶体是否结束。
第四预设速率大于第三预设速率，第四预设速率可以大于、小于或等于第一预设速率，与第一预设速率没有大小限制，第四预设速率具体可以为1-12mm/h。加热功率降低的速率可以为100-300W/h。
本发明实施例中，引晶装置可以连接有多个方向的重量感应装置，则上述确保晶体与坩埚不粘连具体可以包括：
若某一方向的重量感应装置感应到的重量增加率明显高于其他方向重量感应装置感应到的重量增加率，则判断晶体与坩埚粘连；调整所述方向的加热功率对晶体升温，直到各个方向重量感应装置感应到的重量变化率基本一致。
当某一方向的重量感应装置感应的重量增加率明显高于其他方向重量感应装置感应到的重量增加率时，则极有可能是晶体在该方向与坩埚发生粘连。由于加热电阻可以沿着坩埚一周均匀分布，并且可以分别单独控制，此时可以通过调整该方向加热电阻的加热功率对晶体的局部升温，直到各个方向重量感应装置感应到的重量变化率基本一致，表明原来晶体与坩埚粘连的部分被熔化，这时可以停止加热，避免刚形成的晶体过度熔化。
S107，冷却：调节加热功率使生长设备降温直到加热功率为零，关闭真空系统，通入氩气。
此步加热功率降低的速率可以为200-500W/h。向生长设备充入的氩气压力为103-104Pa。
S108，开炉：当生长设备内的温度降至设定温度以下、气压达到第二预设气压后保持设定时间，之后向生长设备内充入空气，打开生长设备的炉盖，取出蓝宝石单晶。
设定温度可以为100℃，第二预设气压可以为104Pa，设定时间可以为12-20小时。
在充入空气前，将生长设备在第二预设气压中保持设定时间，能够进一步平衡蓝宝石单晶的热分布和热应力。
本实施例的蓝宝石单晶的制备方法，在泡生法的基础上进行了很大的改进，通过调整加热功率实现对坩埚内的温度进行准确精细的控制。本实施例的蓝宝石单晶的制备方法通过长期的实验、观察、统计，总结了蓝宝石单晶在晶体生长各个阶段的工艺参数和表征参数，实现了自动化制备蓝宝石单晶，避免了蓝宝石单晶品质依赖于人工技术水平的状况，且生长的晶体尺寸形状规则性好、材料利用率高、生产成本更低，适用于大规模的工业化生产。本实施例的蓝宝石单晶的制备方法能够生长直径(指坩埚内径)从200mm到380mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶。
本领域普通技术人员可以理解：实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可以存储于一计算机可读存储介质中，所述存储介质为，例如：ROM/RAM、磁碟、光盘等。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个......”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种蓝宝石单晶的制备方法，其特征在于，包括：
装料：将高纯的氧化铝原料装入生长设备的坩埚中；将精确定向的籽晶固定在引晶装置上；调节冷却水流量和进水温度；
化料：对生长设备内部抽真空；当生长设备内的气压降到第一预设气压以下时，调节加热功率对高纯氧化铝原料加热，以使氧化铝原料完全熔化成熔体；整个晶体生长过程中生长设备内的气压维持在第一预设气压以下；
引晶结：调节加热功率对熔体降温，当熔体的温度降到长晶结温度时，在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结，引晶装置按设定转速旋转；
长晶冠：以第二预设速率向上提拉引晶装置并调节加热功率对熔体降温，以使熔体在晶结周围向下生长晶体并形成晶冠，第二预设速率小于第一预设速率；
长晶体：当根据晶体重量变化率的变化判断出长晶冠结束时，以第三预设速率向上提拉引晶装置，并调整加热功率加快对熔体降温；第三预设速率小于第二预设速率；
收尾：当根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束时，以第四预设速率向上提拉引晶装置，并确保晶体与坩埚不粘连；第四预设速率大于第三预设速率；
冷却：调节加热功率使生长设备降温直到加热功率为零，关闭真空系统，通入氩气；
开炉：当生长设备内的温度降至设定温度以下、气压达到第二预设气压后保持设定时间，之后向生长设备内充入空气，打开生长设备的炉盖，取出蓝宝石单晶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却水流量为12-25L/min，进水温度控制在24±2℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化料过程中对高纯氧化铝原料的加热包括：
在2-4小时内将高纯氧化铝原料加热到1000℃，保温1小时；
在3-5小时内将高纯氧化铝原料从1000℃加热到1700℃，保温1小时；
在2-4小时内将高纯氧化铝原料从1700℃加热到2100℃，保温直到熔体液面温度稳定。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引晶结在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结、引晶装置按设定转速旋转包括：
将籽晶下端面降到熔体冷心位置液面以下5-15mm处，以第一预设速率向上提拉籽晶；将引晶装置绕着籽晶的轴向以设定转速旋转籽晶，保温1小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在将籽晶下端面降到熔体液面下、旋转籽晶前，还包括：反复升降籽晶5-10次，升降过程中籽晶下端面在熔体液面以下。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述设定转速为1-10rad/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据晶体重量变化率的变化判断长晶冠结束包括：
当晶体重量变化率的变化小于15-30g/h时，判断长晶冠结束。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束包括：
当晶体重量不再增加且温度曲线出现陡降点时，判断长晶体结束。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引晶装置连接有多个方向的重量感应装置，则确保晶体与坩埚不粘连包括：
若某一方向的重量感应装置感应到的重量增加率明显大于其他方向重量感应装置感应到的重量增加率，则判断晶体与坩埚粘连；
调整所述方向的加热功率对晶体升温，直到各个方向重量感应装置感应到的重量变化率基本一致。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，第一预设气压为10-3Pa，长晶结温度为2050℃。
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